JP7301293B2

JP7301293B2 - 湿式微粒化装置及び方法

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Publication number: JP7301293B2
Application number: JP2022512057A
Authority: JP
Inventors: 敏吉田; 悟吉田; 晴久加藤; 文子中村
Original assignee: YOSHIDA WORKS PRO CO.,LTD.; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: YOSHIDA WORKS PRO CO.,LTD.; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2020-04-02
Filing date: 2021-03-25
Publication date: 2023-07-03
Anticipated expiration: 2041-03-25
Also published as: US20230149866A1; JPWO2021200527A1; DE112021000737T5; WO2021200527A1; CN115362024A

Description

本発明は、処理対象流体内に混濁された粒子を微粒化する湿式微粒化装置及び方法に関し、詳しくは、処理対象流体を細管内で往復動させるという簡単な処理で処理対象流体内に混濁された粒子の高度な微粒化を可能にした湿式微粒化装置及び方法に関する。

従来、粒子が混濁された処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させることにより処理対象流体に含まれる粒子を微粒化する湿式ジェットミル処理部を備えた装置としては、特許文献１に記載されたものが知られている。

特許文献１には、溶媒と粉末を混合することによって混合槽１１で形成されたスラリー前駆体を給液ポンプ１３によって混合槽１１から排出し、増圧機１４で例えば１０ＭＰａ以上の圧力に加圧して、衝突ユニット（湿式ジェットミル処理部）１５中に噴出させ、ここで湿式ジェットミル処理を行った後そのスラリー前駆体を循環ポンプ（循環部）１７によって混合槽１１に導き、混合槽１１で、再び少量の粉末を混合して、上記処理を所定回数繰り返すことによって所望の粉末濃度のスラリーを製造し、その後、バルブ１８を切り換えて製造したスラリーをスラリー槽１９に導くようにしたスラリーの製造装置が記載されている。

特開２０１０－７７００１号公報

しかし、上記特許文献１に記載されたスラリーの製造装置は、給液ポンプ１３と循環ポンプ１７の２つのポンプを用いることに加えて、給液ポンプ１３の後段に増圧器１４を設ける必要があるものであり、更に、溶媒と粉末を混合する混合槽１１、製造したスラリーを導くスラリー槽１９を別位置に設ける必要があるものであり、その結果、装置が大型化し、かつ高価になり、また、給液ポンプ１３と増圧機１４を用いてスラリー前駆体の噴出処理を行っているため、高度な微粒化が難しいという問題があった。

本発明はこのような問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、小型化可能であり、かつ簡単な構造で処理対象流体に含まれる粒子を高度に微粒化することができる湿式微粒化装置及び方法を提供することにある。

上記の目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、処理対象流体内に混濁された粒子を微粒化する湿式微粒化装置であって、前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、プランジャにより内周壁を摺動するガスケットを備えたシリンジと、
前記処理対象流体収容容器内に一端が挿入され、他端が前記シリンジに接続される細管と、前記プランジャを前後進制御する制御部と、を備え、前記制御部の制御により、前記プランジャを後退させて前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記細管を介して前記シリンジ内に収容し、前記プランジャを前進させて前記シリンジ内に収容された前記処理対象流体を前記細管を介して前記処理対象流体収容容器内に戻す微粒化処理を少なくとも一回実行することを特徴とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記細管は、前記シリンジに着脱自在に接続されることを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、前記細管の径は、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径に応じて決定されることを特徴とする。

請求項４に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、前記細管の長さは、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径及び所望の微粒化度に応じて決定されることを特徴をとする。

請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の発明において、前記制御部は、前記プランジャによる前記細管を介する前記処理対象流体の押し出し速度を前記細管内における前記処理対象流体の流れが乱流になるように制御するとともに、前記プランジャの往復動作による前記微粒化処理の回数を所定の回数に制御することを特徴する。

請求項６に記載の発明は、処理対象流体内に混濁された粒子を微粒化する湿式微粒化方法であって、前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器に細管の一端を挿入するとともに、前記細管の他端をプランジャにより内周壁を摺動するガスケットを備えたシリンジに接続し、前記プランジャを後退させて前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記細管を介して前記シリンジ内に収容し、前記プランジャを前進させて前記シリンジ内に収容された前記処理対象流体を前記細管を介して前記処理対象流体収容容器内に戻す微粒化処理を少なくとも一回実行することを特徴とする。

請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の発明において、前記細管は、前記シリンジに着脱自在に接続されていることを特徴とする。

請求項８に記載の発明は、請求項６又は７に記載の発明において、前記細管の径は、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径に応じて決定されていることを特徴とする。

請求項９に記載の発明は、請求項６又は７に記載の発明において、前記細管の長さは、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径及び所望の微粒化度に応じて決定されることを特徴をとする。

請求項１０に記載の発明は、請求項６乃至９のいずれか１項に記載の発明において、前記プランジャによる前記細管を介する前記処理対象流体の押し出し速度は、前記細管内における前記処理対象流体の流れが乱流になるように制御されるとともに、前記プランジャの往復動作による前記微粒化処理の回数が所定の回数に制御されることを特徴する。

本発明は、処理対象流体内に混濁された粒子を微粒化する湿式微粒化装置であって、前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、プランジャにより内周壁を摺動するガスケットを備えたシリンジと、前記処理対象流体収容容器内に一端が挿入され、他端が前記シリンジに接続される細管と、前記プランジャを前後進制御する制御部と、を備え、前記制御部の制御により、前記プランジャを後退させて前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記細管を介して前記シリンジ内に収容し、前記プランジャを前進させて前記シリンジ内に収容された前記処理対象流体を前記細管を介して前記処理対象流体収容容器内に戻す微粒化処理を少なくとも一回実行するように構成したので、小型化可能であり、かつ簡単な構造で処理対象流体に含まれる粒子を高度に微粒化することができる湿式微粒化装置及び方法を提供することができるという効果を奏する。

図１は、本発明に係る湿式微粒化装置の一実施例の側面図である。図２は、図１に示した湿式微粒化装置の正面図である。図３は、図１に示した湿式微粒化装置の動作開始時の側面図である。図４は、図１に示した湿式微粒化装置の動作を説明する図である。図５は、図１に示した湿式微粒化装置の動作原理を説明する図である。図６は、本発明に係る湿式微粒化装置の動作の一例を説明するフローチャートである。図７は、細管３０の径を０．７６２ｍｍ、細管３０の長さを６５ｃｍ、処理対象流体を炭酸カルシウム濃度０．１ｍｇ／ｍｌ、ソフタノール濃度０．０５ｍｇ／ｍｌの炭酸カルシウム粒子／ソフタノール水溶液を用い、アクチュエータ２３の往復動制御による微粒化処理の回数（ｓｔｅｐｎｕｍｂｅｒ）に対する粒子径（ｓｉｚｅ／ｎｍ）の減少をプロットしたグラフである。

以下、本発明の実施例について、願書に添付した図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明に係る湿式微粒化装置の一実施例の側面図であり、図２は、図１に示した湿式微粒化装置の正面図、図３は、図１に示した湿式微粒化装置の動作開始時の側面図である。

図１乃至図３において、この実施例の湿式微粒化装置１００は、処理対象流体収容容器１０に収容された処理対象流体に含まれる粒子を微粒化するもので、単独で用いることもできるが、例えば、周知のジェットミルの前段の粒子の微粒化装置としても用いることができる。

シリンジ２０は、その内周壁を摺動するガスケット２２を備え、ガスケット２２の摺動は、ガスケット２２に接続されたプランジャ２１により前進後退操作される。

シリンジ２０の一端には、アダプタ３１を介して細管３０が着脱自在に接続され、この細管３０の先端は、処理対象流体収容容器１０に収容された処理対象流体の微粒化処理時に、図１乃至図３に示すように、処理対象流体収容容器１０内に挿入される。

ガスケット２２を前進後退操作するプランジャ２１は、一端がガスケット２２に接続され、他端が制御部４０のボールネジ４２０で前後進制御されるアクチュエータ２３に接続されている。

ボールネジ４２０は、モータ４１０で駆動される。すなわち、モータ４１０の回転軸４１１には、第１のプーリ４１２が取り付けられ、ボールネジ４２０の一端には、第２のプーリ４２１が取り付けられ、第１のプーリ４１２と第２のプーリ４２１との間にはベルト４３０が懸架されている。

また、図２に示すように、ボールネジ４２０の両側部には、アクチュエータ２３をガイドする２本のリニアガイド４４０ａ、４４０ｂが設けられている。

したがって、モータ４１０が正転すると、このモータ４１０の回転は第１のプーリ４１２、ベルト４３０、第２のプーリ４２１を介してボールネジ４２０に伝えられ、このボールネジ４２０の正転によりアクチュエータ２３は下方に移動し、これに伴いプランジャ２１は、シリンジ２０内のガスケット２２を下方に押して、ガスケット２２はシリンジ２０内で前進する。

また、モータ４１０が逆転すると、このモータ４１０の回転は第１のプーリ４１２、ベルト４３０、第２のプーリ４２１を介してボールネジ４２０に伝えられ、このボールネジ４２０の逆転によりアクチュエータ２３は上方に移動し、これに伴いプランジャ２１は、シリンジ２０内のガスケット２２を上方に移動し、ガスケット２２はシリンジ２０内で後退する。

さて、上述したように、シリンジ２０の一端には、細管３０が接続され、細管３０の先端は処理対象流体収容容器１０内に挿入されているので、アクチュエータ２３の上方への移動により、ガスケット２２がシリンジ２０内で後退すると、処理対象流体収容容器１０内の処理対象流体は、細管３０を通ってシリンジ２０内に導かれる。この状態が図１、図２に示される。

この状態で、アクチュエータ２３が下方に移動して、ガスケット２２がシリンジ２０内で押し下げられると、シリンジ２０内の処理対象流体は、細管３０を通って所定の速度で流され、処理対象流体収容容器１０内に戻される。

この実施例の湿式微粒化装置１００においては、シリンジ２０内のガスケット２２の前進により生じる細管３０での処理対象流体の流れを利用して処理対象流体収容容器１０に収容された処理対象流体に含まれる粒子の微粒化を行う。

次に、図４及び図５に用いて微粒化処理の詳細について説明する。

上述したように、この実施例の湿式微粒化装置１００は、シリンジ２０を用いて、細管３０内に形成される処理対象流体の流れを利用して処理対象流体収容容器１０に収容された処理対象流体に含まれる粒子を微粒化する微粒化処理を実行する。

図４は、図１に示した湿式微粒化装置の動作を説明する図であり、図５は、図１に示した湿式微粒化装置の動作原理を説明する図である。

図４（Ａ）は、上記微粒化処理の開始時のシリンジ２０の状態を示したものである。図４（Ａ）の状態において、処理対象流体は処理対象流体収容容器１０に収容されている。

この状態で、アクチュエータ２３を上方に移動してシリンジ２０内のガスケット２２を後退させると、図４（Ｂ）に示すように、処理対象流体収容容器１０内の処理対象流体は細管３０を通ってシリンジ２０内に移動する。

次に、アクチュエータ２３を下方に移動してシリンジ２０内のガスケット２２を前進させると、図４（Ｃ）に示すように、シリンジ２０内の処理対象流体は細管３０に導かれ、細管３０内に処理対象流体の流れを形成する。

図５は、この細管３０内に形成される処理対象流体の流れの速度分布を模式的に示したものであり、図５（Ａ）は、細管３０内の処理対象流体の流れが比較的に遅いＶ１の場合、図５（Ｂ）は、細管３０内の処理対象流体の流れが比較的に早いＶ２の場合を示す。

図５（Ａ）から明らかなように細管３０内の処理対象流体の流れが比較的に遅いＶ１の場合は、細管３０の側壁に近い部分と中央部分とで速度差は大きくなく、細管３０内の処理対象流体の流れは層流になっていると考えられる。ところが、図５（Ｂ）に示すように、細管３０内の処理対象流体の流れが比較的に早いＶ２になると、細管３０の側壁に近い部分と中央部分とで速度差は大きくなり、細管３０内の処理対象流体の流れは乱流になっていると考えられる。

細管３０内の処理対象流体の流れが乱流になると、細管３０内において、処理対象流体に含まれる粒子の衝突する確率は飛躍的に多くなり、これにより、細管３０内において処理対象流体に含まれる粒子の高効率な微粒化が可能になると考えられる。

アクチュエータ２３が下限位置に達すると、図４（Ａ）の状態になり、１回の微粒化処理を終了する。そして、この微粒化処理は満足する所望の微粒化度が得られるまで繰り返される。

なお、細管３０の径は、細管３０内における粒子の高効率な微粒化が可能にするために処理対象流体に含まれる粒子の径に対応して設定する必要がある。

また、細管３０の径は、細管３０内における粒子の高効率な微粒化が可能にするために処理対象流体に含まれる粒子の最大径より小さな径に設定する必要がある。

また、細管３０の長さは、細管３０の長さが長くなると細管３０内における粒子の高効微粒化は進むと考えられるので、粒子の径及び所望の微粒化度に応じて決定するのが好ましいと考える。

また、細管３０内において処理対象流体に含まれる粒子の高効率な微粒化が可能にするためには、細管３０内の処理対象流体の流れの最適速度、微粒化処理の最適な回数が存在する。

そこで、本発明の湿式微粒化装置においては、以下の構成を採用する。

１）細管３０として、処理対象流体収容容器１０に収容される処理対象流体に含まれる粒子の粒径に応じた複数の細管を用意し、これらの細管をアダプタ３１を用いてシリンジ２０に着脱自在に接続可能にする。

２）シリンジ２０に接続する細管３０の径は処理対象流体内に混濁された粒子の粒径に応じて決定する。

３）シリンジ２０に接続する細管３０の長さは処理対象流体内に混濁された粒子の粒径及び所望の微粒化度に応じて決定する
４）細管３０内を流れる処理対象流体の流速は処理対象流体の流れが乱流になるような流速に制御する。

５）シリンジ２０内のガスケット２２の往復動による微粒化処理の回数を所望の微粒化度に応じた所定の回数に制御する。

図６は、本発明に係る湿式微粒化装置の動作の一例を説明するフローチャートである。

図６において、本発明に係る微粒化処理の出発点である図４（Ａ）の状態になるとモータ４１０を逆転する（ステップ６０１）。このモータ４１０の逆転によりアクチュエータ２３は上方に移動し、これに伴いプランジャ２１は、シリンジ２０内のガスケット２２を上方に移動し、ガスケット２２はシリンジ２０内で後退する。これにより、処理対象流体収容容器１０内の処理対象流体は、細管３０を通ってシリンジ２０内に導かれる。

次に、アクチュエータ２３が上限位置に達したかを調べ（ステップ６０２）、アクチュエータ２３が上限位置に達していない場合は（ステップ６０２でＮＯ）、ステップ６０１に戻り、モータ４１０の逆転を続ける。

ステップ６０２で、アクチュエータ２３が上限位置に達したと判断されると、すなわち図４（Ｂ）の状態になったと判断されると（ステップ６０２でＹＥＳ）、モータ４１０を正転制御する（ステップ６０３）。モータ４１０の正転制御により、アクチュエータ２３は下方に移動して、ガスケット２２がシリンジ２０内で押し下げられる図４（Ｃ）の状態になり、この状態で、ガスケット２２内の処理対象流体は、細管３０を通って所定の速度で処理対象流体収容容器１０内に戻され、こことき、処理対象流体に含まれる粒子の微粒化が行われる。

次に、アクチュエータ２３が下限位置に達したかを調べ（ステップ６０４）、アクチュエータ２３が下限位置に達していない場合は（ステップ６０４でＮＯ）、ステップ６０３に戻り、モータ４１０の正転を続けるが、ステップ６０４で、アクチュエータ２３が下限位置に達したと判断されると、すなわち図４（Ａ）の状態になったと判断されると（ステップ６０４でＹＥＳ）、次に、アクチュエータ２３の往復動制御による微粒化処理の回数が予め設定した所定の回数（設定値）に達したかを調べる（ステップ６０５）。

ここで、アクチュエータ２３の往復動制御による微粒化処理の回数が予め設定した所定の設定値に達していない場合は（ステップ６０５でＮＯ）ステップ６０１に戻り、ステップ６０１からステップ６０５の処理を繰り返すが、ステップ６０５でアクチュエータ２３の往復動制御による微粒化処理の回数が予め設定した所定の設定値に達したと判断されると（ステップ６０５でＹＥＳ）、この微粒化処理を終了する。

次に、上記した微粒化処理法によって、実際に粒子を微粒化した実施例について以下に説明する。

この実施例では、細管３０の径を０．７６２ｍｍ、細管３０の長さを６５ｃｍ、処理対象流体を炭酸カルシウム濃度０．１ｍｇ／ｍｌ、ソフタノール濃度０．０５ｍｇ／ｍｌの炭酸カルシウム粒子／ソフタノール水溶液を用い、炭酸カルシウム粒子の微粒化処理を行う。

ここで、アクチュエータ２３の往復動制御による微粒化処理の回数（ｓｔｅｐｎｕｍｂｅｒ）に対する粒子径（ｓｉｚｅ／ｎｍ）の減少をプロットしたグラフを示すと図７のようになる。

図７から明らかなように、アクチュエータ２３の往復動制御による微粒化処理の回数（ｓｔｅｐｎｕｍｂｅｒ）の増加に伴って粒子径（ｓｉｚｅ／ｎｍ）は漸次小さくなっていくことがわかる。

なお、上記実施例では、１本のシリンジを用いたシングルシリンジで構成した場合を示したが、２本のシリンジを用いたダブルシリンジ、若しくは３本以上のシリンジを用いたマルチシリンジ構成を採用しても同様に構成することができる。

ダブルシリンジ若しくはマルチシリンジ構成を採用する理由は、シングルシリンジでは処理対象流体の量が多い時は微粒化に時間がかかることと、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径が大きい場合は、所望の微粒化のために径及び長さの異なる細管に交換する必要があるからである。

ダブルシリンジ若しくはマルチシリンジ構成を採用すると、処理対象流体の所望の微粒化のための時間を短縮することができ、径及び長さの異なる細管を接続した２又は複数のシリンジを設け、この複数のシリンジを順番に切り替えて微粒化を行うように構成すれば、細管を交換せずに微粒化処理を連続的に行うことが可能になる。

以上が本発明の一実施例の説明であるが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内であれば、当業者の通常の創作能力によって多くの変形が可能である。

１０…処理対象流体収容容器
２０…シリンジ
２１…プランジャ
２２…ガスケット
２３…アクチュエータ
３０…細管
３１…アダプタ
４０…制御部
４１０…モータ
４１１…回転軸
４１２…第１のプーリ
４２０…ボールネジ
４２１…第２のプーリ
４３０…ベルト
４４０ａ，４４０ｂ…リニアガイド
１００…湿式微粒化装置

Claims

処理対象流体内に混濁された粒子を微粒化する湿式微粒化装置であって、
前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、
プランジャにより内周壁を摺動するガスケットを備えたシリンジと、
前記処理対象流体収容容器内に一端が挿入され、他端が前記シリンジに接続される細管と、
前記プランジャを前後進制御する制御部と、
を備え、
前記制御部の制御により、前記プランジャを後退させて前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記細管を介して前記シリンジ内に収容し、前記プランジャを前進させて前記シリンジ内に収容された前記処理対象流体を前記細管を介して前記処理対象流体収容容器内に戻す微粒化処理を少なくとも一回実行する
ことを特徴とする湿式微粒化装置。
前記細管は、前記シリンジに着脱自在に接続されることを特徴とする請求項１に記載の湿式微粒化装置。
前記細管の径は、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径に応じて決定されることを特徴とする請求項１又は２に記載の湿式微粒化装置。
前記細管の長さは、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径及び所望の微粒化度に応じて決定されることを特徴をとする請求項１又は２に記載の湿式微粒化装置。
前記制御部は、前記プランジャによる前記処理対象流体の前記細管内の押し出し速度を前記細管内における前記処理対象流体の流れが乱流になるように制御するとともに、前記プランジャの往復動作による前記微粒化処理の回数を所定の回数に制御することを特徴する請求項１乃至４のいずれか１項に記載の湿式微粒化装置。
処理対象流体内に混濁された粒子を微粒化する湿式微粒化方法であって、
前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器に細管の一端を挿入するとともに、
前記細管の他端をプランジャにより内周壁を摺動するガスケットを備えたシリンジに接続し、
前記プランジャを後退させて前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記細管を介して前記シリンジ内に収容し、前記プランジャを前進させて前記シリンジ内に収容された前記処理対象流体を前記細管を介して前記処理対象流体収容容器内に戻す微粒化処理を少なくとも一回実行する
ことを特徴とする湿式微粒化方法。
前記細管は、前記シリンジに着脱自在に接続されていることを特徴とする請求項６に記載の湿式微粒化方法。
前記細管の径は、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径に応じて決定されていることを特徴とする請求項６又は７に記載の湿式微粒化方法。
前記細管の長さは、処理対象流体内に混濁された粒子の粒径及び所望の微粒化度に応じて決定されることを特徴をとする請求項６又は７に記載の湿式微粒化方法。
前記プランジャによる前記細管を介する前記処理対象流体の押し出し速度は、前記細管内における前記処理対象流体の流れが乱流になるように制御されるとともに、前記プランジャの往復動作による前記微粒化処理の回数が所定の回数に制御されることを特徴する請求項６乃至９のいずれか１項に記載の湿式微粒化方法。