JP7307904B2 - 超高圧湿式微粒子化装置及びその制御方法及び超高圧湿式微粒子化方法 - Google Patents

Description

本発明は、超高圧湿式微粒子化装置及びその制御方法及び超高圧湿式微粒子化方法に関し、詳しくは、超高圧湿式微粒子化処理を繰り返し循環実行することによって処理対象流体の高度な微粒子化を可能にした超高圧湿式微粒子化装置及びその制御方法及び超高圧湿式微粒子化方法に関する。

従来、粒子が混濁された処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させることにより処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する湿式ジェットミル処理部を備えた装置としては、特許文献１に記載されたものが知られている。

特許文献１には、溶媒と粉末を混合することによって混合槽１１で形成されたスラリー前駆体を給液ポンプ１３によって混合槽１１から排出し、増圧機１４で例えば１０ＭＰａ以上の圧力に加圧して、衝突ユニット（ 湿式ジェットミル処理部）１５中に噴出させ、ここで湿式ジェットミル処理を行った後そのスラリー前駆体を循環ポンプ（循環部）１７によって混合槽１１に導き、混合槽１１で、再び少量の粉末を混合して、上記処理を所定回数繰り返すことによって所望の粉末濃度のスラリーを製造し、その後、バルブ１８を切り換えて製造したスラリーをスラリー槽１９に導くようにしたスラリーの製造装置が記載されている。

特開２０１０－７７００１号公報

しかし、上記特許文献１に記載されたスラリーの製造装置は、給液ポンプ１３と循環ポンプ１７の２つのポンプを用いることに加えて、給液ポンプ１３の後段に増圧器１４を設ける必要があるものであり、更に、溶媒と粉末を混合する混合槽１１、製造したスラリーを導くスラリー槽１９を別位置に設ける必要があるものであり、その結果、装置が大型化し、かつ高価になり、また、給液ポンプ１３と増圧機１４を用いてスラリー前駆体の噴出処理を行っているため、高度な微粒子化が難しいという問題があった。

本発明はこのような問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、小型化可能であり、かつ処理対象流体に含まれる粒子を高度に微粒子化することができる超高圧湿式微粒子化装置及びその制御方法及び超高圧湿式微粒子化方法を提供することにある。

上記の目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、粒子が混濁された処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させることにより前記処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する超高圧湿式微粒子化部を有する超高圧湿式微粒子化装置であって、前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、内周壁を摺動するプランジャを備えたシリンダと、前記処理対象流体収容容器と前記シリンダとの間に設けられた逆止弁と、を備え、前記プランジャを後退させることにより前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記逆止弁を介して前記シリンダ内に収容し、前記プランジャを前進させることにより前記シリンダ内に収容された前記処理対象流体を前記超高圧湿式微粒子化部の前記ノズルから超高圧で噴出させて前記処理対象流体収容容器内に戻す循環処理を少なくとも一回実行する超高圧湿式微粒子化装置において、前記処理対象流体収容容器に併設された併設容器と、前記併設容器を前記処理対象流体収容容器と置換するように前記併設容器の配設位置を移動制御する移動制御手段と、を更に具備し、前記循環処理の終了後若しくは前記循環処理の間に前記移動制御手段により前記併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記循環処理により処理された処理対象流体の一部をサンプリングすることを特徴とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記プランジャの後退及び前進は該プランジャに接続された螺子軸に係合するナット部をサーボモータにより回動することにより制御されることを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記移動制御手段は、一軸電動アクチュエータから構成されることを特徴とする。

請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記処理対象流体収容容器の底部に設けられ、前記処理対象流体の前記循環処理に先立って前記処理対象流体に含まれる粒子の超音波分散処理を実行する超音波発振装置、を更に具備することを特徴とする。

請求項５に記載の発明は、粒子が混濁された処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、前記処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させる超高圧湿式微粒子化部と、内周壁を摺動するプランジャを備えたシリンダと、前記処理対象流体収容容器と前記シリンダとの間に設けられた逆止弁とを有する高圧湿式微粒子化装置の制御方法であって、前記プランジャを後退させることにより前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記逆止弁を介して前記シリンダ内に収容する収容ステップと、前記プランジャを前進させることにより前記シリンダ内に収容された前記処理対象流体を前記超高圧湿式微粒子化部の前記ノズルから超高圧で噴出させ前記処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する微粒子化ステップと、前記微粒子化ステップで微粒子化された微粒子を含む前記処理対象流体を前記処理対象流体収容容器内に回収する回収ステップと、前記収容ステップ、前記微粒子化ステップ、前記回収ステップからなる循環処理を少なくとも一回実行する循環ステップと、を具備し、前記循環処理の終了後若しくは前記循環処理の間に、前記処理対象流体収容容器に併設された併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記循環処理により処理された処理対象流体の一部をサンプリングするサンプリングステップ、を更に具備することを特徴とする。

請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記処理対象流体収容容器の底部に設けられた超音波発振装置により、前記処理対象流体の前記循環処理に先立って前記処理対象流体に含まれる粒子の超音波分散処理を実行する超音波分散ステップ、を更に具備することを特徴とする。

請求項７に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記循環処理に先立って該循環処理に係る前記処理対象流体の循環流路を純水で満たし、前記循環処理に伴って前記純水を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させた前記併設容器内に回収することを特徴とする。

請求項８に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記併設容器は、前記処理対象流体収容容器と同一の容量からなり、前記循環処理が終了する毎に前記併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記微粒子化ステップで微粒子化された微粒子を含む処理終了流体を前記併設容器内に回収する処理終了流体回収ステップ、を具備し、前記処理終了流体回収ステップを前記処理対象流体収容容器が空になり、前記併設容器が満杯になるまで繰り返すことを特徴とする。

本発明は、粒子が混濁された処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させることにより前記処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する超高圧湿式微粒子化部を有する超高圧湿式微粒子化装置であって、前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、内周壁を摺動するプランジャを備えたシリンダと、前記処理対象流体収容容器と前記シリンダとの間に設けられた逆止弁と、を備え、前記プランジャを後退させることにより前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記逆止弁を介して前記シリンダ内に収容し、前記プランジャを前進させることにより前記シリンダ内に収容された前記処理対象流体を前記超高圧湿式微粒子化部の前記ノズルから超高圧で噴出させて前記処理対象流体収容容器内に戻す循環処理を少なくとも一回実行する超高圧湿式微粒子化装置において、前記処理対象流体収容容器に併設された併設容器と、前記併設容器を前記循環処理流路内にある前記処理対象流体収容容器と置換するように前記併設容器の配設位置を移動制御する移動制御手段と、を更に具備し、前記循環処理の終了後若しくは前記循環処理の間に前記移動制御手段により前記併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記循環処理により処理された処理対象流体の一部をサンプリングするように構成したので、小型化可能であり、かつ処理対象流体に含まれる粒子を高度に微粒子化することができる超高圧湿式微粒子化装置を提供することができるという効果を奏する。

図１は、本発明に係る超高圧湿式微粒子化装置の一実施例の正面図である。 図２は、図１に示した超高圧湿式微粒子化装置の上面図である。 図３は、図１に示した超高圧湿式微粒子化装置の側面図である。 図４は、図１に示した超高圧湿式微粒子化装置の要部拡大図である。 図５は、本発明に係る超高圧湿式微粒子化装置の動作の一例を説明するフローチャートである。

以下、本発明の実施例について、願書に添付した図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明に係る超高圧湿式微粒子化装置の一実施例の正面図であり、図２は、図１に示した超高圧湿式微粒子化装置の上面図、図３は、図１に示した超高圧湿式微粒子化装置の側面図、図４は、図１に示した超高圧湿式微粒子化装置の要部拡大図である。

図１乃至図４において、この実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００は、処理対象流体を１又は複数回循環させることにより、循環路内の超高圧湿式微粒子化部７０により超高圧湿式微粒子化処理を繰り返し行う循環処理を実行して、この循環処理により、処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化するものである。

ここで、超高圧湿式微粒子化部７０は、図４に示すように２つのノズル７１ａ及び７１ｂを有するノズル板７１を有しており、このノズル板７１の２つのノズル７１ａ及び７１ｂから処理対象流体を超高圧で噴出させることにより処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する処理を行う。

なお、図４においては、ノズル板７１に２つのノズル７１ａ及び７１ｂを設けた超高圧湿式微粒子化部７０を示したが、この超高圧湿式微粒子化部７０としてはノズル板に１つのノズルを設けた構成のものを用いても同様に構成することができる。

さて、この実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００においては、処理対象流体を収容する容器（処理対象流体収容容器）Ａと、容器Ａに併設され容器Ａと同容量の容器（併設容器）Ｂとを備えている。

容器Ａ及び容器Ｂは、一軸電動アクチュエータ２０によりその位置が移動可能に構成されており、容器Ａは、この実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００の上記循環処理に際して処理対象流体が収容されるもので、上記循環処理に際しては、一軸電動アクチュエータ２０により循環路の直下位置である循環位置に移動される。また、容器Ｂは、上記循環路の清掃のための純水の収容及び上記循環処理による超高圧湿式微粒子化処理が完了した処理対象流体を収容するために用いられる。

容器Ａの下面には超音波発振装置１０が設けられている。この超音波発振装置１０は、この実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００の超高圧湿式微粒子化処理に先立って容器Ａに収容された処理対象流体の超音波分散処理を行うものである。

この超音波分散処理は、処理対象流体に含まれる粒子の径を超高圧湿式微粒子化装部７０のノズル７１ａ、７１ｂの径より小さくするための処理で、この処理を行わないと、処理対象流体に含まれる粒子が超高圧湿式微粒子化部７０のノズル７１ａ、７１ｂを通過せず、最悪の場合は詰まってしまうことがあり、この場合は、超高圧湿式微粒子化部７０による超高圧湿式微粒子化処理を有効に行うことができないことになる。

なお、超高圧湿式微粒子化装置１００の超高圧湿式微粒子化処理に先立つ処理対象流体の上記超音波分散処理は、上記実施例においては、処理対象流体が容器Ａに収容された状態で行うように構成したが、処理対象流体の超音波分散処理は上記超高圧湿式微粒子化装置１００の外部で行い、その後、超音波分散処理された処理対象流体を容器Ａに収容するように構成してもよい。この場合、上記実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００から超音波発振装置１０を除外することができる。

超高圧湿式微粒子化部７０におけるノズル板７１の２つのノズル７１ａ、７１ｂからの処理対象流体の超高圧噴出は、シリンダ４０内のプランジャ４１の往復動により制御される。ここで、プランジャ４１は、シリンダ４０の内周壁に摺接して往復動し、このシリンダ４０内のプランジャ４１の往復動は、サーボモータ３０により制御される。

すなわち、サーボモータ３０の回動軸には第１のプーリ３１が接続され、この第１のプーリ３１には、ベルトを介して第２のプーリ３２が接続され、この第２のプーリ３２には内壁に螺子が形成されたナット部３３が固定されている。そして、このナット部３３の孔にはシリンダ４０の内周壁を摺動するプランジャ４１に接続された螺子軸４２が挿入され、この螺子軸４２の螺子は、ナット部３３の孔の内壁に形成された螺子に係合する。

したがって、サーボモータ３０の回動により、プランジャ４１をシリンダ４０内で往復動させることができ、ここで、プランジャ４１の往復動は、螺子軸４２の一端に接続され、ガイド５１上を移動するスライダ５２の位置から制御される。すなわち、スライダ５２が図１に示す第１のフォットセンサ５３－１の位置にあるときは、プランジャ４１は、シリンダ４０の前進端位置にあり、スライダ５２が図１に示す第２のフォットセンサ５３－２の位置にあるときは、プランジャ４１は、シリンダ４０の後退端位置にあるので、第１のフォットセンサ５３－１の出力及び第２のフォットセンサ５３－２の出力に基づきサーボモータ３０を回動制御することで、シリンダ４０内のプランジャ４１を前進端位置と後退端位置との間で往復動制御することができる。

シリンダ４０の先端には処理対象流体流入口６１、処理対象流体流出口６２が設けられている。そして、処理対象流体流入口６１は、逆止弁６０、管継手６３、チューブ６４を経由して容器Ａ内に導かれ、処理対象流体流出口６２は、超高圧湿式微粒子化部７０、管継手６５を経由して容器Ａに導かれている。

そして、容器Ａが処理対象流体で満たされ、図３に示す位置にあるとき、サーボモータ３０の回動により、プランジャ４１をシリンダ４０内で後退させると、容器Ａ内の処理対象流体は、チューブ６４、管継手６３、逆止弁６０を経由して処理対象流体流入口６１からシリンダ４０内に導かれ、スライダ５２が第２のフォットセンサ５３－２の位置に達してプランジャ４１をシリンダ４０内で前進させると、シリンダ４０内の処理対象流体は、処理対象流体流出口６２から超高圧湿式微粒子化部７０に押し出され、これにより超高圧湿式微粒子化部７０のノズル７１ａ、７１ｂから処理対象流体が超高圧で噴出され、これにより処理対象流体に含まれる粒子の微粒子化が行われる。この微粒子化された処理対象流体は、管継手６５を経由して容器Ａ内に戻され、上記処理を、１回若しくは複数回行うことで、容器Ａ内の処理対象流体の所望の微粒子化を行うことが可能になる。

図３に示す圧力センサ８０は、シリンダ４０内の圧力をモニタするもので、この圧力センサ８０により超高圧湿式微粒子化部７０に対する供給圧力を知ることができる。なお、この圧力センサ８０は、図１及び図２では図示が省略されている。

なお、上記実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００においては、上記循環処理の終了後若しくは、上記循環処理の間に、容器Ｂを用いて上記循環処理をした処理対象流体のサンプリングを行うことができる。このサンプリングは、一軸電動アクチュエータ２０により容器Ｂを容器Ａが配置されていた設循環位置に移動させ、管継手６５から流出される処理済み処理対象流体を容器Ｂ内に導くことにより行われる。

図５は、図１乃至図４に示した本発明に係る超高圧湿式微粒子化装置の動作の一例を説明するフローチャートである。

この実施例の超高圧湿式微粒子化装置１００においては、処理対象流体の超高圧湿式微粒子化に先立って循環路の清掃処理を行い、これにより、循環路内を純水で満たす。すなわち、純水を容器Ｂに収容し、この容器Ｂを図３で容器Ａが配置されていた循環位置に移動させ、チューブ６４を容器Ｂに挿入し、サーボモータ３０を駆動させて、シリンダ４０内のプランジャ４１を往復動させる。ここで、プランジャ４１をシリンダ４０内で後退させると、容器Ｂ内の純水は、チューブ６４、管継手６３、逆止弁６０を経由して処理対象流体流入口６１からシリンダ４０内に導かれ、プランジャ４１を前進させると、シリンダ４０内の純水は、処理対象流体流出口６２から超高圧湿式微粒子化部７０、管継手６５を経由して容器Ｂ内に戻され、この処理を繰り返すことにより、循環路の清掃処理が行われる。そして、この清掃処理が終了すると循環路内は純水で満たされることになる。

この状態で、容器Ａに処理対象流体を収容し、空の容器Ｂを循環位置に移動させる(ステップ５０１)。

次に、チューブ６４を容器Ａに挿入し、サーボモータ３０を駆動して循環処理を実行する(ステップ５０２)。この循環処理はシリンダ４０内のプランジャ４１の３から５往復、すなわち３～５ショット行われ、この処理により循環路の純水は処理対象流体で置き換えられ、循環路は処理対象流体で満たされる。このとき、循環路の純水は空の容器Ｂに回収される。

その後、処理対象流体が収納された容器Ａを循環位置に移動させ(ステップ５０３)、超音波発振装置１０を起動し、容器Ａ内の処理対象流体の超音波分散処理を行う(ステップ５０４)。そして、サーボモータ３０を駆動し、循環処理を開始して、処理対象流体の超高圧湿式微粒子化処理が行われる(ステップ５０５)。

処理対象流体の循環処理による超高圧湿式微粒子化処理は、例えば１０パス程度行われる。ここで１パスは、容器Ａ内の処理対象流体の超高圧湿式微粒子化処理が一巡する例えば３～５ショットに対応する。

次に、上記循環処理循環処理がサンプル処理に対応して設定された設定パス行われたか、すなわち設定パス経過かが調べられる(ステップ５０６)。ここで、設定パスが経過してない場合は(ステップ５０６でＮＯ)、ステップ５０６に戻り、設定パスが経過するまで循環処理を繰り返すが、設定パスが経過したと判断されると(ステップ５０６でＹＥＳ)、空の容器Ｂを循環位置に移動させ、循環処理による超高圧湿式微粒子化処理された後の処理対象流体を空の容器Ｂ内に導き、そのサンプリング処理を行う(ステップ５０７)。

ステップ５０８では、このサンプリング処理に基づき、処理対象流体の循環処理による超高圧湿式微粒子化処理を終了するか否かの判断を行う。ここで、超高圧湿式微粒子化処理の継続が必要であり、超高圧湿式微粒子化処理が終了していないと判断されると(ステップ５０８でＮＯ)、ステップ５０８に戻り処理対象流体の循環処理による超高圧湿式微粒子化処理を続ける。また、ステップ５０８で、超高圧湿式微粒子化処理を終了すると判断されると(ステップ５０８でＹＥＳ)、空の容器Ｂを循環位置に移動させ、処理終了流体を空の容器Ｂ内に回収する処理終了流体回収処理を実行する(ステップ５０９)。

この処理終了流体回収処理は、容器Ａが空になり、容器Ｂが満タンになるまで続けられ、容器Ａが空になり、容器Ｂが満タンになると処理終了流体回収処理と判断され(ステップ５０１でＹＥＳ)。この超高圧湿式微粒子化装置１００の処理を終了する。

以上が本発明の一実施例の説明であるが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内であれば、当業者の通常の創作能力によって多くの変形が可能である。

１０…超音波発振装置
２０…一軸電動アクチュエータ
３０…サーボモータ
３１…第１のプーリ
３２…第２のプーリ
３３…ナット部
４０…シリンダ
４１…プランジャ
４２…螺子軸
５１…ガイド
５２…スライダ
５３－１…第１のフォットセンサ
５３－２…第２のフォットセンサ
６０…逆止弁
６１…処理対象流体流入口
６２…処理対象流体流出口
６３…管継手
６４…チューブ
６５…管継手
７０…超高圧湿式微粒子化部
７１…ノズル板
７１ａ…ノズル
７１ｂ…ノズル
８０…圧力センサ

Claims (8)

1. 粒子が混濁された処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させることにより前記処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する超高圧湿式微粒子化部を有する超高圧湿式微粒子化装置であって、
   前記処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、
   内周壁を摺動するプランジャを備えたシリンダと、
   前記処理対象流体収容容器と前記シリンダとの間に設けられた逆止弁と、
   を備え、
   前記プランジャを後退させることにより前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記逆止弁を介して前記シリンダ内に収容し、前記プランジャを前進させることにより前記シリンダ内に収容された前記処理対象流体を前記超高圧湿式微粒子化部の前記ノズルから超高圧で噴出させて前記処理対象流体収容容器内に戻す循環処理を少なくとも一回実行する超高圧湿式微粒子化装置において、
   前記処理対象流体収容容器に併設された併設容器と、
   前記併設容器を前記処理対象流体収容容器と置換するように前記併設容器の配設位置を移動制御する移動制御手段と、
   を更に具備し、
   前記循環処理の終了後若しくは前記循環処理の間に前記移動制御手段により前記併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記循環処理により処理された処理対象流体の一部をサンプリングする
   ことを特徴とする超高圧湿式微粒子化装置。
2. 前記プランジャの後退及び前進は該プランジャに接続された螺子軸に係合するナット部をサーボモータにより回動することにより制御されることを特徴とする請求項１に記載の超高圧湿式微粒子化装置。
3. 前記移動制御手段は、一軸電動アクチュエータから構成される
   ことを特徴とする請求項１に記載の超高圧湿式微粒子化装置。
4. 前記処理対象流体収容容器の底部に設けられ、前記処理対象流体の前記循環処理に先立って前記処理対象流体に含まれる粒子の超音波分散処理を実行する超音波発振装置、
   を更に具備することを特徴とする請求項１に記載の超高圧湿式微粒子化装置。
5. 粒子が混濁された処理対象流体を収容する処理対象流体収容容器と、前記処理対象流体を１又は２のノズルから超高圧で噴出させる超高圧湿式微粒子化部と、内周壁を摺動するプランジャを備えたシリンダと、前記処理対象流体収容容器と前記シリンダとの間に設けられた逆止弁とを有する高圧湿式微粒子化装置の制御方法であって、
   前記プランジャを後退させることにより前記処理対象流体収容容器内の前記処理対象流体を前記逆止弁を介して前記シリンダ内に収容する収容ステップと、
   前記プランジャを前進させることにより前記シリンダ内に収容された前記処理対象流体を前記超高圧湿式微粒子化部の前記ノズルから超高圧で噴出させ前記処理対象流体に含まれる粒子を微粒子化する微粒子化ステップと、
   前記微粒子化ステップで微粒子化された微粒子を含む前記処理対象流体を前記処理対象流体収容容器内に回収する回収ステップと、
   前記収容ステップ、前記微粒子化ステップ、前記回収ステップからなる循環処理を少なくとも一回実行する循環ステップと、
   を具備し、
   前記循環処理の終了後若しくは前記循環処理の間に、前記処理対象流体収容容器に併設された併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記循環処理により処理された処理対象流体の一部をサンプリングするサンプリングステップ、
   を更に具備することを特徴とする超高圧湿式微粒子化装置の制御方法。
6. 前記処理対象流体収容容器の底部に設けられた超音波発振装置により、前記処理対象流体の前記循環処理に先立って前記処理対象流体に含まれる粒子の超音波分散処理を実行する超音波分散ステップ、
   を更に具備することを特徴とする請求項５に記載の超高圧湿式微粒子化装置の制御方法。
7. 前記循環処理に先立って該循環処理に係る前記処理対象流体の循環流路を純水で満たし、前記循環処理に伴って前記純水を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させた前記併設容器内に回収する
   ことを特徴とする請求項５に記載の超高圧湿式微粒子化装置の制御方法。
8. 前記併設容器は、前記処理対象流体収容容器と同一の容量からなり、
   前記循環処理が終了する毎に前記併設容器を前記処理対象流体収容容器の配設位置に移動させ、前記微粒子化ステップで微粒子化された微粒子を含む処理終了流体を前記併設容器内に回収する処理終了流体回収ステップ、
   を具備し、前記処理終了流体回収ステップを前記処理対象流体収容容器が空になり、前記併設容器が満杯になるまで繰り返すことを特徴とする請求項５に記載の超高圧湿式微粒子化装置の制御方法。

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