JP7341886B2 - 導電粒子の選別方法、回路接続材料、接続構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
第一の条件:20℃における電気伝導率が40×106S/m以下
第二の条件:荷重2kN印加時の体積固有抵抗が15mΩcm以下
本実施形態に係る導電粒子の選別方法は、導電粒子の最外層を構成する金属が以下の第一の条件を満たすか否かを判定する工程と、当該導電粒子が以下の第二の条件を満たすか否かを判定する工程とを含み、第一の条件及び第二の条件の両方を満たす導電粒子を良と判定する。
第一の条件:20℃における電気伝導率が40×106S/m以下
第二の条件:荷重2kN印加時の体積固有抵抗が15mΩcm以下
導電粒子としては、圧縮特性を有するものであれば特に限定されないが、例えば、樹脂材料からなるコア粒子と、これを被覆する金属層とを有するコアシェル粒子が挙げられる。金属層は、コア粒子の表面を全て被覆している必要はなく、コア粒子の表面の一部が金属層で被覆された態様であってもよい。また、金属層は単層構造であっても多層構造であってもよい。
F=(21/2/3)×(S3/2)×(E×R1/2)/(1-σ2)を用いて、下記式
K=E/(1-σ2)=(3/21/2)×F×(S-3/2)×(R-1/2)より求めることができる。更に、変形率X(%)、球の直径D(μm)とすると次式
K=3000F/(D2×X3/2)×106により任意の変形率におけるK値を求めることができる。変形率Xは、次式
X=(S/D)×100により計算される。圧縮試験における最大試験荷重は、例えば50mNに設定される。
本実施形態における導電粒子は、上述のとおり、コアシェルタイプの粒子であり、コア粒子を含む。導電粒子がコア粒子を有することで、導電粒子自体の物性設計の範囲が大幅に広がり、また、金属粉等と比べて導電粒子のサイズ均一性も向上するため、さまざまな部材同士の接続において、導電粒子を最適化しやすくなる。
本実施形態においては、導電粒子の最外層は、20℃における電気伝導率が40×106S/m以下の金属からなる金属層で構成されている。かかる構成を採用することにより、良好な接続信頼性得ることができる。なお、ここでいう最外層とは金属層の表面から50nm以内の範囲を意味する。最外層を構成する金属の20℃における電気伝導率は40×106S/m以下であり、好ましくは1×106~40×106S/mであり、より好ましくは5×106~20×106S/mである。
本実施形態に係る回路接続材料は、回路部材同士を接着するとともにそれぞれの回路部材が有する回路電極(例えば、接続端子)同士を電気的に接続するために用いられるものである。この回路接続材料は、光又は熱により硬化する接着剤成分と、接着剤成分中に分散している導電粒子と、を含み、導電粒子は第一及び第二の条件を両方とも満たすものである。
本実施形態の回路接続材料は、更に、ゴム微粒子、充填剤、軟化剤、促進剤、老化防止剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤、カップリング剤、フェノール樹脂、メラミン樹脂、イソシアネート類等を含有することもできる。
FOB接続とは、例えば、TCP(Tape Carrier Package)、COF及びFPCに代表される、フレキシブル基板に形成された回路電極とプリント配線板上に形成された回路電極との接続を指す。FOG接続とは、例えば、TCP、COF及びFPCに代表される、フレキシブル基板に形成された回路電極と有機ELパネル又はLCDパネルを構成するガラス基板に形成された回路電極との接続を指す。FOF接続とは、例えば、TCP、COF及びFPCに代表される、フレキシブル基板に形成された回路電極とフレキシブル基板に形成された回路電極との接続を指す。FOP接続とは、フレキシブル基板に形成された回路電極と有機ELパネル又はLCDパネルを構成するポリマー基板に形成された回路電極との接続を指す。COP接続とは、ICに形成された回路電極とプラスチック基板に形成された回路電極との接続を指す。COF接続とは、ICに形成された回路電極とフレキシブル基板に形成された回路電極との接続を指す。
本実施形態の回路接続構造体は、第一の回路電極を有する第一の回路部材と、第二の回路電極を有する第二の回路部材と、第一の回路部材と第二の回路部材との間に介在する、上述の回路接続材料の硬化物からなる接続部と、を有している。本実施形態において、回路電極の材料としては、Ti、Al、Mo、Co、Cu、Cr、Sn、Zn、Ga、In、Ni、Au、Ag、V、Sb、Bi、Re、Ta、Nb、W等を用いることができる。回路電極の厚さは、接続抵抗と価格とのバランスを図る観点から、100~5000nmが好ましく、100~2500nmが更に好ましい。また、下限を500nmとすることもできる。
以下の表1に示す11種類の導電粒子A~Kを準備した。これらの導電粒子はいずれもプラスチック粒子からなるコアと、このコア粒子を被覆する金属層(ニッケル層)をシェルとによって構成されるコアシェル粒子である。ニッケルの電気伝導率は14.5×106S/mである。導電粒子A~Kのうち、導電粒子A~E及び導電粒子H,Jが第一及び第二の条件の両方を満たすものであった。
(2)異方導電性フィルムの作製
(フェノキシ樹脂溶液の調製)
フェノキシ樹脂(製品名:PKHC、ユニオンカーバイド株式会社製、重量平均分子量5000)50gを、トルエン/酢酸エチル=50/50(質量比)の混合溶剤に溶解して、固形分40質量%のフェノキシ樹脂溶液とした。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口及び還流冷却器を装着した2L(リットル)の四つ口フラスコに、ポリカーボネートジオール(アルドリッチ社製、数平均分子量Mn=2000)4000質量部と、2-ヒドロキシエチルアクリレート238質量部と、ハイドロキノンモノメチルエーテル0.49質量部と、スズ系触媒4.9質量部とを仕込んで反応液を調製した。70℃に加熱した反応液に対して、イソホロンジイソシアネート(IPDI)666質量部を3時間かけて均一に滴下し、反応させた。滴下完了後、15時間反応を継続し、NCO%(NCO含有量)が0.2質量%以下となった時点を反応終了とみなし、ウレタンアクリレートを得た。NCO%は、電位差自動滴定装置(商品名:AT-510、京都電子工業株式会社製)によって確認した。GPCによる分析の結果、ウレタンアクリレートの重量平均分子量は8500(標準ポリスチレン換算値)であった。GPCの測定条件を表2に示す。
上記フェノキシ樹脂溶液から固形分が50g含まれるように量り取ったフェノキシ樹脂溶液と、上記ウレタンアクリレート30gと、イソシアヌレート型アクリレート(製品名:M-215、東亞合成株式会社製)15gと、リン酸エステル型アクリレート1gと、遊離ラジカル発生剤としてのベンゾイルパーオキサイド(製品名:ナイパーBMT-K40、日油株式会社製)4gを混合して接着剤組成物含有液を調製した。
上記接着剤組成物含有液100質量部に対して導電粒子Aを5質量部分散させて回路接続材料含有液を調製した。この回路接続材料含有液を、片面を表面処理した厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗工装置を用いて塗布し、その後、70℃で3分間熱風乾燥させた。これにより、PETフィルム上に厚さが20μmの異方導電性フィルムを得た。この異方導電性フィルムの全質量を100体積部としたとき、接着剤成分及び導電粒子の含有量はそれぞれ97体積部及び3体積部であった。
PETフィルム付きの異方導電性フィルムを所定のサイズ(幅1.5mm×長さ3cm)に裁断した。異方導電性フィルムが形成されている面(接着面)を、最表面からチタン(膜厚50nm)及びアルミニウム(膜厚250nm)の順にコートされたガラス基板(厚さ0.7mm)上に転写した。転写の条件は70℃、1MPaで2秒間とした。PETフィルムを剥離し後、ピッチ50μm、厚さ8μmのすずめっき銅回路を600本有するフレキシブル回路板(FPC)を異方導電性フィルム上に仮固定した。仮固定の条件は24℃、0.5MPaで1秒間とした。次いで、これを本圧着装置に設置し、厚さ200μmのシリコーンゴムシートをクッション材とし、FPC側から、ヒートツールによって170℃、3MPaで6秒間の条件で加熱加圧して幅1.5mmにわたり接続した。これにより、接続構造体を得た。
最表面からチタン及びアルミニウムの順にコートされた上記ガラス基板の代わりに、最表面にITO(膜厚100nm)がコートされたガラス基板を用いたことの他は上記と同様にして接続構造体を得た。
最表面からチタン及びアルミニウムの順にコートされた上記ガラス基板の代わりに、最表面からIZO(膜厚100nm)、Cr(膜厚50nm)及びアルミニウム(膜厚200nm)の順にコートされたガラス基板を用いたことの他は上記と同様にして接続構造体を得た。
得られた上記二種類の接続構造体の接続抵抗を以下のようにして測定した。接続構造体の接続部を含むFPCの隣接回路間の抵抗値をマルチメータ(装置名:TR6845、アドバンテスト株式会社製)で測定した。なお、隣接回路間の抵抗40点を測定して平均値を求め、これを接続抵抗とした。表3に結果を示す。
導電粒子Aの代わりに導電粒子B~Kをそれぞれ使用したことの他は、実施例1と同様にして、それぞれ三種類の接続構造体を作製し、それらの接続抵抗を測定した。表3に結果を示す。
Claims (13)
- 導電粒子の選別方法であって、
導電粒子の最外層が以下の第一の条件を満たすか否かを判定する工程と、
当該導電粒子が以下の第二の条件を満たすか否かを判定する工程と、
を含み、
前記第一の条件及び前記第二の条件の両方を満たす導電粒子を良と判定する、導電粒子の選別方法。
第一の条件:前記最外層を構成する元素を分析し、前記最外層がAl、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Zn、Zr、Mo、Pd、In、Sn、W及びPtからなる群から選ばれる元素のみから構成され且つ前記最外層を構成する元素の種類から特定される20℃における電気伝導率が40×106S/m以下
第二の条件:導電粒子2.5gに対して荷重2kNを印加して測定される体積固有抵抗が15mΩcm以下 - 回路部材同士を接着するとともにそれぞれの回路部材が有する回路電極同士を電気的に接続するために用いられる回路接続材料であって、
光又は熱により硬化する接着剤成分と、
前記接着剤成分中に分散している導電粒子と、
を含み、
前記導電粒子は請求項1に記載の導電粒子の選別方法によって良と判定される導電粒子である、回路接続材料。 - フィルム状に形成されたものである、請求項2に記載の回路接続材料。
- 前記接続がCOG接続、FOB接続、FOG接続、FOF接続、FOP接続、COP接続又はCOF接続である、請求項2又は3に記載の回路接続材料。
- 対向配置された一対の回路部材の間に、請求項2~4のいずれか一項に記載の回路接続材料を介在させる工程と、
加熱及び加圧によって前記回路接続材料の硬化物からなり、前記一対の回路部材の間に介在しそれぞれの前記回路部材が有する回路電極同士が電気的に接続されるように前記回路部材同士を接着する接続部を形成する工程と、
を含む接続構造体の製造方法。 - 対向配置された一対の回路部材と、
請求項2~4のいずれか一項に記載の回路接続材料の硬化物からなり、前記一対の回路部材の間に介在しそれぞれの回路部材が有する回路電極同士が電気的に接続されるように当該回路部材同士を接着する接続部と、
を備える接続構造体。 - 対向配置された一対の回路部材と、
回路接続材料の硬化物からなり、前記一対の回路部材の間に介在しそれぞれの回路部材が有する回路電極同士が電気的に接続されるように当該回路部材同士を接着する接続部と、
を備え、
前記回路接続材料が、光又は熱により硬化する接着剤成分と、前記接着剤成分中に分散している導電粒子と、を含み、
前記導電粒子が、20℃における電気伝導率が40×106S/m以下である金属層を備え、当該導電粒子2.5gに対して荷重2kNを印加して測定される体積固有抵抗が15mΩcm以下であり、
前記回路電極の最表面がTi又はIZOであり、
前記金属層が前記導電粒子の最外層である接続構造体。 - 前記金属層がNiを含む、請求項7に記載の接続構造体。
- 前記導電粒子が樹脂材料からなるコア粒子を更に備え、
前記コア粒子表面上に前記金属層が形成されている、請求項7又は8に記載の接続構造体。 - 前記金属層が突起を有する、請求項7~9のいずれか一項に記載の接続構造体。
- 前記導電粒子が前記金属層の表面に配置された有機膜、有機微粒子又は無機微粒子を更に備える、請求項7~10のいずれか一項に記載の接続構造体。
- 前記導電粒子の平均粒径が1~50μmである、請求項7~11のいずれか一項に記載の接続構造体。
- 前記導電粒子の20%圧縮時の弾性率が0.1~15GPaである、請求項7~12のいずれか一項に記載の接続構造体。
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