JP7209734B2 - 高分子系固体電解質を含む全固体電池の製造方法及びこれによって製造された全固体電池 - Google Patents
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Description
膨潤度(%)={(最初の高分子系固体電解質の体積-ソルベントアニーリング後の高分子系固体電解質の体積)/最初の高分子系固体電解質の体積}×100
実施例1
(1)電極の製造
スラリーの製作のために、電極活物質としてNCM811(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、導電材として気相成長炭素繊維(VGCF:Vapor grown carbon fiber)及び高分子系固体電解質(PEO+LiFSI((LiCF3SO2)2N)の混合物、PEO:LiFSIのモル比[EO]:[Li+]=20:1)を、80:3:17の重量比で混合し、アセトニトリルに投入して撹拌することで電極スラリーを製造した。厚さが20μmであるアルミニウム集電体を準備した。前記スラリーをドクターブレードを用いて前記集電体に塗布し、その結果物を120℃の温度で4時間真空乾燥した。ロールプレスを用いて圧延工程を行い、2mAh/cm2の電極ローディング、電極活物質層の厚さが48μm、気孔度が22%である電極を得た。
前記(1)で収得した電極を1.4875cm2の円形に打ち抜け、対向電極として1.7671cm2の円形に切断したリチウム金属薄膜を用いて電極組立体を製造した。具体的に、前記リチウム金属と電極との間に50μm厚さの固体電解質膜(PEO+LiFSI((LiCF3SO2)2N)の混合物、[EO]:[Li+]のモル比=20:1)を介在した。
続いて、前記電極組立体をチャンバ(300ml)に入れて、NMP300μlを前記電極に接触しないよう前記チャンバに共に入れた。前記チャンバを密閉して60℃で24時間保持してソルベントアニーリングを行った。電極活物質層の気孔度を前述の方法によって算出し、最終的に収得された電極組立体において、前記電極活物質層の気孔度は10%であった。
ソルベントアニーリングを常温条件で行ったことを除いては、実施例1と同様の方法で電池を製作した。ソルベントアニーリング前の電極組立体の電極活物質層の気孔度は22%であり、ソルベントアニーリング後の電極組立体の電極活物質層の気孔度は16%であった。
常温条件で二日間ソルベントアニーリングを行ったことを除いては、実施例1と同様の方法で電池を製作した。ソルベントアニーリング前の電極組立体の電極活物質層の気孔度は22%であり、ソルベントアニーリング後の電極組立体の電極活物質層の気孔度は13%であった。
(1)電極の製造
ソルベントアニーリング工程を行わなかったことを除いては、実施例1と同様の方法で電池を製作した。この電極活物質層の気孔度は22%であった。
実施例1~3及び比較例1の電池に対して充・放電を行い、初期放電容量及び容量維持率を評価した。一方、出力特性の評価時、60℃の温度で0.05Cで一回目の充・放電を行い、二回目のサイクルは0.2Cで充放電を行い、放電状態で終了し、出力特性を評価した。
放電条件:CC(定電流)3V 容量維持率は、1回目の放電容量に対し30サイクル後の放電容量の比を計算によって導き出した。その結果を下記の表1に示した。
Claims (10)
- 正極、負極及び前記正極と負極との間に挟まれた固体電解質膜を備える全固体電池であって、前記正極、負極及び固体電解質膜は、固体電解質を含み、前記固体電解質は、高分子系固体電解質から構成され、前記高分子系固体電解質は、膨潤性高分子電解質を含み、前記高分子系固体電解質は、気化した有機溶媒の浸潤によって体積が膨潤した状態であり、
前記正極もしくは負極、または正極と負極の両方が、複数の活物質粒子、高分子系固体電解質及び導電材を含む電極活物質層を含み、
前記電極活物質層において、電極活物質粒子同士の間に高分子系固体電解質が充填されており、前記正極または負極の電極活物質層は、独立的に気孔度が0%~18%である、全固体電池。 - 前記高分子系固体電解質は、1%超過1,000%の割合で膨潤している、請求項1に記載の全固体電池。
- 前記高分子系固体電解質は、溶媒化したリチウム塩に高分子樹脂が添加されて形成された固体高分子電解質である、請求項1または2に記載の全固体電池。
- 請求項1に記載の全固体電池を製造するための方法であって、
正極、負極及び固体電解質膜を準備する段階と、
前記正極と負極との間に前記固体電解質膜を介在して電極組立体を準備する段階と、
前記電極組立体に対してソルベントアニーリング工程を行って電極を製造する段階と、を含み、
前記正極、負極及び固体電解質膜は、固体電解質を含み、前記固体電解質は、膨潤性高分子電解質を含む高分子系固体電解質から構成され、前記高分子系固体電解質は、気化した有機溶媒の浸潤により体積が膨張するものである、全固体電池の製造方法。 - 前記高分子系固体電解質は、溶媒化したリチウム塩に高分子樹脂が添加されて形成された固体高分子電解質である、請求項4に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記ソルベントアニーリング工程は、前記電極組立体を密閉した空間に入れる段階と、
前記密閉した空間が気化した溶媒で充填される段階と、
前記気化した溶媒で充填された密閉空間で前記電極組立体が維持される段階と、を含む、請求項4または5に記載の全固体電池の製造方法。 - 前記ソルベントアニーリング工程が1~72時間行われる、請求項6に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記溶媒は、N,N’-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド及びN,N-ジメチルホルムアミドより選択された非プロトン性溶媒;及び水、メタノール、エタノール、プロパノール、N-ブタノール、イソプロピルアルコール、デカリン、酢酸及びグリセロールより選択されたプロトン性溶媒;のうち少なくとも一つを含む、請求項6または7に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記高分子系固体電解質は、気化した有機溶媒の浸潤によって体積が膨張する、請求項4から8のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記気化した溶媒が15℃~200℃である、請求項6から8のいずれか一項に記載の全固体電池の製造方法。
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