JP7267086B2

JP7267086B2 - スパッタリングターゲットの製造方法

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Publication number: JP7267086B2
Application number: JP2019087510A
Authority: JP
Inventors: 拓大久保; 純一新田; 智弘富田
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2019-05-07
Filing date: 2019-05-07
Publication date: 2023-05-01
Anticipated expiration: 2039-05-07
Also published as: JP2020183554A

Description

本発明は、例えば、長さ３０００ｍｍ以上の大型のスパッタリングターゲットの製造方法に関する。

近年、液晶ディスプレイや半導体装置などの製造分野において、焼結体で構成されたスパッタリングターゲットを備えたスパッタ装置が広く用いられている。また、近年における基板の大型化に伴い、スパッタリングターゲットの大型化が進められている。

焼結体ターゲットの製造方法として、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ：hot isostatic pressing）と、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ：cold isostatic pressing）で作製された予備成形体を焼成する、いわゆるＣＩＰ＆Sinter法が知られている。中でも、高融点金属を含む焼結体ターゲットにおいては、ＨＩＰ法が採用されるのが一般的である。

ところが、ＨＩＰ法は、原料粉末を缶へ充填する際にその充填率を高めるのが難しく、高密度の焼結体を製造することが困難である。特に、低充填率のものは高いガス脱離性があり、ガス成分が多い焼結品は、異常放電などスパッタリングの成膜特性において悪影響を及ぼす。そこで、例えば特許文献１には、原料粉末をＨＩＰ用の缶に充填した後、振動およびプレス圧力を充填した粉末に与え、充填密度の向上と均一化を図る技術が開示されている。

一方、ＨＩＰ前に予備成形体を作成しておくことで、焼結体の高密度化を図ることが可能である。しかし、予備成形体をＨＩＰ用の缶に挿入する際に、予備成形体に割れや欠けなど欠陥が発生する可能性がある。この問題は、成形体が大型であるほど顕著に発生しやくなる。

なお、大型の焼結体ターゲットを製造するために、特許文献２のようにターゲットを複数のピースとして製造した後に、それらを接合させる方法が知られている。しかしこの方法では、焼結を複数回実施する必要があるとともに、複数のピースと接合部との間でスパッタリングの成膜特性が異なる問題がある。換言すると、大型のスパッタリングターゲットを一体的に製造することが不可能であった。

特開２００２－１６７６６９公報特開２０１１－８９１８８号公報

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、高密度の大型ターゲットを割れや欠けを発生させることなく製造することができるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、変形可能な缶に原料粉末を充填し、前記原料粉末を前記缶とともに冷間等方圧プレスし、前記原料粉末を缶とともに熱間等方圧プレスする。

上記製造方法によれば、冷間等方圧プレスを施した原料粉末の成形体を缶から取り出すことなく熱間等方圧プレスを実施するため、成形体の缶への入れ替えに伴う割れや欠けを発生させることなく高密度の焼結体を製造することができ、大型ターゲットを安定かつ容易に製造することが可能となる。

前記缶は、一軸方向に長手の開口部を有する容器本体と、前記開口部を塞ぐ第１の蓋とを有してもよい。この場合、前記冷間等方圧プレスでは、治具によって容器本体の側面および底面を拘束した状態で、前記原料粉末が前記第１の蓋にかかる圧力でプレスされる。
これにより、反りや変形のない冷間等方圧プレス成形体を得ることができる。

前記熱間等方圧プレスは、前記開口部を塞ぐ第２の蓋を前記容器本体に一体固定した状態で実施されてもよい。
これにより、焼結体の高密度化を図ることができる。

前記容器本体の長辺の長さは、３０００ｍｍ以上あってもよい。

前記原料粉末として、高融点材料を含む第１の金属粉末および第２の金属粉末が用いられてもよい。

本発明によれば、高密度の大型ターゲットを割れや欠けを発生させることなく製造することができる

本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。ＣＩＰ工程を説明する要部の概略断面図である。ＨＩＰ工程を説明する要部の概略断面図である。ＨＩＰ工程後の焼結体の部分概略斜視図である。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。

図１は本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、原料粉末の充填工程（Ｓ１）と、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）工程（Ｓ２）と、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）工程（Ｓ３）と、加工工程（Ｓ４）とを有する。

原料粉末には、主として、高融点金属を含む第１の金属粉末と第２の金属粉末とが用いられる。第１および第２の金属粉末は、特に限定されず、例えば、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、タングステン（Ｗ）およびタンタル（Ｔａ）のうちのいずれかから選択され、本実施形態では、第１の金属粉末がＭｏ、第２の金属粉末がＴｉである。Ｔｉの含有量は特に限定されず、例えば、５０原子％以上６０原子％以下である。

第１の金属粉末及び第２の金属粉末の作製には、乾式法あるいは湿式法が用いられる。例えば水素（Ｈ₂）、一酸化炭素（ＣＯ）、アンモニア（ＮＨ₃）等の分解ガスを用いて酸化モリブデン（ＭｏＯ₃）を還元することで、金属モリブデンの微粉末を作製することができる。チタン粉末は、例えば、水素化チタン（ＴｉＨ_２）を粉砕・脱水素して作製することもできるが、残留水素成分を嫌う場合は、アトマイズ法により作製することもできる。

本実施形態では、モリブデン粉末は、５．０μｍ以下の粒子サイズのものが用いられ、チタン粉末は、２００μｍ以下のアトマイズ粉末が用いられる。アトマイズ粉末は、例えば、ノズルから流出する金属の溶湯に不活性ガス等を吹き付けることで、溶湯を粉砕し微細な液滴として凝固される。冷却ガスに不活性ガスを用いることで、金属の酸化を抑制し、比較的硬度の低い金属微粉末を容易に得ることができる。チタン粉末の硬度は、ビッカース硬度（Ｈｖ）で７０以上２５０以下のものを用いることができる。

なお、上記第１及び第２の金属粉末は、ターゲットの製造前にあらかじめ作製されてもよいし、市販のものを用いてもよい。

（充填工程）
ステップＳ１として、原料粉末として準備された第１の金属粉末及び第２の金属粉末を所定の割合で秤量、混合し、所定構造の缶に充填される。金属粉末の混合には、種々の形態の混合機を用いることができる。

（ＣＩＰ工程）
次にステップＳ２として、原料粉末に冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）を施して所定形状の予備成形体を作製する。図２は、ＣＩＰ工程を説明する断面図である。図においてＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸は相互に直交する３軸方向を示しており、Ｘ軸及びＹ軸は水平方向に相当する（図３及び図４についても同様）。

図２に示すように、原料粉末５は、変形可能な缶１０に充填された後、ＣＩＰ装置の加圧室２０に設置される。缶１０は、一軸方向（Ｘ軸方向）に長手の開口部１１ａを有する容器本体１１と、開口部１１ａを塞ぐ蓋１２（第１の蓋）とを有する。

容器本体１１および蓋１２はいずれも金属材料で構成され、本実施形態では、軟鋼で構成される。容器本体１１は、４側面１１ｂと、底面１１ｃとを有する直方体形状に形成される。容器本体１１の各部の大きさは特に限定されず、長手方向の長さが３０００ｍｍ以上であってもよい。本実施形態では、Ｘ軸方向に沿った長さ寸法が約４０００ｍｍ、Ｙ軸方向に沿った幅寸法が約２５０ｍｍ、Ｚ軸方向に沿った高さ寸法が約３４０ｍｍである。蓋１２は、容器本体１１に対してＺ軸方向に相対移動可能に開口部１１ａに嵌合される。

ＣＩＰ工程では、図２に示すように、治具２１～２４によって容器本体１１の４側面１１ｂおよび底面１１ｃを拘束した状態で、原料粉末５が蓋１２にかかる圧力でプレスされる。本実施形態では、蓋１２が容器本体１１に対して高さ方向に相対移動可能に設置されているため、原料粉末５は蓋１２で圧縮される方向にプレスされる。これにより、容器本体１１の変形が抑制されるため、厚み方向や幅方向に反りや変形のないＣＩＰ成形体を得ることができる。

治具２１～２４のうち、治具２１は、容器本体１１の底面１１ｃを被覆し、治具２２は、容器本体１１の４側面１１ｂをそれぞれ被覆し、治具２３は、缶１０（容器本体１１）及び治具２１，２２の全体を支持する。治具２１～２３は、典型的には、アルミ合金やステンレス鋼などの金属材料で構成される。特に、缶１０の底部に配置される治具２３は、治具２１，２２よりも高強度の材料で構成されてもよい。これにより成形時における缶１０の水平軸方向の変形を抑制してＸ軸方向における平行度の高い成形体を製造することができる。なお、治具２１～２４は別個の金型で構成される例に限られず、少なくとも一部の治具が一体化されてもよい。

ＣＩＰ工程では、加圧室２０に所定圧の水圧が導圧されることで原料粉末５がプレスされる。容器本体１１と蓋１２との境界部からの水の浸入を防ぐため、缶１０は蓋１２の上からラバーシート等の変形可能なシート材２４で覆われる。

ＣＩＰ工程におけるプレス圧は特に限定されず、本実施形態では、１００ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下である。ＣＩＰ保持時間も特に限定されず、例えば、５分以上２０分以下とすることができる。ＣＩＰ工程では、相対密度が例えば６５％以上の原料粉末５の予備成形体５Ａが作製される。

（ＨＩＰ工程）
続いて、ステップＳ３として、ＣＩＰ工程で作成された原料粉末５の予備成形体５Ａに熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）を施して所定形状の焼結体５Ｂを作製する。図３は、ＨＩＰ工程を説明する断面図である。

ＨＩＰ工程では、図３に示すように、予備成形体５Ａが缶１０（容器本体１１）から取り出されることなく、缶１０（容器本体１１）とともに加圧焼結される。ＨＩＰ工程は、缶１０を治具治具２１～２４で被覆せずに実施される。

ＨＩＰ工程では、容器本体１１の開口部１１ａを塞ぐ蓋１３（第２の蓋）を容器本体１１に一体固定した状態で実施される。蓋１３は、ＣＩＰ工程で使用した蓋１２が用いられてもよい。蓋１３の容器本体１１への固定方法は特に限定されず、典型的には、溶接である。図３において符号１１ｗで示すように、缶１０の上端と蓋１３の上端とがスポット溶接等で接合される。蓋１３は、脱気孔等を備えていてもよく、これにより予備成形体５Ａの脱気性が向上し、高密度の焼結体を得ることができる。

ＨＩＰ工程では、加圧室３０に所定温度、所定圧力のガスが導入されることで、予備成形体５Ａを加圧焼結する。ＨＩＰ工程におけるプレス圧は特に限定されず、本実施形態では、１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下である。焼結温度も特に限定されず、例えば、１０００℃以上１４００℃以下である。ＨＩＰ工程に用いられるガスの種類も特に限定されず、例えば、アルゴンや窒素である。ＨＩＰ保持時間も特に限定されず、例えば、１時間以上１０時間以下とすることができる。ＨＩＰ工程では、相対密度が例えば９５％以上の焼結体５Ｂが作製される。

本実施形態によれば、ＣＩＰを施した原料粉末５の予備成形体５Ａを缶１０（容器本体１１）から取り出すことなくＨＩＰを実施するため、予備成形体５Ａの缶への入れ替えに伴う割れや欠けが防止される。これにより、割れや欠けを生じさせることなく、大型あるいは長尺の高密度の焼結体５Ｂを安定に製造することができる。また、缶の入れ替えに伴う缶と成形体との間の隙間の発生が抑えられるため、脱ガス量が低減し、これによりＨＩＰ時における容器本体１１の異常膨張を防ぐことができる。

（加工工程）
続いて、ステップＳ４として、ＨＩＰ工程によって作製された焼結体５Ｂが所定形状に機械加工される。図４は、ＨＩＰ工程後に缶１０（容器本体１１）から取り出された焼結体５Ｂの部分概略斜視図である。

加工工程では、焼結体５Ｂの表面が平坦に加工されるとともに、焼結体５ＢをＸＺ平面に平行な方向に切断することで、スパッタリングターゲットとして、Ｘ軸方向に長手の複数の板状のターゲット材５Ｃが作製される。ターゲット材５Ｃの厚みは特に限定されず、例えば、３ｍｍ以上３０ｍｍ以下である。

本実施形態においては、上述したように、ＣＩＰ工程が容器本体１１の側面１１ｂ及び底面１１ｃを拘束した状態で実施されるため、容器本体１１の変形が規制される。したがって、加工工程においては、ＨＩＰ工程で生じた容器本体１１の変形の分だけ焼結体５Ｂの表面を加工すればよいため、当該表面に施す加工量を低減することができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば以上の実施形態では、Ｔｉ－Ｍｏ系スパッタリングターゲットを説明したが、これに代えて、Ｔｉ－Ｗ系スパッタリングターゲットについても同様に適用可能である。

また、ターゲットの形状も矩形に限られず、円形であってもよい。さらに、ターゲットの大きさは上述の例に限られず、１０．５世代（１０．５Ｇ）以上の大型のターゲットの製造にも本発明は適用可能である。

５…原料粉末
５Ａ…予備成形体
５Ｂ…焼結体
５Ｃ…ターゲット材
１０…缶
１１…容器本体
１２，１３…蓋
２０，３０…加圧室
２１～２３…治具

Claims

変形可能な缶に原料粉末を充填し、
前記原料粉末を前記缶とともに冷間等方圧プレスし、
前記冷間等方圧プレスした原料粉末を、前記缶から取り出すことなく、前記缶とともに熱間等方圧プレスする
スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記缶は、一軸方向に長手の開口部を有する容器本体と、前記開口部を塞ぐ第１の蓋とを有し、
前記冷間等方圧プレスする工程では、治具によって容器本体の側面および底面を拘束した状態で、前記原料粉末が前記第１の蓋にかかる圧力でプレスされる
スパッタリングターゲットの製造方法。
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記熱間等方圧プレスする工程は、前記開口部を塞ぐ第２の蓋を前記容器本体に一体固定した状態で実施される
スパッタリングターゲットの製造方法。
請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記容器本体の長辺の長さは、３０００ｍｍ以上ある
スパッタリングターゲットの製造方法。
請求項１～３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記原料粉末として、高融点材料をそれぞれ含む第１の金属粉末および第２の金属粉末が用いられ、前記高融点材料は、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、タングステン（Ｗ）およびタンタル（Ｔａ）のうちのいずれかから選択される
スパッタリングターゲットの製造方法。