JP7215477B2 - 不織布、吸音材、及び油吸着材 - Google Patents
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Description
これらの中でも吸音材は、家電製品などにおいて、モータ、コンプレッサー等が発する騒音、振動を吸収するために用いられている。
特許文献1には、有機繊維からなる不織布とJIS L1096に基づいて測定される通気量が0.01~30cc/cm2/secであり、撥水剤で処理された表皮材の少なくとも2つの層が積層されてなることを特徴とする撥水性吸音材が記載されている。
すなわち、本発明は、以下の<1>~<13>に関する。
<1> 撥水パルプ及び熱融着性接着剤を含有する不織布であって、該撥水パルプが、下記の(1)を満たす、不織布。
(1)JIS L1907:2010規格に規定される吸水性試験において、沈降開始時間が30秒以上である
<2> 該撥水パルプが、更に、下記の(2)~(5)の少なくともいずれかを満たす、<1>に記載の不織布。
(2)保水試験でのパルプ保水量が15g以下である
(3)液流れ試験での液流れ量が35g以上である
(4)顕微鏡観察下において、水を滴下した場合の膨潤率が20%以下である
(5)ティーバッグ試験での吸水量が10(g/g)以下である
<3> 前記不織布が乾式不織布である、<1>又は<2>に記載の不織布。
<4> JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、<1>~<3>のいずれかに記載の不織布。
<5> 前記不織布を流水で1時間洗浄する水洗処理に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、<1>~<4>のいずれかに記載の不織布。
<6> 前記不織布を100℃の環境下に1000時間曝露する耐熱性試験に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、<1>~<5>のいずれかに記載の不織布。
<7> 前記不織布を用いて85℃、95%RHの環境下に600時間曝露する高温高湿試験に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、<1>~<6>のいずれかに記載の不織布。
<8> 前記不織布を用いて-10℃で1時間と、60℃で1時間とを1サイクルとし、これを30サイクル繰り返したヒートサイクル試験に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、<1>~<7>のいずれかに記載の不織布。
<9> <1>~<8>のいずれかに記載の不織布を備える、吸音材。
<10> 前記不織布中の前記撥水パルプの含有量が50質量%以上である、<9>に記載の吸音材。
<11> 前記不織布の少なくとも一方の面に、樹脂層を有する、<9>又は<10>に記載の吸音材。
<12> <1>~<8>のいずれかに記載の不織布を備える、油吸着材。
<13> 前記不織布中の前記撥水パルプの含有量が50質量%以上である、<12>に記載の油吸着材。
本発明の不織布は、撥水パルプ及び熱融着性接着剤を含有する不織布であって、該撥水パルプが、下記の(1)を満たす。
(1)JIS L1907:2010規格に規定される吸水性試験において、沈降開始時間が30秒以上である
前記撥水パルプは、更に、下記の(2)~(5)の少なくともいずれかを満たすことが好ましい。
(2)保水試験でのパルプ保水量が15g以下である
(3)液流れ試験での液流れ量が35g以上である
(4)顕微鏡観察下において、水を滴下した場合の膨潤率が20%以下である
(5)ティーバッグ試験での吸水量が10(g/g)以下である
従来、不織布に撥水性を持たせるためには、不織布自体を吸水性を有しない有機合成繊維で作製する方法、特許文献1に記載されているように撥水剤を含有する液体に不織布を含浸する方法、又は撥水剤を含有する液体を不織布にスプレーする方法等が採用されてきた。
しかし、不織布に撥水剤を処理する方法では、撥水剤の被覆性が不十分で、十分な撥水性が得られなかったり、時間の経過や、高温高湿環境下での保存や使用などで、撥水性が低下したりするという問題があった。
また、不織布自体を吸水性を有しない有機合成繊維で作製した場合には、有機合成繊維は繊維表面が平滑であることから、同じ厚み、密度及び比重のパルプ繊維で作製した不織布を備える吸音材に比べ、吸音性に劣るという問題がある。また、パルプ繊維は、高い吸音性を有するが、吸水性も高いため、不織布に撥水剤を処理する方法では、十分な撥水性を与えることができないという問題もあった。更に、不織布に撥水剤を処理する方法では、表面を覆う撥水剤により吸音性が阻害されるという問題があった。不織布を撥水剤で処理する場合、多孔質吸音材の場合には、多孔質が撥水剤によって被覆されることによって、吸音性が阻害される場合があり、また、不織布を撥水剤で処理する場合には繊維間の空隙も一部被覆されることによって、吸音性が阻害される場合があった。
すなわち、撥水パルプ及び熱融着性接着剤を含有する不織布では、パルプ自体に撥水性が付与されているため、不織布を撥水剤で処理した場合に比して、高い吸音性を有し、耐久性に優れる不織布が得られたと考えられる。本発明では、不織布自体を撥水パルプを用いて作製しているため、不織布としてから撥水剤で処理するような後加工に比べて、撥水剤とパルプとの結合が強固であり、撥水耐久性に優れた不織布が得られたと考えられる。
このように、パルプの吸音材と同等の吸音性を有し、かつ、撥水性をも兼ね備えた吸音材は、今般初めて見出されたものである。
また、上述のように本発明の不織布は、優れた撥水性を有するため、水を吸着せず、油に対して選択的な吸着性を有するため、優れた油吸着性を有する油吸着材としての機能をも有するものと考えられる。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の不織布は、撥水パルプを含有し、撥水パルプは、下記(1)を満たし、更に、下記(2)~(5)の少なくともいずれかを満たすことが好ましい。本発明の不織布は、不織布を撥水剤で処理するのではなく、撥水性を有するパルプを用いて作製する点に特徴を有するものである。
(1)JIS L1907:2010規格に規定される吸水性試験において、沈降開始時間が30秒以上である
(2)保水試験でのパルプ保水量が15g以下である
(3)液流れ試験での液流れ量が35g以上である
(4)顕微鏡観察下において、水を滴下した場合の膨潤率が20%以下である
(5)ティーバッグ試験での吸水量が10(g/g)以下である
以下、上記(1)~(5)について詳述する。
より具体的には、JIS L1907:2010規格に規定される吸水性試験(沈降法)に準じて測定を行う。20℃±2℃の水を入れた水槽中に試料を浮かべた後、試料が湿潤して水中に沈降し始めるまでの時間(沈降開始時間)を測定する。
本発明において、撥水パルプは、沈降開始時間が30秒以上であり、60秒以上であることが好ましい。
本試験は、40cc(40g)の水のうち、どの程度の水をパルプが保水できたのかを測定するものであり、パルプ保水量が多いほど、吸水性が高いことを意味する。具体的には、以下の方法により測定する。
縦横10cm、高さ6cmのアクリル製の枠(中空の四角柱状)に、内径がぴったりと密着するアクリル製底面を設置する。密着度合いは、底面を設置した枠の中に水を入れると、わずかに水が染み出る程度とする。
別途、秤量したろ紙(40ccの水を吸収するに十分なろ紙)を底面を設置した枠の下に敷く。この枠の中に、パルプ繊維2gを均一に入れ、水40ccを全体に投入し、1分後に、枠の内径とほぼ同寸法のアクリル製おもり700gfを載せ、静かにパルプ繊維に荷重をかける。1分後、枠の下のろ紙質量を測定し、枠から下に染み出した水の量を測定し、投入した水40gとの差分をパルプ保水量(g)とする。すなわち、パルプ保水量は、以下の式(a)で表される。
パルプ保水量(g)=40(g)-染み出した水の量(g) 式(a)
なお、染み出した水の量は、試験前に測定したろ紙の質量と、試験後の吸水したろ紙の質量との差から測定される。
撥水パルプの上記パルプ保水量は、好ましくは12.5g以下、より好ましくは10g以下、更に好ましくは7.5g以下、より更に好ましくは5g以下である。
金網上に、孔径3mmの排水口を底面に5個、十字状に有する内径3cmのアクリル製シリンダーを載せ、パルプ繊維1gを高さ4cm(密度0.035g/cm3)となるように圧縮した後、水50ccを一度に投入し、排出された水量を計量して液流れ量とする。
液流れ量が多い程、吸水性が低く、撥水性に優れることを意味する。
撥水パルプの上記液流れ量は、好ましくは37.5g以上、より好ましくは40g以上、更に好ましくは42.5g以上、より更に好ましくは45g以上である。
顕微鏡下において、撥水パルプに水を滴下した場合の膨潤率は20%以下である。膨潤率は、好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下、更に好ましくは5%以下、より更に好ましくは3%以下、より更に好ましくは0%である。
上記膨潤率は、以下の方法により測定される。具体的には、パルプ繊維を、プレパラート上に3~5mg載せ、スポイトで約0.1mlの水をたらす。5分程度放置後、プレパラートを傾け、更に、キムワイプなどでパルプ繊維に吸収されていない水分を除去する。水を滴下前後の顕微鏡写真から、パルプ繊維の繊維径を測定し、膨潤率を下記式により算出する。
膨潤率={水滴下後のパルプ繊維の繊維径(幅寸法)-水滴下前のパルプ繊維の繊維径(幅寸法)}÷水滴下前のパルプ繊維の繊維径(幅寸法)×100(%)
ここで、膨潤率が0%の状態とは、水とパルプ繊維がなじまず、水は表面張力により球体のままであり、繊維が水滴の上に載っている状態、又は繊維に球状の水滴が付着している状態を意味する。
撥水パルプをティーバッグ試験に供した場合の吸水量は、10(g/g)以下、好ましくは7.5(g/g)以下、より好ましくは5(g/g)以下、更に好ましくは3(g/g)以下である。
上記吸水量は、以下のティーバッグ試験により測定される。具体的には、約5gのパルプ繊維をティーバッグ(9.5cm×7cm、ポリエステルを主要繊維素材とした不織布、トキワのお茶バッグM、(株)トキワ工業製)に入れ、ティーバッグの先端に、ひもでおもり(500g)をくくりつける。おもりのついたティーバッグを、水を入れたビーカーに入れる。水は、ティーバッグ全体が完全に水面下に沈む高さまで入れる。5分間ティーバッグを浸漬した後、水から取り出し、空中にて5分間吊り下げて水を切る。水切り後のティーバッグ(パルプ繊維入り)の質量を測定し、吸水量を下記式により算出する。ここで、ティーバッグ自体への吸水量は微量であるため考慮しなくてよい。
吸水量(g/g)=(水切り後のパルプ繊維入りティーバッグの質量-水に浸漬する前のパルプ繊維入りティーバッグの質量)÷試験前のパルプ繊維質量
ここで、吸水量が1倍の状態とは、水とパルプ繊維がなじまず、水は表面張力により球体のままであり、繊維が水滴の上に載っている状態、又は繊維に球状の水滴が付着している状態を意味する。
撥水パルプは、少なくとも(1)を満たすことが好ましく、少なくとも(1)及び(2)を満たすことがより好ましく、少なくとも(1)、(2)及び(3)を満たすことが更に好ましく、(1)~(5)の全てを満たすことがより更に好ましい。
パルプ繊維としては、木材パルプ(針葉樹パルプ、広葉樹パルプ)、ラグパルプ、リンターパルプ、リネンパルプ、楮・三椏・雁皮パルプなどの非木材パルプ、古紙パルプなどのパルプ;これらのパルプを原料パルプとし、該原料パルプを機械的処理により繊維状に解繊したフラッフパルプ;が挙げられる。
原料パルプとしては、吸音性の観点からは、細い繊維のパルプが好ましいが、高密度とすると吸音性に劣る場合がある。また、撥水性に優れた不織布が得られやすい点からは、原料パルプとして、ユーカリ等のアルカン含有量の多い木材や、パラフィン含有量の多い木材を用いることも好ましい。
更に、吸音性に優れる点から、フラッフパルプが好ましい。
原料パルプのパルプ化方法は特に限定されず、従来公知の方法によりパルプ化すればよい。
撥水剤として、具体的には、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、油シェルより抽出されたワックス等の鉱物系ワックス、及びパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油系ワックス等が挙げられる。また、これら天然ワックスのほかに、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックス、12-ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の高級脂肪酸アミド、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックスも使用できる。更に、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子が挙げられる。
また、撥水パルプと熱融着性接着剤との合計に対する撥水パルプの含有量は、不織布に撥水性を付与する観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、更に好ましくは30質量%以上、より更に好ましくは50質量%以上、より更に好ましくは70質量%以上である。上限は特に限定されないが、後述する熱融着性接着剤の含有量を維持する観点から、好ましくは95質量%以下、より好ましくは90質量%以下である。
本発明の不織布は、熱融着性接着剤を含有する。熱融着性接着剤は、熱融着性粉体として、粒子状で供給されてもよく、溶媒に溶解又は分散させた状態でスプレーにより供給されてもよく、また、熱融着性繊維として、繊維状で供給されてもよいが、熱融着性接着剤は、繊維状で不織布に供給されたものであることが好ましい。すなわち、熱融着性接着剤は、熱融着性繊維であることがより好ましい。
熱融着性接着剤の成分としては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル、等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
熱融着性繊維としては、融点の異なる2種類の樹脂を複合化させて得られ、繊維が部分的に溶融する芯鞘型構造等の熱融着性繊維を使用してもよい。芯鞘型構造の熱融着性繊維は、融点の高い樹脂からなる芯の外周上に、融点の低い樹脂からなる鞘が形成された構造を有し、具体的には、融点が異なる2種の樹脂を組み合わせた形体(PET/PET複合繊維、PE/PE複合繊維、PP/PP複合繊維、PE/PET複合繊維、PP/PET複合繊維、PE/PP複合繊維)が挙げられる。
また、撥水パルプと熱融着性接着剤との合計に対する熱融着性接着剤の含有量は、不織布としての強度を付与する観点から、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上である。また、撥水パルプの含有量を維持する観点から、好ましくは90質量%以下、より好ましくは85質量%以下、更に好ましくは70質量%以下、より更に好ましくは50質量%以下、より更に好ましくは30質量%以下である。
本発明の不織布は、上述した撥水パルプ及び熱融着性接着剤に加えて、他の成分を含有していてもよい。
具体的には、機能性粉体、機能性繊維、機能性液体等が挙げられる。機能性粉体、機能性繊維、機能性液体としては、消臭機能、抗菌機能、抗ウィルス機能、抗アレルゲン機能、防カビ機能、芳香機能、難燃焼性成分等のいずれか1種以上の機能を有するものが好ましく、例えば、ゼオライト、活性炭、キチン、キトサン、ホタテ貝殻、酸化チタン、二酸化チタン、酸化マグネシウム、植物抽出物、キノコ抽出物、カテキン、フラボノール、シクロデキストリン、コラーゲン繊維、酸化鉄、クエン酸、ジンクピリチオン、銅ピリチオン、ヒノキチオール、ユーカリエキス、ハロゲン臭素系、水和金属系、酸化アンチモン系、リン系、リン・窒素系縮合物等の難燃剤粒子等が例示される。
本発明において、不織布の製造方法としては、少なくとも撥水パルプを含有する原料繊維からシート状のウェブを形成するウェブ形成工程、及び得られたウェブ中の原料繊維を結合させる繊維結合工程とを経る方法であることが好ましい。
不織布がエアレイド不織布であると、撥水パルプを水に分散させる必要がなく、また、エアレイド不織布では、原料繊維が3次元的にランダムに配向するため、空隙が多く形成され、吸音性の高い不織布が得られる。
エアレイド不織布は、例えば、以下のようにして作製される。まず、メッシュ状の無端ベルト上に透気性キャリアシートを配置し、該透気性キャリアシート上にエアレイド方式のウェブ形成装置にて、不織布を構成する繊維を空気に分散させながら堆積させてウェブを形成する。次いで、加熱によってウェブに含まれる熱融着性接着剤によって熱接着させる(サーマルボンド法)。
形成されたエアレイドウェブの熱処理は、一般的なサーマルボンド法により行えばよく、例えば、エアレイドウェブを加熱炉に導入する方法、エアレイドウェブを熱風処理する方法等が挙げられる。
また、熱融着の前又は後に、不織布の表面に、更にシートを配置してもよい。なお、前記シートは、透気性キャリシートを配置した面を裏面とした場合に、他の一面(表面)に配置する。ここで、表面に配置するシートは、透気性シートに限定されるものではなく、各種シートを配置することが可能である。表面のシートは、裏面の透気性キャリシートと同じであってもよい。
熱処理温度としては、熱融着性接着剤の融点以上であればよい。なお、熱融着性接着剤が2種以上の樹脂からなる場合には、最も低い融点を有する樹脂の融点以上の温度であればよい。熱融着性接着剤の融点以上の温度に加熱すると、熱融着性接着剤が溶融し、溶融した熱融着性接着剤を介して、撥水パルプを含む繊維原料同士が結合する。
本発明の不織布を吸音材として使用する場合には、例えば、吸音させたい周波数帯、吸音材の設置スペースなどの観点から、坪量、密度、及び厚みを設定すればよい。本発明の不織布を吸音材として厚さ:3.0~6.0mmで使用する場合には、米坪:400~500g/m2、密度:0.05~0.1g/cm3が好ましい。
本発明の不織布は、上記クレム吸水度が、より好ましくは20mm以下、更に好ましくは10mm以下、より更に好ましくは5mm以下、より更に好ましくは1mm以下、より更に好ましくは0mmである。
本発明者等の知見によれば、疎水性の有機合成繊維で不織布を作製した場合には、毛管現象によって、クレム吸水度は30mm以上である。
なお、クレム吸水度は密度に依存するため、密度が低い不織布では、クレム吸水度が低い傾向にある。しかしながら、多孔質吸音材において、一定の吸音効果を得るためには、音がエネルギーに変換されるための多孔質体自体の総量が必要であり、厚さに制約のある条件下では、ある一定の密度を要する。従って、クレム吸水度を比較する場合には、吸音効果の見られる厚みがある場合、不織布の密度が0.03g/cm3以上であることが好ましく、0.05g/cm3以上であることがより好ましく、0.07g/cm3以上であることが更に好ましい。
ここで、洗浄は、水道水を使用して、水温30℃±2℃にて洗浄することが好ましい。上記の条件では、不織布を撥水剤で後加工した場合には、撥水剤が洗浄処理によって減少し、クレム吸水度がより高くなる傾向にある。一方、本発明の不織布は、撥水性を有する撥水パルプを用いて不織布を形成しており、上述のような撥水性の低下が生じ難い。
上述した水洗処理後のクレム吸水度は、より好ましくは20mm以下、更に好ましくは10mm以下、より更に好ましくは5mm以下、より更に好ましくは1mm以下、より更に好ましくは0mmである。
耐熱性試験は、不織布を100℃の環境に1000時間曝露することにより行う。不織布を撥水剤で後加工した場合や、撥水性のシートを不織布に貼り合わせて撥水性を付与した場合には、耐熱性試験により撥水性の低下が生じやすい。特に、撥水性のシートを貼り合せたような場合には、撥水性のシートと不織布とが剥離して、撥水性が低下する場合がある。一方、本発明の不織布は、撥水性を有する撥水パルプを用いて不織布を形成しており、上述のような撥水性の低下が生じにくい。
上述した耐熱性試験後の不織布のクレム吸水度は、より好ましくは20mm以下、更に好ましくは10mm以下、より更に好ましくは5mm以下、より更に好ましくは1mm以下、より更に好ましくは0mmである。
高温高湿試験は、不織布を85℃95%RHの環境下に600時間曝露することにより行う。不織布を撥水剤で後加工した場合や、撥水性のシートを不織布に貼り合わせて撥水性を付与した場合には、高温高湿試験により撥水性の低下が生じやすい。特に、撥水性のシートを貼り合せたような場合には、撥水性のシートと不織布とが剥離して、撥水性が低下する場合がある。一方、本発明の不織布は、撥水性を有する撥水パルプを用いて不織布を形成しており、上述のような撥水性の低下が生じにくい。
上述した高温高湿試験後の不織布のクレム吸水度は、より好ましくは20mm以下、更に好ましくは10mm以下、より更に好ましくは5mm以下、より更に好ましくは1mm以下、より更に好ましくは0mmである。
ヒートサイクル試験は、不織布を-10℃で1時間と、60℃で1時間とを1サイクルとし、これを30サイクル繰り返すことにより行う。不織布を撥水剤で後加工した場合や、撥水性のシートを不織布に貼り合わせて撥水性を付与した場合には、ヒートサイクル試験により撥水性の低下が生じやすい。特に、撥水性のシートを貼り合せたような場合には、撥水性のシートと不織布とが剥離して、撥水性が低下する場合がある。一方、本発明の不織布は、撥水性を有する撥水パルプを用いて不織布を形成しており、上述のような撥水性の低下が生じにくい。
上述したヒートサイクル試験後の不織布のクレム吸水度は、より好ましくは20mm以下、更に好ましくは10mm以下、より更に好ましくは5mm以下、より更に好ましくは1mm以下、より更に好ましくは0mmである。
本発明において、上記不織布は、吸音材に使用することが好ましい。
また、本発明の不織布は、パルプ繊維を使用しており、パルプ繊維表面は、有機合成繊維に比べて表面形状が複雑であり、音波が不織布を通過する場合には迷路度が高くなり、音エネルギーが熱エネルギーに変換される効率が高く、その結果、高い吸音性が得られるものと推定される。
本発明の吸音材は、少なくとも本発明の不織布を備え、更に、前記不織布の少なくとも一方の面に他の層を備えていてもよい。
本発明の吸音材は、上記本発明の不織布を備えることから、撥水性に優れ、また、上述したように、耐熱性試験、高温高湿試験、及びヒートサイクル試験によっても、その撥水性が保持されるとともに、吸音性も保持されることから、種々の環境下での使用に耐え得るものである。
なお、本発明において、吸音材としても撥水性を有することが好ましい観点から、本発明の不織布以外の層も撥水性を有することが好ましい。
本発明の不織布は、油吸着材として使用することも好ましい。油吸着材は、オイル吸着材ともいわれる。
ここで、油吸着材は、水分の吸着性に比較して、油分の吸着性が高く、選択的に油を吸着することが好ましい。油吸着材は、飲食店の厨房廃液の処理、油水分離槽、油流出事故、建設現場等に使用され、油吸着の選択性、吸収速度、廃棄の容易性等が求められる。
従来、油吸着材としては、ポリプロピレン等の吸着マットが使用されている。しかしながら、このような油吸着材では十分な油吸着性が得られなかった。
本発明の不織布は、撥水性が高く、水分の吸着性に比較して、油分に対する吸着性が高く、選択的に油を吸着することができる。また、撥水パルプを使用して製造されているため、油の吸着性が高く、また、速い吸収速度が得られる。更にパルプを用いているため、使用後も焼却可能であり、産業廃棄物にならない。
なお、本発明の油吸着材を構成する不織布に使用する撥水パルプを単体で、油吸着材として使用してもよく、また、前記撥水パルプをシート状、チューブ形状等に加工して使用してもよい。更に、前記撥水パルプを袋に詰めて、油吸着材として使用してもよい。
本発明の不織布は、吸音材及び油吸着材に用いる用途に限定されるものではなく、医療分野、薬品分野、美容分野、衛生分野、食品・調理分野、自動車分野、電機・電器分野、電子分野、農業分野等において、通気性カバー、通気性セパレータ、自動車の内装、空調設備、掃除機等の各製品に使用される不織布として使用することができる。
後述する繊維の平均繊維径及び平均繊維長は、以下の方法により測定した。
平均繊維径は、合繊繊維の場合は、メーカー規格値(試験値)を参照するか、又は顕微鏡観察によって測定した。また、パルプ繊維の場合は、繊維長測定装置(例えば、KAJAANI Fiber Lab.)による画像解析結果により平均繊維径を測定した。
また、平均繊維長は、合繊繊維の場合は、顕微鏡観察によって測定した。パルプ繊維の場合は、繊維長測定装置(例えば、KAJAANI Fiber Lab.)、及び顕微鏡観察により繊維長を測定した。
広葉樹のパルプシートを解繊し、解繊パルプを調製した。得られた解繊パルプに撥水剤(マレイン化石油樹脂アルカリ塩及び流動パラフィンを主成分とする撥水剤)を含浸して撥水性を付与し、乾燥処理を経ることで、パルプと撥水剤の結合を強化した撥水パルプを得た。得られた撥水パルプの平均繊維径は20μm、平均繊維長は1.5mmであった。
・針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP):平均繊維径50μm、平均繊維長4mm
<沈降開始時間>
JIS L1907:2010規格に規定される吸水性試験(沈降法)に準じて、沈降開始時間を測定した。具体的には、20℃±2℃の水を入れた水槽(20×20cm)中の水に、撥水パルプ及びNBKPをそれぞれ1,000mg浮かべ、試料が湿潤して沈降し始めるまでの時間(沈降開始時間)を測定した。
縦横10cm、高さ6cmのアクリル製の枠(中空の四角柱状)に、内径がぴったりと密着するアクリル製底面を設置した。底面の密着度合いは、底面を設置した枠の中に水を入れても、わずかに水が染み出る程度とした。
別途、秤量したろ紙(40ccの水を吸収するに十分なろ紙)を、底面を設置した枠の下に敷き、この枠の中に、パルプ繊維2gを均一に入れ、水40ccを全体に投入し、1分後に、枠の内径とほぼ同寸法のアクリル製おもり700gfを載せ、静かにパルプ繊維に荷重をかけた。1分後、枠の下のろ紙質量を測定し、枠から下に染み出した水の量を測定し、投入した水40gとの差分をパルプ保水量(g)とした。すなわち、パルプ保水量は、以下の式(a)で表される。
パルプ保水量(g)=40(g)-染み出した水の量(g)
なお、染み出した水の量は、試験前に測定したろ紙の質量と、試験後の吸水したろ紙の質量との差から測定した。
なお、パルプ繊維を入れない場合の保水量(ブランク)は、0.6gであった。
金網上に、孔径3mmの排水口を底面に5個、十字状に有する内径3cmのアクリル製シリンダーを載せ、パルプ繊維1gを高さ4cm(密度0.035g/cm3)となるように圧縮した後、水50ccを一度に投入し、排出された水量(g)を計量して液流れ量(g)とした。
パルプ繊維を、プレパラート上に3~5mg載せ、スポイトで約0.1mlの水をたらした。5分程度放置後、プレパラートを傾け、更に、キムワイプなどでパルプ繊維に吸収されていない水分を除去した。水を滴下前後の顕微鏡写真から、パルプ繊維の繊維径を測定し、膨潤率を下記式により算出した。
膨潤率={水滴下後のパルプ繊維の繊維径(幅寸法)-水滴下前のパルプ繊維の繊維径(幅寸法)}÷水滴下前のパルプ繊維の繊維径(幅寸法)×100(%)
パルプ繊維をティーバッグ(9.5cm×7cm、ポリエステルを主要繊維素材とした不織布)(トキワのお茶バッグM、(株)トキワ工業製)に全質量が約5gになるように入れ、ティーバッグの先端におもり(500g)をひもでくくりつけた。試験前のパルプ繊維の質量は全質量から空のティーバック質量を減算することで算出した。おもりをつけたティーバッグを、水を入れたビーカーに入れた。水は、ティーバッグ全体が完全に水面下に沈む高さまで入れた。5分間ティーバッグを浸漬したあと、水から取り出し、空中にて5分間吊り下げて、水を切った。水切り後のティーバッグ(パルプ繊維入り)の質量を測定し、吸水量を下記式により算出した。
吸水量(g/g)=(水切り後のパルプ繊維入りティーバッグの質量-水に浸漬する前のパルプ繊維入りティーバッグの質量)÷試験前のパルプ繊維質量
空のティーバッグの質量は0.42gであった。
実施例及び比較例で使用した繊維の撥水性試験の結果を、以下の表に示す。
<不織布の作製>
コンベアに装着されて走行するメッシュ状無端ベルト上にPETスパンボンドを繰り出しつつ、エアレイド法のウェブフォーミング機に、上記撥水パルプ及び熱融着性繊維(ポリエチレンテレフタレート複合繊維)を、質量比(撥水パルプ:熱融着性繊維=1:1~3:1)で、坪量が450g/m2となるように供給し、空気中で均一に混合しつつメッシュ状無端ベルト上に吸気流とともに下降させて落下堆積させることにより、PETスパンボンド上にウェブを形成してエアレイドウェブを得た。
次いで、このエアレイドウェブの上に、更にPETスパンボンドを積層し、熱風をウェブに貫通させることのできるボックスタイプドライヤ(熱風循環コンベアオーブン)を通過させて熱風処理して不織布とした。熱風処理温度(熱風循環コンベアオーブン温度)は、160℃とし、不織布を得た。
得られた不織布のトータル坪量、厚さ、密度を測定した。結果を表2に示す。
比較例1:合成繊維(種類:PET)のみを使用した不織布(フェルト)に対して、撥水剤(フッ素系)スプレー加工を施した不織布。
比較例2:撥水パルプの代わりにNBKPを使用して作製した不織布(後加工なし)。
比較例3:比較例2の不織布に対して、撥水剤(フッ素系)でスプレー加工を施した不織布。
得られた不織布に対し、JIS P8141:2004に準拠してクレム吸水度を測定した。結果を以下の表2に示す。クレム吸水度は、以下の評価基準にて評価した。
-評価基準-
3:ほぼ吸水しないシート。具体的には、クレム吸水度が0mm以上15mm未満である。
2:毛細管力で吸い上げるシート。具体的には、クレム吸水度が15mm以上50mm未満である。
1:吸水シート。具体的には、クレム吸水度が50mm以上である。
得られた不織布を、30℃の水道水にて、1時間流水洗浄した後、同様にしてクレム吸水度を測定した。
得られた不織布を、100℃の環境で1000時間曝露する耐熱性試験に供した後、同様にしてクレム吸水度を測定した。
得られた不織布を、85℃95%RHの環境下に600時間曝露する高温高湿試験に供した後、同様にしてクレム吸水度を測定した。
得られた不織布を、-10℃で1時間と、60℃で1時間とを1サイクルとし、これを30サイクル繰り返したヒートサイクル試験に供した後、同様にしてクレム吸水度を測定した。
このように、本発明の不織布は、高い撥水性を有し、更に、高温多湿のような過酷な条件下においても撥水性に優れた不織布を提供可能であることが示された。
それぞれの不織布から作製した吸音率の測定試料を用いて、JIS A 1405-2:2007(ISO 10534-2、ASTM E1050)に準拠し、垂直入射吸音率の測定を行った。なお、材料の吸音率は音が入射する角度によって変化するため、測定方法により吸音率の値は異なる。音響管を用いて音が材料へ垂直に入射する条件で測定した吸音率を「垂直入射吸音率」という。「垂直入射吸音率」は吸音材料の開発や特性の把握などに用いられる。
上記垂直入射吸音率を、1,000Hz、1,250Hz、1,600Hz、2,000Hz、2,500Hz、3,150Hz、4,000Hz、5,000Hz、及び6,300Hzのそれぞれの周波数について測定した。得られた各周波数における垂直入射吸音率を図1に示した。
また、以下の評価基準で評価を行った。
3:1,000~6,300Hz平均値が35%以上、かつ、2,500~6,300Hz平均値が60%以上、かつ、6,300Hzが70%以上
2:上記評価3を満たさない不織布の中で、1,000~6,300Hz平均値が25%以上、かつ、2,500~6,300Hz平均値が35%以上、かつ、6,300Hzが50%以上
1:上記評価3又は評価2に該当しない
得られた不織布について、耐熱性試験、高温高湿試験、及びヒートサイクル試験後を行い、試験後の不織布について、上記と同様に吸音率を測定した。いずれの不織布についても、試験前と同様の優れた吸音率が得られた。
1.滴下テスト
実施例1で得られた不織布(厚さ5mm)、比較例として上記比較例2で得られた針葉樹パルプ不織布(厚さ5mm)の3cm角をサンプルとして用いた。これらをシャーレに乗せ(図2(A))、水(図2(B))及びサラダ油(日清サラダ油(食用調合油:食用大豆油、食用なたね油)、日清オイリオグループ(株)製、23.5℃で粘度65mpa・s)(図2(C))をそれぞれ表面に1.5mlずつ滴下した。結果を図2に示す。
図2(A)に示すように、シャーレにそれぞれの不織布(3cm角)を載せた。図2(B)に示すように、それぞれの不織布に対して、スポイトで1.5mlの水を滴下したところ、比較例2で得られた針葉樹パルプ不織布(図2(B)の(a))では、吸水性が認められた。一方、実施例1で得られた撥水パルプを使用して製造された不織布(図2(B)の(b))では、撥水性を示し、水が不織布表面で玉状となった。
また、同様に、それぞれの不織布に対して、スポイトで1.5mlの油を滴下したところ、両サンプルともに、吸油性を示した(図2(C)の(a)及び(b))。
結果に示されるように、本発明の不織布は、水は吸水せず、表面に玉状になった。一方、撥水パルプの代わりにNBKPを使用して作製した不織布(比較例)は吸水した。食用油は、本発明の不織布もNBKPを使用して作製した不織布も、両者ともに吸収した。
上記1.のサンプルを用いた。内径φ90mmのシャーレに水を40ml入れ、そこに食用油を4mlを加え、混合液を作製した。混合液の表面にサンプルをそれぞれのせ、10秒程度吸収させた。本発明の不織布では、油のほとんどが吸収され、残ったのは水だけであった。針葉樹パルプ不織布では、水と油の両方を吸収し、油が多く残った。
実施例1と同様にして、撥水パルプを用いて、エアレイド不織布A~Cを作製した。
得られた不織布A~Cに対し、以下の方法により、吸油・吸水試験を行った。得られた不織布5cm角(0.0025m2)を、サラダ油(日清サラダ油(食用調合油:食用大豆油、食用なたね油)、日清オイリオグループ(株)製、23.5℃で粘度65mPa・s)、又は水を入れたアルミ製バッドに5分間浸漬した。その後、不織布を金網上に取り出し、1分間油又は水を切り、それぞれの質量を測定した。結果を表4及び5に示す。
なお、吸油性試験に使用した本発明の不織布は、サンプルからの紙粉脱落がなく、吸収速度も速いものであり、浸漬直後から吸油が始まり、ほぼ1分以内にシート全体に吸油した。
Claims (11)
- 不織布を備える、油吸着材であって、
該不織布が、撥水パルプ及び熱融着性接着剤を含有するエアレイド不織布であって、
該撥水パルプが、下記の(1)を満たす、油吸着材。
(1)JIS L1907:2010規格に規定される吸水性試験において、沈降開始時間が30秒以上である - 該撥水パルプが、更に、下記の(2)~(5)の少なくともいずれかを満たす、請求項1に記載の油吸着材。
(2)保水試験でのパルプ保水量が15g以下である
(3)液流れ試験での液流れ量が35g以上である
(4)顕微鏡観察下において、水を滴下した場合の膨潤率が20%以下である
(5)ティーバッグ試験での吸水量が10(g/g)以下である - JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、請求項1又は2に記載の油吸着材。
- 前記不織布を流水で1時間洗浄する水洗処理に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、請求項1~3のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記不織布を100℃の環境下に1000時間曝露する耐熱性試験に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、請求項1~4のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記不織布を用いて85℃、95%RHの環境下に600時間曝露する高温高湿試験に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、請求項1~5のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記不織布を用いて-10℃で1時間と、60℃で1時間とを1サイクルとし、これを30サイクル繰り返したヒートサイクル試験に供した後、JIS P8141:2004に準拠して測定されるクレム吸水度が30mm未満である、請求項1~6のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記不織布中の前記撥水パルプの含有量が50質量%以上である、請求項1~7のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記熱融着性接着剤が、熱融着性繊維として供給される、請求項1~8のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記撥水パルプが、パルプ繊維を撥水剤で処理したものであり、該パルプ繊維が木材パルプである、請求項1~9のいずれかに記載の油吸着材。
- 前記不織布を構成する全ての繊維の平均繊維径が10~60μmである、請求項1~10のいずれかに記載の油吸着材。
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