JP7246402B2 - ポリ-パラ-キシリレンの均一な薄膜堆積 - Google Patents

ポリ-パラ-キシリレンの均一な薄膜堆積 Download PDF

Info

Publication number
JP7246402B2
JP7246402B2 JP2020543082A JP2020543082A JP7246402B2 JP 7246402 B2 JP7246402 B2 JP 7246402B2 JP 2020543082 A JP2020543082 A JP 2020543082A JP 2020543082 A JP2020543082 A JP 2020543082A JP 7246402 B2 JP7246402 B2 JP 7246402B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
chamber
chamber body
deposition chamber
poly
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2020543082A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2021513607A (ja
Inventor
リックマン,アマンダ
アール. スミス,ジェームズ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Raytheon Co
Original Assignee
Raytheon Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Raytheon Co filed Critical Raytheon Co
Publication of JP2021513607A publication Critical patent/JP2021513607A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7246402B2 publication Critical patent/JP7246402B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05DPROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/60Deposition of organic layers from vapour phase
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05DPROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/452Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by activating reactive gas streams before their introduction into the reaction chamber, e.g. by ionisation or addition of reactive species
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)

Description

本発明は、ポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成するための堆積チャンバ及び堆積チャンバ内でポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成する方法に関し、特にチャンバ本体の内部容積全体にわたって実質的に均一な内部温度に上昇させる、上記堆積チャンバ及び方法に関する。
本開示は、一般に、ポリ-p-キシリレンフィルム(xylylene films)に関し、より詳細には、均一な厚さのポリ-p-キシリレンフィルムに関する。
化学蒸着(CVD)は、幅広い用途で使用される製造プロセスである。CVDは、物体の表面に薄いポリマーフィルムを被覆(coat)するために使用される。一般に、被覆される物体は、真空チャンバ内に配置される。モノマー前駆体がチャンバ内へと流入され、表面上に重合して被覆を形成する。被覆の厚さを制御するために、プロセスの種々のパラメータを調節することができる。
パリレン(parylene)は、ポリ-パラ-キシリレン(poly-para-xylylene)(又はポリ-p-キシリレン)の商品名であり、それらの誘導体を含む。このようなフィルムは、CVDを用いて物体上に形成される。パリレンフィルムは、例えば、エレクトロニクス、計装、航空宇宙、医療用途及びエンジニアリング産業で使用される。パリレンフィルムは、その被覆が一般に室温で形成され、多くの材料に接着し、化学的及び生物学的に不活性であり、優れた電気的特性及び熱的耐久性を有するので、有利である。パリレンフィルム形成プロセスは、自己開始され、ターミネーション基(termination group)、溶媒又は触媒を必要としない。異なるタイプのパリレンには、例えば、パリレンN、C、D、HT、AF-4及びFのような誘導体が含まれ、それぞれが独特の異なる化学的、電気的、及び物理的特性を有する。
本発明の実施形態は、ポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成するための堆積チャンバに向けられる。堆積チャンバの非限定的な例は、チャンバ本体; 前記チャンバ本体を炉に結合する入口; 前記チャンバ本体を真空ポンプに連結する出口;及び 前記チャンバ本体の表面上に配置された少なくとも1つの加熱要素であり、前記チャンバ本体の内部温度を、前記チャンバ本体の内部容積全体にわたって実質的に均一な内部温度に上昇させるように構成される、加熱要素;を含む。加熱要素は、堆積チャンバ本体の内部温度を、チャンバ本体の内部容積全体にわたって実質的に均一な内部温度まで上昇させるように構成される。
本発明の実施形態は、さらに、堆積チャンバ内でポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成するための方法に関する。本方法の非限定的な例は、前記堆積チャンバの内部温度を実質的に均一な内部温度に上昇させるステップ;を含む。本方法は、さらに、前記堆積チャンバ内の物体の表面上にポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成するために、前記堆積チャンバ内でモノマー前駆体を重合させるステップ;を含む。
本方法の別の非限定的な例は、前記堆積チャンバの内部温度を実質的に均一な内部温度に上昇させるステップを含む。本方法はさらに、前記堆積チャンバ内部でモノマー前駆体を重合させて、前記堆積チャンバ内の物体の表面上にポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成し、前記ポリ-パラ-キシリレンフィルムは、前記堆積チャンバの内部容積全体にわたって6%未満で変動する厚さを有する、ステップを含む。
追加の特徴及び利点が、本発明の技術によって実現される。本発明の他の実施形態及び態様は、本明細書に詳細に記載されており、請求項に係る発明の一部とみなされる。利点及び特徴を有する本発明のより良い理解については、詳細な説明及び図面を参照されたい。
本開示をより完全に理解するために、添付の図面及び詳細な説明に関連して、以下の簡単な説明を参照する。ここで、同様の参照符号は同様の要素を表す。
本発明の実施形態に従ってフィルムを堆積するための堆積チャンバを示す切断概略図である。 本発明の実施形態に従ってフィルムを堆積するためのラックを有する堆積チャンバを示す切断概略図である。 本発明の実施形態に従った加熱素子を備えた堆積チャンバを示す概略図である。 本発明の実施形態に従った加熱ブランケットを有する堆積チャンバを示す概略図である。 本発明の実施形態に従った加熱素子を備えた堆積チャンバを示す概略図である。 本発明の実施形態に従った備えた堆積チャンバを示す概略図である。 本発明の例示的実施形態に従った備えた堆積チャンバを示す概略図である。 本発明の例示的実施形態に従った備えた堆積チャンバを示す概略図である。 本発明の例示的実施形態に従った備えた堆積チャンバを示す概略図である。 既知の方法によって形成された比較フィルムの被覆厚さを示すグラフである。 本発明の実施形態に従ってフィルムの均一な被覆厚さを示すグラフである。 既知の方法に従った堆積チャンバ内の温度変化を示すグラフである。 本発明の実施形態に従った堆積チャンバ内の温度を示すグラフである。
特許請求の範囲及び明細書の解釈には、以下の定義及び略語を使用する。本明細書で使用する用語「備える」、「備えている」、「含む」、「含んでいる」、「有する」、「有している」、「含有する」若しくは「含有している」又はこれらの任意の他の派生表現は、非排他的包含をカバーすることを意図している。例えば、要素のリストを含む組成物、混合物、プロセス、方法、物品又は装置は、必ずしもそれらの要素のみに限定されるものではなく、明示的に列挙されていない、又はそのような組成物、混合物、プロセス、方法、物品、又は装置に固有の他の要素を含むことができる。
本明細書中で使用されるように、要素又は構成要素の前の冠詞「a」及び「an」は、要素又は構成要素のインスタンスの数(すなわち、発生)に関して非制限的であることが意図されているので、「a」又は「an」は、1つ又は少なくとも1つを含むように読まれるべきであり、要素又は構成要素の単数形は、その数が明らかに単数であることが意図されていない限り、複数形も含むべきである。すなわち、「1つの」という限定が無い限り、1つ以上も含む。
本明細書中で使用される場合、用語「発明」又は「本発明」は、非限定的な用語であり、特定の発明のいずれかの単一の態様を指すことを意図するものではなく、明細書及び特許請求の範囲に記載されているような全ての可能な態様を包含する。
本明細書において、使用される本発明の成分、構成要素又は反応物の量を形容する用語「約」は、例えば、濃縮物又は溶液の製造に使用される典型的な測定及び液体取り扱い手順を通じて起こり得る数値量の変動を意味する。さらに、変動は、組成物を作製するために使用される成分の製造、供給源、又は純度の不注意な誤り、及び、組成物を実施するために使用される成分の製造、供給源、又は純度の違いなどから起こり得る。一態様では、「約」という用語は、記述された数値の10%以内を意味し、別の態様では、「約」という用語は、記述された数値の5%以内を意味し、さらに別の態様では、「約」という用語は、記述された数値の10、9、8、7、6、5、4、3、2、又は1%以内を意味する。
また、層、領域又は基板のような要素が、別の要素の「上にある」又は「上方にある」と呼ばれる場合、それは、他の要素の上に直接存在し得るか、又は介在する要素も存在し得ることが理解されるであろう。
また、要素が他の要素に「接続されている」又は「結合されている」と呼ばれる場合には、他の要素に直接接続又は結合されていてもよく、又は、介在要素が存在していてもよいのに対し、要素が他の要素に「直接接続されている」又は「直接結合されている」と呼ばれる場合には、介在要素は存在しないことが理解されるであろう。
本発明の態様により特に関連する技術の概要に目を向けると、周知のCVD法によってポリ-p-キシリレンフィルムを形成するために使用される室温堆積チャンバにおける熱的不均一性は、フィルム厚不均一性をもたらす。堆積チャンバ内の熱的不均一性は、チャンバ内のより高い温度ポケットを生じさせる、チャンバに取り付けられた種々の熱源に起因する。堆積チャンバに結合される熱源は、例えば、接着促進ユニット、センサ、モニタ、炉などを含む。不均一な厚さのポリマーフィルムは、フィルムが使用され得る用途のタイプを制限するので、課題を提起し得る。例えば、一般に、不均一な厚さのフィルムは、非無線周波数用途又は緩い機械的公差を有する用途においてのみ使用することができる。例えば、RF用途においては、厚さ許容度が決定的に重要な場合には、不均一な厚さのフィルムは使用できない。
堆積チャンバ内の温度変動の問題を解決するために、従来、試みがなされている。しかしながら、このような既知の方法には欠点がある。例えば、従来の1つの方法は、堆積チャンバの使用可能な領域を、温度が実質的に均一である小さな領域に制限してしまう。しかしながら、チャンバの使用を制限することは非効率的であり、チャンバ内部で被覆され得る部品又はバッチサイズを制限してしまう。別の従来のアプローチでは、部分的な熱ブランケットを使用して、チャンバ内にある程度の熱を分配する。しかし、チャンバ入口及び他の熱源での炉からの熱は分配されないので、チャンバのごく一部のみが部分ブランケットで処理される。他の従来のアプローチは、ウエハスケーリング被覆及び/又は2D基板のために真空チャンバ内のプラテンレベルに加熱又は冷却要素を導入することを含む。しかし、このアプローチは、より大きな物体にスケールアップすることも、チャンバ全体の容積を利用可能にすることもできない。他の従来のアプローチは、堆積速度及びダイナー(diner)使用効率を増加させるために重合プロセスを高速化するために堆積チャンバを冷却することを含むが、堆積速度を増加させることはまた、フィルム厚の均一性を低下させる。
次に、本発明の態様を概観すると、本発明の1つ以上の実施形態は、真空蒸着チャンバ(vacuum deposition chamber)の外側から堆積されたポリ-p-キシリレンフィルム厚の均一性を制御する方法を提供することによって、上述した従来技術の欠点に対処する。内外の堆積チャンバ全体の温度は、制御され、均一な方法で上昇される。1つ又は複数の実施形態によれば、1つ又は複数の加熱要素が、堆積チャンバの表面に適用され、チャンバの内部容積全体にわたって実質的に均一な内部温度を提供する。
本発明の上記の態様は、重合中のチャンバ内の均一な高温チャンバ温度(室温以上)で均一なポリ-p-キシリレンフィルムを形成する方法を提供することによって、従来技術の欠点に対処する。堆積チャンバの全領域の内部温度は、実質的に均一であり、チャンバの全内部領域を堆積に使用することを可能にする。均一に上昇したチャンバ温度は、均一な厚さを有するポリマーフィルムを提供する。したがって、この方法は、小さい三次元表面と大きい三次元表面の両方にフィルムを堆積するために使用することができ、これは、製造及び加工コストを低減する。より大きなバッチを被覆することもでき、実質的に全てのチャンバを利用することができる。他の利点は、フィルム厚を制御することによって、大きな物体上に調整可能な(tailorable)RF特性を可能にすることを含む。
次に、本発明の態様のより詳細な説明に移り、図1A乃至図2Cは、本発明の実施形態に従って物体122上にポリ-p-キシリレンフィルム(poly-p-xylylene film)124を形成するための例示的な堆積システム100、101を示す概略図の切断図である。例示的な堆積システム100、101は、入口111及び出口110に結合された堆積チャンバ104(チャンバ本体)を含む。フィルム124は、堆積チャンバ104内に配置された物体122の全ての表面上に形成され、破線として示されているが、これは単に代表的な概略図として示されているにすぎない。フィルム124は、物体122の全ての露出面の上、及び堆積チャンバ104の内方表面全体の上に形成される。しかし、明確にするために、フィルム124は、堆積チャンバ104自体の内方表面の上には示されておらず、物体122の上にのみ示されている。物体(複数可)122は、任意のサイズ、形状又は寸法を有することができ、図面に示されるサイズ、形状、及び寸法に限定されない。図1Aに示す大型物体122は、単なる一例として示されており、堆積チャンバ104の内部容積全体を利用することができることを例示するために示されている。他の例では、物体122は、図1Aに示されているものよりも大きくても小さくてもよい。
図1Bに示す堆積システム101は、複数の物体122が配置された複数のラック126又は棚を有する堆積チャンバ104を含む。堆積チャンバ104は、複数の物体122を収容するための任意の数のラック126又は棚を含むことができる。図示のように、堆積チャンバ104の実質的に全内部容積を使用することができる。
1つ以上の実施形態によれば、形成されたフィルム124は、その誘導体を含むポリ-p-キシリレン(パリレン)である。ポリ-p-キシリレンは、本発明のいくつかの実施形態において以下の構造1を有する。
Figure 0007246402000001
式中、nは1より大きい整数であり、A、B、C及びDはそれぞれ独立して、水素、又は塩素若しくはフッ素などのハロゲンである。
いくつかの実施形態によれば、A、C及びDは水素であり、Bは塩素(パリレンCとして市販されている)である。他の実施形態によれば、A及びCは水素であり、B及びDは塩素(パリレンDとして市販されている)である。1つ以上の実施形態によれば、A、B、C及びDは水素(パリレンNとして市販されている)である。さらに、いくつかの実施形態によれば、A、B、C及びDはフッ素(パリレンFとして市販されている)である。
ポリ-p-キシリレンフィルム124は、堆積チャンバ104内で重合する。ポリ-p-キシリレンフィルム124は、例えば、以下の反応スキーム(スキーム1)に従って形成することができる。
Figure 0007246402000002
上記スキーム1において、前駆体ダイマー(precursor dimer)(1)を切断してモノマー(2)を形成し、次いで、これを堆積チャンバ104内で重合させて、ポリ-p-キシリレンポリマー(3)を形成する。
1つ以上の実施形態によれば、フィルム124は、以下の構造(構造2)(パリレンHTとしても市販されている)を含み、ここで、nは、1より大きい整数である。
Figure 0007246402000003
再び図1Aを参照すると、堆積チャンバ104は、チャンバ入口111及びチャンバ出口110に結合されたチャンバ本体を含む。注入口111は、炉191を堆積チャンバ104本体に結合する。出口110は、真空ポンプ190を堆積チャンバ104本体に結合する。フィルム124を形成するために、前駆体ダイマーが切断され(cleaved)、得られたモノマーが、炉191から入口111を通って堆積チャンバ104に流入される。前駆体ダイマーは、任意の形態、例えば、粉末形態又はペレット形態であり得る。モノマー前駆体は、堆積チャンバ104内で重合されて、チャンバ本体内部の物体122上にフィルム124を堆積する。1つ以上の実施形態によれば、フィルム124は、真空圧力、又は約20~約50 mTorrの圧力範囲の下で堆積される。堆積チャンバ104は、さらに、物体を挿入及び取り出すために開くことができ、真空圧を維持するために閉鎖及びシールすることができる蓋又はドア(図示せず)を含む。
堆積チャンバ104は、一般に、従来の方法で室温付近(例えば、18~25℃)に維持されるが、堆積チャンバ104の周囲の様々な熱源から発せられる熱は、チャンバ内及び周囲に不均等に熱を分散させる。堆積チャンバ104に結合された熱源は、例えば、炉、接着促進ユニット、センサ、モニタ等を含む。追加の(炉以外の)熱源は一般に、例えば約100~200℃の温度を有することができる。図2A乃至2Cに示す本発明の実施形態に従って、堆積チャンバ104と接触するこれらの熱源からの熱を放散する代わりに、堆積チャンバ104内の熱は、チャンバの外側からチャンバの内部温度を均一に制御する1つ以上の加熱要素を含むことによって、均一に分散される。
図2A乃至2Cは、本発明の実施形態に従って、堆積チャンバ204の内部温度を実質的に均一な温度に上昇させるために、どのように加熱要素が使用されるかの例を示す。図2Aに示すように、一対の加熱エレメント208が、真空蒸着チャンバ204の外方表面上に配置される。各加熱エレメント208は、堆積チャンバ204の外方表面上に配置されたバンドである。図示の例では、第1加熱要素208がチャンバ本体の表面上に配置され、第2加熱要素208がチャンバ本体の表面の別の領域上に配置されている。2つの加熱要素208が示されているが、加熱要素208が堆積チャンバ204の内部温度を実質的に均一な温度まで上昇させ維持するように機能する限り、任意の個数の加熱要素208、例えば、1、2、3、4、5、6、7又はそれ以上が含まれ得る。実質的に均一な温度まで上昇させることは、フィルム堆積中にチャンバに接触する点熱源の影響を克服する。
図2Bは、本発明の実施形態に従った、堆積チャンバ204の外部チャンバ本体を取り囲む加熱ブランケット209の別の例を示す。加熱ブランケット209は、いくつかの実施形態では、加熱流体(例えば、水)ジャケットである。加熱ブランケット209は、堆積チャンバ204に実質的に均一な内部温度を提供する。加熱ブランケット209は、堆積チャンバ204の外側表面の大部分を覆っているように示されているが、加熱ブランケット209が堆積チャンバ204全体の中で実質的に均一な温度を維持するように機能することを条件として、加熱ブランケット209は、より少ない外側表面積をカバーすることができる。
図2Cは、本発明の実施形態に従った、堆積チャンバ204に取り付けられた加熱エレメント210の別の実施形態を示す。1つ以上の加熱エレメント210が、堆積チャンバ204の外方表面又は内方表面に取り付けられる。1つ以上の加熱要素210はまた、チャンバの壁内に埋め込むことができる。2つの加熱エレメント210が示されているが、それらが真空蒸着チャンバ204の均一な加熱温度を達成する限り、任意の寸法の任意の個数の加熱エレメントを使用することができる。
上述の加熱エレメントは、堆積チャンバの外部温度を上昇させるために、約135~約155℃の温度に上昇される。チャンバの外側に熱を印加することは、堆積チャンバ204と接触している外部の熱源を分散させ、チャンバの内部容積全体にわたって実質的に均一な内部温度を生成するのを助ける。いくつかの実施形態によれば、外部温度の上昇に応答して、チャンバの内部温度は、室温又は約25℃の温度より高い温度に上昇される。他の実施形態において、外部温度の上昇に応答して、チャンバの内部温度は、約25℃から約40℃の範囲の温度に上昇される。さらに、いくつかの実施形態では、外部温度の上昇に応答して、チャンバの内部温度は、約30℃から約40℃に上昇する。チャンバの内部温度は、いくつかの実施形態によれば、実質的に均一であるか、又は温度変動が±5℃(約又はそれ未満)以内である。
堆積チャンバ204に対する上述の修正の利点は、均一なフィルム堆積に利用できるチャンバ内の空間を増加させることを含む。堆積チャンバ204の内部容積のほぼ100%を使用することができる。利用率が向上することにより、より大きなラン(runs)と、優れた均一性を有する大きな三次元アセンブリを被覆する能力が可能になる。
再度、図1A及び1Bを参照すると、被覆されるべき物体122(又は部品)は、堆積チャンバ104内の全容積を使用することができるため、任意の形状又はサイズを有し、任意の個数の部品を含むことができる。方法及びデバイスは、大規模生産だけでなく小規模研究にも使用することができる。
上述のように、堆積チャンバのサイズ、形状及び配向もまた、限定されず、任意の形状又はサイズであり得る。チャンバの形状の非限定的な例としては、円柱、立方体、矩形プリズム、円錐、ピラミッド、球体、プリズム又はそれらの組み合わせが挙げられる。図3A乃至3Dは、堆積チャンバの形状及び配向の非限定的な例を示す。堆積チャンバ302、304、306、308は、円筒形状(図3A及び3B)、立方体形状(図3C)又は矩形プリズム形状(図3D)、又は、例えば、これらの形状のいずれかの組み合わせを有することができる。しかしながら、堆積チャンバのサイズ、形状及び配向は、これらの形状又は形状の組み合わせに限定されず、堆積チャンバの形状、寸法及び配向は、特定の所望の用途に合わせることができることに留意されたい。
チャンバの内部温度を均一な温度まで上昇させることは、任意の物体上に実質的に均一な被覆又はフィルムを提供する。物体上に形成されたフィルムの厚さは、限定されることを意図されない。いくつかの実施形態によれば、フィルムの厚さは、約0.1μm~約10μmである。実質的に均一な厚さを有する任意の基板上にポリ-p-キシリレンフィルムを形成することができることにより、テーラーメード可能なRF特性を有する三次元物体を大きく被覆することが可能となる。1つ以上の実施形態によれば、チャンバの内部容積全体にわたるフィルムの厚さが6%以内になるように、フィルムの厚さが制御される。厚さの均一性は、約32%の厚さの不均一性を有する既知の方法よりも改善されている(下記の実施例を参照されたい)。
実施例
以下の実施例は、公知のCVD法(それぞれ、図4A及び5A)及び本発明の方法(それぞれ、図4B及び5B)によって形成されたパリレンフィルムの被覆厚さ及び真空チャンバ温度を比較する。図4A及び4Bにおいて、x軸上のラック棚位置は、堆積チャンバ内部の相対位置を表す。正規化された被覆厚さをy軸に示す。図示のように、グラフ400(図4A)のフィルムの厚さは実質的に変化し、被覆の不均一性は31.8%であった。しかしながら、グラフ410(図4B)のフィルムの厚さは実質的に均一であり、被覆の不均一性は5.8%であった。
図5A及び5B内のグラフ500及び510においてそれぞれ、X軸上の高さ(インチ)はチャンバ内部の相対位置を表し、Y軸上の堆積チャンバ内の温度(℃)と比較されている。図5Aでは、トレース501は入口壁での温度であり、トレース502はチャンバの後部の温度であった。図示されるように、温度はチャンバ内で有意に変化し、31℃のΔTであった。さらに、図5Bのグラフ510は、本発明の実施形態に従って均一な温度に上昇された場合の堆積チャンバ内の温度を示している。トレース503は入口壁での温度であった。トレース504は、チャンバの後部の温度であった。図示されるように、温度はチャンバ内で実質的に均一であり、6.5℃の±ΔTであった。
特許請求の範囲に記載した機能要素に加え全ての手段又はステップの対応する構造、材料、行為等は、特許請求の範囲に規定された他の構成要件との結合において当該機能を発揮する任意の構造、材料又は行為を含むものである。本発明の記述は、例示及び説明の目的で提示されたが、開示された形態の本発明を網羅的に又は限定することを意図したものではない。本発明の範囲及び精神から逸脱することなく、当業者には多くの修正及びバリエーションが明らかであろう。実施形態は、本発明の原理及び実際の用途を最もよく説明し、当業者が、意図される特定の用途に適した種々の修正を施した種々の実施形態について本発明を理解することを可能にするために選択され、説明された。
本発明の好ましい実施形態を説明してきたが、当業者は、現在及び将来とも、以下の特許請求の範囲の範囲内にある種々の改善及び強化を行うことができることが理解されるであろう。これらのクレームは、最初に記載された発明に対する適切な保護を維持すると解釈されるべきである。

Claims (11)

  1. ポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成するための堆積チャンバであって:
    チャンバ本体;
    前記チャンバ本体を、ポリ-パラ-キシリレンモノマー前駆体を含む炉に結合する入口;
    前記チャンバ本体を真空ポンプに連結する出口;
    前記チャンバ本体の全内部容積に亘って配置され、複数の物体を収容するための複数の棚;及び
    前記チャンバ本体の外側表面の大部分を覆うように配置された加熱流体ジャケットであり、前記チャンバ本体の内部容積全体の温度を、前記チャンバ本体の入口壁での温度と後部の温度との温度差が6.5℃以下になるような均一な内部温度に上昇させるように構成される、加熱流体ジャケット
    を含む堆積チャンバ。
  2. 前記均一な内部温度は、30~40℃である、請求項1に記載の堆積チャンバ。
  3. 前記チャンバ本体に適用される前記加熱流体ジャケットは、135~155℃の温度に上昇される、請求項1に記載の堆積チャンバ。
  4. 前記均一な内部温度は、室温以上である、請求項1に記載の堆積チャンバ。
  5. 前記均一な温度は、最高温度と最低温度との差が5℃未満である、請求項1に記載の堆積チャンバ。
  6. 前記チャンバ本体の内部容積全体の最高温度と最低温度との差が5℃未満である、請求項1に記載の堆積チャンバ。
  7. 堆積チャンバ内でポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成する方法であって:
    チャンバ本体をもたらすステップ;
    前記チャンバ本体の入り口を、ポリ-パラ-キシリレンモノマー前駆体を含む炉に結合するステップ;
    前記チャンバ本体の出口を真空ポンプに連結するステップ;
    複数の物体を収容するための複数の棚を前記チャンバ本体の全内部容積に亘って配置するステップ;及び
    加熱流体ジャケットを前記チャンバ本体の外側表面の大部分を覆うように配置するステップ;
    前記チャンバ本体の内部容積全体の温度を、前記チャンバ本体の入口壁での温度と後部の温度との温度差が6.5℃以下になるような均一な内部温度に上昇させるステップ;及び
    前記チャンバ本体内の物体の表面上にポリ-パラ-キシリレンフィルムを形成するために、前記チャンバ本体内でモノマー前駆体を重合させるステップ;
    を含む方法。
  8. 前記均一な内部温度が30~40℃である、請求項7に記載の方法。
  9. 前記チャンバ本体に適用される前記加熱流体ジャケットは、135℃~155℃の温度に上昇される、請求項7に記載の方法。
  10. 前記均一な内部温度は、室温より高い温度である、請求項7に記載の方法。
  11. 前記均一な内部温度は、最高温度と最低温度との差が5℃未満である、請求項7に記載の方法。
JP2020543082A 2018-04-27 2019-04-23 ポリ-パラ-キシリレンの均一な薄膜堆積 Active JP7246402B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15/964,959 US20190329286A1 (en) 2018-04-27 2018-04-27 Uniform thin film deposition for poly-p-xylylene
US15/964,959 2018-04-27
PCT/US2019/028609 WO2019209761A1 (en) 2018-04-27 2019-04-23 Uniform thin film deposition for poly-p-xylylene

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2021513607A JP2021513607A (ja) 2021-05-27
JP7246402B2 true JP7246402B2 (ja) 2023-03-27

Family

ID=66669027

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020543082A Active JP7246402B2 (ja) 2018-04-27 2019-04-23 ポリ-パラ-キシリレンの均一な薄膜堆積

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20190329286A1 (ja)
EP (1) EP3784413A1 (ja)
JP (1) JP7246402B2 (ja)
CN (1) CN112055623B (ja)
WO (1) WO2019209761A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115463803B (zh) * 2021-12-15 2023-09-22 上海交通大学 一种化学气相沉积装置以及高厚度Parylene-N膜的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015517021A (ja) 2012-02-10 2015-06-18 ボード・オブ・リージエンツ,ザ・ユニバーシテイ・オブ・テキサス・システム ブロックコポリマー薄膜においてドメインの配向性を制御するための化学蒸着された膜の使用
US20170349697A1 (en) 2016-06-02 2017-12-07 May-Hwa Enterprise Corporation Patterned film structure, patterned film composite structure, method of selective inhibition of formation of organic film and method of selective adjustment of thickness of organic film

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5621069B2 (ja) * 1973-09-11 1981-05-16
US4495889A (en) * 1982-11-24 1985-01-29 Riley Thomas J Polymeric film coating apparatus
US4945856A (en) * 1988-06-23 1990-08-07 Jeffrey Stewart Parylene deposition chamber
US5268033A (en) * 1991-07-01 1993-12-07 Jeffrey Stewart Table top parylene deposition chamber
JPH0855810A (ja) * 1994-08-16 1996-02-27 Nec Kyushu Ltd 拡散炉
US5958510A (en) * 1996-01-08 1999-09-28 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for forming a thin polymer layer on an integrated circuit structure
US6140456A (en) * 1997-10-24 2000-10-31 Quester Techology, Inc. Chemicals and processes for making fluorinated poly(para-xylylenes)
US20030198578A1 (en) * 2002-04-18 2003-10-23 Dielectric Systems, Inc. Multi-stage-heating thermal reactor for transport polymerization
US20030188683A1 (en) * 2002-04-04 2003-10-09 Dielectric Systems, Inc. UV reactor for transport polymerization
US20040055539A1 (en) * 2002-09-13 2004-03-25 Dielectric Systems, Inc. Reactive-reactor for generation of gaseous intermediates
US20030196680A1 (en) * 2002-04-19 2003-10-23 Dielectric Systems, Inc Process modules for transport polymerization of low epsilon thin films
US7455448B2 (en) * 2004-07-26 2008-11-25 Texas Instruments Incorporated Rapid thermal anneal equipment and method using sichrome film
JP5194008B2 (ja) * 2007-06-22 2013-05-08 株式会社アルバック 半導体ウェーハの保護方法及び半導体装置の製造方法
TWI376426B (en) * 2008-12-15 2012-11-11 Ind Tech Res Inst Chemical vapor deposition apparatus and method of forminf parylene film
JP2014011234A (ja) * 2012-06-28 2014-01-20 Tokyo Electron Ltd シリコン酸化膜の形成方法およびその形成装置
TWI508948B (zh) * 2014-01-06 2015-11-21 Hsien Yeh Chen 位在基材上的化學膜具有n-羥基琥珀醯亞胺基的聚對二甲苯以及其形成方法、製作具有n-羥基琥珀醯亞胺基的對環芬的方法
CN203960318U (zh) * 2014-06-26 2014-11-26 广东易能纳米科技有限公司 一种真空镀复合式聚对二甲苯功能膜的设备
US20160186320A1 (en) * 2014-12-26 2016-06-30 Metal Industries Research And Development Centre Apparatus for continuously forming a film through chemical vapor deposition
US10798781B2 (en) * 2015-05-13 2020-10-06 Arsalan Emami Horizontal modular heater
CN105039935A (zh) * 2015-08-24 2015-11-11 深圳市星火辉煌系统工程有限公司 一种高分子真空涂覆设备

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015517021A (ja) 2012-02-10 2015-06-18 ボード・オブ・リージエンツ,ザ・ユニバーシテイ・オブ・テキサス・システム ブロックコポリマー薄膜においてドメインの配向性を制御するための化学蒸着された膜の使用
US20170349697A1 (en) 2016-06-02 2017-12-07 May-Hwa Enterprise Corporation Patterned film structure, patterned film composite structure, method of selective inhibition of formation of organic film and method of selective adjustment of thickness of organic film

Also Published As

Publication number Publication date
CN112055623A (zh) 2020-12-08
WO2019209761A1 (en) 2019-10-31
US20190329286A1 (en) 2019-10-31
JP2021513607A (ja) 2021-05-27
CN112055623B (zh) 2023-07-25
EP3784413A1 (en) 2021-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5492196B2 (ja) 低圧ガス相の中で薄膜ポリマーを堆積させるための堆積方法
CN1724704B (zh) 具有较佳沉积再现性的等离子体增强化学气相沉积膜层
JP7246402B2 (ja) ポリ-パラ-キシリレンの均一な薄膜堆積
JP2020528107A (ja) 透過障壁
US20090226614A1 (en) Porous gas heating device for a vapor deposition system
TWI654699B (zh) 具有圓柱非等向導熱性之複合裝置
US11970775B2 (en) Showerhead for providing multiple materials to a process chamber
JP2018503750A (ja) 熱の放散を増加させるための特別な設計を有する真空チャンバ
KR20210043732A (ko) 다수의 전구체들의 균일한 전달을 위한 분할형 샤워헤드
CN100594589C (zh) 用于分批式反应室的加热装置及其加热方法
US11574838B2 (en) Ceramic pedestal having atomic protective layer
KR20010053512A (ko) 기판 조작 챔버에서의 기판 지지대의 가열 방법 및 열적기판 조작 장치
TW202343629A (zh) 泵送襯墊及其製造與使用方法
KR20160022279A (ko) 화학기상증착(cvd) 시스템, 화학기상증착 시스템 배치 및 화학기상증착 방법
JP7522506B2 (ja) 非対称熱線構造を有するペデスタルヒーターブロック
CN113102196A (zh) 一种化学气相沉积装置、聚对二甲苯薄膜及形成方法
US9053928B2 (en) Wafer and film coating method of using the same
US20230062455A1 (en) Vaporizer assembly
US20220002866A1 (en) Pedestal including vapor chamber for substrate processing systems
JP2022146925A (ja) 温度制御された反応チャンバー
JP2024083284A (ja) 固体源再充填のための方法および装置
WO2008152666A1 (en) Process for the deposition of layers of hydrogenated silicon carbide
CN106544650A (zh) 基座分体式控温盘
TWI506163B (zh) 應用於氣相沉積的反應器及其承載裝置
CN117337482A (zh) 具有金属基质复合材料的高温基座

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200811

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210831

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20211026

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220222

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220511

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220830

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20221125

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20230214

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20230314

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7246402

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150