JP7225898B2 - シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法及び研磨方法 - Google Patents
シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法及び研磨方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7225898B2 JP7225898B2 JP2019029139A JP2019029139A JP7225898B2 JP 7225898 B2 JP7225898 B2 JP 7225898B2 JP 2019029139 A JP2019029139 A JP 2019029139A JP 2019029139 A JP2019029139 A JP 2019029139A JP 7225898 B2 JP7225898 B2 JP 7225898B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica particles
- polishing
- particle size
- silica
- silica sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
また、シリカ粒子の縮合度を高める処理として加圧加熱処理を行う等の処理が考えられるが、加圧加熱処理の条件次第では、シリカ粒子の縮合度を高めるだけでなく、平均1次粒子径、平均2次粒子径、cv値、会合比等のシリカ粒子の構造や物性が大きく変化し、研磨特性等に悪影響を及ぼす。
[1]以下の工程(1)及び工程(2)を含む、シリカ粒子の製造方法。
工程(1):テトラアルコキシシランを加水分解反応・縮合反応させ、シリカ粒子を得る工程。
工程(2):シリカ粒子を0.1MPa~0.62MPaで加圧加熱処理する工程。
[2]工程(2)における加圧加熱処理の温度が、100℃~220℃である、[1]に記載のシリカ粒子の製造方法。
[3]工程(2)における加圧加熱処理の時間が、4時間以内である、[1]又は[2]に記載のシリカ粒子の製造方法。
[4]工程(2)において、シリカ粒子を水に分散させた水分散液の状態で加圧加熱処理を行う、[1]~[3]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
[5]前記水分散液のpHが、6.0~8.0である、[4]に記載のシリカ粒子の製造方法。
[6]工程(2)の前後でのシリカ粒子の平均1次粒子径の変化率が、30%以内である、[1]~[5]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
[7]シリカ粒子の平均1次粒子径が、5nm~100nmである、請求項[1]~[6]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
[8]シリカ粒子の平均2次粒子径が、10nm~200nmである、請求項[7]~[7]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
[9]前記テトラアルコキシシランが、テトラメトキシシランである、請求項[1]~[8]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
[10][1]~[9]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法を含む、シリカゾルの製造方法。
[11][1]~[9]のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法で得られたシリカ粒子を含む研磨組成物を用いて研磨する、研磨方法。
本発明のシリカ粒子の製造方法は、以下の工程(1)及び工程(2)を含む。
工程(1):テトラアルコキシシランを加水分解反応・縮合反応させ、シリカ粒子を得る工程。
工程(2):シリカ粒子を0.1MPa~2.3MPaで加圧加熱処理する工程。
工程(1)は、テトラアルコキシシランを加水分解反応・縮合反応させ、シリカ粒子を得る工程である。
本発明のシリカ粒子の製造方法は、工程(1)を含むことで、得られるシリカゾルの金属不純物含有率を低減することができる。
触媒としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、ギ酸、クエン酸等の酸触媒、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水酸化アンモニウム等のアルカリ触媒等が挙げられる。これらの触媒の中でも、触媒作用に優れ、粒子形状を制御しやすいことから、アルカリ触媒が好ましく、金属不純物の混入を抑制することができ、揮発性が高く縮合反応後の除去性に優れることから、アルカリ触媒が好ましく、アンモニアがより好ましい。
工程(1)と工程(2)との間に、他の工程を含んでもよいが、工程(2)における加圧加熱処理の圧力を低く保つことができることから、置換工程を含むことが好ましい。
置換工程とは、加水分解反応・縮合反応後の反応液中の成分のうち、不必要な成分を除去し、必要な成分を添加する工程である。
置換工程は、工程(2)における加圧加熱処理の圧力を低く保つことができることから、有機化合物を除去し、水を添加することが好ましい。
工程(2)は、シリカ粒子を0.1MPa~2.3MPaで加圧加熱処理する工程である。
本発明のシリカ粒子の製造方法は、工程(2)を含むことで、シリカ粒子の平均1次粒子径、平均2次粒子径、cv値及び会合比を大きく変化させることなく、シリカ粒子の表面シラノール基密度及びシリカ粒子のd値を精密に制御することができる。
以下、本発明のシリカ粒子の製造方法により得られるシリカ粒子の物性、即ち、加圧加熱処理後のシリカ粒子の物性について述べる。
平均1次粒子径(nm)=6000/(比表面積(m2/g)×密度(g/cm3)) ・・・ (1)
cv値=(標準偏差(nm)/平均2次粒子径(nm))×100 ・・・ (2)
会合比=平均2次粒子径/平均1次粒子径 ・・・ (3)
シリカ粒子1.5gに相当するシリカゾルを採取し、純水を加えて液量を90mLにする。25℃の環境下、pHが3.6になるまで0.1mol/Lの塩酸水溶液を加え、塩化ナトリウム30gを加え、純水を徐々に加えながら塩化ナトリウムを完全に溶解させ、最終的に試験液の総量が150mLになるまで純水を加え、試験液を得る。
得られた試験液を自動滴定装置に入れ、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、pHが4.0から9.0になるのに要する0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の滴定量A(mL)を測定する。
下記式(4)を用いて、シリカ粒子1.5gあたりのpHが4.0から9.0になるのに要した0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の消費量V(mL)を算出し、下記式(5)を用いて、シリカ粒子の表面シラノール基密度ρ(個/nm2)を算出する。
V=(A×f×100×1.5)/(W×C) ・・・ (4)
A:シリカ粒子1.5gあたりのpHが4.0から9.0になるのに要した0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の滴定量(mL)
f:用いた0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の力価
C:シリカゾル中のシリカ粒子の濃度(質量%)
W:シリカゾルの採取量(g)
ρ=(B×NA)/(1018×M×SBET) ・・・ (5)
B:Vから算出したシリカ粒子1.5gあたりのpHが4.0から9.0になるのに要した水酸化ナトリウム量(mol)
NA:アボガドロ数(個/mol)
M:シリカ粒子量(1.5g)
SBET:平均1次粒子径の算出の際に測定したシリカ粒子の比表面積(m2/g)
d=2π/q ・・・ (6)
具体的には、平行ビーム方式のX線回折装置を用い、シリカ粒子を含むシリカゾルをシリコン製の無反射試料板の窪み部分に充填して装置へ装着し、銅のKα線(波長λ=1.5405Å)の平行ビームを照射角度0.1°で無反射試料板上のシリカゾルへ照射して、2θ走査(2θ範囲は、5°~50°)を実施してX線散乱パターンを得て、得られたハローパターンの最大強度を示す散乱角度2θを記録して、散乱ベクトルq(q=4π・sinθ/λ)を算出し、散乱ベクトルqを用いてブラッグ式(λ=2d・sinθ)を表した上記式(6)を用いてd値を算出する。
また、シリカ粒子に金属不純物が存在すると、酸性を示す表面シラノール基と金属不純物とが配位的な相互作用が発生し、表面シラノール基の化学的性質(酸性度等)を変化させたり、シリカ粒子表面の立体的な環境(シリカ粒子の凝集のしやすさ等)を変化させたり、研磨レートに影響を及ぼす。
水ガラス等の珪酸アルカリの脱イオンによる方法では、原料由来のナトリウム等が残存するため、シリカ粒子の金属不純物含有率を5ppm以下とすることが極めて困難である。
シリカ粒子の細孔の有無は、窒素を吸着ガスとした吸着等温線を用いたBET多点法解析により確認する。
アルコキシシラン縮合物を主成分とするシリカ粒子を得るためには、アルコキシシランを主原料とすることが好ましい。テトラアルコキシシラン縮合物を主成分とするシリカ粒子を得るためには、テトラアルコキシシランを主原料とすることが好ましい。主原料とは、シリカ粒子を構成する全原料100質量%中、50質量%以上であることをいう。
本発明のシリカ粒子の製造方法は、工程(2)の前後、即ち、加圧加熱処理前後で、シリカ粒子の平均1次粒子径、平均2次粒子径、cv値及び会合比を大きく変化させない。
本発明のシリカゾルの製造方法は、本発明のシリカ粒子の製造方法を含む。
ろ過の方法としては、例えば、常圧下での自然ろ過、減圧ろ過、加圧ろ過、遠心ろ過等が挙げられる。
ろ過は、任意のタイミング、任意の回数行ってもよいが、研磨組成物の保存安定性や研磨特性に優れることから、研磨組成物の調製直前に行うことが好ましい。
シリカゾルの溶媒・分散媒は、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらのシリカゾルの溶媒・分散媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのシリカゾルの溶媒・分散媒の中でも、シリカ粒子との親和性に優れることから、水、アルコールが好ましく、水がより好ましい。
特に、シリカゾルの保存安定性に優れることから、シリカゾル中に抗菌・殺生物剤を含ませることが好ましい。
殺生物剤は、一般に殺菌剤と言われるものも含む。
シリカゾルのpHは、pH調整剤を添加することで、所望の範囲に設定することができる。
本発明のシリカ粒子の製造方法で得られるシリカ粒子は、研磨組成物として好適に用いることができる。
研磨組成物は、前述したシリカゾル及び水溶性高分子を含むことが好ましい。
ポリビニルピロリドン骨格を有する共重合体としては、例えば、ポリビニルアルコールとポリビニルピロリドンとのグラフト共重合体等が挙げられる。
ポリオキシアルキレン構造を有する重合体としては、例えば、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体等が挙げられる。
特に、シリコンウェハに代表される被研磨体の表面に化学的な作用を与えて化学的研磨(ケミカルエッチング)ができ、シリカ粒子の表面シラノール基との相乗効果により、シリコンウェハに代表される被研磨体の研磨速度を向上させることができることから、研磨組成物中に塩基性化合物を含ませることが好ましい。
研磨組成物のpHは、pH調整剤を添加することで、所望の範囲に設定することができる。
本発明の研磨方法は、本発明のシリカ粒子の製造方法で得られたシリカ粒子を含む研磨組成物を用いて研磨する方法である。
研磨組成物は、前述した研磨組成物を用いることが好ましい。
具体的な研磨の方法としては、例えば、シリコンウェハの表面を研磨パッドに押し付け、研磨パッド上に本発明の研磨組成物を滴下し、シリコンウェハの表面を研磨する方法が挙げられる。
本発明のシリカ粒子の製造方法で得られたシリカ粒子や本発明のシリカゾルの製造方法で得られたシリカゾルは、研磨用途に好適に用いることができ、例えば、シリコンウェハ等の半導体材料の研磨、ハードディスク基板等の電子材料の研磨、集積回路を製造する際の平坦化工程における研磨(化学的機械的研磨)、フォトマスクや液晶に用いる合成石英ガラス基板の研磨、磁気ディスク基板の研磨等に用いることができ、中でもシリコンウェハの研磨や化学的機械的研磨に特に好適に用いることができる。
実施例・比較例で得られたシリカゾルを凍結乾燥し、比表面積自動測定装置「フローソーブII」(機種名、株式会社島津製作所製)を用いて、シリカ粒子の比表面積を測定し、下記式(1)を用い、密度を2.2g/cm3とし、平均1次粒子径を算出した。
平均1次粒子径(nm)=6000/(比表面積(m2/g)×密度(g/cm3)) ・・・ (1)
実施例・比較例で得られたシリカゾルを、動的光散乱粒子径測定装置「ゼーターサイザーナノZS」(機種名、マルバーン社製)を用いて、シリカ粒子の平均2次粒子径を測定し、下記式(2)を用いてcv値を算出した。
cv値=(標準偏差(nm)/平均2次粒子径(nm))×100 ・・・ (2)
測定した平均1次粒子径と平均2次粒子径とから、下記式(3)を用いて会合比を算出した。
会合比=平均2次粒子径/平均1次粒子径 ・・・ (3)
実施例・比較例で得られたシリカゾルの、シリカ粒子1.5gに相当する量を、200mLトールビーカーに採取し、純水を加えて液量を90mLにした。
25℃の環境下、トールビーカーにpH電極を挿入し、マグネティックスターラーにより試験液を5分間撹拌させた。マグネティックスターラーによる攪拌を続けた状態で、pHが3.6になるまで0.1mol/Lの塩酸水溶液を加えた。トールビーカーからpH電極を取り外し、マグネティックスターラーによる攪拌を続けた状態で、塩化ナトリウムを30g加え、純水を徐々に加えながら塩化ナトリウムを完全に溶解させ、最終的に試験液の総量が150mLになるまで純水を加え、マグネティックスターラーにより試験液を5分間撹拌させ、試験液を得た。
下記式(6)を用いて、シリカ粒子1.5gあたりのpHが4.0から9.0になるのに要した0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の消費量V(mL)を算出し、下記式(7)を用いて、シリカ粒子の表面シラノール基密度ρ(個/nm2)を算出した。
V=(A×f×100×1.5)/(W×C) ・・・ (6)
A:シリカ粒子1.5gあたりのpHが4.0から9.0になるのに要した0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の滴定量(mL)
f:用いた0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の力価
C:シリカゾル中のシリカ粒子の濃度(質量%)
W:シリカゾルの採取量(g)
ρ=(B×NA)/(1018×M×SBET) ・・・ (7)
B:Vから算出したシリカ粒子1.5gあたりのpHが4.0から9.0になるのに要した水酸化ナトリウム量(mol)
NA:アボガドロ数(個/mol)
M:シリカ粒子量(1.5g)
SBET:平均1次粒子径の算出の際に測定したシリカ粒子の比表面積(m2/g)
X線回折装置(機種名「RINT-UltimaIII」、株式会社リガク製)を用い、実施例・比較例で得られたシリカゾルをシリコン製の無反射試料板の窪み部分に充填して装置へ装着した。出力1.5kWの銅X線管球を40kV、30mAで印加した。X線を入射する側には、X線を平行、圧縮、単色化するための多層膜ミラーと開口角度5°のSollerスリットを設置し、X線を受光する側には開口角度0.114°の長尺平行スリットとシンチレーションカウンターを設置した。銅のKα線(波長λ=1.5405Å)の平行ビームを照射角度0.1°で無反射試料板上のシリカゾルへ照射して、2θ走査(2θ範囲は、5°~50°)を実施してX線散乱パターンを得て、得られたハローパターンの最大強度を示す散乱角度2θを記録して、散乱ベクトルq(q=4π・sinθ/λ)を算出し、散乱ベクトルqを用いてブラッグ式(λ=2d・sinθ)を表した下記式(1)を用いてd値を算出した。
d=2π/q ・・・ (1)
比較例1で得られたシリカ粒子0.4g含むシリカゾルを正確に量り取り、硫酸とフッ酸を加え、加温・溶解・蒸発させ、残存した硫酸滴に総量が正確に10gとなるよう純水を加えて試験液を作成し、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置「ELEMENT2」(機種名、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用いて、金属不純物含有率を測定した。
シリカ粒子中の金属不純物含有率は、ナトリウムが1.1ppm、カリウムが0.140ppm、鉄が0.015ppm、アルミニウムが0.135ppm、カルシウムが0.075ppm、亜鉛が0.07ppm、マグネシウム、コバルト、クロム、銅、マンガン、鉛、チタン、銀、ニッケルがいずれも0.005ppm未満であった。
テトラメトキシシランとメタノールとを3:1(体積比)で混合し、原料溶液を調製した。温度計、攪拌機、供給管、留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール、純水、アンモニアを混合した反応溶媒を仕込んだ。反応溶媒中の水の濃度は15質量%、反応溶媒中のアンモニアの濃度は1質量%であった。
反応溶媒の温度を20℃に保持しながら、反応溶媒と原料溶液とを9.2:1(体積比)とし、原料溶液を25分間、均等速度で反応槽へ滴下し、シリカゾルを得た。得られたシリカゾルを、シリカ粒子の含有率が約20質量%になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約20質量%のシリカゾルを得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表1に示す。
比較例1で得られたシリカゾルを、表1の条件で加圧加熱処理し、シリカ粒子の含有率が約20質量%のシリカゾルを得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表1に示す。
Claims (11)
- 以下の工程(1)及び工程(2)を含む、シリカ粒子の製造方法。
工程(1):テトラアルコキシシランを加水分解反応・縮合反応させ、シリカ粒子を得る工程。
工程(2):シリカ粒子を0.1MPa~0.62MPaで加圧加熱処理する工程。 - 工程(2)における加圧加熱処理の温度が、100℃~220℃である、請求項1に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 工程(2)における加圧加熱処理の時間が、4時間以内である、請求項1又は2に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 工程(2)において、シリカ粒子を水に分散させた水分散液の状態で加圧加熱処理を行う、請求項1~3のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記水分散液のpHが、6.0~8.0である、請求項4に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 工程(2)の前後でのシリカ粒子の平均1次粒子径の変化率が、30%以内である、請求項1~5のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- シリカ粒子の平均1次粒子径が、5nm~100nmである、請求項1~6のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- シリカ粒子の平均2次粒子径が、10nm~200nmである、請求項1~7のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記テトラアルコキシシランが、テトラメトキシシランである、請求項1~8のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法を含む、シリカゾルの製造方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載のシリカ粒子の製造方法で得られたシリカ粒子を含む研磨組成物を用いて研磨する、研磨方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019029139A JP7225898B2 (ja) | 2019-02-21 | 2019-02-21 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法及び研磨方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019029139A JP7225898B2 (ja) | 2019-02-21 | 2019-02-21 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法及び研磨方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020132478A JP2020132478A (ja) | 2020-08-31 |
JP7225898B2 true JP7225898B2 (ja) | 2023-02-21 |
Family
ID=72262306
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019029139A Active JP7225898B2 (ja) | 2019-02-21 | 2019-02-21 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法及び研磨方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7225898B2 (ja) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009104465A1 (ja) | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 |
JP2010041027A (ja) | 2008-02-18 | 2010-02-18 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
JP2010083744A (ja) | 2008-09-05 | 2010-04-15 | Jsr Corp | シリカ粒子分散液およびその製造方法 |
WO2016159167A1 (ja) | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用スラリー |
JP2016190769A (ja) | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ粒子の製造方法 |
JP2017508694A (ja) | 2013-12-19 | 2017-03-30 | ザ ユニバーシティー オブ クイーンズランド | シリカベシクルの合成方法およびその使用 |
JP2018107293A (ja) | 2016-12-27 | 2018-07-05 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用組成物および化学機械研磨方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100329123B1 (ko) * | 1999-08-28 | 2002-03-21 | 윤덕용 | 웨이퍼 폴리싱용 실리카 슬러리의 제조 방법 |
-
2019
- 2019-02-21 JP JP2019029139A patent/JP7225898B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009104465A1 (ja) | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 |
JP2010041027A (ja) | 2008-02-18 | 2010-02-18 | Jsr Corp | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
JP2010083744A (ja) | 2008-09-05 | 2010-04-15 | Jsr Corp | シリカ粒子分散液およびその製造方法 |
JP2017508694A (ja) | 2013-12-19 | 2017-03-30 | ザ ユニバーシティー オブ クイーンズランド | シリカベシクルの合成方法およびその使用 |
WO2016159167A1 (ja) | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用スラリー |
JP2016190769A (ja) | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ粒子の製造方法 |
JP2018107293A (ja) | 2016-12-27 | 2018-07-05 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用組成物および化学機械研磨方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
東 保男 他,窯業協会誌,1986年,94(6),pp.559-563 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2020132478A (ja) | 2020-08-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7206695B2 (ja) | シリカゾル、研磨組成物、シリコンウェーハの研磨方法、シリコンウェーハの製造方法、化学的機械的研磨組成物及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2021147267A (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP7443857B2 (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
TW202134179A (zh) | 二氧化矽粒子、二氧化矽溶膠、研磨組合物、研磨方法、半導體晶圓之製造方法及半導體裝置之製造方法 | |
KR20210130146A (ko) | 실리카 입자와 그 제조 방법, 실리카졸, 연마 조성물, 연마 방법, 반도체 웨이퍼의 제조 방법 및 반도체 디바이스의 제조 방법 | |
JP7400209B2 (ja) | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP7444298B2 (ja) | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
US11862470B2 (en) | Silica particle and production method therefor, silica sol, polishing composition, polishing method, method for producing semiconductor wafer and method for producing semiconductor device | |
JP7331437B2 (ja) | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP7225898B2 (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法及び研磨方法 | |
JP2023014749A (ja) | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2021123526A (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP7331436B2 (ja) | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP7331435B2 (ja) | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
TWI836014B (zh) | 二氧化矽粒子及其製造方法、二氧化矽溶膠、研磨組合物、研磨方法、半導體晶圓之製造方法以及半導體裝置之製造方法 | |
JP2021116209A (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
WO2023157813A1 (ja) | シリカ粒子とその製造方法、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP7491081B2 (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2022109711A (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2023043023A (ja) | シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2022109710A (ja) | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2023043024A (ja) | シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
WO2023248951A1 (ja) | シリカ粒子とその製造方法、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
WO2023248949A1 (ja) | シリカ粒子とその製造方法、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2023007711A (ja) | シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20211118 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220808 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220823 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220930 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20220930 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221101 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221212 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230110 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230123 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7225898 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |