JP7335578B2 - 硬化性組成物 - Google Patents
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硬化性組成物は、架橋性シリル基を有し且つ数平均分子量が10000~15000であり且つ分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が1.5以下であるポリオキシアルキレン系重合体(A)を含有している。なお、架橋性シリル基を有し且つ数平均分子量が10000~15000であり且つ分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が1.5以下であるポリオキシアルキレン系重合体(A)を単に「ポリオキシアルキレン系重合体(A)」ということがある。
測定装置 TOSOH社製 商品名「HLC-8121GPC/HT」
測定条件 カラム:TSKgelGMHHR-H(20)HT×3本
TSKguardcolumn-HHR(30)HT×1本
移動相:o-DCB 1.0mL/分
サンプル濃度:1mg/mL
検出器:ブライス型屈折計
標準物質:ポリスチレン(TOSOH社製 分子量:500~8420000)
溶出条件:145℃
SEC温度:145℃
硬化性組成物は、メトキシシリル基を含有する(メタ)アクリレート系重合体(B)を含有している。なお、メトキシシリル基を含有する(メタ)アクリレート系重合体(B)を単に「(メタ)アクリレート系重合体(B)」ということがある。
-SiH(3-n)(OCH3)n (1)
メトキシシリル基としては、例えば、モノメトキシシリル基(n=1)、ジメトキシシリル基(n=2)及びトリメトキシシリル基(n=3)の何れであってもよいが、トリメトキシシリル基が好ましい。
硬化性組成物は、炭酸カルシウムを含有している。炭酸カルシウムとしては、特に限定されず、例えば、重質炭酸カルシウム、沈降性炭酸カルシウム、コロライド炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウムなどが挙げられる。
炭酸カルシウムの平均粒子径(μm)
=6×10000/(比重×比表面積)
硬化性組成物は溶剤を含有していてもよい。溶剤としては、特に限定されず、炭化水素系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤などが挙げられ、炭化水素系溶剤が好ましい。
硬化性組成物は、アミノシランカップリング剤を含有していてもよいが、含有していなくてもよい。硬化性組成物がアミノシランカップリング剤を含有している場合、アミノシランカップリング剤の含有量は、ポリオキシアルキレン系重合体(A)100質量部に対して1質量部以下が好ましい。硬化性組成物にアミノシランカップリング剤が含有されるとによって、硬化性組成物の硬化物の剥離性が向上すると共に、硬化性組成物の硬化物の引張接着強さが向上する。
硬化性組成物は、可塑剤を含有していてもよい。
硬化性組成物は、脱水剤をさらに含んでいることが好ましい。脱水剤によれば、硬化性組成物を保存している際に、空気中などに含まれている水分によって硬化性組成物が硬化することを抑制することができる。
硬化性組成物は、耐候安定剤を更に含有していることが好ましい。耐候安定剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、及び光安定化剤が好ましく挙げられる。これらの耐候安定剤を用いることによって、硬化性組成物の硬化物の耐候性を向上させることができる。耐候安定剤は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。
シラノール縮合触媒としては、例えば、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫フタレート、ビス(ジブチル錫ラウリン酸)オキサイド、ジブチル錫ビス(アセチルアセトナート)、ジブチル錫ビス(モノエステルマレート)、オクチル酸錫、ジブチル錫オクトエート、ジオクチル錫オキサイド、ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)、ジオクチル錫ジラウレート、ビス(ジブチル錫ビストリエトキシシリケート)オキサイド、ジブチル錫オキシビスエトキシシリケート、及び1,1,3,3-テトラブチル-1,3-ジラウリルオキシカルボニル-ジスタノキサンなどの有機錫系化合物;テトラ-n-ブトキシチタネート、及びテトライソプロポキシチタネートなどの有機チタン系化合物;1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカー5-エン、7-メチル-1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカー5-エン、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン、6-ジブチルアミノ-1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン、1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノナー5-エンなどのシクロアミジン系化合物;ジブチルアミン-2-エチルヘキソエートなどが挙げられ、ジブチル錫ジラウレートが好ましい。また、他の酸性触媒や塩基性触媒もシラノール縮合触媒として用いることができる。
[ポリオキシアルキレン系重合体(A)]
・主鎖骨格がポリオキシプロピレンであり且つ主鎖骨格の末端にウレタン結合を介することなくジメトキシシリル基を有しているポリオキシアルキレン系重合体(A1)(数平均分子量:14000、分子量分布(Mw/Mn):1.20、AGC社製 製品名「ESS6530」)
・主鎖骨格がポリオキシプロピレンであり且つ主鎖骨格の末端にウレタン結合を介することなくジメトキシシリル基を有しているポリオキシアルキレン系重合体(A2)(数平均分子量Mn:17000、分子量分布(Mw/Mn):1.39、AGC社製 製品名「ESS2420」)
[(メタ)アクリレート系重合体(B)]
・主鎖骨格がメチルメタクリレート単位、n-ブチルアクリレート単位及びブチルメタクリレート単位を含有し(メチルメタクリレート単位の含有量:60質量%、n-ブチルアクリレート単位の含有量:20質量%、ブチルメタクリレート単位の含有量:20質量%、主鎖骨格がメチルメタクリレート60質量%、n-ブチルアクリレート20質量%及びブチルメタクリレート20質量%を含む単量体の共重合体)且つ主鎖骨格の側鎖又は末端にトリメトキシシリル基を有している(メタ)アクリレート系重合体(B1)(東亞合成株式会社製 商品名「アルフォンRA-100」、重量平均分子量:8200、1分子あたりのトリメトキシシリル基の平均個数:2.2個)
・炭酸カルシウム(C1)(日東粉化社製 商品名「NCC2310」、平均粒子径:1.0μm)
・アミノシランカップリング剤(3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製 商品名「KBM-903」))
・炭化水素系溶剤(1)(東燃ゼネラル石油社製 商品名「アイソパーG」、沸点:177℃(1気圧))
・炭化水素系溶剤(2)(東燃ゼネラル石油社製 商品名「アイソパーM」、沸点:254℃(1気圧))
・可塑剤(AGC社製 商品名「エクセノール3020」)
・脱水剤(ビニルトリメトキシシラン、信越化学工業社製 商品名「KBM-1003」)
・ヒンダードフェノール系酸化防止剤(ペンタエリスリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、融点:118℃、BASF社製 商品名「IRGANOX(登録商標)1010」)
・ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(2-[5-クロロ(2H)-ベンゾトリアゾール-2-イル]-4-メチル-6-(tert-ブチル)フェノール、融点:139℃、BASF社製 商品名「TINUVIN(登録商標)326」)
・ジブチル錫ジラウレート
ポリオキシアルキレン系重合体(A)、(メタ)アクリレート系重合体(B)、アミノシランカップリング剤、炭酸カルシウム(C)、溶剤、可塑剤、脱水剤、耐光安定剤及びシラノール縮合触媒をそれぞれ表1に示した配合量となるようにして、密封した攪拌機中で減圧しながら均一になるまで混合することにより硬化性組成物を調製した。
硬化性組成物の常態引張接着強さをJIS A5536 6.3.2 d)1)に準拠して測定した。試験用床タイルとして東リ社から製品名「ロイヤルストーン」にて市販されているシートを用いた。下地材として厚さ20mmのモルタル板を用いた。
硬化性組成物の常態剥離接着強さ(90度剥離試験)をJIS A5536 6.3.3 e)1)に準拠して測定した。試験用床シートとして東リ社から製品名「フロアリュームプレーン 厚み2mm」にて市販されているシートを用いた。下地材として厚さ10mmのモルタル板を用いた。
モルタル板(縦:70mm×横:70mm×厚み:10mm)に硬化性組成物を10mm径にビード塗工した後、ポリ塩化ビニルシートを硬化性組成物上に配設した。硬化性組成物を23℃、相対湿度50%にて1か月にわたって養生して硬化物とし、モルタル板上に硬化性組成物の硬化物を介してポリ塩化ビニルシートを敷設一体化した。
B:硬化性組成物の硬化物が凝集破壊した。凝集物は、モルタル板と凝集物の界面にお
いてモルタル板から容易に剥離できた。
C:硬化性組成物の硬化物が凝集破壊した。凝集物は、モルタル板と凝集物の界面におい
てモルタル板から剥離するにはスクレーパが必要であった。
D:ポリ塩化ビニルシートが破壊していた。
Claims (5)
- 架橋性シリル基を有し且つ数平均分子量が10000~15000で、分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が1.5以下であるポリオキシアルキレン系重合体(A)100質量部と、
メトキシシリル基を含有する(メタ)アクリレート系重合体(B)5~100質量部と、
炭酸カルシウム(C)50~300質量部と、
ポリプロピレングリコール10~100質量部と、を含有することを特徴とする硬化性組成物。 - メトキシシリル基を含有する(メタ)アクリレート系重合体(B)は、トリメトキシシリル基を有し且つ主鎖骨格がメチル(メタ)アクリレート単位、ブチルアクリレート単位及びブチルメタクリレート単位を含む(メタ)アクリレート系重合体(B)を含むことを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。
- ポリオキシアルキレン系重合体(A)100質量部に対して、アミノシランカップリング剤0~1質量部を更に含有していることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の硬化性組成物。
- 溶剤を更に含有することを特徴とする請求項1~3の何れか1項に記載の硬化性組成物。
- 溶剤の沸点が60℃~200℃であることを特徴とする請求項4に記載の硬化性組成物。
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