JP7262721B2 - 全固体電池の製造方法及びこれから製造される全固体電池 - Google Patents
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Description
本出願は２０１９年５月８日付の韓国特許出願第２０１９－００５３６９１号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容はこの明細書の一部として含まれる。
本発明は全固体電池の製造方法及びこれから製造される全固体電池に関するものである。より詳しくは活性化過程に全固体電池とジグとの間に流体を配置する過程を含む全固体電池の製造方法に関するものである。
モバイル機器や家電製品の他にも電気自動車（ＥＶ）、ハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）、プラグインハイブリッド電気自動車（Ｐｌｕｇ－Ｉｎ ＨＥＶ）の開発によってリチウム二次電池に対する需要はずっと増えると見込まれる。安全性及びエネルギー密度が高くて寿命も長い全固体電池はリチウム二次電池における新しい市場となることができるようにする技術である。
一般に、二次電池は電池の製造過程で活性化過程を経る。活性化過程は、電池に所定電圧まで電流を印加し放電する過程を含む。初期充放電過程中に電極の表面に保護被膜が形成され、電解質が分解されて多量のガスが発生する。前記ガスは電池セルの誤作動を引き起こすことがあり、電池セルの体積が大きくなる問題を引き起こすことがある。したがって、発生したガスを除去した状態で電池組立を完成して完製品の電池を生産する。
前記ガスを除去するために多様な方法が考慮される。ガスポケットを備えて電池セル内部との自然的な圧力差によってガスを除去する方法、ガス発生を減少させる物質を添加する化学的方法などがある。しかし、前記自然的な圧力差によってガスを除去する方法はガスを充分に除去することができなく、前記化学的方法は電池内での化学反応を妨げることがある。
活性化過程中にガスなどによって電池が膨張する場合、界面分離などによって電池の性能が急激に落ちる。物理的な方法でこのような問題点を解決するか電池の性能を高める方法に対して多くの研究が遂行されている。図１のように、ジグ１００、１１０の間に電池セル２００を入れ、一定の圧力３００、３１０が加わった状態で活性化過程を遂行する方法も考慮される。電池が均一な圧力を受けない場合、むしろ電池の寿命が低下する問題点が発生することがある。全固体電池は電解質も固体状態であるので、電池の表面が均一でない場合が多く、材料の特性上、外部圧力も均一に分散することができない。
特許文献１では、ケース内の単位電池の間に流体が流入することができる間隔部材を置いて各電池の間を流体で満たす構成を提供している。前記流体は各単位電池を均等に押圧することができるようにする。電池を構成する電極組立体自体を押圧することは界面が分離されることを防ぎ、内部接触面積を増やして内部抵抗を減少させるための方法の一つである。
特許文献１は活性化以後の電池の使用中に継続的に圧力をかける点で本発明とは詳細な技術及び目的で違いがある。ケース内に流体を供給するための別途の空間が必要であり、流体が電極組立体と反応してはいけなく、圧力を維持するために外部ケースの剛性が必要であるだけでなく、流体が外部に漏出する場合にこれを補充するための追加の供給も必要である。
特許文献２は、二次電池電極組立体をケースの内部に収容する二次電池において、押圧部の押圧力を内部二次電池電極組立体に均一に伝達するプレートと伸縮可能な素材からなって内部に空気を収容する押圧部を含んでいる。
特許文献２も活性化以後の電池の使用中に継続的に圧力をかける点で本発明とは詳細な技術及び目的で違いがある。ケース内にプレートと押圧部を配置するための別途の空間が必要であり、圧力を維持するために外部ケースの剛性が必要である。押圧部は中央部が先に脹れ上がるように構成され、一定量の空気が注入された後の断面の厚さは中央部から両端部に行くほど減少する形態になるから多様な形状を有する電池セルに一定の圧力をかけることができないという問題点がある。
特許文献３はケース内の圧力変動を緩和することができるように内部に電池セルを押圧する気体を提供することを特徴とする。しかし、これはケースの外部形態によって、加わる圧力が一定でないことがあり、外部圧力がある場合、電池ケースが破損することがある問題点がある。
特許文献４はケースとケースの内部にあるバイポーラ電池間の空間に流体が満たされた構造であり、前記流体の圧力を調節して電池の面を均等に押圧することができることを特徴とする。しかし、ケースの内部にある電池の固定が難しく、ジグで電池を固定した状態で均一な圧力をかけることができない。外部圧力がある場合、電池ケースの損傷のおそれもある。
このように、活性化以後の電池の使用中に内部抵抗を減らすために、電極組立体に圧力をかける多様な技術が提示されている。全固体電池の場合、界面接触不良が多いので、押圧に関連した多様な技術が適用されている。
全固体電池の場合、不均一な外部形態によって活性化過程中の形態変形によって電池性能が下落することがあるが、全固体電池の活性化過程中に当該問題を認識し、このような問題を解決するための方案を提示した場合がない。
本発明は前記のような問題を解決するためのものであり、全固体電池の活性化過程中に電池に一定の圧力をかけ、全固体電池でガス発生によって界面接触面が分離されることを防止し、電池の寿命を伸ばすことができる方法及び前記方法によって製造された全固体電池を提供することを目的とする。
このような目的を達成するための本発明は、正極、負極及び固体電解質を含む全固体電池の製造方法であって、
ａ）正極、負極及び固体電解質を結合して全固体電池を製造する段階と、
ｂ）段階ａ）の全固体電池をジグに配置する段階と、
ｃ）前記全固体電池と前記ジグとの間の少なくとも一面に流体を配置する段階と、
ｄ）前記ジグで前記全固体電池を固定する段階と、
ｅ）前記全固体電池を充放電する活性化段階と、
を含む全固体電池の製造方法を提供する。
ａ）正極、負極及び固体電解質を結合して全固体電池を製造する段階と、
ｂ）段階ａ）の全固体電池をジグに配置する段階と、
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ｄ）前記ジグで前記全固体電池を固定する段階と、
ｅ）前記全固体電池を充放電する活性化段階と、
を含む全固体電池の製造方法を提供する。
また、前記段階ｂ）及び段階ｃ）は元の順に遂行するか、同時に遂行するか、手順を変更して遂行することができる。
また、前記段階ａ）の後、前記全固体電池をパウチ又はカンに入れる段階を含むことができる。
また、前記段階ｅ）は一定回数の充放電を遂行することであることができ、前記段階ｅ）の後、前記流体を除去し、追加の充放電を遂行する段階をさらに含むことができる。
また、前記充放電において、充電は（ＣＣ／ＣＶ）：０．０５Ｃ／４．１５Ｖ、０．０２Ｃカットオフ（ｃｕｔ－ｏｆｆ）、休憩（ｒｅｓｔ）３０ｍｉｎ、放電は（ＣＣ）：０．０５Ｃ、３Ｖカットオフ（ｃｕｔ ｏｆｆ）で遂行することができる。
また、前記流体は気体又は液体であることができる。
また、前記流体は前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分布することができる。
また、前記流体は別途の密封されたパウチに入っていることができる。
また、前記流体は単一の密封されたパウチに入っている状態で前記全固体電池と前記ジグが接する両面全体に均等に分布することができる。
また、前記密封されたパウチはジグの圧力にも破損されなく、内部の流体が前記ジグの圧力を前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分散させることができる程度の弾性素材からなることができる。
また、前記密封されたパウチは気体又は液体を補充して追加することができる手段を備えることができる。
また、前記ジグの一面に前記密封されたパウチが付着されることができる。
また、前記段階ｅ）の活性化段階を終えた後、前記パウチ又はカンを密封する段階をさらに含むことができる。
また、記載の全固体電池の製造方法によって全固体電池を製造することができる。
本発明は前記技術的解決方法の個別的適用又は可能な多様な組合せによる適用が可能である。
以下、添付図面に基づき、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者が本発明を容易に実施することができる実施例を詳細に説明する。ただ、本発明の好適な実施例の動作原理を詳細に説明するにあたり、関連した公知の機能又は構成についての具体的な説明が本発明の要旨を不必要にあいまいにする可能性があると判断される場合にはその詳細な説明を省略する。
また、図面全般にわたって類似の機能及び作用をする部分は同じ図面符号を使う。明細書全般で、ある部分が他の部分と連結されていると言うとき、これは直接的に連結されている場合だけでなく、その中間に他の素子を挟んで間接的に連結されている場合も含む。また、ある構成要素を含むというとは、特に反対の記載がない限り、他の構成要素を除くものではなく、他の構成要素をさらに含むことができることを意味する。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明は、正極、負極及び固体電解質を含む全固体電池の製造方法であって、
ａ）正極、負極及び固体電解質を結合して全固体電池を製造する段階と、
ｂ）段階ａ）の全固体電池をジグに配置する段階と、
ｃ）前記全固体電池と前記ジグとの間の少なくとも一面に流体を配置する段階と、
ｄ）前記ジグで前記全固体電池を固定する段階と、
ｅ）前記全固体電池を充放電する活性化段階と、
を含む全固体電池の製造方法を提供する。
ａ）正極、負極及び固体電解質を結合して全固体電池を製造する段階と、
ｂ）段階ａ）の全固体電池をジグに配置する段階と、
ｃ）前記全固体電池と前記ジグとの間の少なくとも一面に流体を配置する段階と、
ｄ）前記ジグで前記全固体電池を固定する段階と、
ｅ）前記全固体電池を充放電する活性化段階と、
を含む全固体電池の製造方法を提供する。
前記全固体電池はジグと全固体電池の電極を含んでいない面とが接することができる構造を有するように配置される。電池の膨張を防止するために、電極を除いた全ての面がジグと接するようにすることができる。
前記全固体電池と前記ジグとの間の一面に流体を配置することができ、両面に流体を配置することができる。両面に流体を配置することがより好ましい。両面に流体を配置すれば、電池セルの両面に圧力が加わるときにも圧力が一定に加わることができ、多様な形状の電池セルにも一定の圧力が加わることができる。流体が一面に配置される場合、流体は反対側に移動することができないように粘度を有することができる。ジグに流体が移動することができないようにする層又は段差部があり得る。ここで、流体は電池の最も広い面より広いか同一である面積を有することができる。流体が電池より少ない面積を有する場合、流体が配置されていない部分の圧力が変わるので、電池ケースに均一な圧力を伝達することができるほどのサイズを有しなければならない。
全固体電池に加わる圧力は５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上５０００ｋｇｆ／ｃｍ２以下ではなければならない。
５０ｋｇｆ／ｃｍ ２ 未満の場合、ジグの役割ができなくてガスによる電池セルの膨張を防止することができない。５０００ｋｇｆ／ｃｍ
２
超過の場合、流体がその役割ができなくて電池セルに一定の圧力を提供することができなく、電池セルの損傷をもたらすこともある。
前記全固体電池の構造は制限されない。巻取型構造、スタック型構造、スタック／フォルディング型構造、多数の電池が単一のパウチ内に積層されたスタック型構造を有する全固体電池の全てに適用可能である。前記全固体電池はガス排出口を含むことができる。前記全固体電池は電極がある部分が部分的に仮シーリングされた状態を含むことができる。
前記全固体電池の種類は制限されず、その効率が良いものであれば制限されない。
ここで、前記段階ｂ）及び段階ｃ）は元の順に遂行するか、同時に遂行するか、手順を変更して遂行することができる。
前記全固体電池と流体を同時にジグに配置する場合、電極が流体と反応しないように電極を保護する段階を含むことができる。ここで、電極端子と流体がジグに入る所が異なってもよく同一であってもよい。前記ジグは、電池セルと流体が入ることができれば、そのサイズは制限されない。ただ、流体層が気体又は液体の場合、その気体又は流体層が抜け出ないことができない構造を有することができる。
前記ジグは、流体層と電池セルを固定することができれば、その固定方式は制限されない。前記ジグは電池セルの形状に似ている形状を有することもでき、電池セルとは関係ない形状を有することもできる。前記ジグが電池セルの６面の中で５面を取り囲んでいる形態を有することもでき、電池の最も広い上下面のみで固定している形態を有することもできる。
また、前記段階ａ）の後、前記全固体電池をパウチ又はカンに入れる段階をさらに含むことができる。
前記パウチ又はカンは、特に限定されないが、流体との反応性が少ない物質が好ましい。代表的に、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アルミニウムラミネートシートなどを含むことができる。
前記パウチ又はカンは、流体との反応性を減らすために、コーティング層を備えることができる。コーティング層の厚さは、電池の容量を減らさないながらも流体とケースの反応を減らすことができるものであれば特に制限されない。コーティング層は不活性粒子を含むことができる。前記不活性粒子は制限されないが、有機粒子及び／又は無機粒子であることができる。有機粒子の場合、高分子又はシラン系化合物であることができる。前記高分子は、ＰＥ、ＰＰ、ＰＳ、ＰＶｄＦ、ＰＴＦＥ、ＰＥＴ、ＰＭＭＡ、ＰＡＮｄｌｆなどを挙げることができ、前記シラン系化合物は、ＨＭＤＳ（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）、ＴＭＳＣＬ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ）、ＰＤＭＳ（ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ）、ＤＤＳ（ｄｉｍｅｔｈｙｌｄｉｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ）などを例として挙げることができる。前記無機粒子は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３及びＳｒＯからなる群から選択される１種又は２種以上の混合物を例として挙げることができる。前記コーティング層の厚さは１μｍ～１６０μｍであることができる。前記コーティング層の厚さが１μｍ未満の場合、コーティング層内の物質が正常に分布しなくてコーティングの役割を果たすことができなく、コーティング層が１６０μｍ超過の場合、電池の効果に比べて空間効率性が低下して好ましくない。また、コーティング層の代わりに／及び樹脂外郭層を付加することができる。前記樹脂外郭層は、前記流体との反応性が少ないポリオレフィン系樹脂を使うことができる。より好ましくはポリプロピレンを使うことができる。
前記パウチ又はカンの表面の形状及び粗さは限定されない。表面の粗さが粗い形態であることができ、表面の一部が尖っているか凹んでいる形態であることができる。前記表面は、図４のように素材の加工時に生ずる微細な程度であることもでき、図５のように電池セルと電池セル又は外部に結合するための凹凸があり得る。また、前記パウチ又はカンの形状は限定されない。本発明による全固体電池の製造方法は、図６のような楕円形、又は角形、階段形構造などの多様な構造のカンに用いられることができる。
また、前記段階ｅ）は一定回数の充放電を遂行するものであり、前記段階ｅ）の後、前記流体を除去して追加の充放電を遂行する段階をさらに含むことができる。
前記充放電は、流体がある状態で１回～１０回遂行することができる。また、その後に流体がない状態で１回～１０回遂行することができる。前記１回から１０回の充放電の全ては流体があるかない状態で遂行することができ、一部は流体がある状態で一部は流体がない状態で遂行することができる。
また、前記充放電において、充電は（ＣＣ／ＣＶ）：０．０５Ｃ／４．１５Ｖ、０．０２Ｃカットオフ（ｃｕｔ－ｏｆｆ）、休憩（ｒｅｓｔ）３０ｍｉｎ、放電は（ＣＣ）：０．０５Ｃ、３Ｖカットオフ（ｃｕｔ ｏｆｆ）で遂行することができる。
これは充放電の効率性のためのものであり、電池の容量を増加させることができる充放電であればこれに限定されない。
また、前記段階ｅ）の活性化段階を終えた後、前記パウチ又はカンを密封する段階をさらに含むことができる。
前記パウチ又はカンは密封のための熱融着性フィルムを有することができる。熱融着性フィルムは１６０℃～２１０℃の熱と１～３ｋｇｆ／ｃｍ２範囲の圧力によって熱融着することができる素材を含むことができる。前記熱融着性フィルムは、１μｍ～１ｍｍの厚さ及び１ｍｍ～２０ｍｍの幅を有することができる。熱融着性フィルムがあまり狭い場合、熱融着による密封性向上を期待しにくく、反対に厚さ又は幅があまり大きい場合は、周辺シーリング部との段差部が発生して境界面上での密封性が低下することがある。前記熱融着性フィルムの素材は、耐湿性及び熱融着性を持っていれば、特に制限されない。ポリオレフィン系高分子樹脂であるポリエチレン、ポリプロピレン、及びその組合せを例として挙げることができる。
前記パウチ又はカンは超音波又はレーザーによる金属溶接によって密封されることができる。前記パウチ又はカンはボールミルによる押込みによって密封されることができる。
前記パウチ型全固体電池の場合、前記密封段階の後、パウチケースを折る段階を含むことができる。前記パウチ型全固体電池は角部がない形態を有することができる。
また、前記流体は、気体又は液体などの流動性の固体であることができ、この範囲は変わることができ、ジグの圧力を吸収することができれば制限されない。ただ、ジグに加わる圧力を一定に加えながら電池の性能を高めるためには、気体であることが好ましい。また、前記流体は全部が同じ物質である必要はない。一部は気体であり一部は液体である場合も可能であり、液体、固体及び気体の全部を含むこともできる。
前記流体は、非活性物質又は少なくとも電池の性能に影響を及ぼさない物質から構成されることができる。ここで、気体は非活性気体であることができる。その例として、窒素気体又はアルゴン気体を含むことができる。ここで、液体は非活性液体であることができる。その例として、灯油又はナフサのような物質を挙げることができる。流体がパウチに別に入っている場合には、流体が必ずしも非活性物質又は少なくとも電池の性能に影響を及ぼさない物質である必要はない。
また、前記流体は前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分布することができる。
前記流体は前記ジグの圧力を前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分散させることができる程度の粘性を有することができる。
前記流体は電池に水分が浸透することができないようにする疎水性を有することができる。
また、前記流体は別途の密封されたパウチに入っていることができる。
また、前記流体は一つの密封されたパウチに入っている状態で、前記全固体電池と前記ジグが接すれば、両面全体に均等に分布することができる。
前記パウチに入っている流体は気体又は液体であることができる。
また、前記密封されたパウチはジグの圧力にも破損されず、内部の流体が前記ジグの圧力を前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分散することができる程度の弾性素材からなることができる。
前記圧力は５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上５０００ｋｇｆ／ｃｍ２以下であることができる。前記圧力が５０ｋｇｆ／ｃｍ２
未満の場合、パウチがジグの圧力を吸収してジグの圧力が電池セルに伝達されないことがあり、５０００ｋｇｆ／ｃｍ
２
超過の場合、前記パウチが圧力を吸収しても電池セルが損傷されるか一定の圧力を伝達することができないことがある。
パウチの形態は制限がないが、電池セルがジグと接し得る部位を全部取り囲むことができる形態に限定される。前記パウチは弾性力を有する弾性ポリマー、ゴムなどであることができる。前記パウチの厚さは内部流体の作用を妨げない程度でなければならない。前記パウチの厚さが１０μｍ以下の場合、パウチが圧力に耐えることができなく、０．５ｃｍ以上の場合、パウチ内の流体が圧力を均一に伝達する効果が落ちることがある。
前記パウチは、ジグが上下に電池に配置された場合、電池とジグとの間に配置されることができる。ジグと電池が左右に配置されている場合も含むことができるが、電池とジグが上下に配置された構造がより好まれる。
また、前記密封されたパウチは気体又は液体を補充して追加することができる手段を備えることができる。前記補充手段は注入口を有する形態であることができる。前記補充手段はジグによる圧力によっても流体が排出されない構造を有することができる。
前記密封されたパウチは流体と化学的に反応しない素材からなることができる。
前記パウチは、特に限定されないが、流体との反応性の少ない物質が好ましい。代表的に、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アルミニウムラミネートシートなどを含むことができる。
前記パウチは、流体との反応性を減らすために、コーティング層を備えることができる。コーティング層の厚さは電池の容量を減らさないながらも流体との反応を減らすことができるものであれば特に制限されない。コーティング層は不活性粒子を含むことができる。前記不活性粒子は制限されないが、有機粒子及び／又は無機粒子であることができる。有機粒子の場合、高分子又はシラン系化合物であることができる。前記高分子は、ＰＥ、ＰＰ、ＰＳ、ＰＶｄＦ、ＰＴＦＥ、ＰＥＴ、ＰＭＭＡ、ＰＡＮｄｌｆなどを挙げることができ、前記シラン系化合物は、ＨＭＤＳ（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）、ＴＭＳＣＬ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ）、ＰＤＭＳ（ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ）、ＤＤＳ（ｄｉｍｅｔｈｙｌｄｉｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ）などを例として挙げることができる。前記無機粒子は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３及びＳｒＯからなる群から選択される１種又は２種以上の混合物を例として挙げることができる。前記コーティング層は１μｍ～１６０μｍであることができる。前記コーティング層が１μｍ未満の場合、コーティング層内の物質が正常に分布しなくてコーティングの役割を十分に果たすことができないことがあり、コーティング層が１６０μｍ超過の場合、電池の効果に比べて空間効率性が落ちて好ましくない。また、コーティング層の代わり／及び樹脂外郭層を付加することができる。前記樹脂外郭層は前記流体との反応性が少ないポリオレフィン系樹脂を使うことができる。より好ましくは、ポリプロピレンを使うことができる。
また、前記パウチは前記ジグの一面に付着されることができる。
前記パウチはジグの一面に付着されることにより、重力によってパウチが移動することを防止する。
図１は従来の活性化過程中に表面が滑らかでない全固体電池２００及び前記全固体電池２００がジグ１００、１１０から受ける圧力３００、３１０に対する模式図である。表面の突出部位が陥没部位より高い圧力を受けることが分かる。図１～図６で、圧力３００、３１０、３２０を矢印のサイズで示した。矢印のサイズが大きければ圧力が大きく、矢印のサイズが小さければ圧力が小さく、サイズが同一の場合は圧力が均等な場合である。一方、図４のように、本発明による活性化過程は流体層４００、４１０が均一に取り囲んでいるので、一定の圧力を受ける。
図２は従来の活性化過程中に表面の一部が突出している全固体電池２１０及び前記全固体電池２１０がジグ１００、１１０から受ける圧力３００、３１０に対する模式図である。前記突出部がある全固体電池２１０も突出部位が平面部より高い圧力を受ける。一方、図５のように、本発明による活性化過程は流体層４００、４１０が均一に取り囲んでいるので、一定の圧力を受ける。
図３は従来の活性化過程中に楕円形全固体電池２２０及び前記全固体電池２２０がジグ１００、１１０から受ける圧力３００、３１０に対する模式図である。楕円形全固体電池２２０の場合、平面形ジグ１００、１１０に配置されれば中央部が突出する形態になる。よって、楕円形全固体電池２２０の場合にもその圧力が中央部に加わる。一方、図６のように、本発明による活性化過程は、流体層４００、４１０が均一に取り囲んでいるので、一定の圧力を受ける。
以下では、本発明の実施例を参照して説明するが、これは本発明のより容易な理解のためのものであり、本発明の範疇がそれによって限定されるものではない。
本発明を図面に基づいて詳細な実施例と一緒に説明する。
＜実施例＞
下記の実施例と比較例は次の方法で充放電した。
下記の実施例と比較例は次の方法で充放電した。
それぞれの実施例と比較例は、別途の形状や粗さが付加されていない平面部が丸い四角円形で、高さが一定したパウチ型電池セルを使った。
それぞれの実施例と比較例の充放電において、充電は（ＣＣ／ＣＶ）：０．０５Ｃ／４．１５Ｖ、０．０２Ｃカットオフ（ｃｕｔ－ｏｆｆ）、休憩（ｒｅｓｔ）３０ｍｉｎ、放電は（ＣＣ）：０．０５Ｃ、３Ｖカットオフ（ｃｕｔ ｏｆｆ）で遂行した。ジグは５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけて使った。ジグは、図１のように、電池の全面部を取り囲む形態を有するように構成された。流体パウチは電池セルの全面を取り囲むように構成された。流体パウチは一定の厚さを持っている形態を有するように構成された。前記流体パウチは７５μｍの厚さを有するものを使った。
実施例１は大気中の気体を入れた流体パウチを電池セルとジグとの間に配置した。
実施例２は水を入れた流体パウチを電池セルとジグとの間に配置した。
比較例１は電池セルとジグとの間に何もないようにした。
比較例２はシリコンパッドが電池セルの上下面の全部を取り囲むように配置した。
比較例３はシリコンパッドが電池セルの上下面の一部を取り囲むように配置した。
図７によれば、本発明の実施例と比較例による充放電を１回遂行した電池の初期充放電容量は気体を入れたパウチが最も高く、その次には液体を入れたパウチであった。電池セルとジグとの間に何もない比較例１の電池容量が最も低かった。
これは充放電を１０回遂行した場合にも有意に維持された。
図８から分かるように、本発明の実施例と比較例は電池の１０回の充放電の際にも１回充放電と同じ容量を持っている。
以上で本発明の内容の特定部分を詳細に記述したが、当該分野の通常の知識を有する者にこのような具体的記述はただ好適な実施様態であるだけであり、これによって本発明の範囲が制限されるものではなく、本発明の範疇及び技術思想の範囲内で多様な変更及び修正が可能であることは当業者に明らかなものであり、このような変形及び修正が添付の特許請求の範囲に属するというのも言うまでもない。
以上で説明したように、本発明は、電池活性化の際に電池セルとジグとの間の圧力が電池に均一に加わるようにする方法に関するものであり、これにより活性化の際に電池に一定の圧力が加わり、電池の初期性能が向上して既存の電池より電池の寿命が増える利点がある。
１００、１１０ ジグ
２００、２１０、２２０ 全固体電池
３００、３１０、３２０ ジグから受ける圧力
４００、４１０ 流体層
２００、２１０、２２０ 全固体電池
３００、３１０、３２０ ジグから受ける圧力
４００、４１０ 流体層
Claims (12)
- 正極、負極及び固体電解質を含む全固体電池の製造方法であって、
ａ）正極、負極及び固体電解質を結合して全固体電池を製造する段階と、
ｂ）段階ａ）の全固体電池をジグに配置する段階と、
ｃ）前記全固体電池と前記ジグとの間の少なくとも一面に流体を配置する段階と、
ｄ）前記ジグで前記全固体電池を固定する段階と、
ｅ）前記全固体電池を充放電する活性化段階と、
を含み、
前記段階ｅ）は一定回数の充放電を遂行することであり、
前記段階ｅ）の後、前記流体を除去し、追加の充放電を遂行する段階をさらに含む、全固体電池の製造方法。 - 前記段階ｂ）及び段階ｃ）は、段階ｂ）の後に段階ｃ）を遂行するか、同時に遂行するか、手順を変更して遂行することができる、請求項１に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記段階ａ）の後、前記全固体電池をパウチ又はカンに入れる段階を含む、請求項２に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記段階ｅ）における充放電において、充電は（ＣＣ／ＣＶ）：０．０５Ｃ／４．１５Ｖ、０．０２Ｃカットオフ（ｃｕｔ－ｏｆｆ）、休憩（ｒｅｓｔ）３０ｍｉｎ、放電は（ＣＣ）：０．０５Ｃ、３Ｖカットオフ（ｃｕｔ ｏｆｆ）で遂行する、請求項１から３のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記流体は気体又は液体である、請求項１～４のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記流体は前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分布する、請求項１～５のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記流体は密封されたパウチに入っている、請求項１～６のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記流体は単一の密封されたパウチに入っている状態で前記全固体電池と前記ジグが接する両面全体に均等に分布する、請求項７に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記密封されたパウチはジグの圧力にも破損されなく、内部の流体が前記ジグの圧力を前記全固体電池と前記ジグが接する面全体に均等に分散させることができる程度の弾性素材からなる、請求項７または８に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記密封されたパウチは気体又は液体を補充して追加することができる手段を備える、請求項７～９のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記ジグの一面に前記密封されたパウチが付着されている、請求項７～１０のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記段階ｅ）の活性化段階を終えた後、前記パウチ又はカンを密封する段階をさらに含む、請求項３に記載の全固体電池の製造方法。
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