JP7302116B2 - ハードコートフィルム - Google Patents
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Description
また、キャリアフィルム、フレキシブル基板等のベースフィルムでは、近年、ニーズが複雑化してきており、新しいエレクトロニクスを実現する材料や技術が求められている。熱による耐熱性(寸法安定性)やフィルム上に形成する積層膜との密着性に優れるフィルムの要求は高まっている。そこで各種基材フィルムにハードコート層(機能層)を設けて、基材フィルム単体では得られない性能を付与し、更なる高性能化の要求に応えられる高機能フィルムが求められる。
(第1の発明)
基材フィルムの両面にそれぞれ、電離放射線硬化型樹脂組成物を含有するハードコート層を設けたハードコートフィルムであって、下記条件(I)、(II)及び(III)を満たすことを特徴とするハードコートフィルム。
条件(I):前記電離放射線硬化型樹脂組成物は、(メタ)アクリロイル基を含むアクリル系樹脂を含有する。
条件(II):前記電離放射線硬化型樹脂組成物は、無機微粒子又は有機微粒子を含有する。
条件(III):ピーク面積比1((A/B)×100)が40%以上。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1000~1120cm-1に現れるピーク面積をAとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。)
前記電離放射線硬化型樹脂組成物が、さらに下記条件(IV)を満たすことを特徴とする第1の発明に記載のハードコートフィルム。
条件(IV):ピーク面積比2((C/B)×100)が5%以上。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、3250~3500cm-1に現れるピーク面積をCとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。)
前記電離放射線硬化型樹脂組成物が、さらに下記条件(V)を満たすことを特徴とする第1又は第2の発明に記載のハードコートフィルム。
条件(V):ピーク面積比3((D/B)×100)が30%以下。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1500~1580cm-1に現れるピーク面積をDとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。)
前記電離放射線硬化型樹脂組成物が、さらに下記条件(VI)を満たすことを特徴とする第1乃至第3の発明のいずれかに記載のハードコートフィルム。
条件(VI):ピーク面積比4((E/B’)×100)が20%以下。
(但し、硬化後の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1370~1435cm-1に現れるピーク面積をEとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をB’とする。)
前記無機微粒子又は有機微粒子の含有量は、前記電離放射線硬化型樹脂組成物の固形分に対して、1質量%~60質量%の範囲であることを特徴とする第1乃至第4の発明のいずれかに記載のハードコートフィルム。
前記基材フィルムの一方の面のハードコート層Aの膜厚をDA、他方の面のハードコート層Bの膜厚をDBとしたとき、ハードコート層A、Bの膜厚DA、DBは、いずれも0.5μm~12.0μmの範囲であることを特徴とする第1乃至第5の発明のいずれかに記載のハードコートフィルム。
前記ハードコート層Aと前記ハードコート層Bの膜厚比((DA/DB)×100)が50%~150%の範囲であることを特徴とする第1乃至第6の発明のいずれかに記載のハードコートフィルム。
前記基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィン、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、トリアセチルセルロース、液晶ポリマーから選ばれるいずれかであることを特徴とする第1乃至第7の発明のいずれかに記載のハードコートフィルム。
なお、本明細書において、「○○~△△」とは、特に断りのない限り、「○○以上△△以下」を意味するものとする。
条件(I):前記電離放射線硬化型樹脂組成物は、(メタ)アクリロイル基を含むアクリル系樹脂を含有する。
条件(II):前記電離放射線硬化型樹脂組成物は、無機微粒子又は有機微粒子を含有する。
条件(III):ピーク面積比1((A/B)×100)が40%以上。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1000~1120cm-1に現れるピーク面積をAとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。)
かかる本発明のハードコートフィルムの構成を以下に詳しく説明する。
まず、本発明のハードコートフィルムの上記基材フィルムについて説明する。
本発明において、ハードコートフィルムの基材フィルムは特に制限はなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル系樹脂、ポリスチレン、トリアセチルセルロース、ポリ塩化ビニルのフィルムないしシート等を挙げることができる。その中でも耐熱性、寸法安定性などに優れるポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィン、ポリエチレンナフタレート、及びポリイミド、トリアセチルセルロース、液晶ポリマーを用いることが好ましく、中でも安価で入手性の高いポリエチレンテレフタレートや光学特性や低吸湿性に優れるシクロオレフィンは、更に好ましい。
次に、上記ハードコート層について説明する。
本発明において、上記ハードコート層は、電離放射線硬化型樹脂組成物を含有する。上記ハードコート層は、この電離放射線硬化型樹脂組成物の硬化塗膜で形成されている。
上記ハードコート層に含有される樹脂としては、特にハードコート層の表面硬度(鉛筆硬度、耐擦傷性)を付与し、また、紫外線の露光量によって架橋度合を調節することが可能であり、ハードコート層の表面硬度の調節が可能になるという点で、電離放射線硬化型樹脂組成物を用いることが好ましい。
本発明に用いる電離放射線硬化型樹脂組成物は、紫外線(以下、「UV」と略記する。)や電子線(以下、「EB」と略記する。)を照射することによって硬化する透明な樹脂であり、(メタ)アクリロイル基を含むアクリル系樹脂を含むものであることが好ましく、(メタ)アクリロイル基を含むウレタンアクリレート樹脂であることが更に好ましい。
この場合、未硬化の上記電離線放射線硬化型樹脂において、赤外分光スペクトルの1000~1120cm-1に現れるピークは、上記無機微粒子である例えばナノシリカや、上記有機微粒子である例えばシリコーン樹脂由来のケイ素-酸素結合を表すと推測される。また、赤外分光スペクトルの1650~1800cm-1に現れるピークは、(メタ)アクリロイル基由来の炭素‐酸素伸縮振動のピークを表す。
本発明においては、結合エネルギーが非常に高く、熱安定性に優れる無機微粒子のシリカを含有することが特に好適である。
すなわち、未硬化の状態の電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定において、3250~3500cm-1に現れるピーク面積(ピーク範囲の面積)をCとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積(ピーク範囲の面積)をBとした時に、ピーク面積比2((C/B)×100)が5%以上を満たすことが好ましい(条件(IV))。ピーク面積比2は、5%~400%であることが好ましい。
すなわち、未硬化の状態の電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定において、1500~1580cm-1に現れるピーク面積(ピーク範囲の面積)をDとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積(ピーク範囲の面積)をBとした時に、ピーク面積比3((D/B)×100)が30%以下を満たすことが好ましい(条件(V))。ピーク面積比3は、0.5%~10%であることが特に好ましい。
すなわち、硬化後の状態の電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1370~1435cm-1に現れるピーク面積(ピーク範囲の面積)をEとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積(ピーク範囲の面積)をB’とした時に、ピーク面積比4((E/B’)×100)が20%以下を満たすことが好ましい(条件(VI))。ピーク面積比4は、0.5%~10%であることが特に好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、基材フィルムの両面にそれぞれ上述の条件を満たす電離放射線硬化型樹脂組成物を用いてハードコート層を形成したハードコートフィルムである。
上記ハードコート層の膜厚は、特に制約されるわけではないが、上記基材フィルムの一方の面のハードコート層Aの膜厚をDA、他方の面のハードコート層Bの膜厚をDBとしたとき、ハードコート層A、Bの膜厚DA、DBは、いずれも0.5μm~12.0μmの範囲にあることが好ましく、特に1.0μm~9.0μmの範囲にあることが好ましい。膜厚が0.5μm未満では、ハードコート層に関して十分な剛性が得られず、基材フィルムの熱変形をハードコート層により抑制することが困難となる。また、膜厚が12.0μmを超える場合は、ハードコート層の剛性が顕著に向上し、ハードコート層の屈曲性や耐クラック性が著しく低下するため好ましくない。両者のバランスを保つうえで、膜厚が5.0μm~7.0μmの範囲にあることがより好適である。
また、本発明のハードコートフィルムは、前述の条件(IV)及び/又は(V) 及び/又は(VI)を満たすものであることがさらに好ましい。
なお、特に断りのない限り、以下に記載する「部」は「質量部」を表し、「%」は「質量%」を表す。
[ハードコート層形成用樹脂組成物(ハードコート層用塗料)1の調製]
電離放射線硬化型樹脂組成物(ウレタンアクリレートとアクリルエステルを合計で23%、非晶性シリカを15%、光重合開始剤を2%含有し、溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを35%、メチルエチルケトンを15%、トルエンを10%含有。)に、対固形分比0.1%となるようフッ素系レベリング剤を添加したものを主剤とし、希釈剤(1-プロパノールを70%、ジアセトンアルコールを30%で混合した希釈剤)で固形分濃度25%に調整した。
以上のようにして、本実施例に用いるハードコート層形成用樹脂組成物1を調製した。
基材フィルムとしてポリエチレンテレフタレートを主成分とする基材フィルム(商品名「コスモシャインA4360」、厚み125μm、東洋紡株式会社製)を使用し、この基材フィルムの両面にそれぞれ、上記のハードコート層形成用樹脂組成物1を、バーコーターを用いて塗工し、80℃の乾燥炉で1分間熱風乾燥させ、塗膜厚み3.0μm(片面)の塗工層を形成した。なお、塗膜厚みは両面とも同じにした。塗膜厚みは、Thin-Film Analyzer F20(商品名)(FILMETRICS社製)を用いて測定した。
これを、塗工面より60mmの高さにセットされたUV照射装置を用い、UV照射量157mJ/cm2にて硬化させて、基材フィルムの両面にそれぞれハードコート層を形成し、実施例1のハードコートフィルムを得た。
実施例1における塗膜厚み(片面)を6.0μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2のハードコートフィルムを作製した。
電離放射線硬化型樹脂組成物(ポリエステルアクリレート系紫外線硬化型樹脂「M7300K」(固形分100%、東亜合成株式会社製)を95%、光重合開始剤を5%含有。)に、対固形分比0.1%となるようフッ素系レベリング剤を添加したものを主剤とし、希釈剤(1-プロパノールを40%、酢酸プロピルを60%で混合した希釈剤)で固形分濃度45%に調整した。
以上のようにして、ハードコート層形成用樹脂組成物2を調製した。
上記のハードコート層形成用樹脂組成物2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1のハードコートフィルムを作製した。
参考例として、上記実施例、比較例に用いたポリエチレンテレフタレートを主成分とする基材フィルム(商品名「コスモシャインA4360」、厚み125μm、東洋紡株式会社製)についても以下の評価を行った。
得られた上記各実施例および各比較例のハードコートフィルム、並びに参考例の基材フィルムを下記の方法および基準で評価した。その結果を纏めて表1および表2に示した。
赤外分光光度計を用いて未硬化の状態の電離放射線硬化型樹脂組成物(上記ハードコート層に用いた樹脂)に対するATR法により、赤外分光スペクトル(赤外吸収スペクトル)を測定した。赤外分光光度計はFT-IR Spectrometer Spectrum 100 (パーキンエルマージャパン社製)を使用した。
以上の結果は纏めて表1に示した。
JIS-K-7361-1及びJIS-K-7136に準じて、ヘイズメーターHM150(株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて測定した。
各ハードコートフィルムについて、JIS-K-5600-5-10に準じた試験法にて、ハードコート層面(参考例の場合は基材フィルム面)を、スチールウール#0000を用い、荷重250g/cm2を掛け10往復摩擦し、傷のつき具合を次の基準で評価した。○評価品を耐擦傷性は良好(合格)とした。
○:傷の発生なし
△:傷が少し発生する(1~9本)
×:傷が無数に発生する(10本以上)
各ハードコートフィルムについて、JIS-K-5600-5-4に準じた試験法により鉛筆硬度を測定した。表面に傷の発生なき硬度を測定し、表1中に表記した。
密着性は、JIS-K5600-5-6に準じて碁盤目剥離試験により評価した。具体的には、各ハードコートフィルムについて、通常条件下(23℃、50%RH)で、碁盤目剥離試験治具を用い1mm2のクロスカットを100個作製し、積水化学工業株式会社製の粘着テープNo.252をその上に貼り付け、ヘラを用いて均一に押し付け後、60度方向に剥離し、同じ箇所で5回、圧着・剥離を行った後に、ハードコート層の残存個数を3段階評価した。評価基準は下記の通りである。
○:100個(剥がれなし)
△:99~90個(軽微な剥がれあり)
×:89~0個(剥がれあり)
各ハードコートフィルムの一方のハードコート層A面を上にしてステンレス板の上に設置し(参考例の場合は基材フィルムをステンレス板上に設置)、定温乾燥器DY300(ヤマト科学株式会社製)の乾燥炉で一定時間熱処理した後、熱処理後のフィルムの外観、変形、Δヘイズ(ΔHaze)をそれぞれ評価した。なお、熱処理は、150℃30分、200℃30分、240℃10分の3通りで行った。
熱処理前後での各フィルムの外観、見栄え(フィルム表面の白化度合、基材フィルム内部からのオリゴマー成分の析出度合など)を目視にて比較評価した。評価基準は下記の通りである。
○:変化なし △:軽微な変化あり ×:変化あり
熱処理後の各フィルムに発生した形状変化(フィルムの湾曲(変形)、ハードコート層のクラック(割れ)など)を目視にて評価した。評価基準は下記の通りである。
○:発生なし △:軽微な発生あり ×:発生あり
熱処理後の各フィルムのヘイズ(Haze)から、熱処理前(未処理)の各フィルムのヘイズ(Haze)を差し引いた値をΔヘイズ(ΔHaze)と定義した。なお、ヘイズ(Haze)は、上記のとおり、JIS-K-7136に準じて、ヘイズメーターHM150(株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて測定した。
以上の耐熱性に関する評価結果は纏めて表2に示した。
他方、本発明の条件(I)、(II)及び(III)のいずれかを満たしていない比較例では、耐熱性、光学特性、ハード性(耐擦傷性、鉛筆硬度など)、ハードコート層の密着性のすべてを満足するハードコートフィルムは得られない。比較例では、特に耐熱性が不十分である。
Claims (6)
- 基材フィルムの両面にそれぞれ、電離放射線硬化型樹脂組成物を含有するハードコート層を設けたハードコートフィルムであって、下記条件(I)、(II)及び(III)を満たし、
前記電離放射線硬化型樹脂組成物が、さらに下記条件(VI)を満たし、
前記基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムである
ことを特徴とするハードコートフィルム。
条件(I):前記電離放射線硬化型樹脂組成物は、(メタ)アクリロイル基を含むアクリル系樹脂を含有する。
条件(II):前記電離放射線硬化型樹脂組成物は、無機微粒子又は有機微粒子を含有する。
条件(III):ピーク面積比1((A/B)×100)が40%以上。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1000~1120cm-1に現れるピーク面積をAとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。)
条件(VI):ピーク面積比4((E/B’)×100)が20%以下。
(但し、硬化後の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1370~1435cm -1 に現れるピーク面積をEとし、1650~1800cm -1 に現れるピーク面積をB’とする。) - 前記電離放射線硬化型樹脂組成物が、さらに下記条件(IV)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のハードコートフィルム。
条件(IV):ピーク面積比2((C/B)×100)が5%以上。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、3250~3500cm-1に現れるピーク面積をCとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。) - 前記電離放射線硬化型樹脂組成物が、さらに下記条件(V)を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のハードコートフィルム。
条件(V):ピーク面積比3((D/B)×100)が30%以下。
(但し、未硬化の前記電離放射線硬化型樹脂組成物の赤外分光スペクトル測定で、1500~1580cm-1に現れるピーク面積をDとし、1650~1800cm-1に現れるピーク面積をBとする。) - 前記無機微粒子又は有機微粒子の含有量は、前記電離放射線硬化型樹脂組成物の固形分に対して、1質量%~60質量%の範囲であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムの一方の面のハードコート層Aの膜厚をDA、他方の面のハードコート層Bの膜厚をDBとしたとき、ハードコート層A、Bの膜厚DA、DBは、いずれも0.5μm~12.0μmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムの一方の面のハードコート層Aの膜厚をD A 、他方の面のハードコート層Bの膜厚をD B としたとき、前記ハードコート層Aと前記ハードコート層Bの膜厚比((DA/DB)×100)が50%~150%の範囲であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
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JP2021058832 | 2021-03-30 | ||
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Publications (3)
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