JP7321668B2 - ケイ酸リチウムガラスセラミック製の有形物体の強度を増大させるための方法 - Google Patents
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Description
前記リチウムイオンを置きかえるアルカリイオンの百分率が、表面を起点として10μmの深さに至るまでで、5~20重量%までの範囲であり、および/または、前記表面から8乃至12μmの深さにおいて、アルカリイオンの百分率が、5~10重量%までの範囲であり、および/または、前記表面から12乃至14μmの層深さにおいて、アルカリイオンの百分率が、4~8重量%までの範囲であり、および/または、前記表面から14乃至18μmの深さにおいて、アルカリイオンの百分率が、1~3重量%までの範囲であり、前記アルカリイオンの重量百分率が、層を経るごとに低下していく。
・ SiO2 50~80、好ましくは52~70、特に好ましくは56~61
・ 核形成剤、たとえばP2O5、
0.5~11、好ましくは3~8、特に好ましくは4~7
・ Al2O3 0~10、好ましくは0.5~5、特に好ましくは1.5~3.2
・ Li2O 10~25、好ましくは13~22、特に好ましくは14~21
・ K2O 0~13、好ましくは0.5~8、特に好ましくは1.0~2.5
・ Na2O 0~1、好ましくは0~0.5、特に好ましくは0.2~0.5
・ ZrO2 0~20、好ましくは4~16、特に6~14、特に好ましくは8~12
・ CeO2 0~10、好ましくは0.5~8、特に好ましくは1.0~2.5
・ Tb4O7 0~8、好ましくは0.5~6、特に好ましくは1.0~2.0
・ 任意にマグネシウム、カルシウム、ストロンチウムおよびバリウムの群からの、1種以上のアルカリ土類金属の酸化物または1種以上のアルカリ土類金属
0~20、好ましくは0~10、特に好ましくは0~5
・ 任意にB2O3、MnO2、Fe2O3、V2O5、TiO2、Sb2O3、ZnO、SnO2およびフルオリドの群からの1種以上の添加剤
0~6、好ましくは0~4
・ 任意に原子番号57、59~64、66~71の希土類金属、特にランタン、イットリウム、プラセオジム、エルビウムおよびユウロピウムの1種以上の酸化物
0~5、好ましくは0~3
を有するガラス溶融物から、有形物体またはブランクを製作することを特徴とする。
(本発明によるケイ酸リチウムガラスセラミック)
製造業者の仕様書に従った下記の(重量百分率での)出発組成を使用して、ケイ酸リチウムガラスを得、このケイ酸リチウムガラスセラミック材料によっていくつかの試験を実施した。
a) 試験系列第1番
最初に、20本のロッドを調製し、これらのロッドに処理工程1~4を実施した。最終的な結晶化(第2の熱処理工程)を、5分の期間の時間t2にわたって830℃の温度T2で実施した。
b) 試験系列第2番
試験系列第1番および未処理の供試材を利用した場合の上記の比較用の値に従って、さらなる10個の供試材を調製した。これらの供試材を、1,4-ブタンジオールの液体状有機マトリックス中に溶かされた粒径分布に指定がない同じ市販の硝酸ナトリウムを出発用の塩として含有するペーストによってコーティングした。ペースト層の厚さは、2mmだった。次いで、供試材を、Austromat3001セラミックプレス炉内において20分の期間にわたって480℃の温度でアニーリングした。次いで、供試材を冷却し、ペーストの残留物を、脱イオン水を含有する超音波浴中に5分以下にわたって浸漬することによって除去した。次いで、3点曲げ強さ測定を、前述のように実施した。3点曲げ強さの平均値は、556MPaだった。
c) 試験系列第3番
30本のロッドを、上記で与えられた出発材料から調製した。次いで、これらのロッドを、1,4-ブタンジオールの液体状有機マトリックス中に溶かされた粒径分布に指定がない市販の硝酸カリウムを出発用の塩として含有するペーストによってコーティングした。ペースト層の厚さは、2mmだった。次いで、これらの供試材のうちの10個を、Austromat2001セラミックプレス炉内において480℃の温度で20分、30分および40分アニーリングした。次いで、供試材を冷却し、ペーストの残留物を、脱イオン水を含有する超音波浴中に5分以下にわたって浸漬することによって除去した。次いで、3点曲げ強さ測定を、前述のように実施した。3点曲げ強さの平均値は、20分後に377MPaであり、30分後に376MPaであり、40分後に426MPaだった。
d) 試験系列第4番
15本のロッドを、上記で与えられた出発材料から調製した。これらのロッドを、硝酸ナトリウムを出発用の塩として含有するペーストによってコーティングしたが、この出発用の塩は、ふるいに通して、31μm未満の粒径にしており、1,4-ブタンジオールおよびヘキサントリオールの液体状有機マトリックス中に含有されていた。ペースト層の厚さは、2mmだった。供試材のうちの10個を、Austromat3001セラミックプレス炉内において20分の期間にわたって480℃の温度でアニーリングした。次いで、供試材を冷却し、ペーストの残留物を、脱イオン水を含有する超音波浴中に5分以下にわたって浸漬することによって除去した。供試材のうちの5個を、ペーストを用いないで、同じ炉内において480℃で20分加熱し(基準用供試材)、さらに、超音波浴中で5分以下にわたって清浄化した。次いで、3点曲げ強さ測定を、上記のように実施した。3点曲げ強さの平均値はペーストを用いない場合で312MPaであり、ペースト中のアニーリング後に624MPaだった。ペーストを用いたコーティング後の個別の値のすべては、500MPa超であり、最大値は、766MPa以下だった。供試材を同等の手段によって調製し、純粋な硝酸ナトリウム溶融物中において480℃で20分アニーリングした場合、曲げ強さの平均値は、620MPaであり、個別の値の一つは、500MPa未満だった。
e) 試験系列第5番
上記組成を有する10個のケイ酸リチウム材料製のフルアナトミカルクラウンを調製し、歯科技術方法によって高光沢になるまで研磨した。これらのクラウンのうちの5個を、粒径分布に指定がない市販の硝酸ナトリウムを出発用の塩として含有するペーストによってコーティングしたが、この出発用の塩は、1,4-ブタンジオールの液体状有機マトリックス中に溶かされていた。ペースト層の厚さは、2mmだった。次いで、供試材を、Ney-Vulcan焼成オーブン内において480℃の温度で20分アニーリングした。次いで、供試材を冷却し、ペーストの残留物を、脱イオン水を含有する超音波浴中に5分以下にわたって浸漬することによって除去した。次いで、クラウンをチタン製スタンプ上に配置し、合着させた。簡便な加圧試験において、破壊まで鋼球によってクラウンに荷重を与えた。5個の未処理のクラウンの平均破壊荷重は、2106Nであり、処理済み供試材の場合、平均破壊荷重は、3714Nだった。
(本発明によるケイ酸リチウムガラスセラミック)
重量百分率での次の組成のケイ酸リチウム材料を、上記のように溶融させた。
f) 試験系列第6番
10個の供試材を、試験系列a)~c)と同様にして調製した。5個の未処理の供試材は、335MPaの3点曲げ強さの平均値を有していた。他の5個の供試材を、粒径分布に指定がない市販の硝酸ナトリウムを出発用の塩として含有するペーストによってコーティングしたが、この出発用の塩は、1,4-ブタンジオールの液体状有機マトリックス中に溶かされていた。ペースト層の厚さは、2mmだった。次いで、供試材を、Ney-Vulcan焼成炉内において480℃の温度で15分アニーリングした。次いで、供試材を冷却し、ペーストの残留物を、脱イオン水を含有する超音波浴中に5分以下にわたって浸漬することによって除去した。次いで、3点曲げ強さ測定を、上記のように実施した。3点曲げ強さの平均値は、385MPaだった。
g) 試験系列第7番
5個の供試材を、試験系列a)~c)と同様にして調製した。したがって、試験系列e)から得た未処理の供試材の比較用の値が、ここでも当てはまる。供試材を、粒径分布に指定がない市販の硝酸ナトリウムを出発用の塩として含有するペーストによってコーティングしたが、この出発用の塩は、1,4-ブタンジオールの液体状有機マトリックス中に溶かされていた。ペースト層の厚さは、2mmだった。次いで、供試材を、Ney-Vulcan焼成炉内において480℃の温度で20分アニーリングした。次いで、供試材を冷却し、ペーストの残留物を、脱イオン水を含有する超音波浴中に5分以下にわたって浸漬することによって除去した。次いで、3点曲げ強さ測定を、上記のように実施した。3点曲げ強さの平均値は、463MPaだった。
(技術水準のガラスセラミック)
歯科用炉内でプレス加工して、プレス加工対象のセラミックを得るための商用ペレットを、使用した。ペレットの分析により、重量百分率での次の組成が明らかになった。
h) 試験系列第8番
9個の未処理の供試材を測定すると、422MPaの平均曲げ強さが得られた。
全く同じように処理された10個の供試材を、工業用純品NaNO3溶融物中において480℃で20分アニーリングした。アニーリング後の平均曲げ強さは、358MPaだった。
例4(技術水準によるガラスセラミック)
分析によれば、重量百分率での次の組成を有する、ケイ酸リチウムガラスセラミック製の市販ブロックを使用した。
10個の供試材を、工業用純品NaNO3溶融物中において480℃で20分アニーリングした。平均強度値は、348MPaだった。
以下に、本発明の実施態様を付記する。
[1]
ケイ酸リチウムガラスセラミック製の医療用有形物体(10)、好ましくは歯科用有形物体またはこのような歯科用有形物体の一部、特にブリッジ、クラウン、コーピング、インレー、アンレーまたはベニアの強度を増大させるための方法であって、
より大きな直径のアルカリ金属イオンによるリチウムイオンの置きかえによって、ケイ酸リチウムガラスセラミック製の前記有形物体(10)に表面圧縮応力を発生させ、前記有形物体を、アルカリ金属を含有するペースト(12)によって被覆し、前記有形物体を、時間tにわたって温度Tで前記ペーストと接触させておき、次いで、前記ペーストを前記有形物体から除去すること
を特徴とする、
方法。
[2]
前記有形物体(10)を、前記ペースト(12)としての前記アルカリイオンを含有する塩の粘性のある溶液または分散物によってコーティングすること
を特徴とする、
1に記載の方法。
[3]
前記ペースト(12)を、前記有形物体(10)上へのスプレー塗りによって前記有形物体に施用すること
を特徴とする、
1または2に記載の方法。
[4]
前記ペースト(12)を得るために、前記塩を、1,4-ブタンジオール、ヘキサントリオールの群からの少なくとも1種の物質またはこれらの2種の物質の混合物と混合すること
を特徴とする、
先行記載の方法。
[5]
特に0.5mm以上の厚さD、特に1mm<D<3mmの厚さDにおいて、前記ペースト(12)を、好ましくは、前記有形物体(10)のすべての表面に施用することを特徴とする、
先行す記載の方法。
[6]
Na、K、Csおよび/またはRbイオン、特にNaもしくはKイオンまたはNaおよびKイオンを、アルカリ金属イオンとして使用して、前記表面圧縮応力を発生させることを特徴とする、
先行記載の方法。
[7]
前記有形物体(10)を、カリウムイオンを含有するペースト(14)、特にKNO 3 、KClもしくはK 2 CO 3 を含有するペースト、またはナトリウムイオンを含有するペースト、特にNaNO 3 、酢酸ナトリウムもしくは有機酸のナトリウム塩を含有するペースト、または、カリウムイオンとナトリウムイオンとの混合物を特に50:50のモル百分率の比で含有するペースト、好ましくはNaNO 3 およびKNO 3 を含有するペーストによって被覆すること
を特徴とする、
先行記載の方法。
[8]
前記有形物体(10)を、T≧300℃、特に350℃≦T≦600℃、好ましくは430℃≦T≦530℃の温度Tにおいて、特にt≧5分、好ましくは0.1時間≦t≦0.5時間、特に好ましくは15~20分の時間tにわたって前記ペーストと接触させておくこと
を特徴とする、
先行す記載の方法。
[9]
前記有形物体(10)または前記有形物体が製造されるブランクを、出発成分として少なくとも、SiO 2 、Al 2 O 3 、Li 2 O、K 2 O、少なくとも1種の核形成剤、たとえばP 2 O 5 および少なくとも1種の安定剤、たとえばZrO 2 を含有するガラス溶融物から調製すること
を特徴とする、
先行記載の方法。
[10]
前記ガラス溶融物が、少なくとも1種の着色用金属酸化物、たとえばCeO 2 および/またはTb 4 O 7 を含有すること
を特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[11]
前記有形物体(10)または前記有形物体が製造されるブランクを、重量百分率での以下の成分:
・ SiO 2 50~80、好ましくは52~70、特に好ましくは56~61・ 核形成剤、たとえばP 2 O 5 、
0.5~11、好ましくは3~8、特に好ましくは4~7
・ Al 2 O 3 0~10、好ましくは0.5~5、特に好ましくは1.5~3.2・ Li 2 O 10~25、好ましくは13~22、特に好ましくは14~21・ K 2 O 0~13、好ましくは0.5~8、特に好ましくは1.0~2.5・ Na 2 O 0~1、好ましくは0~0.5、特に好ましくは0.2~0.5・ ZrO 2 0~20、好ましくは4~16、特に6~14、特に好ましくは8~12・ CeO 2 0~10、好ましくは0.5~8、特に好ましくは1.0~2.5・ Tb 4 O 7 0~8、好ましくは0.5~6、特に好ましくは1.0~2.0・ 任意にマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムの群からの、1種以上のアルカリ土類金属の酸化物または1種以上のアルカリ土類金属
0~20、好ましくは0~10、特に好ましくは0~5、
・ 任意にB 2 O 3 、MnO 2 、Fe 2 O 3 、V 2 O 5 、TiO 2 、Sb 2 O 3 、ZnO、SnO 2 およびフルオリドの群からの1種以上の添加剤
0~6、好ましくは0~4
・ 任意に原子番号57、59~64、66~71の希土類金属、特にランタン、イットリウム、プラセオジム、エルビウム、ユウロピウムの1種以上の酸化物
0~5、好ましくは0~3
を含有するガラス溶融物から調製すること
を特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[12]
前記ガラス溶融物が、重量百分率での出発成分としての以下:
SiO 2 58.1±2.0
P 2 O 5 5.0±1.5
Al 2 O 3 4.0±2.5
Li 2 O 16.5±4.0
K 2 O 2.0±0.2
ZrO 2 10.0±0.5
CeO 2 0~3、好ましくは1.5±0.6
Tb 4 O 7 0~3、好ましくは1.2±0.4
Na 2 O 0~0.5、好ましくは0.2~0.5
を含有すること
を特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[13]
冷却の途中または室温への冷却後に前記ガラス溶融物から前記ブランクを形成し、次いで前記ブランクに、温度T W1 において時間t W1 にわたって少なくとも1回の第1の熱処理W1を施し、このとき、620℃≦T W1 ≦800℃、特に650℃≦T W1 ≦750℃であり、および/または1分≦t W1 ≦200分、好ましくは10分≦t W1 ≦60分であることを特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[14]
前記第1の熱処理W1を2つの工程で実施し、このとき、特に第1の工程において、温度T St1 が、630℃≦T St1 ≦690℃に設定されており、および/または第2の工程において、温度T St2 が、720℃≦T St2 ≦780℃に設定されており、および/または前記温度T St1 に至るまでの加熱速度A St1 が、1.5K/分≦A St1 ≦2.5K/分であり、および/または前記温度T St2 に至るまでの加熱速度A St2 が、8K/分≦T St2 ≦12K/分であること
を特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[15]
前記ケイ酸リチウムガラスセラミックブランクに、前記第1の熱処理W1後に温度T W2 において時間t W2 にわたって第2の熱処理W2を施し、このとき、800℃≦T W2 ≦1040℃、好ましくは800℃≦T W2 ≦870℃であり、および/または2分≦t W2 ≦200分、好ましくは3分≦t W2 ≦30分であること
を特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[16]
前記第1または第2の熱処理の工程の後、特に前記第1の熱処理の工程の後、前記有形物体(10)を、研削および/もしくはミリングまたはプレス加工によって前記ブランクから調製し、このとき、1回以上の前記熱処理の工程を、プレス加工の最中または後に実施すること
を特徴とする、
少なくとも9に記載の方法。
[17]
医療用物品、特に歯科用物品または歯科用物品の一部、特にブリッジ、クラウン、コーピング、インレー、アンレーまたはベニアの形態であるケイ酸リチウムガラスセラミック製の有形物体(10)であって、
より大きな直径のアルカリイオンによるリチウムイオンの置きかえによって、表面圧縮応力を前記有形物体(10)に発生させること
を特徴とする、
有形物体。
[18]
前記アルカリ金属イオンが、Na、K、Csおよび/またはRbイオン、特にNaイオンもしくはKイオンまたはNaおよびKイオンであること
を特徴とする、
17に記載の有形物体。
[19]
前記有形物体(10)または前記有形物体が調製されるブランクのガラス相が、前記有形物体の強度を増大させる少なくとも1種の安定剤、特にZrO 2 の形態の少なくとも1種の安定剤を含有し、前記有形物体の出発組成における前記安定剤の濃度が、好ましくは8~12重量%であること
を特徴とする、
17または18に記載の有形物体。
[20]
前記有形物体(10)を、重量百分率での以下の成分:
・ SiO 2 50~80、好ましくは52~70、特に好ましくは56~61・ 核形成剤、たとえばP 2 O 5 、
0.5~11、好ましくは3~8、特に好ましくは4~7
・ Al 2 O 3 0~10、好ましくは0.5~5、特に好ましくは1.5~3.2・ Li 2 O 10~25、好ましくは13~22、特に好ましくは14~21・ K 2 O 0~13、好ましくは0.5~8、特に好ましくは1.0~2.5・ Na 2 O 0~1、好ましくは0~0.5、特に好ましくは0.2~0.5・ ZrO 2 0~20、好ましくは4~16、特に6~14、特に好ましくは8~12・ CeO 2 0~10、好ましくは0.5~8、特に好ましくは1.0~2.5・ Tb 4 O 7 0~8、好ましくは0.5~6、特に好ましくは1.0~2.0・ 任意にマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムの群からの、1種以上のアルカリ土類金属の酸化物または1種以上のアルカリ土類金属
0~20、好ましくは0~10、特に好ましくは0~5、
・ 任意にB 2 O 3 、MnO 2 、Fe 2 O 3 、V 2 O 5 、TiO 2 、Sb 2 O 3 、ZnO、SnO 2 およびフルオリドの群からの1種以上の添加剤
0~6、好ましくは0~4
・ 任意に原子番号57、59~64、66~71の希土類金属の1種以上の酸化物、特にランタン、イットリウム、プラセオジム、エルビウム、ユウロピウムの1種以上の酸化物
0~5、好ましくは0~3
を含有するガラス溶融物から調製すること
を特徴とする、
少なくとも17に記載の有形物体。
[21]
前記有形物体(10)を、合計が100重量%である重量百分率での以下の成分:SiO 2 58.1±2.0
P 2 O 5 5.0±1.5
Al 2 O 3 4.0±2.5
Li 2 O 16.5±4.0
K 2 O 2.0±0.2
ZrO 2 10.0±0.5
CeO 2 0~3、好ましくは1.5±0.6
Tb 4 O 7 0~3、好ましくは1.2±0.4
Na 2 O 0~0.5、好ましくは0.2~0.5
を含有するガラス溶融物から調製すること
を特徴とする、
少なくとも17に記載の有形物体。
[22]
前記有形物体が、20~65体積%までの範囲のガラス相を有すること
を特徴とする、
少なくとも17に記載の有形物体。
[23]
前記有形物体が、前記物体(10)に対して35体積%乃至80体積%のケイ酸リチウム結晶を含有すること
を特徴とする、
少なくとも17に記載の有形物体。
[24]
前記リチウムイオンを置きかえるアルカリイオンの百分率が、表面を起点として10μmの深さに至るまでで、5~20重量%までの範囲であり、および/または、前記表面から8乃至12μmの深さにおいて、アルカリイオンの百分率が、5~10重量%までの範囲であり、および/または、前記表面から12乃至14μmの層深さにおいて、アルカリイオンの百分率が、4~8重量%までの範囲であり、および/または、前記表面から14乃至18μmの深さにおいて、アルカリイオンの百分率が、1~3重量%までの範囲であり、前記アルカリイオンの重量百分率が、層を経るごとに低下していくことを特徴とする、
17から23の少なくとも1に記載の有形物体。
[25]
特に先行記載のケイ酸リチウムガラスセラミック材料製の有形物体をコーティングするための、少なくとも1種のアルカリ金属塩を含有するペーストの使用。
Claims (12)
- ケイ酸リチウムガラスセラミック製の医療用有形物体(10)の強度を増大させるための方法であって、
より大きな直径のアルカリ金属イオンによるリチウムイオンの置きかえによって、ケイ酸リチウムガラスセラミック製の前記有形物体(10)に表面圧縮応力を発生させる方法であり、前記有形物体を、アルカリ金属を含有するペースト(12)によって被覆することを含み、前記有形物体を、5分以上の時間tにわたって300℃以上の温度Tで前記ペーストと接触させておき、次いで、前記ペーストを前記有形物体から除去することを含み、
ここで、前記有形物体(10)を、カリウムイオンを含有するペースト(14)またはナトリウムイオンを含有するペーストまたは、カリウムイオンとナトリウムイオンとの混合物を含有するペーストによって被覆すること
前記有形物体(10)を、重量百分率での以下の成分:
・SiO2 58.1~59.1
・P2O5 5.8~5.9
・Al2O3 1.9~2.0
・Li2O 18.5~18.8
・K2O 1.9~2.0
・ZrO2 9.5~10.5
・CeO2 1.0~2.0
・Tb4O7 1.0~1.5
・Na2O 0~0.2、
・Na2O+K2O 2.5以下、
または
・SiO2 56.0~59.5
・P2O5 4.0~6.0
・Al2O3 2.5~5.5
・Li2O 13.0~15.0
・K2O 1.0~2.0
・ZrO2 9.5~10.5
・CeO2 1.0~2.0
・Tb4O7 1.0~1.2
・Na2O 0.2~0.5、
・Na2O+K2O 2.5以下、
を含有するガラス溶融物から調製すること
前記有形物体(10)のガラス相が40~60体積%であること
を特徴とする、
方法。 - 前記有形物体(10)を、前記ペースト(12)としての前記アルカリ金属イオンを含有する塩の粘性のある溶液または分散物によってコーティングすること
を特徴とする、
請求項1に記載の方法。 - 前記ペースト(12)を、前記有形物体(10)上へのスプレー塗りによって前記有形物体に施用すること
を特徴とする、
請求項1または2に記載の方法。 - 前記ペースト(12)を得るために、塩を、1,4-ブタンジオール、ヘキサントリオールの群からの少なくとも1種の物質またはこれらの2種の物質の混合物と混合すること
を特徴とする、
請求項2または3に記載の方法。 - 厚さDとなるように、前記ペースト(12)を表面に施用することを特徴とする、請求項1~4何れか1項に記載の方法。
- Na、K、Csおよび/またはRbイオンを、アルカリ金属イオンとして使用して、前記表面圧縮応力を発生させることを特徴とする、
請求項1~5何れか1項に記載の方法。 - 前記有形物体(10)または前記有形物体が製造されるブランクを、出発成分として少なくとも、SiO2、Al2O3、Li2O、K2O、少なくとも1種の核形成剤および少なくとも1種の安定剤を含有するガラス溶融物から調製すること
を特徴とする、
請求項1~6何れか1項に記載の方法。 - 前記ガラス溶融物が、少なくとも1種の着色用金属酸化物を含有すること
を特徴とする、
請求項1~7何れか1項に記載の方法。 - 冷却の途中または室温への冷却後に前記ガラス溶融物からブランクを形成し、次いで前記ブランクに、温度TW1において時間tW1にわたって少なくとも1回の第1の熱処理W1を施し、このとき、620℃≦TW1≦800℃であり、および/または1分≦tW1≦200分であることを特徴とする、
請求項1~8何れか1項に記載の方法。 - 前記第1の熱処理W1を2つの工程で実施し、このとき、第1の工程において、温度TSt1が、630℃≦TSt1≦690℃に設定されており、および/または第2の工程において、温度TSt2が、720℃≦TSt2≦780℃に設定されており、および/または前記温度TSt1に至るまでの加熱速度ASt1が、1.5K/分≦ASt1≦2.5K/分であり、および/または前記温度TSt2に至るまでの加熱速度ASt2が、8K/分≦A St2≦12K/分であること
を特徴とする、
請求項9に記載の方法。 - 前記ブランクに、前記第1の熱処理W1後に温度TW2において時間tW2にわたって第2の熱処理W2を施し、このとき、800℃≦TW2≦1040℃であり、および/または2分≦tW2≦200分であること
を特徴とする、
請求項9または10に記載の方法。 - 前記第1または第2の熱処理の工程の後、前記有形物体(10)を、研削および/もしくはミリングまたはプレス加工によって前記ブランクから調製することを特徴とする、
請求項11に記載の方法。
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C13 | Notice of reasons for refusal |
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A521 | Request for written amendment filed |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C13 | Notice of reasons for refusal |
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C302 | Record of communication |
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A521 | Request for written amendment filed |
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