JP7313966B2 - 押出成形用ダイおよび押出成形用ダイの設計方法 - Google Patents

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Description

本発明は、押出成形用ダイおよび押出成形用ダイの設計方法に関する。
エチレン・プロピレン・ジエンゴム(EPDM)発泡体のような発泡樹脂シートが各種産業用途に広く用いられている。このような発泡樹脂シート形成用組成物には、多くの場合、加硫剤および反応薬剤(例えば、加硫促進剤)等が配合されている。上記のような発泡樹脂シートは、代表的には、マスターバッチ(MB)を混練により調製し;当該MBを保管し;保管後にMBに反応薬剤を加えてファイナルバッチ(FB)を調製し;当該FBを保管し;保管後のFBにさらなる反応薬剤を投入しながら押出成形することにより作製される。しかし、このような製造方法はFBを保管する必要があるので、発泡樹脂シート形成用組成物の特性が変化し、その結果、得られる発泡樹脂シートの品質にバラツキが生じる場合がある。
上記のような問題を解決するために、押出成形機において反応薬剤およびさらなる反応薬剤を連続的に投入することによりFBの保管を回避する技術が提案されている。しかし、このような技術においては高温で押出する必要があり、その結果、以下のような問題が新たに発生することがわかった:(1)押出成形用ダイ内において所望でない加硫が発生し、その結果、得られる発泡樹脂シートにおいて当該加硫に起因する非発泡部分(いわゆるブツ)が形成される場合がある、ならびに、(2)得られる発泡樹脂シートの厚みにバラツキが生じる場合がある。したがって、このような問題を回避し得る新たな技術が望まれている。
特許第4571209号公報
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、内部における所望でない反応が抑制され、かつ、得られる樹脂シートの厚みのバラツキを抑制し得る押出成形用ダイを提供することにある。
本発明の押出成形用ダイは、溶融樹脂が流入する円筒状の流入口と、該流入口に連接されたマニホールドと、該マニホールドに連接された第1のスリットと、第1のスリットに連接された第2のスリットと、第2のスリットに連接されたリップランドと、を備える。該マニホールドは、該第1のスリットの上部および下部のそれぞれにおいて平面視したときに、該流入口との連接部分で頂点が平坦化されかつ該連接部分における該流入口の中央部を頂角として下流方向に向かって幅方向に広がる略逆V字形状を有し、V字を構成するそれぞれの部分の厚みおよび幅は該流入口との連接部分から下流方向に向かって減少しており、かつ、V字の頂角部分は、該流入口が下流方向に向かって該第1のスリットまで厚みを減少させながらテーパー状に延出するよう構成されている。該第1のスリットは、該マニホールドによって、平面視したときに二等辺三角形と矩形とを組み合わせた五角形状として規定されている。該第2のスリットは、流れ方向の中央部に規定される平坦部と、該第1のスリットに連接され該第1のスリットの厚みから該平坦部の厚みまで減少する第1テーパー部と、該リップランドに連接され該平坦部の厚みから該リップランドの厚みまで増大する第2テーパー部と、を有する。本発明の実施形態においては、該流入口の直径に対して、該V字の頂角部分の延出長さの比は1.45以下であり、該第2のスリットの厚みの比は0.04以下であり、該リップランドの長さの比は0.92以上である。さらに、該V字の頂角部分のテーパー角度は38°以上であり、該第1のスリットの該二等辺三角形の頂点の角度は110°以下である。
1つの実施形態においては、上記溶融樹脂は加硫剤を含み、上記押出成形用ダイは、144時間連続運転時のダイ内における該溶融樹脂の最大加硫度が76.8%以下である。
1つの実施形態においては、上記押出成形用ダイによれば、得られる樹脂シートの幅方向の厚みの最大値と最小値との差は、設定厚みの20%以下である。
本発明の別の局面によれば、上記押出成形用ダイの設計方法が提供される。該設計方法は、既存の押出成形用ダイで押出成形される加硫剤を含む溶融樹脂の加硫度が、運転時間および該ダイ内の場所に相関することを前提として、局所重回帰分析を用いて、該既存の押出成形用ダイ内の所定の位置における最大加硫度と運転時間との関係に関する回帰モデルを作成すること;該既存の押出成形用ダイを用いて該加硫剤を含む溶融樹脂について実測した最大加硫度と運転時間との関係と近似する回帰モデルの制御因子を抽出すること;該制御因子を基に、該回帰モデルに相関する流路形状因子を抽出すること;および、該回帰モデルにおいて、144時間連続運転時のダイ内における該溶融樹脂の最大加硫度が所定値以下となるように、該流路形状因子を調整すること;を含む。
本発明によれば、ダイ内の位置と運転時間と加硫度との関係に基づいて流路形状を最適化することにより、内部における所望でない反応が抑制され、かつ、得られる樹脂シートの厚みのバラツキを抑制し得る押出成形用ダイを実現することができる。
本発明の1つの実施形態による押出成形用ダイの概略斜視図である。 本発明の1つの実施形態による押出成形用ダイの流路形状を説明する概略図である。 図2の流路形状を半分に切り取った状態を示す要部概略斜視図である。 図2の流路形状の概略平面図である。
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
A.押出成形用ダイ
図1は、本発明の1つの実施形態による押出成形用ダイの概略斜視図である。押出成形用ダイ100は、代表的には、第1のダイ本体10と第2のダイ本体20とが任意の適切な手段(例えば、結合ボルト:図示せず)によって結合されることにより構成されている。第1のダイ本体10および/または第2のダイ本体20に形成された凹部により、押出成形用ダイ100の内部には流路30が規定されている。さらに、押出成形用ダイ100には、押出成形機(図示せず)から押し出された溶融樹脂を取り込むためのダイ入口50と、溶融樹脂を樹脂シートとして排出するダイ出口60と、が設けられている。なお、図1において破線で描かれている流路30は理解を容易にするため簡略化されており、図2~図4に記載される流路形状とは一致していない。同様に、図1~図4における縦、横および厚みの比率も一致していない。
図2は、押出成形用ダイ100の流路30の形状を説明する概略図であり;図3は、流路30を半分に切り取った状態を示す要部概略斜視図であり;図4は、流路30の概略平面図である。ダイ100(実質的には、流路30)は、ダイ入口50から取り込まれた溶融樹脂が流入する円筒状の流入口31と、流入口31から下流側に向かって順に、流入口31に連接されたマニホールド32と、マニホールド32に連接された第1のスリット33と、第1のスリット33に連接された第2のスリット34と、第2のスリット34に連接された、最下流がダイ出口60となるリップランド35と、を備える。
マニホールド32は、第1のスリット33の上部および下部のそれぞれにおいて平面視したときに、流入口31との連接部分で頂点が平坦化されかつ連接部分における流入口31の中央部Cを頂角として下流方向に向かって幅方向に広がる略逆V字形状を有する。より詳細には、マニホールド32は、便宜上、第1のスリット33の上部の2つの部分および第1のスリット33の下部の2つの部分の合計4つの部分から構成されている。図4は、第1のスリット33の上部の2つの部分を示している。マニホールドを構成するそれぞれの部分32、32、32、32(下部の2つは図示せず)は、厚みおよび幅がいずれも、流入口31との連接部分から下流方向に向かって減少しており、上から見た場合および横から見た場合のいずれの場合にも、不等辺三角形状を有する。V字の頂角部分(すなわち、連接部分における流入口31の中央部C)は、流入口31が下流方向に向かって第1のスリット33まで厚みを減少させながらテーパー状に延出するよう構成されている。なお、本明細書において、「幅方向」とは溶融樹脂の流れ方向と直交する方向をいい;「上流」はダイ入口側をいい;「下流」はダイ出口側をいう。
第1のスリット33は、マニホールド32、32、32、32(下部の2つは図示せず)によって、上部および下部のそれぞれにおいて平面視したときに二等辺三角形と矩形とを組み合わせた五角形状として規定されている。
第2のスリット34は、流れ方向の中央部に規定される平坦部34aと、第1のスリット33に連接され第1のスリット33の厚みから平坦部34aの厚みまで減少する第1テーパー部34bと、リップランド35に連接され平坦部の34aの厚みからリップランド35の厚みまで増大する第2テーパー部34cと、を有する。
押出成形用ダイ100は、ダイ内における溶融樹脂の滞留がきわめて少なく、結果として、内部における所望でない反応を抑制し、かつ、得られる樹脂シートの厚みのバラツキを抑制するよう、流路30の形状が規定されている。具体的には以下のとおりである。流入口31の直径に対するV字の頂角部分(すなわち、連接部分における流入口31の中央部C)の延出長さLの比は1.45以下であり、好ましくは1.00~1.35であり、より好ましくは1.00~1.25である。流入口31の直径に対する第2のスリット34(実質的には、平坦部34a)の厚みTの比は0.04以下であり、1つの実施形態においては0.03~0.04であり、別の実施形態においては0.02~0.03である。流入口31の直径に対するリップランド35の長さLの比は0.92以上であり、好ましくは0.92~1.00であり、より好ましくは0.92~0.95である。さらに、V字の頂角部分(すなわち、連接部分における流入口31の中央部Cの延出部分)のテーパー角度αは38°以上であり、好ましくは38°~42°であり、より好ましくは38°~40°である。加えて、第1のスリット33の二等辺三角形の頂点の角度βは110°以下であり、好ましくは90°~110°であり、より好ましくは100°~110°である。
上記のとおり、押出成形用ダイ100は、ダイ内における溶融樹脂の滞留がきわめて少なく、結果として、内部における所望でない反応を抑制し、かつ、得られる樹脂シートの厚みのバラツキを抑制することができる。例えば、溶融樹脂が加硫剤を含む場合、押出成形用ダイ100は、144時間連続運転時のダイ内における当該溶融樹脂の最大加硫度が好ましくは76.8%以下であり、より好ましくは25%以下である。なお、本明細書において、加硫度は、貯蔵弾性率の測定値G´から下記式により求められる。
加硫度(%)=(G´-G´)/(G´max-G´
ここで、G´は未加硫状態の貯蔵弾性率(kPa)であり、G´maxは最終加硫状態の貯蔵弾性率(kPa)である。
さらに、押出成形用ダイ100によれば、得られる樹脂シートの幅方向の厚みの最大値と最小値との差は、設定厚みの好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下である。
本発明の実施形態による押出成形用ダイは、各種産業用途に広く用いられる樹脂シートの製造(実質的には、押出成形)に好適に用いられ得る。樹脂シートは、1つの実施形態においては発泡樹脂シートであり得、別の実施形態においては加硫発泡樹脂シートであり得る。加硫発泡樹脂としては、例えば、エチレン・プロピレン・ジエンゴム(EPDM)発泡体が挙げられる。EPDM発泡体は、例えば、特許第5420386号に記載されている。当該公報の記載は、本明細書に参考として援用される。
B.押出成形用ダイの設計方法
上記A項に記載の押出成形用ダイは、ダイ内の位置と運転時間と加硫度とに基づいて流路形状を最適化することにより設計され得る。したがって、本発明の実施形態は、このような設計方法も包含する。本発明の実施形態による押出成形用ダイの設計方法は、既存の押出成形用ダイで押出成形される加硫剤を含む溶融樹脂の加硫度が、運転時間および該ダイ内の場所に相関することを前提として、局所重回帰分析を用いて、該既存の押出成形用ダイ内の所定の位置における最大加硫度と運転時間との関係に関する回帰モデルを作成すること;該既存の押出成形用ダイを用いて該加硫剤を含む溶融樹脂について実測した最大加硫度と運転時間との関係と近似する回帰モデルの制御因子を抽出すること;該制御因子を基に、該回帰モデルに相関する流路形状因子を抽出すること;および、該回帰モデルにおいて、144時間連続運転時のダイ内における該溶融樹脂の最大加硫度が所定値以下となるように、該流路形状因子を調整すること;を含む。以下、各段階について説明する。
まず、加硫度を定量的に定義する。上記A項に記載のとおり、加硫度は、貯蔵弾性率の測定値G´から下記式により求められる。
加硫度(%)=(G´-G´)/(G´max-G´
次に、加硫度は、溶融樹脂における薬剤(例えば、加硫剤、加硫促進剤)、温度および加熱時間(ダイ内の滞留時間)に相関し;加熱時間は、運転時間およびダイ内の場所に相関する。ここで、1つの発泡樹脂シートの製造においては薬剤配合量および温度は実質的に一定であるので、溶融樹脂の加硫度は運転時間およびダイ内の場所に相関することを前提とする。ここで、局所重回帰分析を用いて、既存の押出成形用ダイ内の所定の位置における最大加硫度と運転時間との関係に関する回帰モデルを検討する。なお、局所回帰分析とは、説明変数の区間ごとに回帰モデルが変化し得ることを考慮して、線形近似が可能な複数の領域に分けて回帰モデルを作成することをいう。変数(すなわち、運転時間およびダイ内の場所)を変化させて作成した種々の回帰モデルと既存の押出成形用ダイ内の所定の位置における実測値とを比較し、実測値に近似する回帰モデルを導出する。このようにして導出した回帰モデルを、既存の押出成形用ダイ内の所定の位置における回帰モデルとする。
次に、上記のようにして得られた回帰モデルから、加硫度に関係する制御因子を抽出する。具体的には、制御因子として、滞留時間、ひずみ速度および流速が抽出される。このような制御因子を基に、得られた回帰モデルに相関する流路形状因子を抽出する。本発明の実施形態においては、流路形状因子として、流入口とマニホールドとの連接部分の形状、マニホールドの形状、第1のスリットの形状、第2のスリットの形状、リップランドの形状が抽出される。回帰モデルにおいて、144時間連続運転時のダイ内における溶融樹脂の最大加硫度が所定値(例えば、76.8%)以下となるように、これらの形状を調整する。具体的には、試行錯誤の結果、流入口の直径に対するV字の頂角部分の延出長さの比、流入口の直径に対する第2のスリットの厚みの比、流入口の直径に対するリップランドの長さの比、V字の頂角部分のテーパー角度、ならびに、第1のスリットの二等辺三角形の頂点の角度を上記A項に記載の値または範囲となるように調整することにより、144時間連続運転時のダイ内における溶融樹脂の最大加硫度を所定値以下に制御できることが見出された。
以上のようにして、内部における所望でない反応が抑制され、かつ、得られる樹脂シートの厚みのバラツキを抑制し得る押出成形用ダイを設計することができる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、特に明記しない限り、実施例における「部」および「%」は重量基準である。
(1)最大加硫度
実施例1で用いたものと同様のファイナルバッチから複数個のサンプルを用意した。当該複数個のサンプルを、加熱温度90℃に設定したバッチオーブンに投入し、加熱時間を変化させて加熱した。加熱後のサンプルの加硫度を測定し、サチュレート(飽和)したときの加硫度を最大加硫度とした。
(2)厚みのバラツキ
幅方向の厚み分布を以下の手順で算出した:ダイ出口断面を幅方向および厚み方向に均等に分割し(例えば、幅方向にn1個および厚み方向にn2個分割する:以下、分割した断面を「微小断面(m)」とする)、それぞれの微小断面(m)における流速(m/s)情報を求め;微小断面の面積(m)と流速(m/s)とを乗することにより、微小断面における流量(m/s)を求め;これをダイ厚み方向に乗する(×n2)ことにより、ダイ幅方向における所定位置での流量(m/s)を求め;これを微小断面の厚み方向の総面積(微小断面の面積×n2)で除することにより上記所定位置での単位時間あたりの吐出厚み(m/s)を求め;ダイの幅方向全体にわたって同様に単位時間あたりの吐出厚みを求めることにより、幅方向の単位時間あたりの吐出厚み分布を求めた。製品としては使用しない両端部の所定領域を除いて、単位時間あたりの吐出厚みの最大値と最小値との差の、設定した単位時間あたりの吐出厚みに対する比率(%)を厚みのバラツキとした。
(3)総合判定
上記(1)で得られた最大加硫度が76.8%以下を満足し、かつ、上記(2)で得られた厚みのバラツキが設定厚みに対して20%以下を満足する場合を「○」(良好)、(1)および(2)の少なくとも1つが上記の値を満足しない場合を「×」(不十分)として評価した。
<実施例1>
1.押出成形用ダイの設計
発明の詳細な説明に記載した設計方法を用いて、図1~図4に示すような押出成形用ダイを設計した。作製した押出成形用ダイの流路形状は以下のとおりであった:流入口の直径=110mm、流入口の直径に対するV字の頂角部分の延出長さLの比=0.50、流入口の直径に対する第2のスリットの厚みTの比=0.03、流入口の直径に対するリップランドの長さLの比=0.94、V字の頂角部分のテーパー角度α=39°、第1のスリットの二等辺三角形の頂点の角度β=55°。
2.発泡樹脂シート用組成物
マスターバッチとして、以下の材料を2軸押出機の上流側投入口から投入した:EPDM(三井化学社製、「EPT3045」、ジエン含量4.7重量%)50部、EPDM(JSR社製、「EP-24」、ジエン含量4.5重量%)50部、加硫助剤(三井金属鉱業社製の酸化亜鉛を2種類)5部、滑剤(日油社製、「粉末ステアリン酸さくら」)3部、充填剤(丸尾カルシウム社製のN重質炭酸カルシウム)100部、顔料(旭カーボン社製のカーボンブラック、「旭#50」)10部、パラフィン(軟化剤、谷口石油社製、「パラペレ130」、融点:54.4℃~57.2℃、針入度:50以下)5部、アスファルト(軟化剤、新日本石油社製、「ブローンアスファルト10-20」、軟化点:135℃~142℃、針入度(25℃):10~20)130部、パラフィン系オイル(軟化剤、出光興産社製、「ダイアナプロセスオイルPW-90」、密度:0.85~0.89g/cm、動粘度(40℃ ):75.0~ 105.0cSt)40部、チアゾール系加硫促進剤(2-メルカプトベンゾチアゾール)(大内新興化学社製、「ノクセラーM」)0.45部、ジチオカルバミン酸系加硫促進剤(ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛)(大内新興化学社製、「ノクセラーZ」)0.2部、ならびに、チウラム系加硫促進剤(テトラベンジルチウラムジスルフィド)(大内新興化学社製、「ノクセラーTBzTD」)2.26部。
次いで、ファイナルバッチ用反応薬剤として、以下の材料を上記の2軸押出機の下流側投入口から投入した:加硫剤(東知社製の硫黄、「アルファグランS-50EN」)1.6部、チオウレア系加硫促進剤(N,N-ジブチルチオ尿素)(大内新興化学社製、「ノクセラーBUR」)1部、アゾジカルボンアミド(ADCA)(発泡剤、永和化成工業社製、「AC#LQ」)20部、ならびに、尿素系発泡助剤(永和化成工業社製、「セルペーストK5」)6.5部。このようにして、発泡樹脂シート用のファイナルバッチ(溶融樹脂)を連続的に調製した。
3.発泡樹脂シートの押出成形のシミュレーション
上記2.で得られたファイナルバッチ(溶融樹脂)をその調製から連続して、2軸押出機に取り付けた上記1.の押出成形用ダイに供給し、発泡樹脂シートを押出成形する場合についてシミュレーションした。押出成形時の最大加硫度を上記(1)にしたがって求め、得られた発泡樹脂シートの厚みのバラツキを上記(2)にしたがって求めた。結果を表1に示す。
<実施例2~6および比較例1~5>
押出成形用ダイの流路形状を表1のように変更したこと以外は実施例1と同様にしてシミュレーションした。押出成形時の最大加硫度および得られた発泡樹脂シートの厚みのバラツキを実施例1と同様にして求めた。結果を表1に示す。
Figure 0007313966000001
表1から明らかなように、本発明の実施例によれば、流路形状を最適化することにより、ダイ内部における最大加硫度を所定値以下とし、かつ、得られる樹脂シートの厚みのバラツキを所定値以下とすることができる。
本発明の押出成形用ダイは、各種産業用途に広く用いられる樹脂シートの製造(実質的には、押出成形)に好適に用いられ得る。
10 第1のダイ本体
20 第2のダイ本体
30 流路
31 流入口
32 マニホールド
33 第1のスリット
34 第2のスリット
35 リップランド
50 ダイ入口
60 ダイ出口
100 押出成形用ダイ

Claims (2)

  1. 溶融樹脂が流入する円筒状の流入口と、該流入口に連接されたマニホールドと、該マニホールドに連接された第1のスリットと、第1のスリットに連接された第2のスリットと、第2のスリットに連接されたリップランドと、を備え、
    該溶融樹脂が加硫剤を含み、144時間連続運転時のダイ内における該溶融樹脂の最大加硫度が76.8%以下となるよう、該流入口、該マニホールド、該第1のスリット、該第2のスリットおよび該リップランドが、以下のように構成されている、押出成形用ダイ:
    該マニホールドは、該第1のスリットの上部および下部のそれぞれにおいて平面視したときに、該流入口との連接部分で頂点が平坦化されかつ該連接部分における該流入口の中央部を頂角として下流方向に向かって幅方向に広がる略逆V字形状を有し、V字を構成するそれぞれの部分の厚みおよび幅は該流入口との連接部分から下流方向に向かって減少しており、かつ、V字の頂角部分は、該流入口が下流方向に向かって該第1のスリットまで厚みを減少させながらテーパー状に延出するよう構成されており、
    該第1のスリットは、該マニホールドによって、平面視したときに二等辺三角形と矩形とを組み合わせた五角形状として規定され、
    該第2のスリットは、流れ方向の中央部に規定される平坦部と、該第1のスリットに連接され該第1のスリットの厚みから該平坦部の厚みまで減少する第1テーパー部と、該リップランドに連接され該平坦部の厚みから該リップランドの厚みまで増大する第2テーパー部と、を有し、
    該流入口の直径に対して、該V字の頂角部分の延出長さの比が1.45以下であり、該第2のスリットの厚みの比が0.04以下であり、該リップランドの長さの比が0.92以上であり、
    該V字の頂角部分のテーパー角度が38°以上であり、該第1のスリットの該二等辺三角形の頂点の角度が110°以下である。
  2. 請求項1に記載の押出成形用ダイの設計方法であって、
    既存の押出成形用ダイで押出成形される加硫剤を含む溶融樹脂の加硫度が、運転時間および該ダイ内の場所に相関することを前提として、局所重回帰分析を用いて、該既存の押出成形用ダイ内の所定の位置における最大加硫度と運転時間との関係に関する回帰モデルを作成すること;
    該既存の押出成形用ダイを用いて該加硫剤を含む溶融樹脂について実測した最大加硫度と運転時間との関係と近似する回帰モデルの制御因子を抽出すること;
    該制御因子を基に、該回帰モデルに相関する流路形状因子を抽出すること;および、
    該回帰モデルにおいて、144時間連続運転時のダイ内における該溶融樹脂の最大加硫度が所定値以下となるように、該流路形状因子を調整すること;
    を含む、方法。
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