JP7279020B2 - 尿素の製造方法 - Google Patents
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Description
背景技術
発明の概要
前記尿素製造プラントが、リアクター、ストリッパーおよびコンデンサーを含む複数の処理装置および前記複数の処理装置を接続する複数本のラインを有しているものであり、
前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面がステンレス鋼からなり、前記複数本のラインのうち少なくとも一部がオーステナイト系ステンレス鋼からなるものであり、
前記尿素製造方法において、前記製造原料である二酸化炭素に酸素を加えて供給することで前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面に不動態皮膜を形成させると共に、オーステナイト系ステンレス鋼からなる前記ラインの肉厚を連続的に測定し、前記肉厚の測定値に応じて前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する(制御方法(A))、尿素の製造方法を提供する。
前記尿素製造プラントが、リアクター、ストリッパーおよびコンデンサーを含む複数の処理装置および前記複数の処理装置を接続する複数本のラインを有しているものであり、
前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面がステンレス鋼からなり、前記複数本のラインのうち少なくとも一部がオーステナイト系ステンレス鋼からなるものであり、
前記尿素製造方法において、前記製造原料である二酸化炭素に酸素を加えて供給することで前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面に不動態皮膜を形成させると共に、尿素またはアンモニア中に溶存している鉄、クロムまたはニッケルの濃度と運転温度を測定し、前記濃度と前記運転温度の測定値に応じて前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する(制御方法(B))、尿素の製造方法を提供する。
前記尿素製造プラントが、
二酸化炭素とアンモニアを原料として尿素合成液を生成させるためのリアクターと、
前記リアクターで生成させた尿素合成液を加熱することによって、アンモニウムカーバメートを分解し、かつアンモニアと二酸化炭素を含む混合ガスを前記尿素合成液から分離するためのストリッパーと、
前記ストリッパーで得られる前記混合ガスの少なくとも一部を吸収媒体に吸収させて凝縮させ、この凝縮の際に生じる熱を用いて低圧スチームを発生させるコンデンサーを含む複数の処理装置と、
前記複数の処理装置を接続する複数本のラインを有しているものであり、
前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面がステンレス鋼からなり、前記複数本のラインのうち少なくとも一部がオーステナイト系ステンレス鋼からなるものであり、
下記の制御方法(A)~(C)のいずれか一つの制御方法、いずれか二つの制御方法、または三つの制御方法を実施する、尿素の製造方法を提供する。
(A)前記尿素製造方法において、前記製造原料である二酸化炭素に酸素を加えて供給することで前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面に不動態皮膜を形成させると共に、オーステナイト系ステンレス鋼からなる前記ラインの肉厚を連続的に測定し、前記肉厚の測定値に応じて前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法。
(B)尿素またはアンモニア中に溶存している鉄、クロムまたはニッケルの濃度と運転温度を測定し、前記濃度と前記運転温度の測定値に応じて前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法。
(C)前記複数の処理装置の運転圧力とそれぞれの運転温度、前記原料として導入される二酸化炭素の流量、前記原料二酸化炭素中の酸素量、前記原料として導入されるアンモニアの流量を測定することで、前記複数の処理装置のそれぞれの腐食速度と、前記複数の処理装置を接続する複数のラインの腐食速度を算定して、前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法。
制御方法(A)は、尿素製造方法において、製造原料である二酸化炭素に酸素を加えて供給することで複数の処理装置(リアクター1、ストリッパー2、コンデンサー3を含む)および複数本のラインの内壁面に不動態皮膜を形成させると共に、オーステナイト系ステンレス鋼からなるラインの肉厚を連続的に測定し、肉厚の測定値に応じて酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法である。
制御方法(B)は、尿素またはアンモニア中に溶存している鉄、クロムまたはニッケルの濃度と運転温度を測定し、濃度と運転温度の測定値に応じて酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法である。
鉄、クロムおよびニッケルの濃度が高く、サンプリング位置の温度が高いときは酸素供給量を増加させて不動態皮膜を形成させる(制御方法(B)の第1形態)、
鉄、クロムおよびニッケルの濃度が低く、サンプリング位置の温度が低いときは酸素供給量を減少させる(制御方法(B)の第2形態)、
鉄、クロムおよびニッケルの濃度が高く、サンプリング位置の温度が低いときは酸素供給量を増加させて(但し、第1形態よりも増加量は少なくする)不動態皮膜を形成させる(制御方法(B)の第3形態)、
鉄、クロムおよびニッケルの濃度が低く、サンプリング位置の温度が高いときは酸素供給量を減少(但し、第2形態よりも減少量は少なくする)させる(制御方法(B)の第4形態)のいずれかを実施することで、尿素の反応収率の増減幅を抑制することができるようになるため、安定した反応収率で尿素を製造できるようになる。
制御方法(C)は、複数の処理装置(リアクター、ストリッパー、コンデンサー)の運転圧力とそれぞれの運転温度、原料として導入される二酸化炭素の流量、原料二酸化炭素中の酸素量、原料として導入されるアンモニアの流量を測定することで、複数の処理装置のそれぞれの腐食速度と、複数の処理装置を接続する複数のラインの腐食速度を算定して、酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法である。
実施例
オートクレーブ内にて合成した尿素液中にステンレス鋼(28Cr系二相ステンレス鋼;S32808、オーステナイト系ステンレス鋼;S31603)製の試験片をそれぞれ浸漬した。この状態で、オートクレーブに徐々に酸素を導入して、試験片に不動態皮膜が形成された時(Passive Corrosion)の酸素量を測定した。試験温度は、195℃で実施した。結果を図3に示す。
図1に示す尿素製造プラントの製造フローにより尿素を製造する過程において、下記の制御方法(A)、(B)および(C)を実施した。
尿素の製造運転開始から60日後において、ストリッパー2とコンデンサー3をつなぐ、S31603系汎用ステンレス鋼(オーステナイト系ステンレス鋼)からなる返送ガスライン14(初期肉厚23.01mm)の肉厚(肉厚測定部位35)を超音波肉厚計(GEセンシング&インスペクション・テクノロジーズ株式会社の超音波厚さ計、小型・シンプル操作・高性能 超音波厚さ計DM5Eシリーズ)にて測定した。前記測定肉厚と初期肉厚の差と経過時間から求められる腐食速度は0.12mm/yearであった。運転開始から測定時点の間における原料二酸化炭素中に供給された酸素濃度は5500ppm、運転温度(平均値)は183℃であった。
ストリッパー2の出口(サンプリング位置41)における溶液中の鉄濃度は0.8ppm、その時の運転温度は171℃であった。得られた鉄の濃度から、サンプリング位置41よりも上流に位置する、リアクター1、気液混合物ライン12、ストリッパー2のそれぞれの内壁面には、不働態皮膜が形成されていると判断した。これは図2に示す実施形態において、段階(3)が「Yes」であることを示すから、段階(4)に移行する。
測定部位51~53の運転温度と運転圧力は、次のとおりであった。
測定部位51:温度186℃、圧力151kg/cm2G
測定部位52:温度188℃、圧力151kg/cm2G
測定部位53:温度180℃、圧力151kg/cm2G
(ii)ストリッパー2(内壁面が二相系ステンレス鋼):0.10mm/year、温度(188℃)
(iii)リアクター1(内壁面がS31603系汎用ステンレス鋼):0.14mm/year、温度(186℃)
(iv)ストリッパー2からコンデンサー3への返送ガスライン14(内壁面がS31603系汎用ステンレス鋼):0.16mm/year、温度(188℃)
(v)コンデンサー3からリアクター1へのダウンパイプ15(内壁面がS31603系汎用ステンレス鋼):0.09mm/year、温度(180℃)
(vi)リアクター1からストリッパー2への気液混合物ライン12(内壁面がS31603系汎用ステンレス鋼):0.14mm/year、温度(186℃)
(i)~(vi)では、いずれの場合も原料二酸化炭素中に供給された酸素濃度は5525ppmであり、得られた腐食速度から、各機器の内壁面、各ラインの内壁面には不働態皮膜が形成されていると判断された。これは図2に示す実施形態において、段階(4)が「Yes」であることを示すから、段階(6)に移行する。その結果、腐食速度が許容値未満であり酸素量を減らせると判断し、原料二酸化炭素中の酸素濃度を4500ppmまで減少させた(図2に示す段階(6)→段階(8))。
産業上の利用可能性
符号の説明
2 ストリッパー
3 コンデンサー
5 熱交換器
6 エジェクター
30~37 肉厚測定部位
40~42 サンプリング位置
51~56 温度測定部位
Claims (1)
- 尿素製造プラントにおいてアンモニアと二酸化炭素を含む製造原料から尿素を製造する方法であって、
前記尿素製造プラントが、
二酸化炭素とアンモニアを原料として尿素合成液を生成させるためのリアクターと、
前記リアクターで生成させた尿素合成液を加熱することによって、未反応のアンモニアと未反応の二酸化炭素を含む混合ガスを前記尿素合成液から分離するためのストリッパーと、
前記ストリッパーで得られる前記混合ガスの少なくとも一部を吸収媒体に吸収させて凝縮させ、この凝縮の際に生じる熱を用いて低圧スチームを発生させるコンデンサーを含む複数の処理装置と、前記複数の処理装置を接続する複数本のラインを有しているものであり、
前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面がステンレス鋼からなり、前記複数本のラインのうち少なくとも一部がオーステナイト系ステンレス鋼からなるものであり、
下記の制御方法(A)~(C)の三つの制御方法を、前記制御方法(A)、前記制御方法(B)および前記制御方法(C)の順序で実施するとき、
前記制御方法(A)における腐食速度から原料二酸化炭素中の酸素供給量を増加するかどうかを決定し、前記酸素供給量を増加したときは、前記制御方法(B)および前記制御方法(C)は実施せず、前記酸素供給量を増加しなかったときは、前記制御方法(B)に移行し、
前記制御方法(B)に移行したときは、前記制御方法(B)における腐食速度から原料二酸化炭素中の酸素供給量を増加するかどうかを決定し、前記酸素供給量を増加したときは、前記制御方法(C)は実施せず、前記酸素供給量を増加しなかったときは、前記制御方法(C)に移行し、
前記制御方法(C)に移行したときは、前記制御方法(C)における腐食速度から原料二酸化炭素中の酸素供給量を増加するかどうかを決定し、前記酸素供給量を増加したときはそれ以降の実施はなく、前記酸素供給量を増加しなかったときは、制御方法(A)~(C)のそれぞれにおける腐食速度から原料二酸化炭素中の酸素供給量を現状維持するか、または原料二酸化炭素中の酸素供給量を減少させるかを決定する、尿素の製造方法。
(A)前記尿素製造方法において、前記製造原料である二酸化炭素に酸素を加えて供給することで前記複数の処理装置および前記複数本のラインの内壁面に不動態皮膜を形成させると共に、オーステナイト系ステンレス鋼からなる前記ラインの肉厚を連続的に測定し、前記肉厚の測定値に応じて前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法。
(B)尿素またはアンモニア中に溶存している鉄、クロムまたはニッケルの濃度と運転温度を測定し、前記濃度と前記運転温度の測定値に応じて前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法。
(C)前記複数の処理装置の運転圧力とそれぞれの運転温度、前記原料として導入される二酸化炭素の流量、前記原料二酸化炭素中の酸素量、前記原料として導入されるアンモニアの流量を測定することで、前記複数の処理装置のそれぞれの腐食速度と、前記複数の処理装置を接続する複数のラインの腐食速度を算定して、前記酸素の供給量を調整することで腐食速度と尿素の反応収率を制御する制御方法。
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