JP7299785B2 - 容器入り液体柔軟剤物品 - Google Patents
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Description
液体柔軟剤組成物が、(A)下記一般式(A1)で表される第3級アミン化合物、その酸塩、及び前記第3級アミン化合物の4級化物から選ばれる1種以上の化合物〔以下、(A)成分という〕、(B)炭素数2以上4以下の2価又は3価の水溶性多価アルコール〔以下、(B)成分という〕、(C)logP値が2.0以上6.0以下である香料化合物を90質量%以上含有する香料を内包したマイクロカプセル〔以下、(C)成分という〕、並びに水を含有し、(A)成分の含有量と(B)成分の含有量との質量比(A)/(B)が0.1以上10以下であり、(B)成分の含有量と(C)成分の含有量との質量比(B)/(C)が10以上100以下である液体柔軟剤組成物であり、容器が、開口面積1.0mm2以上15mm2以下の吐出口を備えた容器である、液体柔軟剤物品に関する。
〔R1a-C(=O)-O-(CpH2pO)r-CqH2q〕mN(R2a)3-m (A1)
〔式中、R1aは炭素数11以上23以下の炭化水素基であり、R2aは炭素数1以上3以下の炭化水素基及びHO-(CpH2pO)r-CqH2q基から選ばれる基であり、mは1以上3以下の数であり、p及びqは2又は3の数であり、rは0以上5以下の数である。同一分子内にR1a、R2a、HO-(CpH2pO)r-CqH2q基、p、q、rが複数存在する場合、それらは同一でも異なっていてもよい。〕
本発明に係る液体柔軟剤組成物は、(A)成分、(B)成分、(C)成分、及び水を含有し、(A)成分の含有量と(B)成分の含有量との質量比(A)/(B)が0.1以上10以下であり、(B)成分の含有量と(C)成分の含有量との質量比(B)/(C)が10以上100以下である液体柔軟剤組成物(以下、本発明の液体柔軟剤組成物という場合もある)である。
(A)成分は、下記一般式(A1)で表される第3級アミン化合物、その酸塩、及び前記第3級アミン化合物の4級化物から選ばれる1種以上の化合物である。以下、下記一般式(A1)で表される第3級アミン化合物及びその酸塩を(a1)成分、前記一般式(A1)で表される第3級アミン化合物の4級化物を(a2)成分という。
〔R1a-C(=O)-O-(CpH2pO)r-CqH2q〕mN(R2a)3-m (A1)
〔式中、R1aは炭素数11以上23以下の炭化水素基であり、R2aは炭素数1以上3以下の炭化水素基及びHO-(CpH2pO)r-CqH2q基から選ばれる基であり、mは1以上3以下の数であり、p及びqは2又は3の数であり、rは0以上5以下の数である。同一分子内にR1a、R2a、HO-(CpH2pO)r-CqH2q基、p、q、rが複数存在する場合、それらは同一でも異なっていてもよい。〕
一般式(A1)において、rは、繊維製品の柔軟化の点から、0以上2以下の数が好ましく、0がより好ましい。
〔式中、R3aは炭素数1以上3以下の炭化水素基から選ばれる基であり、nは1以上3以下の数、p、q、rは、前記一般式(A1)と同じ意味を表す。〕
すなわち、一般式(A1)で示される化合物として、メチルジエタノールアミン[前記一般式(A1-1)中、R3aがメチル基であって、n=2、q=2、r=0で示される化合物である]及びトリエタノールアミン[前記一般式(A1-1)中、n=3、q=2、r=0で示される化合物である]から選ばれるアルカノールアミン(a0-1)〔以下、(a0-1)成分という〕と、炭素数12以上24以下の脂肪酸又はその低級アルキル(アルキル基の炭素数1以下3以下、好ましくはメチル)エステル(a0-2)とを、〔(a0-1)中の水酸基のモル数/(a0-2)のモル数〕=1/1以上1/0.5以下の比率で反応させて得られるエステル結合を有する第3級アミン化合物(a1)〔(a1)成分〕を、塩化メチル、ジメチル硫酸及びジエチル硫酸から選ばれるアルキル化剤によって4級化反応させることで得られる、(a1)成分と(a2)成分とを含む混合物〔以下、混合物(a)という〕である。(a0-1)成分は、トリエタノールアミンが好ましい。また、アルキル化剤は、ジメチル硫酸が好ましい。
本発明の(B)成分は、炭素数2以上4以下の2価又は3価の水溶性多価アルコールである。(B)成分は、溶剤として機能するものであってよい。本発明でいう水溶性多価アルコールとは、20℃の水に対して混和性の多価アルコールをいう。
本発明の(B)成分の分子量は、吐出性を保つ観点から、好ましくは50以上、より好ましくは55以上、更に好ましくは60以上であり、そして、好ましくは150以下、より好ましくは120以下、更に好ましくは110以下である。
本発明の(B)成分の沸点は、吐出性を保つ観点から、好ましくは150℃以上、より好ましくは190℃以上、更に好ましくは200℃以上、より更に好ましくは250℃以上である。
本発明において、(B1)成分と(B2)成分の両方を含有する場合、(B1)成分の含有量と(B2)成分の含有量との質量比(B1)/(B2)は、吐出性を高める観点から、好ましくは0.1以上、より好ましくは0.15以上、更に好ましくは0.2以上、より好ましくは0.5以上、更により好ましく0.8以上、そして、好ましくは10以下、より好ましくは8以下、更に好ましくは5以下である。
(B)成分中、(B1)成分と(B2)成分の合計含有量の割合は、好ましくは20質量%以上、より好ましくは50質量%以上、より更に好ましくは80質量%以上、そして、好ましくは100質量%以下であり、100質量%であってよい。
本発明の(C)成分は、logP値が2.0以上6.0以下である香料化合物を90質量%以上含有する香料を内包したマイクロカプセルである。本発明のマイクロカプセルは、所定の香料と任意の香料希釈剤又は溶剤とをカプセル化したものである。例えば、マイクロカプセルの外殻(壁材)に樹脂を用いて、公知の方法により香料が封入される。
ポリアクリル樹脂、ゼラチン及びアラビアゴムから選ばれる一種以上により構成されていることが好ましい。
本発明においては、ClogPの値として、米国環境保護庁とSyracuse社が共同開発したソフトウェアEPI Suite(登録商標;The Estimations ProgramsInterface for Windows version 4.11)を用いて算出された値を用いる。
本発明の液体柔軟剤組成物は、吐出性を高める観点から、(A)成分を、好ましくは1質量%以上、より好ましくは5質量%以上、更に好ましくは7質量%以上、そして、好ましくは20質量%以下、より好ましくは15量%以下、更に好ましくは12質量%以下含有する。
〔(D)成分:非イオン性界面活性剤〕
本発明では、(D)成分として、非イオン性界面活性剤を含有してもよい。
非イオン性界面活性剤としては、炭素数8以上18以下の炭化水素基を少なくとも1つ有し、オキシアルキレン基が平均2モル以上100モル以下付加したポリオキシアルキレン付加型非イオン性界面活性剤が挙げられる。
R1d-O-(EO)md(AO)nd-H (D1)
〔式中、R1dは炭素数8以上18以下のアルキル基又はアルケニル基、EOはエチレンオキシ基、AOはプロピレンオキシ基及びブチレンオキシ基から選ばれる一種以上のアルキレンオキシ基であり、EO及びAOはブロック又はランダムであってもよく、mdは平均付加モル数を示す5以上100以下の数であり、ndは平均付加モル数を示す0以上5以下の数であり、nd>0の時は、md>nd+5である。〕
一般式(D1)中、EOはエチレンオキシ基であり、AOはプロピレンオキシ基及びブチレンオキシ基の少なくとも何れかであり、好ましくはプロピレンオキシ基である。
一般式(D1)中、mdは平均付加モル数を示す5以上100以下の数であり、吐出性の観点から、好ましくは7以上、より好ましくは10以上、更に好ましくは15以上、そして、好ましくは80以下、より好ましくは50以下、更に好ましくは35以下である。
またndは平均付加モル数を示す0以上5以下の数であって、nd>0の時はmd>nd+5である。ndは好ましくは0以上3以下の数、より好ましくは0である。
本発明の液体柔軟剤組成物は、組成物のpHを調整する観点から、(E)成分として酸剤を含有することができる。
酸剤としては、無機酸及び有機酸が挙げられ、無機酸の具体例としては、塩酸、及び硫酸が挙げられる。有機酸の具体例としては、炭素数1以上10以下の1価又は多価のカルボン酸、又は炭素数1以上20以下の1価又は多価のスルホン酸、炭素数1以上3以下のアルキル硫酸が挙げられる。より具体的には、メチル硫酸、エチル硫酸、p-トルエンスルホン酸、(o-、m-、p-)キシレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、グリコール酸、エチレンジアミン4酢酸、クエン酸、安息香酸、及びサリチル酸が挙げられる。
これらの中でも、無機酸であれば塩酸が好ましく、有機酸であれば炭素数1以上10以下の1価又は多価のカルボン酸が好ましく、クエン酸がより好ましい。
本発明の液体柔軟剤組成物が酸剤を含有する場合、その含有量は、(A)成分の種類や量によって適宜調整することができ、pHが前記範囲になる範囲であって、保存安定性を損なわない程度が好ましい。
本発明では、(C)成分のマイクロカプセル以外にカプセルに配合されない外香料として、香料化合物(以下、(F)成分という)を柔軟剤組成物中に含有してもよい。
本発明の(F)成分として用いることができる香料化合物は、従来、柔軟剤に配合されている香料化合物であって、そのキャラクターに合わせた構成で調合された香料組成物として組成物中に含有される。(F)成分として用いることができる香料化合物としては、例えば「香料と調香の基礎知識、中島基貴編著、産業図書株式会社発行、2005年4月20日 第4刷」に記載の香料化合物や特許文献等を通じて柔軟剤に配合することが知られている香料化合物の他に、香料メーカーが独自に調製した香料成分又は調香した香料組成物を使用することができる。
希釈剤及び保留剤を用いる場合、(F)成分と希釈剤及び保留剤との合計に対する希釈剤及び保留剤の量は、好ましくは0質量%以上20質量%以下である。
本発明の液体柔軟剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて、更に、(A)成分及び(D)成分以外の界面活性剤、(B)成分以外の溶剤、塩化カルシウム等の無機塩、エチレンジアミン4酢酸塩及びメチルグリシン二酢酸塩等のキレート剤、BHT等の酸化防止剤、消泡剤、プロキセル等の商品名で知られている防腐剤、染料、顔料、紫外線吸収剤等の他の成分を添加することができる。
本発明の液体柔軟剤組成物の30℃におけるpHは、吐出性を高める観点から、好ましくは2.0以上、より好ましくは2.5以上、更に好ましくは、2.7以上、より更に好ましくは2.9以上、そして、好ましくは5.0以下、より好ましくは4.8以下、更に好ましくは4.5以下、より更に好ましくは4.2以下、より更に好ましくは4.0以下である。pHは、「JIS K 3362;2008の項目8.3に従って30℃において測定する。pHは、アルカリ剤や前述の酸剤等のpH調整剤により調整することができる。
本発明の液体柔軟剤組成物は、(A)成分、(B)成分、(C)成分、及び水を配合してなる液体柔軟剤組成物であって、(A)成分の配合量と(B)成分の配合量との質量比(A)/(B)が0.1以上10以下であり、(B)成分の配合量と(C)成分の配合量との質量比(B)/(C)が10以上100以下である液体柔軟剤組成物である。
また本発明の液体柔軟剤組成物の製造方法は、(A)成分、(B)成分、(C)成分、及び水を混合する、液体柔軟剤組成物の製造方法であって、(A)成分の混合量と(B)成分の混合量との質量比(A)/(B)が0.1以上10以下であり、(B)成分の混合量と(C)成分の混合量との質量比(B)/(C)が10以上100以下である液体柔軟剤組成物の製造方法である。
本発明の液体柔軟剤組成物の製造方法は、本発明の液体柔軟剤組成物で述べた事項を適宜適用することができる。(A)成分、(B)成分、(C)成分、及び任意成分は、本発明の液体柔軟剤組成物で述べたものと同じであり、本発明の液体柔軟剤組成物に記載の各成分の含有量は、混合量に置き換えて本発明の液体柔軟剤組成物の製造方法に適用される。
本発明の液体柔軟剤物品は、前記本発明の液体柔軟剤組成物を特定開口面積の吐出口を有する容器に充填してなるものであり、このような容器に組成物を充填することにより、転倒による液体の流出を抑制するだけなく、例えばポンプ式ディスペンサー容器を用いる場合、ポンプのストロークと吐出量との関係から、簡便に柔軟剤を計量することができる。
本発明に係る容器は、開口面積が1.0mm2以上15mm2以下である吐出口を備えた容器である。本発明において、吐出口の開口面積とは、例えば、容器に充填された内容物が、容器から外部に吐出される際に最後に通過する吐出口の開口面積であってよい。容器としては、例えば特開2002-201488号公報に開示の口径を有する吐出口を備えた容器を使用することができる。また、容器は、前記開口面積を有する吐出器が装着された容器を用いることもできる。吐出器としては、例えば特開2009-120234号公報記載の吐出器を使用することができる。また、特表2012-505951の〔0066〕~〔0073〕に記載のポンプ容器において、吐出口の開口面積が1.0mm2以上15mm2以下のものを用いる事が出来る。本発明の課題を解決できる観点から、吐出口の開口面積は、1.0mm2以上、好ましくは2.0mm2以上、より好ましくは3.0mm2以上、そして、15mm2以下、好ましくは13mm2以下、より好ましくは12mm2以下である。本発明に係る容器としては、例えばポンプ容器、プッシュプル容器、スクイズ容器等が挙げられる。ポンプ容器、更にポンプ式ディスペンサー容器が使い勝手から好ましい。
<(A)成分>
(A-1):下記合成例a-1で製造された反応混合物(a-1)に含まれる4級アンモニウム塩化合物(エステル化反応物の4級化物)及び第3級アミン化合物(エステル化反応物)
〔合成例a-1:(a-1)の製造〕
トリエタノールアミンとRCOOHで表される脂肪酸(組成は後述の通り)を、反応モル比(脂肪酸/トリエタノールアミン)が1.65/1で、エステル化反応させ、一般式(A1)で表される第3級アミン化合物であって、R1aが前記脂肪酸のRであり、R2aがHO-(CpH2pO)r-CqH2q基であり、rが0、qが2であって、mが1、2又は3である第3級アミン化合物を含むエステル化反応物を得た。
エステル化反応物中には、未反応の脂肪酸が5質量%含まれていた。エステル化反応物中の第3級アミン化合物のアミン基(置換アミノ基)に対して、メチル基が0.96等量となるように、ジメチル硫酸で4級化反応を行った後、エタノールを添加することで複数の化合物を含む反応混合物(a-1)を得た。
得られた反応混合物(a-1)をHPLC法で各成分の組成比を分析した。一般式(A1)の第3級アミン化合物及びその4級化物は、臭化テトラオクチルアンモニウムを内部標準物質として使用し定量した。得られた反応混合物(a-1)は、一般式(A1)で示される第3級アミンの4級化物75質量%、エタノール10質量%、一般式(A1)で示される4級化されなかった第3級アミン化合物(メチル硫酸塩として)12質量%、未反応脂肪酸2%、微量のトリエタノールアミンのジメチル硫酸4級化物及びその他未反応トリエタノールアミン等の微量成分を含むものであった。
パルミチン酸:45質量%
ステアリン酸:25質量%
オレイン酸:27質量%
リノール酸: 3質量%
前記組成は、原料に使用した脂肪酸をガスクロマトグラフィーで組成分析し、各脂肪酸の面積%を質量%とみなした。
なお、表の組成物の調製には反応混合物(a-1)を用い、表中の質量%は、(A)成分相当の成分の含有量に基づいて換算した値を示している。
(B-1):エチレングリコール(分子量:62、融点:-12℃、沸点:198℃)
(B-2):グリセリン(分子量:92、融点:18℃、沸点:290℃)
(B-3):プロピレングリコール(分子量:76、融点:-59℃、沸点:188℃)
(B’-1):エタノール(分子量:46、融点:-114℃、沸点:78℃)
(B’-2):ジプロピレングリコール(分子量:134、融点:-40℃、沸点:232℃)
(C-1):下記合成例c-1で製造された香料を内包したマイクロカプセル
〔合成例c-1:(C-1)の製造〕
特開2014-125685号公報の合成例B2の製造方法に従って、表1の組成の香料化合物(c1)を用いて香料を包含する平均粒径10μmのマイクロカプセルを含む有効分30質量%のマイクロカプセルスラリーを調製した。
(D-1):ポリオキシエチレン(オキシエチレン基の平均付加モル数29)ラウリルエーテル、一般式(C1)中、R1dが炭素数12のアルキル基、mdが29、ndが0の化合物
(F-1):表2記載の香料
(1)液体柔軟剤組成物の製造
表3に示す配合組成となるように各成分を混合することにより、液体柔軟剤組成物を調製した。具体的には、以下の通りである。なお、表中の組成の質量%は、有効分の質量%である。また、表3では、便宜的に(B’)成分を(B)成分として質量比を示した。
あらかじめ、非イオン性界面活性剤(ラウリルアルコールのエチレンオキシド付加物(平均付加モル数8)を用いて、市販の木綿タオル(武井タオル製、TW-220)24枚を、日立全自動洗濯機NW-6CYの洗濯工程を5回繰り返した(非イオン性界面活性剤使用量4.5g、標準コース、水量45L、水温20℃、洗浄時間10分、ため濯ぎ2回)。その後、25℃、45%RHの条件下で1日間乾燥した。
National製電気バケツ式洗濯機(MiniMini、NA-35)に、20℃に温調した市水を4.5L注水し、前処理した木綿タオル2枚を投入し、1分間撹拌した。撹拌後、表3記載の液体柔軟剤組成物を木綿タオル1.5kg当たり10gとなる量にて投入し、5分間撹拌した。その後、二層式洗濯機(TOSHIBA VH-52G(H))の脱水槽にて3分間脱水し、25℃、45%RHの条件下で1日間乾燥した。また、液体柔軟剤組成物を投入せずに市水のみを用いて上記と同様に処理した木綿タオルを基準タオルとした。
評価の熟練者5名によって、表3記載の液体柔軟剤組成物で処理した木綿タオルの柔軟性を下記の方法にて評価した。得られた木綿タオルを基準タオルと比較し、下記の基準で点数づけし、平均点を算出した。
〔評価基準〕
0 :基準タオルよりも明らかに柔らかい
1.0:基準タオルよりも柔らかい
2.0:基準タオルよりもやや柔らかい
3.0:基準タオルと同等の柔らかさ
本発明は、ポンプ式ディスペンサー容器等の吐出口の狭い容器の吐出口付近での液体柔軟剤組成物の固化による吐出性の低下が課題である。そこで、表3記載の液体柔軟剤組成物の吐出性を下記の方法にて評価した。
開口面積1.0mm2のマイクロピペット用チップD5000(ギルソン社製)をステンレス製試験管立てに立て、前述した製造方法で得られた液体柔軟剤組成物1mLをチップの上部から内壁に沿わせるように注入した。液体柔軟剤組成物はチップの吐出口から流れ出るが、全部流れ出ず少量の液体柔軟剤組成物がチップ先端に残留した。チップを動かさないように保ったまま、チップにマイクロピペット(ピペットマンP5000L、ギルソン社製)をセットし、残留した液を流すように空うちを3回行った後、25℃、45%RHにて1日間乾燥した。この操作を10回繰り返した。吐出性は、1回目と10回目の液の流れやすさを比較し、下記の基準で点数づけした。評価は5回行い平均点を算出した。
0 :10回目は、1回目と同様に流れやすかった
1.0:10回目は、1回目よりもやや流れにくかった
2.0:10回目は、1回目よりも流れにくかった
3.0:10回目は、1回目よりも明らかに流れにくかった
表3の実施例1記載の液体柔軟剤組成物を下記のポンプ付ディスペンサー容器に充填し、液体柔軟剤物品を調製した。得られた液体柔軟剤物品を用いて、下記の方法にて吐出性の評価を行った。なお、評価に用いた容器は以下の通りである。
容器:ポンプ付ディスペンサー容器(吐出口面積=7mm2)(大澤ワックス(株)製)
得られた液体柔軟剤物品のポンプを押し、5回吐出させた後、25℃、45%RHにて1日間静置させた。この操作を10回繰り返し、液の吐出しやすさを評価した。結果、回数を重ねても吐出性は低下せず、10回目も1回目と同じくらい液が吐出しやすかった。
また表3の実施例7の液体柔軟剤組成物を用いて同様の評価を行ったところ、実施例1の組成物と同様に、吐出性は低下せず、10回目も1回目と同じくらい液が吐出しやすかった。
Claims (5)
- 液体柔軟剤組成物を容器に充填してなる液体柔軟剤物品であって、
液体柔軟剤組成物が、(A)下記一般式(A1)で表される第3級アミン化合物、その酸塩、及び前記第3級アミン化合物の4級化物から選ばれる1種以上の化合物〔以下、(A)成分という〕、(B)炭素数2以上4以下の2価又は3価の水溶性多価アルコール〔以下、(B)成分という〕、(C)logP値が2.0以上6.0以下である香料化合物を90質量%以上含有する香料を内包したマイクロカプセル〔以下、(C)成分という〕、並びに水を含有し、(A)成分の含有量と(B)成分の含有量との質量比(A)/(B)が0.1以上10以下であり、(B)成分の含有量と(C)成分の含有量との質量比(B)/(C)が10以上100以下である液体柔軟剤組成物であり、容器が、開口面積1.0mm2以上15mm2以下の吐出口を備えた容器である、液体柔軟剤物品。
〔R1a-C(=O)-O-(CpH2pO)r-CqH2q〕mN(R2a)3-m (A1)
〔式中、R1aは炭素数11以上23以下の炭化水素基であり、R2aは炭素数1以上3以下の炭化水素基及びHO-(CpH2pO)r-CqH2q基から選ばれる基であり、mは1以上3以下の数であり、p及びqは2又は3の数であり、rは0以上5以下の数である。同一分子内にR1a、R2a、HO-(CpH2pO)r-CqH2q基、p、q、rが複数存在する場合、それらは同一でも異なっていてもよい。〕 - 液体柔軟剤組成物が、(A)成分を1質量%以上20質量%以下、(B)成分を1質量%以上30質量%以下、(C)成分を0.1質量%以上1質量%以下含有する、請求項1に記載の液体柔軟剤物品。
- 液体柔軟剤組成物が、更に(D)成分として、非イオン界面活性剤を含有する、請求項1又は2に記載の液体柔軟剤物品。
- (D)成分が、下記一般式(D1)で表される非イオン性界面活性剤である、請求項3に記載の液体柔軟剤物品。
R1d-O-(EO)md(AO)nd-H (D1)
〔式中、R1dは炭素数8以上18以下のアルキル基又はアルケニル基、EOはエチレンオキシ基、AOはプロピレンオキシ基及びブチレンオキシ基から選ばれる一種以上のアルキレンオキシ基であり、EO及びAOはブロック又はランダムであってもよく、mdは平均付加モル数を示す5以上100以下の数であり、ndは平均付加モル数を示す0以上5以下の数であり、nd>0の時は、md>nd+5である。〕 - 容器がポンプ式ディスペンサー容器である、請求項1~4の何れか一項に記載の液体柔軟剤物品。
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