JP7361824B2 - ケイ素酸化物の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ケイ素酸化物の製造装置に関し、特に、ケイ素酸化物の産量を高める製造装置に関する。

二次電池は、ニッケルカドミウム電池、ニッケル水素電池やリチウムイオン二次電池などが知られる。また、リチウムイオン二次電池は、ニッケルカドミウム電池やニッケル水素電池に比べると、エネルギー密度が高く、作動電圧が高く、記憶効果が小さく、そして、急速充電も可能であるなどの特性を有することから、例えば、タブレット、スマートフォン、ノートパソコンやゲーム機などの電子機器に幅広く適用されている。

リチウムイオン二次電池は、内部の反応において、主に、リチウムイオンが正極と負極との間を往復運動することにより、正極と負極との間に電位差を生じさせるものである。一般的なリチウムイオン二次電池は、グラファイトを負極素材として用いることが多い。しかし、この負極素材が用いられたリチウムイオン二次電池は、エネルギー密度が極めて低い。従って、エネルギー密度を高めるために、産業において、新たな負極素材が多種類開発されてきた。そのうち、ケイ素酸化物をリチウムイオン二次電池に負極素材として用いる場合には、電圧が高く、エネルギー密度が高いリチウムイオン二次電池を取得することができる。

よく用いられるリチウム二次電池の負極素材を製造するためのケイ素酸化物の製造装置は、一般的に、原材料容器、加熱装置、析出室及び抽気装置を含み、ケイ素酸化物を含んだ粉末を当該原材料容器に入れて気化させるように加熱してから、当該抽気装置を介してケイ素酸化物の気体を当該析出室を流れるように抽出することにより、固体のケイ素酸化物を当該析出室の内壁に析出させる。しかしながら、よく用いられるケイ素酸化物の製造装置により製造されるケイ素酸化物は、産量が良くない。そして、良く用いられるケイ素酸化物の製造装置は、構成について設計がまだ完璧でなく、改良されるべきところが存在している。

本発明は、このことに鑑み、ケイ素酸化物の産量を高めると共に、利用者がケイ素酸化物を取り出すことに役立つ、ケイ素酸化物の製造装置を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明が提供するケイ素酸化物の製造装置は、加熱炉、加熱装置、坩堝、沈積ケース、少なくとも一つの排気ダクト及び一抽気装置を含み、当該加熱炉は、断熱素材で囲んで形成された加熱領域を内部に有し、当該加熱装置は、当該加熱領域に設置され、当該坩堝は、当該加熱領域に設置され、二酸化ケイ素及びケイ素を含む固体の原材料を受容することに用いられ、当該加熱装置は、当該坩堝を加熱して当該固体の原材料に気体のケイ素酸化物を生じさせ、当該坩堝は、上方開口を有し、当該沈積ケースは、当該加熱領域と当該加熱炉の内炉壁との間に設置されると共に、少なくとも一つの吸気口及び排気口を有し、当該沈積ケースは、当該沈積ケースの内部空間に設置された少なくとも一つの吸着部を含み、当該少なくとも一つの吸着部は、表面材質に炭素を含み、当該少なくとも一つの排気ダクトは、当該坩堝の上方開口と近づく位置に設置される第一端及び当該沈積ケースの当該少なくとも一つの吸気口と連通する第二端を有し、当該抽気装置は、当該沈積ケースの当該排気口に連通して当該気体のケイ素酸化物を当該坩堝から抽出し、当該気体のケイ素酸化物を当該少なくとも一つの吸着部の表面に接触させ固体のケイ素酸化物を沈積させる。

本発明による効果は、当該少なくとも一つの吸着部を設置することにより、当該沈積ケースと気体ケイ素酸化物との接触面積を増やし、また、当該少なくとも一つの吸着部の表面材質に炭素を含む設計により、析出する酸化ケイ素の産量を効果的に高めるだけでなく、生産された酸化ケイ素が金属により汚染されてしまう問題を避けるということにある。

本発明の好ましい一実施例によるケイ素酸化物の製造装置の模式図である。 上記の好ましい実施例による沈積ケースの一部の構成を分解した模式図である。 上記の好ましい実施例による沈積ケースのケース本体の模式図である。 好ましい他の一実施例による沈積ケースの一部の構成を分解した模式図である。 好ましい他の一実施例による沈積ケースのケース本体の模式図である。 好ましい他の一実施例によるケイ素酸化物の製造装置の模式図である。 好ましい他の一実施例による沈積ケースのケース本体の模式図である。 好ましい他の一実施例による吸着部を沈積ケースの内部に並べて分布する模式図である。

本発明をより明確に説明するために、好ましい実施例に基づいて図面を参照しながら以下のように説明する。図１に示すように、本発明の好ましい一実施例によるケイ素酸化物の製造装置１は、加熱炉１０、加熱装置２０、坩堝３０、沈積ケース４０、排気ダクト５０及び抽気装置６０を含む。

当該加熱炉１０は、断熱素材１２で囲んで形成された加熱領域Ｒを内部に有する。当該加熱装置２０及び当該坩堝３０は、当該加熱領域Ｒに設置される。当該坩堝３０は、上方開口を有する。当該坩堝３０は、二酸化ケイ素及びケイ素を含む固体原材料を受容するためのものである。当該加熱装置２０は、それぞれ、当該坩堝３０を取り囲む外側壁及び当該坩堝３０の上方の位置に設置される複数のヒーターを含み、当該坩堝３０を加熱して当該固体原材料に気体のケイ素酸化物を生じさせるためのものである。本実施例では、当該加熱装置２０により、当該加熱領域Ｒの内部温度を１３００～１３５０度に維持することができる。

当該沈積ケース４０は、当該加熱領域Ｒと当該加熱炉１０の内炉壁との間に設置される。当該沈積ケース４０は、吸気口４０ａ及び排気口４０ｂを有する。当該沈積ケース４０は、当該沈積ケース４０の内部空間に設置される複数の吸着部４２を含む。これらの吸着部は、表面材質に炭素を含む。これらの吸着部４２は、熱伝導率が１６Ｗ／ｍ．Ｋ以上であり、融点が１２００度よりも高い。当該排気ダクト５０は、第一端５０ａ及び第二端５０ｂを有し、当該第一端５０ａが当該坩堝３０の当該上方開口と近づく位置に設置され、当該第二端５０ｂが当該沈積ケース４０の当該吸気口４０ａと連通する。当該抽気装置６０は、当該沈積ケース４０の当該排気口４０ｂと連通する。当該抽気装置６０は、例えば、サイクロン集塵機とされてもよい。当該サイクロン集塵機により、気体ケイ素酸化物を当該サイクロン集塵機において析出させることができる。そして、固体のケイ素酸化物を集める収集率が高まる。そして、当該抽気装置６０は、当該気体ケイ素酸化物を当該坩堝３０から抽出し、当該気体ケイ素酸化物をこれらの吸着部４２の表面に接触させてこれらの吸着部４２の表面に固体のケイ素酸化物を生じさせる。また、これらの吸着部４２を設置すること、及び、これらの吸着部４２の表面材質に炭素を含む設計により、当該沈積ケース４０と気体のケイ素酸化物との接触面積を増やして、ケイ素酸化物が析出する産量を高めるだけではなく、産出されたケイ素酸化物が金属により汚染されてしまうという問題を避けることができる。例を挙げると、これらの吸着部４２は、グラファイト又は炭素／炭素複合材料で製造された構成であってもよい。再度説明するのは、他の実施例において、吸着部４２の数が一つであってもよく、本実施例に係る複数の吸着部４２に限られるものではない。本実施例では、当該ケイ素酸化物の製造装置１は、カバー７０を含み、当該カバー７０は、当該坩堝３０の当該上方開口を覆うと共に、開孔７０ａを有する。当該開孔７０ａは、当該排気ダクト５０における当該第一端５０ａ及び当該坩堝３０における内部と連通する。当該カバー７０を設置することは、気体のケイ素酸化物の流れる領域を制限でき、ひいては、固体のケイ素酸化物を収集する収集率を高めることができる。本実施例では、図２及び図３に示すように、当該沈積ケース４０がケース本体４４、仕切り板４６及びケースカバー４８を含み、当該ケース本体４４が左側板４４１、右側板４４２、後側板４４３、頂板４４４、底板４４５及び側方開口４４ａを有し、当該頂板４４４及び当該底板４４５が対向して設置され、当該左側板４４１及び当該右側板４４２が対向して設置される。当該後側板４４３は、それぞれ、当該左側板４４１、当該右側板４４２、当該頂板４４４及び当該底板４４５に接続される。当該頂板４４４は、当該排気口４０ｂを有し、当該底板４４５は、当該吸気口４０ａを有する。当該仕切り板４６は、当該頂板４４４と当該底板４４５との間に設置される。これらの吸着部４２は、当該仕切り板４６と当該底板４４５との間に設置される。当該ケースカバー４８は、当該側方開口４４ａを閉鎖するためのものである。そのうち、当該仕切り板４６は、一方端縁が当該後側板４４３に接続される。また、当該仕切り板４６と当該沈積ケース４０の側壁との間、つまり、当該左側板４４１と当該右側板４４２との間に、それぞれ、間隔距離Ｄ１を有しており、当該間隔距離Ｄ１が５～１０ｃｍであり、５～８ｃｍが好ましい。そして、当該排気口４０ｂと当該吸気口４０ａは、当該間隔距離Ｄ１だけを介して連通可能である。つまり、気体は、当該沈積ケース４０の当該吸気口４０ａから当該沈積ケース４０の内部に入る。次に、当該仕切り板４６は、それぞれ、当該左側板４４１又は当該右側板４４２との間隔距離Ｄ１があることから、当該排気口４０ｂを介して当該沈積ケース４０から排出する。当該間隔距離Ｄ１を５～１０ｃｍに選ぶことは、適正な気体の流れ速度を与えて固体のケイ素酸化物の収集率を高めるためである。当該間隔距離Ｄ１が５ｃｍよりも小さい場合には、当該吸気口４０ａから当該沈積ケース４０に入る気体が当該間隔距離Ｄ１からの制限により流れにくくなり気体の流れ速度が低すぎ、そして、各当該吸着部４２に生成される固体のケイ素酸化物の産量に影響を与えるおそれがある。一方、当該間隔距離が１０ｃｍよりも大きい場合には、当該吸気口４０ａから当該沈積ケース４０に入る気体が当該間隔距離Ｄ１だけ急速で当該排気口４０ｂを介して当該沈積ケース４０から排出し易くなり、同様に、各当該吸着部４２に生成される固体のケイ素酸化物の産量に影響を与える恐れがある。

本実施例では、当該仕切り板４６を当該後側板４４３に接続すること、及び、当該仕切り板４６と当該左側板４４１及び当該右側板４４２との間にそれぞれ間隔距離Ｄ１を有することを例に説明したが、他の実施例において、当該仕切り板４６を当該左側板４４１、当該右側板４４２又は当該後側板４４３のうちの少なくとも一つに接続すると共に、当該仕切り板４６と当該沈積ケース４０における当該左側板４４１、当該右側板４４２又は当該後側板４４３のうちの少なくとも一つとの間に間隔距離Ｄ１を有することを排除することはない。この場合においては、当該排気口４０ｂと当該吸気口４０ａとを連通する効果が同様に図れる。また、図４に示すように、当該仕切り板４６は、当該ケースカバー４８に接続されてもよい。そして、利用者は、当該ケースカバー４８を開けると、各当該吸着部４２を当該沈積ケース４０のケース本体４４から取り出すことができる。そして、各当該吸着部４２に生成された固体のケイ素酸化物の産出物を円滑に取り出すことができる。本実施例では、利用者は、塗布ナイフにより、各当該吸着部４２を手動でさらい、各当該吸着部４２に生成された固体のケイ素酸化物の産出物を取得する。他の実施例において、当該沈積ケース４０に塗布ナイフを設置して、各当該吸着部４２を自動的にさらい、各当該吸着部４２に生成された固体のケイ素酸化物の産出物を取得することを排除することはない。

そのうち、各当該吸着部４２が棒形状とされ、これらの吸着部４２の直径Ｘが０．５～１センチメートル、長さＨが１５～２０センチメートル、各当該吸着部４２間の間隔距離Ｙが３～５センチメートルにあり、しかも、各当該吸着部４２の棒主体は、それぞれ、対向する第三端４２ａ及び第四端４２ｂを両端に有しており、当該第四端４２ｂは、当該第三端４２ａに対して、当該吸気口４０ａと近づく位置に設置される。そして、当該沈積ケース４０と気体ケイ素酸化物との接触面積が増やされる。本実施例では、これらの吸着部４２における当該第三端４２ａが当該仕切り板４６に接続されるが、他の実施例において、図５に示すように、仕切り板４６を設置せずに、各当該吸着部４２を当該沈積ケース４０の当該頂板４４４に直接に接続してもよい。再度説明するのは、本実施例において、各当該吸着部４２が、取り外し可能に、当該沈積ケース４０に設置される。例を挙げると、各当該吸着部４２を螺合で当該仕切り板４６に結合してもよい。この場合に、利用者は、各当該吸着部４２を当該沈積ケース４０から取り出すことができ、各当該吸着部４２に生成された固体のケイ素酸化物の産出物を取得することに役立つ。本実施例では、各当該吸着部４２が当該沈積ケース４０に対して移動できないように当該沈積ケース４０に設置されるが、他の実施例では、各当該吸着部４２が当該沈積ケース４０に対して移動できるように当該沈積ケース４０に設置されることを排除することはない。例を挙げると、当該吸気口４０ａと近づく位置に設置される吸着部４２は、当該吸気口４０ａから離れた位置に移動可能であり、また、当該吸気口４０ａから離れた位置に設置される他の吸着部４２は、当該吸気口４０ａと近づく位置に移動可能である。そして、固体のケイ素酸化物の収集率が高まる。

図３を再度参照すると、これらの吸着部４２のうちの一つは、延出線Ｌが当該吸気口４０ａを通過する長軸方向を有し、つまり、当該吸着部４２が当該吸気口４０ａの上方に設置されると共に、当該吸着部４２と当該吸気口４０ａとの間に距離Ｄ２（つまり、当該吸着部４２と当該底板４４５との間の最小間隔距離）を空ける。当該距離Ｄ２が３～１３センチメートルである。当該距離Ｄ２を３～１３センチメートルに選ぶことは、各当該吸着部４２と当該底板４４５との最小間隔距離が３～１３センチメートルとされる場合に、望ましい単一の吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率を取得することができる。発明者による試験データによると、各当該吸着部４２と当該底板４４５との最小間隔距離が６センチメートル及び１０センチメートルとされる場合において、単一の吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率がそれぞれ３７％及び３５％となる一方、各当該吸着部４２と当該底板４４５との最小間隔距離が３センチメートルである場合において、単一の吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率が１１％となる。また、各当該吸着部４２と当該底板４４５との最小間隔距離が１３センチメートル及び１５センチメートルである場合において、単一の吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率がそれぞれ１３％及び６％となる。上記の試験データによれば、当該距離Ｄ２について、６～１０センチメートルが好ましく、最適な単一の吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率を取得できることが分かる。

なお、本実施例において、これらの吸着部４２の長さＨが各当該吸着部４２と当該吸気口４０ａとの距離に従って設置されたものであり、当該吸気口４０ａと近づけば近いほどの吸着部４２の長さＨは、当該吸気口４０ａに対して距離が大きければ大きいほどの吸着部４２の長さよりも短い。この場合に、当該吸着部４２と気体ケイ素酸化物との接触の確率を増やすだけではなく、当該吸着部４２に生成された固体のケイ素酸化物により当該吸気口４０ａが塞がれることを避けることができる。

本実施例では、当該沈積ケース４０が吸気口４０ａを有すると共に、排気ダクト５０を合わせて設置することを例に説明した。しかしながら、実際に、当該沈積ケース４０は、複数の吸気口４０ａが設置され、複数の排気ダクト５０が対応的に設置されてもよい。図６及び図７を参照して例示的に説明すると、当該沈積ケース４０は、三つの吸気口４０ａが設置され、三つの排気ダクト５０が対応的に設置されてもよい。そのうち、三つの吸着部４２における長軸方向の延出線Ｌがそれぞれこれらの吸気口４０ａを対応的に通過すると共に、対応する吸気口４０ａと所定の距離を空ける。そして、吸着部４２と気体ケイ素酸化物との接触確率及び接触面積を増やし、ひいては、固体のケイ素酸化物の産量を大幅に高めることができる。他の実施例において、吸気口及び排気ダクトは、それら数がそれぞれ二つ又は三つ以上であってもよい。

さらに説明するのは、本実施例において、これらの吸着部４２を互いに所定の距離を空ける形態で横方向に並ぶことを例に説明した。しかしながら、実際に、これらの吸着部は、行列状又は異なる配列パターンで並んでもよいし、それぞれ等しくない間隔距離による形態で設置してもよい。例えば、当該吸気口４０ａから離れた上方の吸着部に設置されるほうよりも、当該吸気口４０ａと近づく上方の吸着部が、互いに間隔距離が比較的近い形態で配列されてもよく、上記の実施例に限られるものではない。図８は、他の実施例による吸着部を沈積ケースの内部に配列して分布する模式図である。そのうち、吸着部４２１、吸着部４２２、吸着部４２３、吸着部４２４、吸着部４２５、吸着部４２６及び吸着部４２７は、上記の実施例に言及した棒形状となる吸着部であり、吸着部４２８が薄板状の吸着部である。下表１は、沈積ケースにおける各吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率％である。表１から見れば、吸着部４２８が薄板状の吸着部である場合でも、同様に、気体のケイ素酸化物を吸着部４２８の表面に接触させて吸着部４２８の薄板表面に固体のケイ素酸化物を生じさせることが分かる。なお、吸着部４２３における当該長軸方向の延出線Ｌが当該吸気口４０ａを通過するとは、当該吸着部４２３を当該吸気口４０ａの上方に設置するということを意味しており、表１に示すように、当該吸着部４２３を当該吸気口４０ａの上方に設置することにより、望ましい単一の吸着部の固体のケイ素酸化物の産出率％を取得することができる。

以上より、本発明において、これらの吸着部４２を設置することにより、当該沈積ケース４０と気体ケイ素酸化物との接触面積を増やし、しかも、これらの吸着部の表面材質に炭素を含む設計により、析出する酸化ケイ素の産量を効果的に高めるだけでなく、産出された酸化ケイ素が金属により汚染されてしまうという問題を避けることができる。

以上に説明したのは、本発明における好ましい実施可能な実施例に過ぎず、本発明の明細書及び特許請求の範囲に基づいてなされる如何なる均等置換は、いずれも、本発明の特許範囲に含まれる。

１ ケイ素酸化物の製造装置
１０ 加熱炉
１２ 断熱素材
２０ 加熱装置
３０ 坩堝
４０ａ 吸気口
４０ｂ 排気口
４０ 沈積ケース
４２ 吸着部
４２ａ 第三端
４２ｂ 第四端
４４ ケース本体
４４１ 左側板
４４２ 右側板
４４３ 後側板
４４４ 頂板
４４５ 底板
４４ａ 側方開口
４６ 仕切り板
４８ ケースカバー
５０ 排気ダクト
５０ａ 第一端
５０ｂ 第二端
６０ 抽気装置
７０ カバー
７０ａ 開孔
Ｄ１ 間隔距離
Ｄ２ 距離
Ｈ 長さ
Ｌ 延出線
Ｒ 加熱領域
Ｘ 直径
Ｙ 間隔距離

Claims (13)

1. 断熱素材で囲んで形成された加熱領域を内部に有した加熱炉と、
   当該加熱領域に設置される加熱装置と、
   当該加熱領域に設置され、二酸化ケイ素及びケイ素を含む固体原材料を受容することに用いられ、上方開口を有した坩堝と、
   当該加熱領域と当該加熱炉の内炉壁との間に設置され、少なくとも一つの吸気口及び排気口を有した沈積ケースであって、当該沈積ケースの内部空間に設置され、表面材質に炭素を含む少なくとも一つの吸着部を含む沈積ケースと、
   当該坩堝の当該上方開口と近づく位置に設置される第一端及び当該沈積ケースの当該少なくとも一つの吸気口と連通する第二端を有する、少なくとも一つの排気ダクトと、
   当該沈積ケースの当該排気口と連通する抽気装置、とを含み、
   当該抽気装置は、当該沈積ケースの当該排気口に連通して気体のケイ素酸化物を当該坩堝から抽出し、当該気体のケイ素酸化物を当該少なくとも一つの吸着部の表面に接触させ固体のケイ素酸化物を沈積させる、ことを特徴とするケイ素酸化物の製造装置。
2. 当該少なくとも一つの吸着部と当該少なくとも一つの吸気口との間には、３～１３ｃｍだけの距離を空ける、ことを特徴とする請求項１に記載のケイ素酸化物の製造装置。
3. 当該少なくとも一つの吸着部は、延出線が当該少なくとも一つの吸気口を通過する長軸方向を有する、ことを特徴とする請求項２に記載のケイ素酸化物の製造装置。
4. 当該少なくとも一つの吸着部は、数が複数であり、これらの吸着部のうちの一つが当該長軸方向を有する、ことを特徴とする請求項３に記載のケイ素酸化物の製造装置。
5. 当該少なくとも一つの吸着部は、棒形状であり、対向する第三端及び第四端を有し、当該第四端は、当該第三端に対して、当該少なくとも一つの吸気口と近づく位置に設置される、ことを特徴とする請求項３に記載のケイ素酸化物の製造装置。
6. 当該沈積ケースは、仕切り板、並びに、対向して設置された頂板及び底板を含み、
   当該頂板は、当該排気口を有し、当該底板は、当該少なくとも一つの吸気口を有し、当該仕切り板は、当該頂板と当該底板との間に設置され、当該少なくとも一つの吸着部は、当該仕切り板と当該底板との間に設置され、当該少なくとも一つの吸着部における当該第三端は、当該仕切り板に接続される、ことを特徴とする請求項５に記載のケイ素酸化物の製造装置。
7. 当該仕切り板と当該沈積ケースの側壁との間に少なくとも一つの間隔距離を有し、
   当該排気口と当該少なくとも一つの吸気口は、当該少なくとも一つの間隔距離を空けて連通する、ことを特徴とする請求項６に記載のケイ素酸化物の製造装置。
8. 当該沈積ケースは、側方開口を有したケース本体及び当該側方開口を閉鎖するためのケースカバーを含み、当該仕切り板は、当該ケースカバーに接続される、ことを特徴とする請求項７に記載のケイ素酸化物の製造装置。
9. これらの吸着部同士は、距離を空けて並ぶ、ことを特徴とする請求項３に記載のケイ素酸化物の製造装置。
10. 当該沈積ケースは、対向して設置される頂板及び底板を含み、当該頂板が当該排気口を有し、当該底板が当該少なくとも一つの吸気口を有し、当該少なくとも一つの吸着部は、当該頂板に接続される、ことを特徴とする請求項１に記載のケイ素酸化物の製造装置。
11. 当該少なくとも一つの吸着部は、グラファイト又は炭素／炭素複合材料で製造されたものである、ことを特徴とする請求項１から１０のうちのいずれか一項に記載のケイ素酸化物の製造装置。
12. 当該少なくとも一つの間隔距離は、５～１０ｃｍである、ことを特徴とする請求項７に記載のケイ素酸化物の製造装置。
13. 当該少なくとも一つの吸気口及び当該少なくとも一つの排気ダクトは、それらの数がそれぞれ複数であり、それぞれが対応的に連通する、ことを特徴とする請求項１に記載のケイ素酸化物の製造装置。