JP7304884B2 - シロキサン系ゲル接着剤 - Google Patents
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Description
粘着力
粘着力は、直径6mmのポリプロピレンシリンダープローブを装備したTA-XT Plus Texture Analyzer(Stable Micro Systems Ltd.、Surrey、UK)を使用して測定した。テープ試験片を、幅1.9センチメートル(0.75インチ)及び長さ10.2センチメートル(4インチ)にスリットし、直径10ミリメートルの穴が開けられた真ちゅう棒に積層して、プローブがテープの接着面に到達できるようにした。試験パラメータは、事前試験:0.5ミリメートル/秒、試験速度:1.0ミリメートル/秒、事前試験速度:10.0ミリメートル/秒、加えた力:100グラム、接触時間:5秒、トリガ力:1g、及び引き抜き距離:3ミリメートルであった。粘着力をグラム単位で測定した。
剥離接着強度を以下の方法で測定し、これは一般にASTM D 3330-90に記載の手順に従った。剥離接着強度は、ZwickモデルZ005引張試験機(Zwick USA、Kennesaw、GA)を使用して、72°F(22℃)及び相対湿度(RH)50%にて測定した。幅1インチ(2.54センチメートル)×長さ約5インチ(12.7センチメートル)のテープ試験片を、予め洗浄した平坦な剛性基材(ステンレス鋼(SS)、ポリプロピレン(PP)、又はポリ塩化ビニル(PVC)のいずれか)に適用した。溶剤(メチルエチルケトン又はヘプタンのいずれか)及び清潔なリントフリーティッシュで1回拭き取ることによって基材を洗浄した後、使用前に空気乾燥させた。SS基材は厚さ0.052インチ(1.31ミリメートル)であり、PP基材は厚さ0.188インチ(4.76ミリメートル)であり、PVC基材は厚さ0.0625インチ(1.59ミリメートル)であった。テープ試験片を基材に適用するために、機械式ローラマシン(一般に望ましい)、又は手動で4.5ポンド(約2キログラム)の硬質ゴムローラ(追加の力は不要)を約2インチ(50ミリメートル)/秒の速度で、又は120インチ/分に設定された機械式ロール機を使用して、基材表面との密接な接触を確保した。試験片を、準備直後に試験した(すなわち、「瞬間剥離」として報告される即時滞留時間)か、又は試験前に72°F(22℃)及び相対湿度50%で24時間平衡化(滞留)させた(「24時間剥離」として報告される)。テープ試験片の自由端を180°の角度で折り返し、ロードセル装置に取り付けた。基材を機器上の可動プラテンに取り付けた。剥離接着試験は、12インチ(30.48センチメートル)/分の一定速度で実施し、平均剥離接着力をオンス/インチで記録した。結果を使用して、ニュートン/デシメートル(N/dm)に変換された平均を得た。
静的剪断接着力を以下の方法で測定し、これは一般にASTM D 3654-88に記載の手順に従った。2インチ(5.08センチメートル)×2インチ(5.08センチメートル)のステンレス鋼(SS)パネルを、溶剤(メチルエチルケトン又はヘプタンのいずれか)及び清潔なリントフリーティッシュで3回拭き取ることによって洗浄した。幅1インチ(2.54センチメートル)×長さ約2インチ(5.08センチメートル)に測定したテープ試験片を、洗浄したパネルの中央に置き、テープ試験片がパネルに長さ方向で1インチ(2.54センチメートル)重なり、テープ試験片の縁部がパネルの縁部と平行になるように片端に接着した。次に、テープ試験片を、4.5ポンド(約2キログラム)のゴムローラを使用して、各方向に1回ローラ押圧した。テープ試験片/試験パネルアセンブリを室温で24時間コンディショニングし、次いで室温でスタンドに吊るし、パネルを垂直から2度の角度で傾けて、剪断力を確保した。500グラムの重りを、テープ試験片の自由端から吊り下げた。テープ試験片がパネルから落下するまでの時間(分単位)を記録した。落下が10,000分経過しても生じない場合には試験を打ち切り、結果は「10,000+」として記録した。
12人の健康なヒト対象の背中を、石鹸及び水の希釈溶液(約1%懸濁液)で洗浄し、ぬるま湯ですすぎ、軟質ペーパータオルで穏やかに乾燥させた。所定の対象について、幅1インチ(2.54センチメートル)×長さ3インチ(7.62センチメートル)に測定したテープ試験片を被験者の背中に置いて、テープ試験片の長軸が対象の脊椎に対して垂直に向けられるようにした。テープ試験片の適用順序は、各対象において無作為化(すなわち、ローテーション配置)した。テープは、4.5ポンド(約2キログラム)のローラを使用して皮膚に固定し、テープを各方向に1回ずつ転がした。所定の滞留時間の後、テープ試験片を6インチ(15.2センチメートル)/分の一定速度でInstron剥離試験機(Instron、Norwood、MA)を使用して180°で除去し、結果をグラム/インチ(2.54cm)で記録した。テープ試験片を除去するために必要な平均剥離力は、12人の無作為化された対象に対する12回の試験(すなわち、対象ごとに1つの試験)に基づいて計算した。結果は、「皮膚剥離接着強度」として報告される。以下の滞留時間を使用した。
T0剥離接着力:最初の適用後5~15分以内にテープを除去した。
T01:1回目に皮膚に適用したときのテープのT0剥離接着力、
T02:再配置し、2回目に別の皮膚の位置に適用したときの同じテープのT0剥離接着力、
T03:再配置して、3回目に別の皮膚の位置に適用したときの同じテープのT0剥離接着力、
T24剥離接着力:最初の適用から24時間後にテープを除去した。
T48剥離接着力:最初の適用から48時間後にテープを除去した。
T72剥離接着力:最初の適用から72時間後にテープを除去した。
T96剥離接着力:最初の適用から96時間後にテープを除去した。
光散乱(LS)検出及び示差屈折率(dRI)検出を備えたゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を使用して、テープ試験片からの接着剤(すなわち、PDMS及びシリケート樹脂)の未硬化成分及び硬化成分の絶対分子量平均又はスタンダードレス分子量平均を測定した。溶媒及び溶離液としてトルエンを使用した。分子量計算及び回収計算では、溶離液中の各成分の示差屈折率増分(dn/dc)が必要となる。トルエン中のPDMSのdn/dcは、文献から得られた(-0.095mL/g)。
BCA(ビシンコニン酸)アッセイ試験を、ヒト皮膚における180°剥離接着強度試験から得られた臨床試料について行った。BCA試験により、臨床試料の接着剤によって皮膚から除去された皮膚タンパク質(ケラチン)の比色検出及び定量化が可能になる。臨床試料を、無菌ペトリ皿容器で接着剤側を上向きにしてBCA試験に送った。臨床試料除去及びBCA試験用の試料調製の全体にわたって、ラテックスフリーの手袋を着用した。BCA試験のために、15.0ミリリットルの溶出緩衝液(OmniPure製の滅菌濃縮PBSから調製したリン酸緩衝生理食塩水を含有し、更にMilli-Q UltraPure水で10倍に希釈した)、3mM エチレンジアミン四酢酸、0.1% Triton X-100)を、無菌ペトリ皿にピペットで移した。幅1インチ(2.54センチメートル)×長さ3インチ(7.62センチメートル)の各臨床試料をペトリ皿に移し、接着面側を下にして溶出緩衝液に曝した。次いで、試料を、オービタルシェーカー上の溶出緩衝液中で、室温で約18時間振盪させた。臨床試料溶液を滅菌ポリプロピレン管に移し、ボルテックスした。抽出溶液のアリコート150マイクロリットルを、96ウェルマイクロプレートにピペットで移した。各臨床試料溶液を、二連でアッセイした。BCAアッセイ較正標準を、前述の溶出緩衝液中で調製し、臨床試料溶液と同じ96ウェルマイクロプレート上にて3連で分析した。対照試料(皮膚に装着されていないテープ試験片)を準備し、臨床試料と同様に分析した。BCAアッセイは、Pierce BCAタンパク質アッセイ試薬(Pierce Micro-BCAキット試薬A、B、及びC、ThermoFisher Scientificから入手可能)を使用して、A/B/C=25/24/2(v/v/v)に調整した混合比で行った。150μLのBCA試薬混合物のアリコートを、マイクロプレート上の各試料ウェルにピペットで移した。マイクロプレートを被覆し、プレートリーダーで30秒間振盪させ、37℃で2.5時間インキュベートした。SPECTRAmax M2eプレートリーダーを使用して、562nmで吸光度を記録した。BCA試験結果(マイクロリットル当たりマイクログラム)を、各臨床試料の2連の測定値の平均として報告した。
接着剤から抽出可能なシリコーンの重量平均分子量、並びに抽出可能なシリコーンの重量パーセントを、一連の市販のテープ(商業用テープA~F)について先に記載した試験方法に従って決定した。結果を下の表1に示す。
接着剤から抽出可能なシリコーンの重量平均分子量、並びに抽出可能なシリコーンの重量パーセントを、米国特許第8,541,481号、国際特許出願公開第2016/191236号、及び国際特許出願公開第2016/191235号における選択されたeビーム架橋シリコーン接着剤の例について、先に記載した試験方法に従って決定した。結果を下の表2に示す。
すべての実施例及び比較例について指示された接着剤以外の投入成分(例えば、PDMS及びMQ樹脂など)を、約204℃(400°F)の温度で溶媒を実質的に含まずに二軸押出機に供給し、93℃(200°F)でダイコーティングを使用して、100マイクロメートル(4ミル)の厚さでバッキング1上にホットメルトコーティングした。次いで、コーティングを、不活性化チャンバ(<50ppm酸素)内で、指定された線量で、加速電圧280~300keVのeビーム照射で架橋させて、粘着性の接着テープを形成した。次いで、コーティング及び硬化した接着テープを、剥離ライナー1に積層した。混合、コーティング、及びeビームプロセスは、米国特許第8,541,481、9,359,529号及び他の場所で更に詳述されている。
二重硬化接着テープ(すなわち、eビーム及び付加硬化の両方によって硬化されたもの)については、以下の一般的な手順を用いた。80部のAK1000K、20部のMQ樹脂、2~4部のEX100成分A、及びEX100成分B(EX100成分Aの量に基づいて1重量%)を、高速ミキサーを用いて混合した。混合した成分を、100マイクロメートル(4ミル)のギャップでナイフコータを使用して、バッキング1上にコーティングした。コーティングされたバッキングを、70℃の温度に加熱したオーブン内に30分間入れて、部分的に硬化したテープを得た。次いで、部分的に硬化したコーティングを、不活性化チャンバ内で、指示された線量で、加速電圧300keVのeビーム照射で架橋させて、(前述のように)粘着性の接着テープを形成した。次いで、コーティング及び硬化した接着テープを、剥離ライナー1に積層した。
DMS-V52(68重量%)、HMS-993(2重量%)、MQ樹脂(30重量%)及びPt触媒(50ppm)を、十分なトルエン中に溶解させて、固形分25重量%の溶液を得た。この溶液を、ナイフコータを用いてバッキング1上にコーティングした。トルエンを除去し、乾燥オーブン内にコーティングを入れ、70℃で15分間維持することによって、接着剤を硬化させた。接着剤の乾燥厚さは100マイクロメートル(4ミル)であった。試料を剥離ライナー1で積層した。
OHX-4070(80重量%)、MQ樹脂(20重量%)、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(OHX-4070の量に基づいて0.03重量%)を、約204℃(400°F)の温度で二軸スクリュー押出機に供給し、従来のコーティング技術を使用して、93℃(200°F)でバッキング1上に厚さ100マイクロメートル(4ミル)でダイコーティングした。
シリコーンエラストマー、MQ樹脂粘着付与剤、及び過酸化物硬化剤(Aldrich ChemicalsからLUPEROX A75として市販されている過酸化ベンゾイル)を含むシリコーン接着剤成分を、50%の固形分でトルエン中に混合し、表31に示す量に従ってローラ上に一晩置いた。表31において、pphは、硬化性成分及びMQ樹脂100重量部当たりの重量部を指す(すなわち、1.5pphの過酸化物は、1.5pphが、硬化性成分及びMQ樹脂100重量部当たり1.5重量部であることを指す)。混合溶液を、8ミル(203マイクロメートル)のギャップでナイフコータによりバッキング2上にコーティングした。コーティングされたフィルムを70℃で30分間乾燥させ、続いて160℃で30分間硬化させた。得られた試料を、抽出可能なシリコーンのMw、接着剤からのシリコーンの重量%、及びSS(ステンレス鋼)上の瞬間剥離接着力について更に試験した。データを表31に記録する。
Claims (9)
- 架橋ポリマーシロキサンマトリックスと、
275,000グラム/モルより大きい重量平均分子量を有するポリマー流体と、を含むゲル接着剤組成物であって、
前記ポリマー流体は、式1:
によって表される非官能性シロキサン流体であり、
前記ポリマー流体は抽出可能であり、前記抽出可能なポリマー流体の重量百分率は、前記ゲル接着剤組成物の26~80重量%を構成する、ゲル接着剤組成物。 - シロキサン粘着付与樹脂を更に含む、請求項1に記載のゲル接着剤組成物。
- 前記ポリマー流体の重量平均分子量が、300,000グラム/モルより大きい、請求項1に記載のゲル接着剤組成物。
- 前記抽出可能なポリマー流体の重量百分率が、前記ゲル接着剤組成物の30~60重量%を構成する、請求項1に記載のゲル接着剤組成物。
- 前記架橋ポリマーシロキサンマトリックスが、熱硬化、放射線硬化、縮合硬化、又はこれらの組み合わせによって調製されている、請求項1に記載のゲル接着剤組成物。
- 前記架橋ポリマーシロキサンマトリックスが、非官能性シロキサンの電子線硬化によって調製されている、請求項5に記載のゲル接着剤組成物。
- 第1の主表面及び第2の主表面を有する基材と、
前記基材の前記第1の主表面の少なくとも一部上に配置されたゲル接着剤組成物と、を含み、前記ゲル接着剤組成物は、
架橋ポリマーシロキサンマトリックスと、
275,000グラム/モルより大きい重量平均分子量を有するポリマー流体と、を含み、
前記ポリマー流体は、式1:
によって表される非官能性シロキサン流体であり、
前記ポリマー流体は抽出可能であり、前記抽出可能なポリマー流体の重量百分率は、前記ゲル接着剤組成物の26~80重量%を構成する、ゲル接着剤物品。 - 前記ゲル接着剤物品が、少なくとも10.0ニュートン/デシメートルのステンレス鋼に対する180°剥離接着力値を有する、請求項7に記載のゲル接着剤物品。
- 前記基材が、ポリマーフィルム、布地、不織布、発泡体、紙、メッシュ、接着剤、又は剥離ライナーを含む、請求項7に記載のゲル接着剤物品。
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