JP7291597B2 - 殺菌装置 - Google Patents
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Description
[1]ピーク波長180nm以上300nm以下の紫外線を照射する発光ダイオード(LED)である光源と、被殺菌流体の流路内に固定され、該照射された紫外線により光触媒反応を起こす光触媒とを具備する該被殺菌流体の殺菌装置であって、該光触媒の結晶子径が、1nm以上60nm以下であり、該光触媒の紫外線波長265nmにおける反射率が40%以上100%以下であり、かつ、該光触媒が、被殺菌流体の流路内壁に、表面開孔率10%以上50%以下の状態で塗布され、その塗布厚みが、1μm以上100μm以下であることを特徴とする殺菌装置。
[2]前記光触媒の比表面積が、0.1m2/g以上200m2/g以下である、前記[1]に記載の殺菌装置。
[3]前記光触媒が、ZrO2、BaZrO3、SrZrO3、Li2ZrO3、CaZrO3、LiYZr2O6、NaYZr2O6、LiYbZr2O6、NaYbZr2O6、CaZr4O9、Mg2Zr5O12、Ga2Zr2O7、Ta2O5、LiTaO3、NaTaO3、KTaO3、BiTaO4、LaTaO4、Li2Ta2O6、Na2Ta2O6、K2Ta2O6、CaTa2O6、SrTa2O6、BaTa2O6、NiTa2O6、Ca2Ta2O7、Sr2Ta2O7、H2SrTa2O7、K2SrTa2O7、RbNdTa2O7、La3TaO7、LiCa2Ta3O10、KBa2Ta3O10、NaCa2Ta3O10、LiCa2Ta3O10、Sr6Ta2O11、K3Ta3B2O12、K3Ta3Si2O13、K2PrTa5O15、Sr5Ta4O15、Ba5Ta4O15、Rb4Ta6O17、LaTa7O19、K4Sr3Ta6O20、MgTiO3、ZrTiO4、La2Ti2O7、Y2TiO7、Gd2Ti2O7、La4CaTi5O17、Ga2O3、LaGaO3、ZnGa2O4、MgGa2O4、SrGa2O4、Ta2Ga2O4、BaGa2O4、CaGa4O7、LiGa5O8、Y3Ga5O12、LaGa9O15、ZnGa10O16、Zn2GeO4、LiInGeO4、Ga4GeO8、NaSbO3、CaSbO3、CaSb2O6、Ca2Sb2O7、Sr2Sb2O7、Ba5Nb4O15、Sr2Nb2O7、KTiNbO5、ZnNb2O6、CsNb4O11、La3NbO7、Ca2Nb2O7、HfO2、PbWO4、NaInO2、LaInO3、及びSrIn2O4から成る群から選ばれる少なくとも1種である、前記[1]又は[2]に記載の殺菌装置。
[4]前記[1]~[3]のいずれかに記載の殺菌装置を用いて、前記被殺菌流体の殺菌と前記被殺菌流体に含有される有機化合物の分解とを同時に行う方法。
紫外線のピーク波長が180nmより小さいと、殺菌に好適な230nm以上300nm以下の波長の強度が低下し、殺菌の効率が低下する。
紫外線のピーク波長が350nmより大きいと、光触媒を励起するためのエネルギーが不足し、有機化合物の分解効率が低下する。また、殺菌に好適な230nm以上300nm以下の波長の強度が低下し、殺菌の効率が低下する。
光触媒の紫外線波長265nmにおける反射率は、以下の手順によって測定される。
まず、殺菌装置に固定されている光触媒を、スパーテルなどを用いて削り落とし回収する。次に、回収した光触媒を2質量%となるように、硫酸バリウム粉末と混合し、乳鉢で5分以上混合を行う。得られた混合粉末を、紫外可視分光光度計(UV-vis)を用いて、波長200nm以上800nm以下の範囲で拡散反射スペクトルを測定し、波長265nmにおける反射率を得る。
紫外線波長265nmにおける反射率が40%より小さいと、殺菌に好適な波長を光触媒が吸収阻害し、殺菌の効率が低下する。
光触媒の結晶子径は、前述の通り回収した光触媒を、X線回折装置(XRD)で測定してスペクトルを得た後、そのスペクトルのピーク幅から、シェラーの式を用いて算出することで求められる。
光触媒の結晶子径が1nmより小さいと、光触媒の嵩密度が低く、殺菌装置への固定化の工程でスラリー粘度が増大し、装置への塗布が困難となる。他方、光触媒の結晶子径が60nmより大きいと、光触媒の嵩密度が高く、殺菌装置への固定化の工程でスラリー粘度が低下し、装置への塗布が困難となる。また、光触媒の比表面積が低下し、殺菌や有機化合分解の効率が低下する。
光触媒の比表面積は、前述の通り回収した光触媒を、窒素ガス吸着法を用いた比表面積計により測定し、BET法によって算出することで求められる。
光触媒の比表面積が0.1m2/gより小さいと、殺菌装置への固定化の工程でスラリー粘度が低下し、装置への塗布が困難となる。また、殺菌や有機化合分解の効率が低下する。他方、光触媒の比表面積が200m2/gより大きいと、光触媒の嵩密度が低く、殺菌装置への固定化の工程でスラリー粘度が増大し、装置への塗布が困難となる。
光触媒の塗布厚みが1μmより小さいと、光触媒量が十分でなく、殺菌や有機化合物分解の効率が低下する。他方、光触媒の塗布厚みが100μmより大きいと、塗布が不均一となり、剥がれ落ちやすくなる。
光触媒の表面開孔率が10%未満であると、塗布された光触媒の内部と有機化合物との接触頻度が低下し、有機化合物分解の効率が低下する。他方、光触媒の表面開孔率が50%を超えると、塗布された光触媒の密度が低下し、有機化合物との接触頻度が低下し、有機化合物分解の効果が低下する。
実施例、比較例における各物性は、以下の方法により測定した。
紫外可視分光光度計(UV-vis)(日本分光(株)製、V-770)と、ISN-923型積分球ユニットを用いて、拡散反射スペクトルの測定を行った。測定に際して、製版者の影響を避けるために、固体試料ホルダーと積分球との間に5°傾斜スペーサーを挿入した。測定条件は、以下の通り。開始波長800nm、終了波長200nm、データ取り込み間隔0.5nm、操作速度1000nm/分、繰り返し回数1回。ベースラインは、光触媒と混合した硫酸バリウム粉末を用いて測定した。得られた拡散反射スペクトルから、前述の通り反射率を求めた。
X線回折装置(XRD)(リガク(株)、Ultima-IV)を用いて、X線回折スペクトルの測定を行った。測定の条件は、以下の通り。X線源Cu-Kα、励起電圧40kV、電流40mA、検出器D/teX、測定方式θ/2θ法、スキャン条件0.02°/ステップ、10°/分。得られたX線回折スペクトルから、前述の通り結晶子径を算出した。
比表面積測定装置(マイクロトラック・ベル(株)製、BELSORP-miniII(商品名))で測定した。試料を専用の5mLガラスセルに投入し、液体窒素でガラスセルを冷却しながら、窒素ガスの吸脱着により、細孔体積および比表面積の測定を行った。吸着質として純度99.99体積%以上の窒素ガス、パージガスとして純度99.99体積%以上のヘリウムガスを用いた。参照セルとして、測定用のガラスセルと同体積の空のガラスセルを用い、測定値を補正する設定で測定を行った。測定方式は簡易方式で、吸着相対圧上限0.95まで、脱着相対圧下限0.3までの設定で、測定を行った。測定後のBET法及びBJH法による解析は、解析ソフト(マイクロトラック・ベル(株)製、BELMaster(Version6.3.1.0))を用いて行った。
SEM((株)日立ハイテクノロジーズ製、TM-1000)を用いて、塗布光触媒の反射電子像を撮影した。撮影時の設定は、次の通り。観察モード:帯電軽減モード、撮影像:反射電子像、撮影倍率:1,000倍、明るさ/コントラスト:オート輝度で調整、フォーカス:オートフォーカスで調整。撮影した反射電子像は、画像解析ソフト(ImageJ)を用いて画像解析を行った。画像解析ソフトでSEM画像を取り込んだのち、撮影したSEM画像の範囲を選択し、閾値30%に設定した時に黒く表示される部分を孔として、その面積割合を算出した。
大腸菌の残存菌数が106CFU/ml、かつ、アセトアルデヒドの濃度20mg/Lとなるように調製した混合処理液10Lを作製し、容量10Lのポリタンク内に入れた。この処理液を、紫外線照射部に光触媒が塗布された殺菌装置に、流速100mL/分の速度で通液し、紫外線照射器の発光出力20mWで紫外線を照射して、殺菌と有機化合物の分解を行った。通液した処理液は、再度ポリタンク内に戻し、液は循環した。所定の時間(10分、30分、60分、120分)ごとにポリタンクから処理液を採取し、その菌数とアセトアルデヒド濃度を測定し、殺菌率と有機化合物分解率を算出した。
アセトアルデヒドの濃度は、ガスクロマトグラフ質量分析計(日本電子(株)製、JMS-Q1000GC)にて測定した。
試験開始60分後の殺菌率が96%以上かつアセトアルデヒドの分解率が50%以上であると良好な性能、殺菌率が98%以上かつアセトアルデヒドの分解率が70%以上であるとさらに良好な性能であると判断した。
直径30mmの円筒状の殺菌モジュールで、円筒の上部から下部に向かって処理液が流れる構造であり、円筒の上部に光源が配置され、光源から15mmの距離に光触媒が塗布された20mm角のプレートが設置された形状の殺菌モジュールを用いて、殺菌と有機化合物の分解試験を実施した。光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒としてSrTa2O6を用いた。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は72%、結晶子径は21nm、比表面積は25m2/g、塗布厚みは58μm、表面開孔率は28%であった。
光源として紫外線のピーク波長が285nmのLEDを用いた殺菌モジュールを使用したこと以外は、実施例1と同様の方法にて試験を実施した。
光源として紫外線のピーク波長が310nmのLEDを用いた殺菌モジュールを使用したこと以外は、実施例1と同様の方法にて試験を実施した。
光源として紫外線のピーク波長が254nmの水銀ランプを用いた殺菌モジュールを使用したこと以外は、実施例1と同様の方法にて試験を実施した。
光源として紫外線のピーク波長が185nmの水銀ランプを用いた殺菌モジュールを使用したこと以外は、実施例1と同様の方法にて試験を実施した。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒としてLiTaO3を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は88%、結晶子径は35nm、比表面積は1.8m2/g、塗布厚みは56μm、表面開孔率は27%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒としてGa2O3を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は77%、結晶子径は13nm、比表面積は49m2/g、塗布厚みは56μm、表面開孔率は27%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、Zn2GeO4を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は89%、結晶子径は25nm、比表面積は19m2/g、塗布厚みは57μm、表面開孔率は21%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、Sr2Nb2O7を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は54%、結晶子径は39nm、比表面積は8.6m2/g、塗布厚みは56μm、表面開孔率は22%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、ZrTiO4を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は45%、結晶子径は14nm、比表面積は17m2/g、塗布厚みは52μm、表面開孔率は27%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は73%、結晶子径は43nm、比表面積は0.8m2/g、塗布厚みは56μm、表面開孔率は26%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は72%、結晶子径は55nm、比表面積は0.3m2/g、塗布厚みは55μm、表面開孔率は25%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は73%、結晶子径15nm、比表面積は52m2/g、塗布厚みは7μm、表面開孔率は23%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は72%、結晶子径14nm、比表面積は47m2/g、塗布厚みは2μm、表面開孔率は22%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は71%、結晶子径15nm、比表面積は48m2/g、塗布厚みは47μm、表面開孔率は18%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は73%、結晶子径16nm、比表面積は50m2/g、塗布厚みは46μm、表面開孔率は12%であった。
光源として紫外線のピーク波長が365nmのLEDを用いた殺菌モジュールを使用したこと以外は、実施例1に記載の方法と同様に試験を行った。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、TiO2を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は31%、結晶子径14nm、比表面積は50m2/g、塗布厚みは52μm、表面開孔率は20%であった。
光源として紫外線のピーク波長が365nmのLEDを用いた殺菌モジュールを使用したこと以外は、比較例2に記載の方法と同様に試験を行った。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は73%、結晶子径63nm、比表面積は0.08m2/g、塗布厚みは54μm、表面開孔率は21%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は72%、結晶子径13nm、比表面積は47m2/g、塗布厚みは0.5μm、表面開孔率は25%であった。
光源として紫外線のピーク波長が265nmのLEDを用い、光触媒として、SrTa2O6を用いた殺菌モジュールを使用して試験を実施した。塗布された光触媒の、波長265nmにおける反射率は72%、結晶子径14nm、比表面積は46m2/g、塗布厚みは53μm、表面開孔率は4%であった。
Claims (4)
- ピーク波長180nm以上300nm以下の紫外線を照射する発光ダイオード(LED)である光源と、被殺菌流体の流路内に固定され、該照射された紫外線により光触媒反応を起こす光触媒とを具備する該被殺菌流体の殺菌装置であって、該光触媒の結晶子径が、1nm以上60nm以下であり、該光触媒の紫外線波長265nmにおける反射率が40%以上100%以下であり、かつ、該光触媒が、被殺菌流体の流路内壁に、表面開孔率10%以上50%以下の状態で塗布され、その塗布厚みが、1μm以上100μm以下であることを特徴とする殺菌装置。
- 前記光触媒の比表面積が、0.1m2/g以上200m2/g以下である、請求項1に記載の殺菌装置。
- 前記光触媒が、ZrO2、BaZrO3、SrZrO3、Li2ZrO3、CaZrO3、LiYZr2O6、NaYZr2O6、LiYbZr2O6、NaYbZr2O6、CaZr4O9、Mg2Zr5O12、Ga2Zr2O7、Ta2O5、LiTaO3、NaTaO3、KTaO3、BiTaO4、LaTaO4、Li2Ta2O6、Na2Ta2O6、K2Ta2O6、CaTa2O6、SrTa2O6、BaTa2O6、NiTa2O6、Ca2Ta2O7、Sr2Ta2O7、H2SrTa2O7、K2SrTa2O7、RbNdTa2O7、La3TaO7、LiCa2Ta3O10、KBa2Ta3O10、NaCa2Ta3O10、LiCa2Ta3O10、Sr6Ta2O11、K3Ta3B2O12、K3Ta3Si2O13、K2PrTa5O15、Sr5Ta4O15、Ba5Ta4O15、Rb4Ta6O17、LaTa7O19、K4Sr3Ta6O20、MgTiO3、ZrTiO4、La2Ti2O7、Y2TiO7、Gd2Ti2O7、La4CaTi5O17、Ga2O3、LaGaO3、ZnGa2O4、MgGa2O4、SrGa2O4、Ta2Ga2O4、BaGa2O4、CaGa4O7、LiGa5O8、Y3Ga5O12、LaGa9O15、ZnGa10O16、Zn2GeO4、LiInGeO4、Ga4GeO8、NaSbO3、CaSbO3、CaSb2O6、Ca2Sb2O7、Sr2Sb2O7、Ba5Nb4O15、Sr2Nb2O7、KTiNbO5、ZnNb2O6、CsNb4O11、La3NbO7、Ca2Nb2O7、HfO2、PbWO4、NaInO2、LaInO3、及びSrIn2O4から成る群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の殺菌装置。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の殺菌装置を用いて、前記被殺菌流体の殺菌と前記被殺菌流体に含有される有機化合物の分解とを同時に行う方法。
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