JP7320366B2 - アルミニウム蒸着フィルム積層体およびその製造方法 - Google Patents
アルミニウム蒸着フィルム積層体およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
特許文献2、特許文献3の技術では、しかしながら、押し出される樹脂層の加熱溶融温度を高温にすることにより、アルミニウム蒸着フィルムが熱収縮し、アルミニウム層にクラックが生じ、ガスバリア性能および金属光沢が低下するとともに、アルミニウム蒸着フィルムの基材フィルムとアルミニウム蒸着層間で剥離し、アルミニウム蒸着フィルムの基材フィルムとアルミニウム蒸着層間の密着性が低下する問題があった。アンカーコート層を設けようとすると、コストアップに繋がり、アンカーコート剤に含まれるイソシアネート系硬化剤が、硬化反応せずに押し出される樹脂層の添加物と反応してしまい、十分な密着性が得られない問題があった。
(積層体1)
押出ラミネート機の第1給紙側にアルミニウム蒸着フィルム、第2給紙側に厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムをセットし、Tダイから低密度ポリエチレン樹脂(住友化学(株)「スミカセン」(登録商標)L420)を樹脂温度300℃で厚さ7μmとなるように押出し、ニップロールによりこれら両フィルムで挟み込んで接合し、アルミニウム蒸着フィルムの蒸着面側に二軸延伸ポリプロピレンフィルムを積層した積層体1を作製成した。
押出ラミネート機の第1給紙側に積層体1、第2給紙側に厚さ40μmの直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(トーセロ社製FCS)をセットし、Tダイから低密度ポリエチレン樹脂(住友化学(株)「スミカセン」(登録商標)L420)を樹脂温度300℃で厚さ7μmとなるように押出し、ニップロールによりこれら両フィルムで挟み込んで接合し、積層体1の基材プラスチックフィルム側に直鎖状低密度ポリエチレンフィルムを積層した積層体2を作成した。
押出ラミネート機の第1給紙側にアルミニウム蒸着フィルム、第2給紙側に厚さ40μmの直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(トーセロ社製FCS)をセットし、Tダイから低密度ポリエチレン樹脂(住友化学(株)「スミカセン」(登録商標)L420)を樹脂温度300℃で厚さ7μmとなるように押出し、ニップロールによりこれら両フィルムで挟み込んで接合し、アルミニウム蒸着フィルムの蒸着面側に直鎖状低密度ポリエチレンフィルムを積層した積層体3を作製成した。
押出ラミネート機の第1給紙側に上記積層体3、第2給紙側に厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムをセットし、Tダイから低密度ポリエチレン樹脂(住友化学(株)「スミカセン」(登録商標)L420)を樹脂温度300℃で厚さ7μmとなるように押出し、ニップロールによりこれら両フィルムで挟み込んで接合し、積層体3の基材プラスチックフィルム側に二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを積層した積層体4を作成した。
上記(1)で作成した、押出ラミネート積層体1から、幅15mm、長さ150mmに切断したカットサンプルを作製し、(株)オリエンテック製「テンシロン」(RTG-1210)を使用して、アルミニウム蒸着フィルムと二軸延伸ポリプロピレンフィルムをT型剥離法により、引張速度:50mm/minで剥離し、ラミネート強度を測定した。
アルミニウム蒸着フィルムをマイクロサンプリング法でサンプリング後、収束イオンビーム加工装置(日立製作所製 FB-2000)を用いて薄膜化を行った。その後、サンプル保護のため、炭素およびタングステン保護膜を形成した。このサンプルを電界放出形透過電子顕微鏡(日立製作所製 HF-2200、以下TEMと称する)で観察し、観察写真より倍率を勘案して全蒸着膜厚を計算した。
全自動走査型X線光電子分光分析装置(Physical Electronics社製Quantera SXM、以下XPSと称する)を用いて、X線源AlKα、X線出力25.1W、光電子取り出し角45°で表面分析を行った。アルミニウム蒸着フィルムの蒸着面側から、Arイオンを用いて、Arイオンエネルギー1keVでスパッタを行ない、一定スパッタ時間毎に炭素、酸素、アルミニウムの元素について狭域光電子スペクトル測定を行い、C1s、O1s、Al2pの狭域光電子ピーク面積強度比と相対感度係数から各元素の組成比を算出し、以下の方法に基づき深さ方向の組成分布を求めた。
アルミニウム蒸着フィルムより、10cm角に切断したカットサンプルを作成し、カットサンプルを硝酸20mlに24時間浸漬した後、得られた溶液の銅の吸光度(波長324.8nm)を原子吸光分光光度計(島津製作所社製 AA-6300タイプ)で測定して、銅の溶解量(濃度)が分かっている標準サンプルを検量線として、銅蒸着層量を算出した。これらの算出を異なる4枚のカットサンプルを使用して行い、得られた値の平均値を銅蒸着層量(ng/cm2)とした。
外観を目視し、金属光沢の確認をした。明るい金属光沢のものを合格(○)とし、やや褐色がかって、くすんでいるが実用レベルの金属光沢のものを△、金属光沢のないものを×とした。
JISK7128-1:1998に準拠し、積層体2、3、4から長手方向150mm×幅方向50mmの長方形サンプルを切り出し、株式会社オリエンテック製「テンシロン」(RTG-1210)を使用して200mm/minの速度で、MD方向に引き裂き試験を行った。この測定を5回繰り返し、その平均値を求めた。
上記引き裂き強度の測定の際、最初の切込みを起点に長手方向に直線を描いておき、引き裂き開始位置から100mmの位置における引き裂き箇所における直線からのTD方向のズレを測定し、5サンプルの平均値で以下の判定を行った。
○:ズレが6mm未満。
△:ズレが6mm以上10mm未満
×:ズレが10mm以上
(実施例1)
アルミニウム蒸着フィルムの基材プラスチックフィルムとして、厚さ12μm、幅2040mmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製“ルミラー”(登録商標)P60、以下PETフィルムと称する)を使用した。連続式真空蒸着機((株)アルバック製)を用い、フィルム繰出部と蒸着部の間に、銅をターゲットとするプレーナーマグネトロン方式の放電電極を設置し、高周波電源(周波数60kHz)により供給された電圧をかけることで、プラズマを発生させ、フィルム上に80ng/cm2の銅蒸着層を形成した。さらにその上に高周波誘導加熱方式で加熱したるつぼから金属アルミニウムを蒸発させ、PETフィルムを速度420m/minで巻出し、巻き取り側ガス導入部より酸素ガスを6.6L/min導入し、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。この際、蒸着機中でのインラインの光学濃度計を用いて、光学濃度が2.5となるように、金属アルミニウム蒸発量を調整した。
実施例1において、巻き取り側ガス導入部より酸素ガスを4.2L/min導入した。他の条件は実施例1と同じとして、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
実施例1において、巻き取り側ガス導入部より酸素ガスを8.9L/min導入した。他の条件は実施例1と同じとして、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
実施例1において、PETフィルム上に40ng/cm2の銅蒸着層を形成した。他の条件は実施例1と同じとして、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
実施例1において、PETフィルム上に120ng/cm2の銅蒸着層を形成した。他の条件は実施例1と同じとして、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
実施例1と同様に、巻き取り側ガス導入部より酸素ガスを2.4L/min導入した。他の条件は実施例1と同じとして、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
実施例1と同様に、巻き取り側ガス導入部より酸素ガスを11.4L/min導入した。他の条件は実施例1と同じとして、金属アルミニウム層、酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
実施例1において、PETフィルム上に銅蒸着層を形成せず、酸素ガスを導入せずに、金属アルミニウム層を蒸着した。この際、蒸着機中でのインラインの光学濃度計を用いて、光学濃度が2.5となるようにアルミニウム蒸発量を調整した。アルミニウム蒸着フィルムの蒸着層表面には、大気中の酸素と反応した酸化アルミニウム層が形成され、その薄膜層の膜厚は3.1nmであった。
実施例1において、PETフィルム上に80ng/cm2の銅蒸着層を形成し、酸素ガスを導入せずに、金属アルミニウム層を蒸着した。金属蒸着フィルムのアルミニウム蒸着薄膜層表面には、大気中の酸素と反応した酸化アルミニウム薄膜層が形成され、その薄膜層の膜厚は3.1nmであった。
実施例1において、PETフィルム上に銅蒸着層を形成せず、巻取り側ガス導入部より酸素ガスを6.6L/min導入し、反応性蒸着により金属アルミニウム層および酸化アルミニウム層を連続的に蒸着した。
12:オレフィン樹脂層
13:プラスチックフィルム
14:第2のプラスチックフィルム
21:酸化アルミニウム層
22:金属アルミニウム層
23:アンカー金属(銅)蒸着層
24:基材プラスチックフィルム
31:真空蒸着装置
32:冷却ドラム
33:蒸発源
34:プレーナーマグネトロン方式の放電電極
35:巻取り側ガス導入部
36:繰り出し軸
37:巻き取り軸
38:基材プラスチックフィルム
Claims (9)
- 基材プラスチックフィルム上に、金属が銅であり、銅付着量が40~120ng/cm 2 であるアンカー金属蒸着層を介して、
金属アルミニウム層から酸化アルミニウム層へ連続的に組成変化する蒸着膜が積層されたアルミニウム蒸着フィルムの酸化アルミニウム層の厚さが8~15nmであり、
アルミニウム蒸着フィルムの蒸着面と、プラスチックフィルムとが、オレフィン樹脂層により接合されたアルミニウム蒸着フィルム積層体。 - 蒸着膜とオレフィン樹脂層との密着強度が1N/15mm以上である請求項1に記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- 請求項1または2に記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体のプラスチックフィルムが積層された反対面側に第2のプラスチックフィルムがオレフィン樹脂層により接合されたアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- 前記基材プラスチックフィルムが二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムであり、前記プラスチックフィルムが無延伸ポリプロピレン系フィルムまたは無延伸ポリエチレン系フィルムである請求項1~3のいずれかに記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- 請求項4に記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体の無延伸ポリプロピレン系フィルムまたは無延伸ポリエチレン系フィルムが積層された面の反対側に二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムまたは二軸延伸ポリプロピレンフィルムがオレフィン樹脂層により接合されたアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- 前記基材プラスチックフィルムが二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムであり、前記プラスチックフィルムが二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムまたは二軸延伸ポリプロピレンフィルムであり、前記第2のプラスチックフィルムが無延伸ポリプロピレン系フィルムまたは無延伸ポリエチレン系フィルムである請求項3に記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- オレフィン樹脂層がそれぞれのフィルムの長手方向に沿って押出ラミネート法により積層され、長手方向に沿ったJIS K 7128-1による引き裂き強度が1N以下である請求項4~6のいずれかに記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- JIS K 7128-1による引き裂き強度試験において、100mm長が引き裂かれた箇所における長手方向に沿った直線からの幅方向のずれが10mm未満である請求項7に記載のアルミニウム蒸着フィルム積層体。
- 基材プラスチックフィルム上に、金属が銅であり、銅付着量が40~120ng/cm 2 であるアンカー金属蒸着層を介して、
金属アルミニウム層から酸化アルミニウム層へ連続的に組成変化する蒸着膜を積層し、
酸化アルミニウム層の厚さが8~15nmである該蒸着膜が積層された、
アルミニウム蒸着フィルムの蒸着面と、プラスチックフィルムとを、押出ラミネート加工によりオレフィン樹脂層を介して接合するアルミニウム蒸着フィルム積層体の製造方法。
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