JP7315287B2 - 粉末状製剤 - Google Patents

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Description

発明の詳細な説明
本発明は、容易に製造され得、且つ多数の応用分野で使用され得る、少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含む粉末状製剤に関する。
脂溶性ビタミンの例は、ビタミンA、D、E及びK並びにそれらの誘導体、例えばビタミンAエステル(例えば、ビタミンA酢酸エステル及びパルミチン酸エステル)及びビタミンEエステル(例えば、酢酸トコフェロール)である。
少なくとも1つの脂溶性活性ビタミンを含む固体粉末状製剤は、安定であると共に、製造するのが容易であることが必要である。さらに、製剤は、取扱いも容易であるべきであり、これは、製剤の流動性が良好であるべきであることを意味する。
驚くべきことに、少なくとも2つの異なる種類のマルトデキストリンを含む粉末状組成物は、改善された特性を有することが見出された。
本発明に従う粉末状組成物の1つの驚くべき利点は、(通常、スプレー乾燥によって行われる乾燥プロセス中でも)組成物が粘着性でないことである。本組成物は、乾燥装置の壁に固着しない。従って、製造中の材料の損失が低減されると共に、洗浄時間が短縮される。さらに、新規の製剤は、優れた流動特性も有する。
従って、本発明は、粉末状組成物(I)であって、
(i)粉末状組成物の全重量を基準として70重量%(wt%)までの少なくとも1つの脂溶性ビタミンと、
(ii)粉末状組成物の全重量を基準として5~30wt%の、18よりも小さいDEを有する少なくとも1つのD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)(GO1)と、
(iii)粉末状組成物の全重量を基準として5~30wt%の、18よりも大きいDEを有する少なくとも1つのD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)(GO2)と、
(iv)粉末状組成物の全重量を基準として5~70wt%の少なくとも1つの修飾多糖と
を含む粉末状組成物(I)に関する。
割合が常に合計100になることは、明らかである。
本発明に従う組成物は、乾燥粉末である。それにもかかわらず、それは、エマルションに由来するいくらかの水を含むこともできる。通常且つ好ましくは、含水量は、粉末状組成物の全重量を基準として5wt%未満である。通常、4wt%未満である。
好ましくは、少なくとも1つの脂溶性ビタミンは、ビタミンA、D、E及びK並びにそれらの誘導体からなる群から選択される。
より好ましくは、少なくとも1つの脂溶性ビタミンは、ビタミンAエステル(例えば、ビタミンA酢酸エステル及びパルミチン酸エステル)及びビタミンEエステル、例えば酢酸トコフェロールからなる群から選択される。
従って、本発明は、粉末状組成物(II)であって、少なくとも1つの脂溶性ビタミンが、ビタミンA、D、E及びK並びにそれらの誘導体からなる群から選択される、粉末状組成物(I)である粉末状組成物(II)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(II’)であって、少なくとも1つの脂溶性ビタミンが、ビタミンAエステル(例えば、ビタミンA酢酸エステル及びパルミチン酸エステル)及びビタミンEエステル、例えば酢酸トコフェロール(特に酢酸dl-α-トコフェロール)からなる群から選択される、粉末状組成物(I)又は(II)である粉末状組成物(II’)に関する。
粉末状製剤は、粉末状製剤の全重量を基準として70wt%までの少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含む。
製剤は、粉末状製剤の全重量を基準としてわずか約0.1wt%の少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含有することもできる。
好ましくは、粉末状製剤は、粉末状製剤の全重量を基準として1~60wt%の少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含む。
従って、本発明は、粉末状組成物(III)であって、製剤が、粉末状製剤の全重量を基準として0.1~70wt%の少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含む、粉末状組成物(I)、(II)又は(II’)である粉末状組成物(III)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(III’)であって、製剤が、粉末状製剤の全重量を基準として1~60wt%の少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含む、粉末状組成物(I)、(II)又は(II’)である粉末状組成物(III’)に関する。
さらに、本発明に従う粉末状組成物は、2つの異なる種類のD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)を含む。これらの2つの異なる種類のD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)は、そのDE値の点から見て異なる。
デキストロース当量(DE)は、グルコースに対して乾燥ベースの割合で表される、糖生成物中に存在する還元糖の量の尺度である。例えば、10のDEを有するマルトデキストリンは、デキストロース(100のDEを有する)の10%の還元力を有するであろう。2つのグルコース(デキストロース)分子で構成される二糖であるマルトースは、2つの分子が結合するときの分子量の水損失を補正して、52のDEを有する(180/342)。スクロースは、二糖であるが、スクロースを構成する単糖の両方の還元性基が結合されており、従って残存する還元性基が存在しないため、実際には0のDEを有する。デンプンから作られた溶液については、全デンプン生成物中に存在する還元糖の割合の推定値である。
天然デンプンからグルコースシロップまでの全てのグルコースポリマーにおいて、分子鎖は、遊離アルデヒドを含有する還元糖から始まる。デンプンが加水分解されるにつれて、分子は、より短くなり、より多くの還元糖が存在する。異なる還元糖(例えば、フルクトース及びグルコース)は、異なる甘味を有するため、DEと甘味との間に何らかの直接的な関係が存在すると考えるのは、誤りである。
DEは、デンプンからデキストロースへの転化の度合いを表す:
デンプンは、DE=0に近く、
グルコース/デキストロースは、DE=100(パーセント)である。
DEを決定する標準的な方法は、フェーリング試験(Fehling’s test)の応用である、アルカリ性酒石酸塩溶液中での硫酸銅(II)の還元に基づいたレイン-エイノン(Lane-Eynon)滴定である。
本発明のために、製剤の成分(ii)であり、(GO1)と定義される第1のD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)(又はその混合物)は、18よりも小さい、好ましくは15よりも小さい、より好ましくは12よりも小さい、さらにより好ましくは10よりも小さいDEを有する。
最も好ましくは、製剤の成分(ii)である第1のD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)(又はその混合物)は、2~10のDEを有する。
従って、本発明は、粉末状組成物(IV)であって、(GO1)又は(GO1)の混合物が、15よりも小さいDEを有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)又は(III’)である粉末状組成物(IV)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(IV’)であって、(GO1)又は(GO1)の混合物が、12よりも小さいDEを有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)又は(III’)である粉末状組成物(IV’)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(IV’’)であって、(GO1)又は(GO1)の混合物が、10よりも小さいDEを有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)又は(III’)である粉末状組成物(IV’’)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(VI’’’)であって、(GO1)又は(GO1)の混合物が2~10のDEを有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)又は(III’)である粉末状組成物(VI’’’)に関する。
本発明のために、製剤の成分(iii)であり、(GO2)と定義される第2のD-グリコースオリゴマー(好ましくはマルトデキストリン)(又はその混合物)は、18よりも大きい、好ましくは20よりも大きいDEを有する。
最も好ましくは、製剤の成分(iii)である第2のD-グリコースオリゴマー(又はその混合物)は、20~45のDEを有する。
従って、本発明は、粉末状組成物(V)であって、(GO2)又は(GO2)の混合物が、20よりも大きいDEを有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)又は(IV’’’)である粉末状組成物(V)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(V’)であって、(GO2)又は(GO2)の混合物が20~45のDEを有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)又は(IV’’’)である粉末状組成物(V’)に関する。
(GO1)及び(GO2)は、同じ量(1:1混合物)で使用するか、又は上記のこれらの量の定義に従って異なる量で使用することができる。
本発明に従う組成物は、少なくとも1つの修飾多糖を含む。
好ましくは、修飾多糖は、加工デンプンである。
従って、本発明は、粉末状組成物(VI)であって、修飾多糖が加工デンプンである、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)又は(V’)である粉末状組成物(VI)に関する。
好ましくは、修飾多糖は、式(I)
Figure 0007315287000001

(式中、
Stは、デンプンであり、
Rは、アルキレン基であり、及びR’は、疎水性基である)
のものである。
従って、本発明は、粉末状組成物(VI’)であって、修飾多糖が、式(I)
Figure 0007315287000002

(式中、
Stは、デンプンであり、
Rは、アルキレン基であり、及びR’は、疎水性基である)
のものである、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)又は(V’)である粉末状組成物(VI’)に関する。
好ましくは、修飾多糖は、オクテニルコハク酸デンプンナトリウムである。
従って、本発明は、組成物(VI’’)であって、修飾多糖がオクテニルコハク酸デンプンナトリウムである、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)又は(V’)である組成物(VI’’)に関する。
好ましくは、本発明に従う粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)及び(VI’’)は、500nm未満、好ましくは150nm~450nmの平均内部粒径D[0,5](内部相)を有する。
本特許出願に関連して、内部相のサイズD[0,5]は、全てMastersizer 2000を用いることにより決定した。内部相の粒径は、粉末状組成物を水中に再分散させた後に決定した。
従って、本発明は、粉末状組成物(VII)であって、粉末状組成物が500nm未満の平均内部粒径D[0,5](内部相)を有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)又は(VI’’)である粉末状組成物(VII)に関する。
従って、本発明は、粉末状組成物(VII’)であって、粉末状組成物が150nm~450nmの平均内部粒径D[0,5](内部相)を有する、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)又は(VI’’)である粉末状組成物(VII’)に関する。
好ましくは、本発明に従う粉末状組成物は、スプレー乾燥された組成物である。他の製造方法も使用することができる。
従って、本発明は、組成物(VIII)であって、粉末状組成物が、スプレー乾燥された組成物である、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)又は(VII’)である組成物(VIII)に関する。
本発明に従う粉末状組成物は、当業者に既知の技術を用いることにより製造することができる。
第1のステップでは、全ての成分((i)~(iv))及び水を含むエマルションが生成され、次にこれが乾燥される(通常且つ好ましくは、スプレー乾燥による)。粉末状組成物の含水量は、適用される乾燥プロセスの条件に依存する。
本発明に従う粉末状組成物の1つの利点は、スプレー乾燥手順中、粉末状組成物が粘着性でなく、従って粉末状組成物がスプレー乾燥塔の壁に固着せず、従って乾燥プロセス中の粉末状組成物の損失が非常に少なく、乾燥装置を洗浄するための努力が低減されることである。
従って、本発明は、第1のステップにおいて、全ての成分(i)~(iv)及び水を含むエマルションが生成され、次にこれが第2のステップにおいて乾燥されて、粉末状組成物が形成されることを特徴とする、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)又は(VIII)を製造するプロセスに関する。
本発明に従う粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び(VIII)は、食品、飼料及び/又はパーソナルケア製剤において使用される。
好ましくは、粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び(VIII)は、液体製剤、好ましくは飲料において使用される。
さらに、本発明は、少なくとも1つの粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び/又は(VIII)を含む食品、飼料及びパーソナルケア製剤に関する。
これらの製剤は、任意の形態であり得る。固体、液体又はゲル様である。
好ましいのは、少なくとも1つの粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び/又は(VIII)を含む流動食、飼料及びパーソナルケア製剤である。
より好ましいのは、少なくとも1つの粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び/又は(VIII)を含む飲料である。
従って、本発明のさらなる実施形態は、少なくとも1つの粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び/又は(VIII)を含む食品、飼料及びパーソナルケア製剤に関する。
従って、本発明のさらなる実施形態は、少なくとも1つの粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び/又は(VIII)を含む流動食、飼料及びパーソナルケア製剤に関する。
従って、本発明のさらなる実施形態は、少なくとも1つの粉末状組成物(I)、(II)、(II’)、(III)、(III’)、(IV)、(IV’)、(IV’)、(IV’’)、(IV’’’)、(V)、(V’)、(VI)、(VI’)、(VI’’)、(VII)、(VII’)及び/又は(VIII)を含む飲料に関する。
食品、飼料及び/又はパーソナルケア製剤中の粉末状組成物の濃度は、これらの製剤の種類に依存する。
実施例1及び実施例2(比較例)の組成物の流動性測定である。
本発明は、以下の実施例によって説明される。全ての温度は、℃で与えられ、全ての部及び割合は、重量に関する。
[実施例1(酢酸dl-α-トコフェロール):]
109gのCapsul HS(食品用加工デンプン)、54.6gのGlucidex 6(5~8の範囲のDEを有するマルトデキストリン)及び54.6gのGlucodry 210(20~23の範囲のDEを有するマルトデキストリン)を1.5lの反応容器に入れ、室温で185gの脱イオン水中に分散させた。マイサーディスク(micer disk)(2000rpm、d=6cm)を用いて攪拌しながら温度を65℃まで上昇させた。溶液を60分間65℃に保持した。239.6gの酢酸dl-アルファ-トコフェロールを65℃に予熱し、5~10分以内にマイサーディスク(6000rpm)を用いて均質化しながらCapsul HS、Glucidex 6及びGlucodry 210並びに水の混合物に添加した。同時に、91gの水を5~10分以内にエマルションに添加した。マイサーディスク(6000rpm)を用いてこのエマルションを65℃でさらに30分間均質化した。
その後、このエマルションをスプレー乾燥プロセス(エマルション温度:65℃)で乾燥させた。スプレー乾燥塔の入口の温度は、180~183℃であり、スプレー乾燥塔の出口の温度は、90~100℃であった。3.0%以下の残留水分含量を有する粉末状組成物が得られた。内部相のサイズD[0,5]は、380nmであった。以下の表は、組成物の成分の量を示す(値は、水を含まない組成物に対して再計算される)。
Figure 0007315287000003
[実施例2:(比較例)]
109gのCapsule HS(食品用加工デンプン)、109gのGlucodry 210(20~23の範囲のDEを有するマルトデキストリン)を1.5lの反応容器に入れ、室温で185gの脱イオン水中に分散させた。マイサーディスク(2000rpm、d=6cm)を用いて攪拌しながら温度を65℃まで上昇させた。溶液を60分間65℃に保持した。239.6gの酢酸dl-アルファ-トコフェロールを65℃に予熱し、5~10分以内にマイサーディスク(6000rpm)を用いて均質化しながらCleargum、Glucodry 210及び水の混合物に添加した。同時に、91gの水を5~10分以内にエマルションに添加した。マイサーディスク(6000rpm)を用いてこのエマルションを65℃でさらに30分間均質化した。
その後、このエマルションをスプレー乾燥プロセス(エマルション温度:65℃)で乾燥させた。スプレー乾燥塔の入口の温度は、180~183℃であり、スプレー乾燥塔の出口の温度は、90~100℃であった。3.0%以下の残留水分含量を有する粉末状組成物が得られた。内部相のサイズD[0,5]は、380nmであった。以下の表は、組成物の成分の量を示す(値は、水を含まない組成物に対して再計算される)。
Figure 0007315287000004
[実施例3:(ビタミンA酢酸エステル)]
155gのCleargum C OA1(食品用加工デンプン)、76.1gのGlucidex 6、76.1gのGlucodry 210(20~23の範囲のDEを有するマルトデキストリン)及び7gのアスコルビン酸ナトリウムを1.5lの反応容器に入れ、室温で265gの脱イオン水中に分散させた。マイサーディスク(2000rpm、d=6cm)を用いて攪拌しながら温度を65℃まで上昇させた。溶液を60分間65℃に保持した。35gのビタミンA酢酸エステル及び3.5gのdl-α-トコフェロールを65℃に予熱し、5~10分以内にマイサーディスク(6000rpm)を用いて均質化しながらCapsul HS、Glucodry 210、アスコルビン酸ナトリウム及び水の混合物に添加した。マイサーディスク(6000rpm)を用いてこのエマルションを65℃でさらに30分間均質化した。
その後、このエマルションをスプレー乾燥プロセス(エマルション温度:65℃)で乾燥させた。スプレー乾燥塔の入口の温度は、180~183℃であり、スプレー乾燥塔の出口の温度は、90~100℃であった。3.0%以下の残留水分含量を有する粉末状組成物が得られた。内部相のサイズD[0,5]は、300nmであった。以下の表は、組成物の成分の量を示す(値は、水を含まない組成物に対して再計算される)。
Figure 0007315287000005
本発明に従う組成物の流動性がどのように改善されたかを示すために、以下に記載されるように流動性を測定した。
[流動性測定]
FT4 Powder Rheometer(登録商標)(Freeman Instruments,UK)は、粉末のレオロジー又は流動特性を特徴付けすることができる機器である。上述の機器が実施することができる試験の1つは、いわゆる「通気試験」であり、分析される粉末の凝集力が定量化される。凝集力は、ファンデルワールス力と静電気との組み合わせであり、粒子を一緒に「結合させる」傾向がある。従って、測定された凝集力が高いほど、分析された粉末の流動性が低くなる。
測定される流動抵抗である通気エネルギー(AE)は、凝集力の強度を定量化する。
凝集力が弱い粉末の場合、粉末が完全に通気されると、通気エネルギーは、ゼロに近づく傾向がある。凝集力が中程度~高い粉末は、通気されると流動エネルギーの低下を示すが、その程度は、はるかにより少ないであろう。これらの凝集性粉末では、張力が強すぎて空気が打ち勝つことができず、粒子が分離しない。
実施例1の組成物は、気流速度を6mm/sに設定したときに750mJの全通気エネルギー値を示したが、比較例(実施例2)の組成物は、同じ気流速度条件で1300の値を示した。結果は、グラフにも示される。
[方法:]
特別に設計されたサンプルホルダー(Freeman Technology,UK)に標準の粉末体積が注入される。サンプルホルダーは、多孔質の底面を特色とし、これは、空気を通過させて、円筒形のサンプルホルダー内に含有される粉末が、制御された方法で通気されるようにする。サンプルの調製後、気流が開始され、通気させる粉末内に回転プロペラが降下される。
次に、特定のハードウェア装置により気流速度の増大が提供されている。

Claims (10)

  1. 粉末状組成物(I)であって、
    (i)前記粉末状組成物の全重量を基準として70重量%(wt%)までの少なくとも1つの脂溶性ビタミンと、
    (ii)前記粉末状組成物の全重量を基準として5~30wt%の、18よりも小さいDEを有する少なくとも1つのマルトデキストリン(GO1)と、
    (iii)前記粉末状組成物の全重量を基準として5~30wt%の、18よりも大きいDEを有する少なくとも1つのマルトデキストリン(GO2)と、
    (iv)前記粉末状組成物の全重量を基準として5~70wt%の少なくとも1つの修飾多糖と
    を含む粉末状組成物(I)。
  2. 前記少なくとも1つの脂溶性ビタミンは、ビタミンA、D、E及びK並びにそれらの誘導体からなる群から選択される、請求項1に記載の粉末状組成物(I)。
  3. 前記粉末状組成物は、前記粉末状組成物の全重量を基準として0.1~70wt%の前記少なくとも1つの脂溶性ビタミンを含む、請求項1又は2に記載の粉末状組成物(I)。
  4. (GO1)又は(GO1)の混合物は、15よりも小さいDEを有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の粉末状組成物(I)。
  5. (GO1)又は(GO1)の混合物は、2~10のDEを有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の粉末状組成物(I)。
  6. (GO2)又は(GO2)の混合物は、20よりも大きいDEを有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の粉末状組成物(I)。
  7. (GO2)又は(GO2)の混合物は、20~45のDEを有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の粉末状組成物(I)。
  8. 前記修飾多糖は、加工デンプンである、請求項1~7のいずれか一項に記載の粉末状組成物(I)。
  9. 前記修飾多糖は、式(I)
    Figure 0007315287000006

    (式中、
    Stは、デンプンであり、
    Rは、アルキレン基であり、及びR’は、疎水性基である)
    のものである、請求項1~8のいずれか一項に記載の粉末状組成物(I)。
  10. 請求項1~9のいずれか一項に記載の少なくとも1つの粉末状組成物を含む食品、飼料又はパーソナルケア製剤。
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