JP7210845B2 - 接着剤フィルム収容セット及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、接着剤フィルム収容セット及びその製造方法に関する。

多数の電極を有する被接続部材同士の接続、リードフレームの固定等に用いる回路接続用接着剤フィルムとして、例えば異方導電性の回路接続用接着剤フィルムが知られている。この接着剤フィルムでは、例えばプリント配線基板、ＬＣＤ用ガラス基板、フレキシブルプリント基板等の基板にＩＣ、ＬＳＩといった半導体素子等を接続する際、相対する電極同士を導通させる一方で、隣接する電極同士の絶縁状態を保つことができる。かかる接着剤フィルムは、例えば導電粒子を含む第１の接着剤層と、第１の接着剤層上に積層された第２の接着剤層とを備えている。接着剤フィルムの一方面上には、例えばポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）等の基材が設けられており、シート状の原反を用途に応じた幅で長尺に切り出すことによって作製される。

一般に、回路接続用接着剤フィルムを使用する環境はクリーンルームと呼ばれる、室内の温度、湿度及びクリーン度が一定レベルで管理されている部屋である。回路接続用接着剤フィルムが生産現場より出荷される際には、直接外気にさらされ、塵及び湿気による品質低下を招かないように、回路接続用接着剤フィルムを梱包袋等の収容部材に収容し、保管及び運搬される（例えば特許文献１参照）。通常、回路接続用接着剤フィルムは接着剤フィルム用のリールに巻き付けられて収容部材に収容されており、収容部材には、該リール等に貼り付けてある製品名、ロットナンバー、有効期限等の各種情報が収容部材の外からでも確認できるように、透明な材料で形成された視認部が設けられている。

特許第５０４５４９１号

ところで、従来の接着剤フィルムでは、接続時に導電粒子が流動するため、回路電極間で導電粒子が凝集し、短絡が発生する可能性がある。また、導電粒子の流動にともなう導電粒子の粗密の分布は、絶縁特性の低下だけでなく、接続抵抗のばらつきを生じさせる懸念もあり、未だ改良の余地がある。

このような事情に鑑み、本発明者らが検討を行った結果、導電粒子を含有する光硬化性の組成物の硬化物からなる第１の接着剤層と、該第１の接着剤層上に積層された、熱硬化性組成物からなる第２の接着剤層と、を備える回路接続用接着剤フィルムを用いることで、対向する回路電極間の接続抵抗を低減することができることが明らかになった。

しかし、上記のような回路接続用接着剤フィルムを従来の収容部材に収容して保管及び運搬を行った後に該接着剤フィルムを使用した場合、接続抵抗の低減効果が得られない場合があることも明らかになった。

そこで、本発明は、回路接続用接着剤フィルムの接続抵抗の低減効果を維持することができる接着剤フィルム収容セット及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らが検討を行った結果、第２の接着剤層における熱硬化性化合物として光硬化性の組成物における光重合開始剤と反応し得る化合物を用いた場合に、接着剤フィルムの保管中及び運搬中に上記熱硬化性組成物の硬化が進行し、十分な接続抵抗の低減効果が得られないことが明らかになった。そこで、本発明者らは、第１の接着剤層中に残留した光重合開始剤によって熱硬化性組成物の硬化が進行しているとの推察に基づき更に検討を行ったところ、特定の収容部材に接着剤フィルムを収容することで、保管時又は運搬時における熱硬化性組成物の硬化を抑制することができ、接着剤フィルムの接続抵抗の低減効果を維持することができることを見出した。

すなわち、本発明の一側面の接着剤フィルム収容セットは、回路接続用接着剤フィルムと、該接着剤フィルムを収容する収容部材と、を備え、接着剤フィルムは、第１の接着剤層と、該第１の接着剤層上に積層された第２の接着剤層と、を備え、第１の接着剤層は、導電粒子及び光重合開始剤を含有する光硬化性組成物の硬化物からなり、第２の接着剤層は、熱硬化性組成物からなり、収容部材は、該収容部材の内部を外部から視認可能とする視認部を有し、視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率は１０％以下である。

この接着剤フィルム収容セットによれば、回路接続用接着剤フィルムの接続抵抗の低減効果を維持することができる。

本発明の一側面の接着剤フィルム収容セットの製造方法は、第１の接着剤層と、該第１の接着剤層上に積層された、熱硬化性組成物からなる第２の接着剤層と、を備える回路接続用接着剤フィルムを用意する用意工程と、接着剤フィルムを収容部材に収容する収容工程と、を備え、用意工程は、導電粒子及び光重合開始剤を含有する光硬化性組成物からなる層に対して光を照射することにより光硬化性組成物を硬化させ、第１の接着剤層を得る工程を含み、収容部材は収容部材の内部を外部から視認可能とする視認部を有し、視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率は１０％以下である。この方法によれば、回路接続用接着剤フィルムの接続抵抗の低減効果を維持することができる接着剤フィルム収容セットを提供することができる。

光硬化性組成物は、光重合開始剤として、光ラジカル重合開始剤を含有してよく、熱硬化性組成物は、ラジカル重合性化合物を含有してよい。

第１の接着剤層が光重合開始剤を含んでいてよい。

本発明によれば、回路接続用接着剤フィルムの接続抵抗の低減効果を維持することができる接着剤フィルム収容セットを提供することができる。

図１は、本発明の一実施形態の接着剤フィルム収容セットを示す斜視図である。 図２は、本発明の一実施形態の回路接続用接着剤フィルムを示す模式断面図である。 図３は、本発明の他の実施形態の接着剤フィルム収容セットを示す斜視図である。

以下、場合により図面を参照しつつ本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、本明細書中、個別に記載した上限値及び下限値は任意に組み合わせ可能である。また、本明細書において、「（メタ）アクリレート」とは、アクリレート、及び、それに対応するメタクリレートの少なくとも一方を意味する。「（メタ）アクリロイル」等の他の類似の表現においても同様である。

図１は、一実施形態の接着剤フィルム収容セットを示す斜視図である。図１に示すように、接着剤フィルム収容セット１Ａは、回路接続用接着剤フィルム１０（以下、単に「接着剤フィルム１０」ともいう。）と、接着剤フィルム１０が巻き付けられたリール２０と、接着剤フィルム１０及びリール２０を収容する収容部材３０Ａと、を備える。

＜回路接続用接着剤フィルム＞
接着剤フィルム１０は、例えばテープ状である。テープ状の接着剤フィルム１０は、例えば、シート状の原反を用途に応じた幅で長尺に切り出すことによって作製される。図２は、接着剤フィルム１０を示す模式断面図である。図２に示すように、接着剤フィルム１０は、基材１１と、基材１１の一面上に積層された第１の接着剤層１２と、第１の接着剤層１２の基材１１と反対側の面上に積層された第２の接着剤層１３と、を備える。

基材１１としては、例えば、延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリオレフィン、ポリアセテート、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミド、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、合成ゴム系、液晶ポリマー等からなる基材（例えばフィルム）を用いることができる。

（第１の接着剤層）
第１の接着剤層１２は、光硬化性組成物の硬化物（光硬化物）からなる。光硬化性組成物は、（Ａ）重合性化合物（以下、「（Ａ）成分」ともいう。）、（Ｂ）光重合開始剤（以下、「（Ｂ）成分」ともいう。）、及び（Ｃ）導電粒子１４（以下、「（Ｃ）成分」ともいう。）を含有する。第１の接着剤層１２は、例えば、光硬化性組成物からなる層に対して光エネルギーを照射することで（Ａ）成分を重合させ、光硬化性組成物を硬化させることで得られる。つまり、第１の接着剤層１２は、導電粒子１４と、光硬化性組成物の導電粒子１４以外の成分を硬化させてなる接着剤成分１５と、からなる。第１の接着剤層１２は、光硬化性組成物を完全に硬化させた硬化物であってもよく、光硬化性組成物を部分的に硬化させた硬化物であってもよい。すなわち、接着剤成分１５は、未反応の（Ａ）成分及び（Ｂ）成分（更には後述するその他の成分）を含有していてもよく、含有していなくてもよい。

［（Ａ）成分：重合性化合物］
（Ａ）成分は、例えば、光（例えば紫外光）の照射によって光重合開始剤が発生させたラジカル、カチオン又はアニオンにより重合する化合物である。（Ａ）成分は、モノマー、オリゴマー又はポリマーのいずれであってもよい。（Ａ）成分として、一種の化合物を単独で用いてよく、複数種の化合物を組み合わせて用いてもよい。

（Ａ）成分は、少なくとも一つ以上の重合性基を有する。重合性基は、例えば、重合性不飽和二重結合（エチレン性不飽和結合）を含む基である。重合性基は、低温短時間での硬化性に優れる点、及び接続抵抗の低減効果に優れる観点から、ラジカルにより反応するラジカル重合性基であることが好ましい。すなわち、（Ａ）成分は、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。ラジカル重合性基としては、例えば、ビニル基、アリル基、スチリル基、アルケニル基、アルケニレン基、（メタ）アクリロイル基、マレイミド基等が挙げられる。

（Ａ）成分の具体例としては、（メタ）アクリレート化合物、マレイミド化合物、ビニルエーテル化合物、アリル化合物、スチレン誘導体、アクリルアミド誘導体、ナジイミド誘導体、天然ゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、ブタジエンゴム、スチレン－ブタジエンゴム、アクリロニトリル－ブタジエンゴム、カルボキシル化ニトリルゴム等が挙げられる。（Ａ）成分は、硬化反応速度と硬化後の物性とのバランスに優れる観点から、（メタ）アクリレート化合物であることが好ましい。

（メタ）アクリレート化合物としては、エポキシ（メタ）アクリレート、（ポリ）ウレタン（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレート、ポリエーテル（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレート、ポリブタジエン（メタ）アクリレート、シリコーンアクリレート、エチル（メタ）アクリレート、２－シアノエチル（メタ）アクリレート、２－（２－エトキシエトキシ）エチル（メタ）アクリレート、２－エトキシエチル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ－ヘキシル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ｎ－ラウリル（メタ）アクリレート、２－メトキシエチル（メタ）アクリレート、２－フェノキシエチル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリール（メタ）アクリレート、２－（メタ）アクリロイロキシエチルフォスフェート、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリアルキレングリコールジ（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニロキシエチル（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトール（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、イソシアヌル酸変性２官能（メタ）アクリレート、イソシアヌル酸変性３官能（メタ）アクリレート、トリシクロデカニルアクリレート、ジメチロール－トリシクロデカンジアクリレート、２－ヒドロキシ－１，３－ジアクリロキシプロパン、２，２－ビス〔４－（アクリロキシメトキシ）フェニル〕プロパン、２，２－ビス［４－（アクリロキシポリエトキシ）フェニル］プロパン、２，２－ジ（メタ）アクリロイロキシジエチルフォスフェート、２－（メタ）アクリロイロキシエチルアシッドフォスフェート等が挙げられる。

（Ａ）成分は、架橋密度と硬化収縮とのバランスをとり、接続抵抗をより低減させ、接続信頼性を向上させる観点から、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等の熱可塑性樹脂の末端又は側鎖にビニル基、アリル基、（メタ）アクリロイル基等の重合性基を導入した化合物（例えば、ポリウレタン（メタ）アクリレート）であってよい。

（Ａ）成分の含有量は、接続抵抗を低減し、接続信頼性を向上させるために必要な架橋密度が得られやすい観点から、光硬化性組成物の全質量基準で、５質量％以上であってよく、１０質量％以上であってよく、２０質量％以上であってよい。（Ａ）成分の含有量は、重合時の硬化収縮を抑える観点から、光硬化性組成物の全質量基準で、９０質量％以下であってよく、８０質量％以下であってよく、７０質量％以下であってよい。

［（Ｂ）成分：光重合開始剤］
（Ｂ）成分は、１５０～７５０ｎｍの範囲内の波長を含む光、好ましくは２５４～４０５ｎｍの範囲内の波長を含む光、更に好ましくは３６５ｎｍの波長を含む光（例えば紫外線）の照射によってラジカル、カチオン又はアニオンを発生する光重合開始剤（光ラジカル開始剤、光カチオン開始剤又は光アニオン開始剤）であってよく、接続抵抗の低減効果に優れる観点、低温短時間での硬化がより容易となるから、光ラジカル開始剤であることが好ましい。

（Ｂ）成分は、オキシムエステル構造、ビスイミダゾール構造、アクリジン構造、α－アミノアルキルフェノン構造、アミノベンゾフェノン構造、Ｎ－フェニルグリシン構造、アシルフォスフィンオキサイド構造、ベンジルジメチルケタール構造、α－ヒドロキシアルキルフェノン構造等の構造を有する化合物であってよい。（Ｂ）成分は、接続抵抗の低減効果により優れる観点から、オキシムエステル構造、α－アミノアルキルフェノン構造及びアシルフォスフィンオキサイド構造からなる群より選択される少なくとも一種の構造を有することが好ましい。（Ｂ）成分として、一種の化合物を単独で用いてよく、複数種の化合物を組み合わせて用いてもよい。

オキシムエステル構造を有する化合物の具体例としては、１－フェニル－１，２－ブタンジオン－２－（ｏ－メトキシカルボニル）オキシム、１－フェニル－１，２－プロパンジオン－２－（ｏ－メトキシカルボニル）オキシム、１－フェニル－１，２－プロパンジオン－２－（ｏ－エトキシカルボニル）オキシム、１－フェニル－１，２－プロパンジオン－２－ｏ－ベンゾイルオキシム、１，３－ジフェニルプロパントリオン－２－（ｏ－エトキシカルボニル）オキシム、１－フェニル－３－エトキシプロパントリオン－２－（ｏ－ベンゾイル）オキシム、１，２－オクタンジオン，１－［４－（フェニルチオ）フェニル－，２－（ｏ－ベンゾイルオキシム）］、エタノン，１－［９－エチル－６－（２－メチルベンゾイル）－９Ｈ－カルバゾール－３－イル］－，１－（ｏ－アセチルオキシム）等が挙げられる。

α－アミノアルキルフェノン構造を有する化合物の具体例としては、２－メチル－１－［４－（メチルチオ）フェニル］－２－モルフォリノプロパン－１－オン、２－ベンジル－２－ジメチルアミノ－１－モルフォリノフェニル）－ブタノン－１等が挙げられる。

アシルフォスフィンオキサイド構造を有する化合物の具体例としては、ビス（２，６－ジメトキシベンゾイル）－２，４，４－トリメチル－ペンチルフォスフィンオキサイド、ビス（２，４，６，－トリメチルベンゾイル）－フェニルフォスフィンオキサイド、２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニル－フォスフィンオキサイド等が挙げられる。

（Ｂ）成分の含有量は、速硬化性に優れる観点、及び、接続抵抗の低減効果に優れる観点から、光硬化性組成物の全質量基準で、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上である。（Ｂ）成分の含有量は、貯蔵安定性が向上する観点、及び、接続抵抗の低減効果に優れる観点から、光硬化性組成物の全質量基準で、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。これらの観点から、（Ｂ）成分の含有量は、光硬化性組成物の全質量基準で、好ましくは０．１～２０質量％、より好ましくは０．１～１０質量％、更に好ましくは０．５～５質量％である。

［（Ｃ）成分：導電粒子］
（Ｃ）成分は、導電性を有する粒子であれば特に制限されず、Ａｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｃｕ、はんだ等の金属で構成された金属粒子、導電性カーボンで構成された導電性カーボン粒子などであってよい。（Ｃ）成分は、非導電性のガラス、セラミック、プラスチック（ポリスチレン等）などを含む核と、上記金属又は導電性カーボンを含み、核を被覆する被覆層とを備える被覆導電粒子であってもよい。これらの中でも、熱溶融性の金属で形成された金属粒子、又はプラスチックを含む核と、金属又は導電性カーボンを含み、核を被覆する被覆層とを備える被覆導電粒子が好ましく用いられる。この場合、光硬化性組成物の硬化物を加熱又は加圧により変形させることが容易であるため、電極同士（例えば回路電極同士）を電気的に接続する際に、電極と（Ｃ）成分との接触面積を増加させ、電極間の導電性をより向上させることができる。

（Ｃ）成分は、上記の金属粒子、導電性カーボン粒子、又は被覆導電粒子と、樹脂等の絶縁材料を含み、該粒子の表面を被覆する絶縁層とを備える絶縁被覆導電粒子であってもよい。（Ｃ）成分が絶縁被覆導電粒子であると、（Ｃ）成分の含有量が多い場合であっても、粒子の表面が樹脂で被覆されているため、（Ｃ）成分同士の接触による短絡の発生を抑制でき、また、隣り合う電極回路間の絶縁性を向上させることもできる。（Ｃ）成分は、上述した各種導電粒子の１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。

（Ｃ）成分の平均粒径は、分散性及び導電性に優れる観点から、１．０μｍ以上であってよく、２．０μｍ以上であってよく、２．５μｍ以上であってよい。（Ｃ）成分の平均粒径は、分散性及び導電性に優れる観点から、５０μｍ以下であってよく、３０μｍ以下であってよく、２０μｍ以下であってよい。本明細書では、任意の導電粒子３００個について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた観察により粒径の測定を行い、得られた粒径の平均値を平均粒径とする。

（Ｃ）成分の含有量は、導電性をより向上させることができる観点から、第１の接着剤層中の全体積基準で、０．１体積％以上であってよく、１体積％以上であってよく、５体積％以上であってよい。（Ｃ）成分の含有量は、短絡を抑制しやすい観点から、第１の接着剤層中の全体積基準で、５０体積％以下であってよく、３０体積％以下であってよく、２０体積％以下であってよい。なお、光硬化性組成物中の（Ｃ）成分の含有量（光硬化性組成物の全体積基準）は上記範囲と同じであってよい。

［その他の成分］
光硬化性組成物は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分以外のその他の成分を更に含有していてよい。その他の成分としては、例えば、熱硬化性樹脂、熱重合開始剤、熱可塑性樹脂、カップリング剤、充填材及び熱硬化性樹脂の硬化剤、軟化剤、促進剤、劣化防止剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤等が挙げられる。熱重合開始剤は、例えば、後述する熱硬化性樹脂に含有される熱重合開始剤を用いることができる。これらの成分は、第１の接着剤層１２に含有されていてもよい。

熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、アクリルゴム等が挙げられる。光硬化性組成物が熱可塑性樹脂を含有する場合、第１の接着剤層を容易に形成することができる。また、光硬化性組成物が熱可塑性樹脂を含有する場合、光硬化性組成物の硬化時に発生する、第１の接着剤層の応力を緩和することができる。また、熱可塑性樹脂が水酸基等の官能基を有する場合、第１の接着剤層の接着性が向上しやすい。熱可塑性樹脂の含有量は、例えば、光硬化性組成物の全質量基準で、５質量％以上であってよく、８０質量％以下であってよい。

カップリング剤としては、（メタ）アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基、イミダゾール基、エポキシ基等の有機官能基を有するシランカップリング剤、テトラアルコキシシラン等のシラン化合物、テトラアルコキシチタネート誘導体、ポリジアルキルチタネート誘導体などが挙げられる。光硬化性組成物がカップリング剤を含有する場合、接着性を更に向上することができる。カップリング剤の含有量は、例えば、光硬化性組成物の全質量基準で、０．１質量％以上であってよく、２０質量％以下であってよい。

充填材としては、例えば、非導電性のフィラー（例えば、非導電粒子）が挙げられる。光硬化性組成物が充填材を含有する場合、接続信頼性の向上が更に期待できる。充填材は、無機フィラー及び有機フィラーのいずれであってもよい。無機フィラーとしては、例えば、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、シリカ－アルミナ微粒子、チタニア微粒子、ジルコニア微粒子等の金属酸化物微粒子；窒化物微粒子などの無機微粒子が挙げられる。有機フィラーとしては、例えば、シリコーン微粒子、メタクリレート－ブタジエン－スチレン微粒子、アクリル－シリコーン微粒子、ポリアミド微粒子、ポリイミド微粒子等の有機微粒子が挙げられる。これらの微粒子は、均一な構造を有していてもよく、コア－シェル型構造を有していてもよい。充填材の最大径は、導電粒子４の最小粒径未満であることが好ましい。充填材の含有量は、例えば、第１の硬化性組成物の全体積を基準として、０．１体積％以上であってよく、５０体積％以下であってよい。

光硬化性組成物は、軟化剤、促進剤、劣化防止剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤等のその他の添加剤を含有していてもよい。これらの添加剤の含有量は、第１の硬化性組成物の全質量基準で、例えば０．１～１０質量％であってよい。これらの添加剤は、第１の接着剤層１２に含有されていてもよい。

第１の接着剤層１２は、未反応の（Ａ）成分、（Ｂ）成分等の光硬化性組成物由来の成分を含んでいてよい。本実施形態の接着剤フィルム１０を従来の収容部材に収容して保管及び運搬を行った場合、第１の接着剤層１２に未反応の（Ｂ）成分が残留することにより、保管中及び運搬中において、第２の接着剤層１３における熱硬化性組成物の一部が硬化し、接着剤フィルム１０の接続抵抗の低減効果が減少すると推察される。そのため、第１の接着剤層１２が（Ｂ）成分を含む場合、収容部材による接続抵抗の低減効果の減少を抑制する効果が得られやすい。

第１の接着剤層１２における（Ｂ）成分の含有量は、熱硬化性組成物の硬化が起こり難く、接続抵抗の低減効果が十分に維持される観点から、第１の接着剤層の全質量を基準として、２０質量％以下であってよく、１０質量％以下であってよく、５質量％以下であってよく、１質量％以下であってよい。第１の接着剤層１２における（Ｂ）成分の含有量は、第１の接着剤層の全質量を基準として、０．１質量％以上であってよい。第１の接着剤層１２における（Ｂ）成分の含有量は、０．１～２０質量％、０．１～１０質量％、０．１～５質量％又は０．１～１質量％であってよい。

第１の接着剤層１２の厚さｄ１は、導電粒子１４の凝集による短絡が抑制されやすい観点から、導電粒子１４の平均粒径の０．２倍以上であってよく、０．３倍以上であってよい。第１の接着剤層１２の厚さｄ１は、導電粒子１４が電極間で捕捉されやすくなり、接続抵抗を一層低減できる観点から、導電粒子１４の平均粒径の０．８倍以下であってよく、０．７倍以下であってよい。これらの観点から、第１の接着剤層１２の厚さｄ１は、導電粒子１４の平均粒径の０．２～０．８倍であってよく、０．３～０．７倍であってよい。第１の接着剤層１２の厚さｄ１と導電粒子１４の平均粒径とが上記のような関係を満たす場合、例えば、図２に示すように、第１の接着剤層１２中の導電粒子１４の一部が、第１の接着剤層１２から第２の接着剤層１３側に突出していてよい。この場合、隣り合う導電粒子１４，１４の離間部分には、第１の接着剤層１２と第２の接着剤層１３との境界Ｓが位置している。導電粒子１４は、第１の接着剤層１２における第２の接着剤層１３側とは反対側の面（基材１１側の面）１２ａには露出しておらず、反対側の面１２ａは平坦面となっていてよい。

第１の接着剤層１２の厚さｄ１は、接着する回路部材の電極の高さ等に応じて適宜設定してよい。第１の接着剤層１２の厚さｄ１は、例えば、０．５μｍ以上であってよく、２０μｍ以下であってよい。なお、導電粒子１４の一部が第１の接着剤層１２の表面から露出（例えば、第２の接着剤層１３側に突出）している場合、第１の接着剤層１２における第２の接着剤層１３側とは反対側の面１２ａから、隣り合う導電粒子１４，１４の離間部分に位置する第１の接着剤層１２と第２の接着剤層１３との境界Ｓまでの距離（図２においてｄ１で示す距離）が第１の接着剤層１２の厚さであり、導電粒子１４の露出部分は第１の接着剤層１２の厚さには含まれない。導電粒子１４の露出部分の長さは、例えば、０．１μｍ以上であってよく、２０μｍ以下であってよい。

（第２の接着剤層）
第２の接着剤層１３は、例えば、（ａ）重合性化合物（以下、（ａ）成分ともいう。）及び（ｂ）熱重合開始剤（以下、（ｂ）成分ともいう。）を含有する熱硬化性組成物からなる。第２の接着剤層１３を構成する熱硬化性組成物は、回路接続時に流動可能な熱硬化性組成物であり、例えば、未硬化の熱硬化性組成物である。第２の接着剤層１３は、導電粒子１４を含まないことが好ましい。第２の接着剤層１３における導電粒子１４の含有量は、例えば、第２の接着剤層の全質量基準で、１質量％以下であってよく、０質量％であってよい。

［（ａ）成分：重合性化合物］
（ａ）成分は、例えば、熱によって熱重合開始剤が発生させたラジカル、カチオン又はアニオンにより重合する化合物である。（ａ）成分としては、（Ａ）成分として例示した化合物を用いることができる。（ａ）成分は、接続抵抗の低減効果に優れる観点から、ラジカルにより反応するラジカル重合性基を有するラジカル重合性化合物であることが好ましい。（ａ）成分における好ましいラジカル重合性化合物の例及び好ましいラジカル重合性化合物の組み合わせは、（Ａ）成分と同様である。（ａ）成分がラジカル重合性化合物であり、且つ、第１の接着剤層における（Ｂ）成分が光ラジカル重合開始剤である場合、接着剤フィルムの保管時又は運搬時における熱硬化性組成物の硬化が顕著に抑制される傾向がある。

（ａ）成分はモノマー、オリゴマー又はポリマーのいずれであってもよい。（ａ）成分として、一種の化合物を単独で用いてよく、複数種の化合物を組み合わせて用いてもよい。（ａ）成分は、（Ａ）成分と同一であっても異なっていてもよい。

（ａ）成分の含有量は、接続抵抗を低減し、接続信頼性を向上させるために必要な架橋密度が得られやすい観点から、熱硬化性組成物の全質量基準で、１０質量％以上であってよく、２０質量％以上であってよく、３０質量％以上であってよい。（ａ）成分の含有量は、重合時の硬化収縮を抑えることができ、良好な信頼性が得られる観点から、熱硬化性組成物の全質量基準で、９０質量％以下であってよく、８０質量％以下であってよく、７０質量％以下であってよい。

［（ｂ）成分：熱重合開始剤］
（ｂ）成分は、熱によりラジカル、カチオン又はアニオンを発生する熱重合開始剤（熱ラジカル重合開始剤、熱カチオン重合開始剤又は熱アニオン重合開始剤）であってよく、低温短時間での接続が容易になる観点、及び接続抵抗の低減効果に優れる観点から、熱ラジカル重合開始剤であることが好ましい。（ｂ）成分として、一種の化合物を単独で用いてよく、複数種の化合物を組み合わせて用いてもよい。

熱ラジカル重合開始剤は、熱により分解して遊離ラジカルを発生する。つまり、熱ラジカル重合開始剤は、外部からの熱エネルギーの付与によりラジカルを発生する化合物である。熱ラジカル重合開始剤としては、従来から知られている有機過酸化物及びアゾ化合物から任意に選択することができる。熱ラジカル重合開始剤としては、安定性、反応性及び相溶性の観点から、１分間半減期温度が９０～１７５℃であり、且つ、重量平均分子量が１８０～１０００の有機過酸化物が好ましく用いられる。１分間半減期温度がこの範囲にあることで、貯蔵安定性に更に優れ、ラジカル重合性も十分に高く、短時間で硬化できる。

（ｂ）成分の具体例としては、１，１，３，３－テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、ジ（４－ｔ－ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ジ（２－エチルヘキシル）パーオキシジカーボネート、クミルパーオキシネオデカノエート、ジラウロイルパーオキサイド、１－シクロヘキシル－１－メチルエチルパーオキシネオデカノエート、ｔ－ヘキシルパーオキシネオデカノエート、ｔ－ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、１，１，３，３－テトラメチルブチルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、２，５－ジメチル－２，５－ジ（２－エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ－ヘキシルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシネオヘプタノエート、ｔ－アミルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ジ－ｔ－ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート、ｔ－アミルパーオキシ－３，５，５－トリメチルヘキサノエート、３－ヒドロキシ－１，１－ジメチルブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ－アミルパーオキシネオデカノエート、ｔ－アミルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ジ（３－メチルベンゾイル）パーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイド、ジ（４－メチルベンゾイル）パーオキサイド、ｔ－ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ－ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ－ブチルパーオキシ－３，５，５－トリメチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシラウレート、２，５－ジメチル－２，５－ジ（３－メチルベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ－ブチルパーオキシ－２－エチルヘキシルモノカーボネート、ｔ－ヘキシルパーオキシベンゾエート、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエート、ジブチルパーオキシトリメチルアジペート、ｔ－アミルパーオキシノルマルオクトエート、ｔ－アミルパーオキシイソノナノエート、ｔ－アミルパーオキシベンゾエート等の有機過酸化物；２，２’－アゾビス－２，４－ジメチルバレロニトリル、１，１’－アゾビス（１－アセトキシ－１－フェニルエタン）、２，２’－アゾビスイソブチロニトリル、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、４，４’－アゾビス（４－シアノバレリン酸）、１，１’－アゾビス（１－シクロヘキサンカルボニトリル）等のアゾ化合物などが挙げられる。

（ｂ）成分の含有量は、低温短時間での接続が容易になる観点、及び、接続信頼性により優れる観点から、熱硬化性組成物の全質量基準で、０．１質量％以上であってよく、０．５質量％以上であってよく、１質量％以上であってよい。（ｂ）成分の含有量は、ポットライフの観点から、熱硬化性組成物の全質量基準で、３０質量％以下であってよく、２０質量％以下であってよく、１０質量％以下であってよい。

［その他の成分］
熱硬化性組成物は、（ａ）成分及び（ｂ）成分以外のその他の成分を更に含有していてよい。その他の成分としては、例えば、熱可塑性樹脂、カップリング剤、充填材、軟化剤、促進剤、劣化防止剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤等が挙げられる。その他の成分の詳細は、第１の接着剤層１２におけるその他の成分の詳細と同じである。

熱硬化性組成物は、（ａ）成分及び（ｂ）成分に代えて、又は、（ａ）成分及び（ｂ）成分に加えて、熱硬化性樹脂を含有していてもよい。熱硬化性樹脂は、熱により硬化する樹脂であり、少なくとも一つ以上の熱硬化性基（例えばエポキシ基）を有する。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂が挙げられる。熱硬化性組成物が熱硬化性樹脂を含有する場合、熱硬化性組成物は、熱硬化性樹脂を硬化するために用いられる硬化剤を更に含有していてもよい。

第２の接着剤層１３の厚さｄ２は、接着する回路部材の電極の高さ等に応じて適宜設定してよい。第２の接着剤層１３の厚さｄ２は、電極間のスペースを十分に充填して電極を封止することができ、より良好な接続信頼性が得られる観点から、５μｍ以上であってよく、２００μｍ以下であってよい。なお、導電粒子１４の一部が第１の接着剤層１２の表面から露出（例えば、第２の接着剤層１３側に突出）している場合、第２の接着剤層１３における第１の接着剤層１２側とは反対側の面１３ａから、隣り合う導電粒子１４，１４の離間部分に位置する第１の接着剤層１２と第２の接着剤層１３との境界Ｓまでの距離（図２においてｄ２で示す距離）が第２の接着剤層１３の厚さである。

第２の接着剤層１３の厚さｄ２に対する第１の接着剤層１２の厚さｄ１の比（第１の接着剤層１２の厚さｄ１／第２の接着剤層１３の厚さｄ２）は、接続抵抗の低減効果が十分に維持される観点から、１以上であってよく、１０００以下であってよい。

接着剤フィルム１０の厚さ（接着剤フィルム１０を構成するすべての層の厚さの合計。図２においては、第１の接着剤層１２の厚さｄ１及び第２の接着剤層１３の厚さｄ２の合計。）は、例えば５μｍ以上であってよく、２００μｍ以下であってよい。

接着剤フィルム１０では、導電粒子１４が第１の接着剤層１２中に分散されている。そのため、接着剤フィルム１０は、異方導電性を有する異方導電性接着剤フィルムである。接着剤フィルム１０は、第１の電極を有する第１の回路部材と、第２の電極を有する第２の回路部材との間に介在させ、第１の回路部材及び前記第２の回路部材を熱圧着して、第１の電極及び第２の電極を互いに電気的に接続するために用いられる。

接着剤フィルム１０によれば、対向する電極間の接続抵抗を低減することができる。このような効果が得られる理由は、明らかではないが、導電粒子１４が光硬化性組成物の硬化物によって固定されているため、接続時における導電粒子１４の流動を抑制することができ、電極での導電粒子１４の捕捉効率を向上させることができるためであると本発明者らは推察している。

以上、本実施形態の回路接続用接着剤フィルムについて説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。

例えば、回路接続用接着剤フィルムは、第１の接着剤層及び第２の接着剤層の二層から構成されるものであってよく、第１の接着剤層及び第２の接着剤層以外の層（例えば第３の接着剤層）を備える、三層以上の層から構成されるものであってもよい。第３の接着剤層は、第１の接着剤層又は第２の接着剤層について上述した組成と同様の組成を有する層であってよく、第１の接着剤層又は第２の接着剤層について上述した厚さと同様の厚さを有する層であってよい。回路接続用接着剤フィルムは、例えば、第１の接着剤層における第２の接着剤層の反対側の面上に第３の接着剤層を更に備えていてよい。すなわち、回路接続用接着剤フィルムは、例えば、第２の接着剤層、第１の接着剤層及び第３の接着剤層がこの順で積層されてなる。この場合、第３の接着剤層は、例えば、第２の接着剤層と同様に熱硬化性組成物からなる。

また、上記実施形態の回路接続用接着剤フィルムは、異方導電性を有する異方導電性接着剤フィルムであるが、回路接続用接着剤フィルムは、異方導電性を有していない導電性接着剤フィルムであってもよい。

＜リール＞
リール２０は、接着剤フィルム１０が巻き付けられる巻芯２１を有する第１の側板２２と、巻芯２１を挟んで第１の側板２２と対向するように配置された第２の側板２３と、を備える。

第１の側板２２は、例えばプラスチックからなる円板であり、第１の側板２２の中央部分には、断面円形の開口部が設けられている。

第１の側板２２が有する巻芯２１は、接着剤フィルム１０を巻き付ける部分である。巻芯２１は、例えばプラスチックからなり、接着剤フィルム１０の幅と同様の厚みの円環状をなしている。巻芯２１は、第１の側板２２の開口部を囲うように、第１の側板２２の内側面に固定されている。また、リール２０の中央部には、巻付装置又は繰出装置（不図示）の回転軸が挿入される部分である軸穴２４が設けられている。この軸穴２４に巻付装置又は繰出装置の回転軸を差し込んだ状態で回転軸を駆動した場合に、空回りすることなくリール２０が回転するようになっている。軸穴２４には、乾燥剤が収容された乾燥剤収容容器が嵌め込まれていてもよい。

第２の側板２３は、第１の側板２２と同様に、例えばプラスチックからなる円板であり、第２の側板２３の中央部分には、第１の側板２２の開口部と同径の断面円形の開口部が設けられている。

＜収容部材＞
収容部材３０Ａは、例えば袋状をなしており、接着剤フィルム１０及びリール２０を収容している。収容部材３０Ａは、収容部材３０Ａの内部に接着剤フィルム１０及びリール２０を収容（挿入）するための、挿入口３１を有している。

収容部材３０Ａは、収容部材３０Ａの内部を外部から視認可能とする視認部３２Ａを有する。図１に示す収容部材３０Ａは、収容部材３０Ａの全体が視認部３２Ａとなるように構成されている。

視認部３２Ａは、可視光に対する透過性を有している。例えば、視認部３２Ａにおける光の透過率を波長４５０～７５０ｎｍの範囲で測定した場合、波長４５０～７５０ｎｍの間に、光の透過率の平均値が３０％以上となる、波長幅が５０ｎｍである領域が少なくとも１つ存在する。視認部３２Ａの光の透過率は、視認部３２Ａを所定の大きさに切り取った試料を作製し、試料の光の透過率を紫外可視分光光度計で測定することにより得られる。収容部材３０Ａがこのような視認部３２Ａを有するため、収容部材３０Ａの内部の例えばリール２０に貼り付けてある製品名、ロットナンバー、有効期限等の各種情報を収容部材３０Ａの外部からでも確認することができる。これにより、違う製品の混入を防止すること、及び、仕分け作業の効率が向上することが期待できる。

視認部３２Ａにおける波長３６５ｎｍの光の透過率は、１０％以下である。視認部３２Ａにおける波長３６５ｎｍの光の透過率が１０％以下であるため、収容部材３０Ａの外部から内部へ入射する光と、第１の接着剤層１２中に残留した光重合開始剤と、に起因する熱硬化性組成物の硬化を抑制することができる。その結果、接着剤フィルム１０の接続抵抗の低減効果を維持することができ、接着剤フィルム１０を回路部材同士の接続に用いた際に、対向する電極間の接続抵抗を低減できる。光重合開始剤からの活性種（例えばラジカル）の発生が一層抑制される観点から、視認部３２Ａにおける波長３６５ｎｍの光の透過率は、好ましくは１０％以下、より好ましくは５％以下、更に好ましくは１％以下、特に好ましくは０．１％以下である。

同様の観点から、視認部３２Ａにおける、上述の光重合開始剤（（Ｂ）成分）からラジカル、カチオン又はアニオンを発生させることが可能な波長領域での光の透過率の最大値は、好ましくは１０％以下、より好ましくは５％以下、更に好ましくは１％以下、特に好ましくは０．１％以下である。具体的には、視認部３２Ａにおける波長２５４～４０５ｎｍにおける光の透過率の最大値は、好ましくは１０％以下、より好ましくは５％以下、更に好ましくは１％以下、特に好ましくは１％以下である。

視認部３２Ａ（収容部材３０Ａ）は、例えば厚さ１０～５０００μｍのシートで形成されている。当該シートは、視認部３２Ａにおける波長３６５ｎｍの光の透過率が１０％以下となる材料によって構成されている。このような材料は、一種の成分からなっていてよく、複数種の成分からなっていてもよい。当該材料としては、例えば、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリアミド、ガラス等が挙げられる。これらの材料は、紫外線吸収剤を含んでいてもよい。視認部３２Ａは、光透過性の異なる複数の層を積層することにより形成される積層構造を有していてもよい。この場合、視認部３２Ａを構成する各層は、上述した材料からなっていてよい。

上述した接着剤フィルム収容セット１Ａの製造方法は、例えば、上述した回路接続用接着剤フィルム１０を用意する用意工程（用意工程Ａ）と、接着剤フィルム１０を収容部材３０Ａに収容する収容工程と、を備える。接着剤フィルム収容セット１Ａの製造方法は、上述した収容部材３０Ａを用意する用意工程（用意工程Ｂ）を更に備えていてもよい。

用意工程Ａでは、例えば、上述した第１の接着剤層１２を用意する用意工程（第１の用意工程）と、第１の接着剤層１２上に上述した第２の接着剤層１３を積層する積層工程と、を備える方法により、回路接続用接着剤フィルム１０を製造する。用意工程Ａは、第２の接着剤層１３を用意する工程（第２の用意工程）を更に備えていてもよい。

第１の用意工程では、例えば、まず、（Ａ）成分、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分、並びに必要に応じて添加されるその他の成分を、有機溶媒中に加え、攪拌混合、混錬等により、溶解又は分散させて、ワニス組成物を調製する。その後、離型処理を施した基材上に、ワニス組成物をナイフコーター、ロールコーター、アプリケーター、コンマコーター、ダイコーター等を用いて塗布した後、加熱により有機溶媒を減少させて、基材上に光硬化性組成物からなる層を形成する。続いて、光硬化性組成物からなる層に対して光を照射することにより、光硬化性組成物を硬化させ、基材１１上に第１の接着剤層１２を形成する。これにより、第１の接着剤フィルムが得られる。

ワニス組成物の調製に用いる有機溶媒としては、各成分を均一に溶解又は分散し得る特性を有するものが好ましく、例えば、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等が挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができる。ワニス組成物の調製の際の攪拌混合及び混錬は、例えば、攪拌機、らいかい機、３本ロール、ボールミル、ビーズミル又はホモディスパーを用いて行うことができる。

基材としては、有機溶媒を揮発させる際の加熱条件に耐え得る耐熱性を有するものであれば特に制限はなく、上述した基材を用いることができる。

基材へ塗布したワニス組成物から有機溶媒を揮発させる際の乾燥条件は、有機溶媒が十分に揮発する条件とすることが好ましい。加熱条件は、例えば、４０℃以上１２０℃以下で０．１分間以上１０分間以下であってよい。

光の照射には、１５０～７５０ｎｍの範囲内の波長を含む照射光を用いることが好ましい。光の照射は、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、キセノンランプ、メタルハライドランプ等を使用して行うことができる。光の照射量は、特に限定されず、例えば、波長３６５ｎｍの光の積算光量で、０．０１～１０Ｊ／ｃｍ^２であってよい。

第２の用意工程の詳細は、（ａ）成分及び（ｂ）成分、並びに必要に応じて添加される他の成分を用いること及び光照射を行わないこと以外は、第１の用意工程と同様である。

第１の接着剤層１２上に第２の接着剤層１３を積層する工程では、第１の接着剤フィルムと、第２の接着剤フィルムとを貼り合わせることにより、第１の接着剤層１２上に第２の接着剤層１３を積層してよく、第１の接着剤層１２上に、（ａ）成分及び（ｂ）成分、並びに必要に応じて添加される他の成分を用いて得られるワニス組成物を塗布し、乾燥することにより、第１の接着剤層１２上に第２の接着剤層１３を積層してもよい。

第１の接着剤フィルムと、第２の接着剤フィルムとを貼り合わせる方法としては、例えば、加熱プレス、ロールラミネート、真空ラミネート等の方法が挙げられる。ラミネートは、例えば、０～８０℃の加熱条件下で行ってよい。

用意工程Ｂでは、例えば、上述した視認部３２Ａ（収容部材３０Ａ）を構成する材料からなるシートを袋状に形成することにより、収容部材３０Ａを製造してよい。

収容工程では、収容部材３０Ａの挿入口３１から接着剤フィルム１０を収容部材３０Ａに収容（挿入）する。この際、外部からの空気の侵入を防ぐために、例えばシール機等により挿入口３１を閉じることによって、収容部材３０Ａを密閉してよい。この場合、挿入口３１を閉じる前に収容部材３０Ａ内の空気を吸引除去しておくことが好ましい。収容した初期の段階から収容部材３０Ａ内の湿気が少なくなり、かつ外部からの空気の進入を防ぐことが期待できる。また、収容部材３０Ａの内面とリール２０とが密着することにより、運搬時の振動で収容部材３０Ａの内面とリール２０の表面とがこすれあって異物が発生すること、及び、リール２０の側板２２，２３の外側面への傷つきを防止できる。

以上、本発明の接着剤フィルム収容セット及びその製造方法の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。

例えば、上記実施形態では、収容部材は、収容部材の全体が視認部となるように構成されていたが、他の実施形態では、収容部材は、収容部材の一部に視認部を有していてもよい。図３は、他の実施形態の接着剤フィルム収容セットを示す斜視図である。図３に示すように、接着剤フィルム収容セット１Ｂでは、収容部材３０Ｂは、収容部材３０Ｂの側面の略中央に矩形状の視認部３２Ｂを有している。収容部材３０Ｂの視認部３２Ｂ以外の部分は、例えば紫外光及び可視光を透過させないように黒色を呈していてよい。視認部３２Ｂの形状、位置及び大きさは、図３に示したものに限定されない。

また、例えば、上記実施形態では、収容部材の形状は袋状であったが、収容部材は、例えば箱状であってもよい。収容部材には、開封のための切り込みがついていることが好ましい。この場合、使用時の開封作業が容易になる。

以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

＜ポリウレタンアクリレート（ＵＡ１）の合成＞
攪拌機、温度計、塩化カルシウム乾燥管を有する還流冷却管、及び、窒素ガス導入管を備えた反応容器に、ポリ（１，６－ヘキサンジオールカーボネート）（商品名：デュラノール Ｔ５６５２、旭化成ケミカルズ株式会社製、数平均分子量１０００）２５００質量部（２．５０ｍｏｌ）と、イソホロンジイソシアネート（シグマアルドリッチ社製）６６６質量部（３．００ｍｏｌ）とを３時間かけて均一に滴下した。次いで、反応容器に十分に窒素ガスを導入した後、反応容器内を７０～７５℃に加熱して反応させた。次に、反応容器に、ハイドロキノンモノメチルエーテル（シグマアルドリッチ社製）０．５３質量部（４．３ｍｍｏｌ）と、ジブチルスズジラウレート（シグマアルドリッチ社製）５．５３質量部（８．８ｍｍｏｌ）とを添加した後、２－ヒドロキシエチルアクリレート（シグマアルドリッチ社製）２３８質量部（２．０５ｍｏｌ）を加え、空気雰囲気下７０℃で６時間反応させた。これにより、ポリウレタンアクリレート（ＵＡ１）を得た。ポリウレタンアクリレート（ＵＡ１）の重量平均分子量は１５０００であった。なお、重量平均分子量は、下記の条件に従って、ゲル浸透クロマトグラフ（ＧＰＣ）より標準ポリスチレンによる検量線を用いて測定した。
（測定条件）
装置：東ソー株式会社製 ＧＰＣ－８０２０
検出器：東ソー株式会社製 ＲＩ－８０２０
カラム：日立化成株式会社製 Ｇｅｌｐａｃｋ ＧＬＡ１６０Ｓ＋ＧＬＡ１５０Ｓ
試料濃度：１２０ｍｇ／３ｍＬ
溶媒：テトラヒドロフラン
注入量：６０μＬ
圧力：２．９４×１０^６Ｐａ（３０ｋｇｆ／ｃｍ^２）
流量：１．００ｍＬ／ｍｉｎ

＜導電粒子の作製＞
ポリスチレン粒子の表面上に、層の厚さが０．２μｍとなるようにニッケルからなる層を形成した。このようにして、平均粒径４μｍ、比重２．５の導電粒子を得た。

＜光硬化性組成物のワニス（ワニス組成物）の調製＞
以下に示す成分を表１に示す配合量（質量部）で混合し、光硬化性組成物１及び２のワニスを調製した。なお、表１に記載の導電粒子の含有量（体積％）及び充填材の含有量（体積％）は、光硬化性組成物の全体積を基準とした含有量である。
（重合性化合物）
Ａ１：ジシクロペンタジエン型ジアクリレート（商品名：ＤＣＰ－Ａ、東亞合成株式会社製）
Ａ２：上述のとおり合成したポリウレタンアクリレート（ＵＡ１）
Ａ３：２－メタクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェート（商品名：ライトエステルＰ－２Ｍ、共栄社化学株式会社製）
（光重合開始剤）
Ｂ１：１，２－オクタンジオン，１－［４－（フェニルチオ）フェニル－，２－（Ｏ－ベンゾイルオキシム）］（商品名：Ｉｒｇａｃｕｒｅ（登録商標）ＯＸＥ０１、ＢＡＳＦ社製）
（導電粒子）
Ｃ１：上述のとおり作製した導電粒子
（熱可塑性樹脂）
Ｄ１：ビスフェノールＡ型フェノキシ樹脂（商品名：ＰＫＨＣ、ユニオンカーバイド社製）
（熱重合開始剤）
Ｅ１：ベンゾイルパーオキサイド（商品名：ナイパーＢＭＴ－Ｋ４０、日油株式会社製）
（カップリング剤）
Ｆ１：３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ５０３、信越化学工業株式会社製）
（充填材）
Ｇ１：シリカ微粒子（商品名：Ｒ１０４、日本アエロジル株式会社製、平均粒径（一次粒径）：１２ｎｍ）
（溶剤）
Ｈ１：メチルエチルケトン

＜熱硬化性組成物のワニス（ワニス組成物）の調製＞
重合性化合物ａ１～ａ３、熱重合開始剤ｂ１、熱可塑性樹脂ｄ１、カップリング剤ｆ１、充填材ｇ１及び溶剤ｈ１として、光硬化性組成物１における重合性化合物Ａ１～Ａ３、熱重合開始剤Ｅ１、熱可塑性樹脂Ｄ１、カップリング剤Ｆ１、充填材Ｇ１及び溶剤Ｈ１と同じものを用い、これらの成分を表２に示す配合量（質量部）で混合し、熱硬化性組成物１のワニスを調製した。なお、表２に記載の充填材の含有量（体積％）は、熱硬化性組成物の全体積を基準とした含有量である。

＜収容部材の準備＞
バリア袋（商品名：ＯＰ－Ｉ、遠興社製、視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率：５０％）に、ＵＶカットフィルム（型番：ＫＵ－１０００１００、アズワン社製、波長３６５ｎｍの光の透過率：１％未満）を貼り合せ、全面が視認部の収容部材を作製した。得られた収容部材の視認部から収容部材の内部を目視にて観察し、収容部材の内部を視認し得ることを確認した。

得られた収容部材の視認部における、波長３６５ｎｍの光の透過率は、分光光度計（株式会社日立ハイテクサイエンス製、Ｕ－２９００）を用いて２００～９００ｎｍの波長範囲を測定する方法により測定した。

（実施例１）
［第１の接着剤フィルムの作製］
光硬化性組成物１のワニスを、厚さ５０μｍのＰＥＴフィルム上に塗工装置を用いて塗布した。次いで、７０℃、３分間の熱風乾燥を行い、ＰＥＴフィルム上に光硬化性組成物１からなる層を形成した。次に、光硬化性組成物１からなる層に対し、メタルハライドランプを用いて積算光量が２０００ｍＪ／ｃｍ^２となるように光照射を行い、重合性化合物を重合させた。これにより、光硬化性組成物１を硬化させ、第１の接着剤層を形成した。以上の操作により、ＰＥＴフィルム上に厚さ１．９μｍの第１の接着剤層を備える第１の接着剤フィルムを得た。このときの導電粒子密度は７０００個／ｍｍ^２であった。なお、第１の接着剤層の厚さは、オリンパス株式会社製レーザー顕微鏡 ＯＬＳ４１００を用いて測定した。

［第２の接着剤フィルムの作製］
熱硬化性組成物１のワニスを、厚さ５０μｍのＰＥＴフィルム上に塗工装置を用いて塗布した。次いで、７０℃、３分間の熱風乾燥を行い、ＰＥＴフィルム上に厚さが１０μｍの第２の接着剤層（熱硬化性組成物１からなる層）を形成した。以上の操作により、ＰＥＴフィルム上に第２の接着剤層を備える第２の接着剤フィルムを得た。

［回路接続用接着剤フィルムの作製］
第１の接着剤フィルムと第２の接着剤フィルムとを、基材であるＰＥＴフィルムと共に４０℃で加熱しながら、ロールラミネータでラミネートした。これにより、第１の接着剤層と第２の接着剤層とが積層された二層構成の接着剤フィルム（回路接続用接着剤フィルム）を作製した。

［接着剤フィルム収容セットの作製］
得られた回路接続用接着剤フィルムを、上述のとおり作製した収容部材に収容した後、収容部材内の空気を吸引して除去し、その後に収容部材の挿入口をシーラー機で密封した。これにより接着剤フィルム収容セットを得た。

（実施例２）
光硬化性組成物１に代えて光硬化性組成物２を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、接着剤フィルム収容セットを作製した。

（比較例１）
実施例１と同様にして、接着剤フィルム（回路接続用接着剤フィルム）を作製した後、収容部材として、バリア袋（商品名：ＯＰ－Ｉ、（株）遠興社製、視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率：５０％）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、接着剤フィルム収容セットを作製した。
（比較例２）
実施例２と同様にして、接着剤フィルム（回路接続用接着剤フィルム）を作製した後、収容部材として、バリア袋（商品名：ＯＰ－Ｉ、（株）遠興社製、視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率：５０％）を用いたこと以外は、実施例２と同様にして、接着剤フィルム収容セットを作製した。

＜評価＞
［接続特性評価］
作製直後の回路接続用接着剤フィルムを介して、ピッチ２５μｍのＣＯＦ（ＦＬＥＸＳＥＥＤ社製）と、ガラス基板上に非結晶酸化インジウム錫（ＩＴＯ）からなる薄膜電極（高さ：１２００Å）を備える、薄膜付きガラス基板（ジオマテック社製）とを、熱圧着装置（加熱方式：コンスタントヒート型、株式会社太陽機械製作所製）を用いて、１７０℃、６ＭＰａで４秒間の条件で加熱加圧を行って幅１ｍｍにわたり接続し、回路接続構造体（接続構造体）を作製した。得られた接続構造体について、接続直後の接続抵抗値を、マルチメーターで測定した。なお、接続の際には、回路接続用接着剤フィルムにおける第１の接着剤層側の面がガラス基板と対向するように、回路接続用接着剤フィルムをガラス基板上に配置した。

また、作製した接着剤フィルム収容セットを、室温、蛍光灯（強度：９７０ｌｍ）下で７２時間放置することにより処理した。処理後、収容部材から接着剤フィルムを取り出した。この接着剤フィルムを用いたこと以外は、上記と同様にして回路接続構造体（接続構造体）を作製した。得られた接続構造体について、接続直後の接続抵抗値を、マルチメーターで測定した。接続抵抗値は、対向する電極間の抵抗１６点の平均値として求めた。結果を表３に示す。

１Ａ，１Ｂ…接着剤フィルム収容セット、１０…回路接続用接着剤フィルム（接着剤フィルム）、１２…第１の接着剤層、１３…第２の接着剤層、１４…導電粒子、３０Ａ，３０Ｂ…収容部材、３２Ａ，３２Ｂ…視認部。

Claims (6)

1. 回路接続用接着剤フィルムと、該接着剤フィルムを収容する収容部材と、を備え、
   前記接着剤フィルムは、第１の接着剤層と、該第１の接着剤層上に積層された第２の接着剤層と、を備え、
   前記第１の接着剤層は、光硬化性組成物の硬化物からなり、
   前記光硬化性組成物は、導電粒子及び光重合開始剤を含有し、
   前記第２の接着剤層は、熱硬化性組成物からなり、
   前記収容部材は、前記収容部材の内部を外部から視認可能とする視認部を有し、
   前記視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率は１０％以下である、接着剤フィルム収容セット（ただし、前記接着剤フィルムが、前記第１の接着剤層以外に、光重合開始剤を含有する層を備えるものは除く）。
2. 前記光硬化性組成物は、前記光重合開始剤として、光ラジカル重合開始剤を含有し、
   前記熱硬化性組成物は、ラジカル重合性化合物を含有する、請求項１に記載の接着剤フィルム収容セット。
3. 前記第１の接着剤層が前記光重合開始剤を含む、請求項１又は２に記載の接着剤フィルム収容セット。
4. 第１の接着剤層と、該第１の接着剤層上に積層された、熱硬化性組成物からなる第２の接着剤層と、を備える回路接続用接着剤フィルムを用意する用意工程と、
   前記接着剤フィルムを収容部材に収容する収容工程と、を備え、
   前記用意工程は、導電粒子及び光重合開始剤を含有する光硬化性組成物からなる層に対して光を照射することにより前記光硬化性組成物を硬化させ、前記第１の接着剤層を得る工程を含み、
   前記収容部材は前記収容部材の内部を外部から視認可能とする視認部を有し、前記視認部における波長３６５ｎｍの光の透過率は１０％以下である、接着剤フィルム収容セットの製造方法（ただし、前記接着剤フィルムが、前記第１の接着剤層以外に、光重合開始剤を含有する層を備えるものは除く）。
5. 前記光硬化性組成物は、前記光重合開始剤として、光ラジカル重合開始剤を含有し、
   前記熱硬化性組成物は、ラジカル重合性化合物を含有する、請求項４に記載の接着剤フィルム収容セットの製造方法。
6. 前記第１の接着剤層が前記光重合開始剤を含む、請求項４又は５に記載の接着剤フィルム収容セットの製造方法。

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