JP7209010B2 - スピンオンメタライゼーション - Google Patents
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- H01L2224/0812—Disposition the bonding area connecting directly to another bonding area, i.e. connectorless bonding, e.g. bumpless bonding
- H01L2224/08151—Disposition the bonding area connecting directly to another bonding area, i.e. connectorless bonding, e.g. bumpless bonding the bonding area connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
- H01L2224/08153—Disposition the bonding area connecting directly to another bonding area, i.e. connectorless bonding, e.g. bumpless bonding the bonding area connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being arranged next to each other, e.g. on a common substrate
- H01L2224/08175—Disposition the bonding area connecting directly to another bonding area, i.e. connectorless bonding, e.g. bumpless bonding the bonding area connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being arranged next to each other, e.g. on a common substrate the item being metallic
-
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- H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
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- H01L2224/31—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors after the connecting process
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Description
本出願は、2018年4月6日に出願された米国仮出願62/653753号及び2019年5月26日に出願された米国出願第16/365109号に対して優先権を主張し、その全体は参照によって本明細書に組み込まれる。
R1Co2(CO)6(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキン、例えば(tert-ブチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル、(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)である);
R1CoFe(CO)7(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキンである);
R2CCo3(CO)9(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R2CCo2Mn(CO)10(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R3Co4(CO)12(R3は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルケニリデンから選択される);並びに
R4Ru3(CO)11(R4は二置換のアルキンR♯CCR♯♯から選択され、R♯及びR♯♯は、C1~C12の直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル(例えばSi(CH3)3、SiCl3)、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせから独立に選択することができる)
を含むがそれらに限定されない。
a.トポグラフィーを有する表面を有する基材を提供すること;
b.上で開示される金属前駆体を提供すること;及び
d.金属前駆体を表面に適用して、伝導性金属膜を基材に堆積すること
を含む、伝導性金属フィルムを基材に堆積する方法である。
a.トポグラフィーを有する表面を有する基材;
b.上で開示される金属前駆体;並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング及びそれらの組み合わせからなる群から選択される堆積ツール
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積するためのシステムである。
R1Co2(CO)6(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキン、例えば(tert-ブチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル、(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)である);
R1CoFe(CO)7(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキンである);
R2CCo3(CO)9(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R2CCo2Mn(CO)10(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R3Co4(CO)12(R3は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルケニリデンから選択される);
R4Ru3(CO)11(R4は二置換のアルキンR♯CCR♯♯から選択され、R♯及びR♯♯は、C1~C12直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル(例えばSi(CH3)3、SiCl3)、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせから独立に選択することができる)
を含むがそれらに限定されない。
シリコンウエハは、20nm幅及び200nm深さである溝をエッチングした、炭素ドープした酸化ケイ素の表面層を有する。
シリコンウエハは、20nm幅及び200nm深さである溝をエッチングした、炭素ドープした酸化ケイ素の表面層を有する。
(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))の合成
窒素グローブボックス中で、テトラコバルトドデカカルボニル(500mg、0.87mmol)を25ccのシュレンクフラスコ中に入れた。10mLのテトラヒドロフランをフラスコ中に添加した。
(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニルの熱分解
窒素グローブボックス中で、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニルのサンプルを平らなパンの上に配置して、熱重量分析器(TGA)に移した。
前駆体としてのRu3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3の合成
Colonial metals inc.のRu3(CO)12(0.5g、0.78mmol)及びStrem ChemicalsのPPh2(CH2)3Si(OEt)3(1g、2.56mmol)を、250mLフラスコ中にグローブボックス中で入れる。次いで、フラスコをグローブボックスから取り出して、(N2下で)シュレンクラインに取り付ける。
トリルテニウムドデカカルボニルの20%の乾燥n-オクタンとの混合物を、20nm幅及び200nm深さである溝をエッチングした、炭素ドープした酸化ケイ素の表面層を有するシリコンウエハ上に配置する。乾燥した酸素フリーの窒素環境中における不活性条件の下で、ウエハをチャンバー中に密封する。溶媒が蒸発し始めるとき、溝にトラップされた任意のN2を除去することができるように、及び液体が毛細管作用によって溝中に流れることができるように、チャンバーの圧力を減少させる。次いで窒素を加えて圧力を増加させて、次いでウエハを上に置いたプラットフォームの温度を徐々に上昇させた。液体が分解し始めると、デシン蒸気及びCO気体が放出され、前駆体分子がオリゴマー化し始める。液体の容積が収縮して、溝の上部にある液体が溝中に引き寄せられる。凝縮が続くとき、固体ナノ粒子を形成して溝中に緊密に詰めることができる。温度が400℃に到達すると、COリガンドの多くは蒸気相中に放出され、伝導性ルテニウム金属堆積物が主に溝の内部に残る。H2若しくはO2気体を用いた又はプラズマ若しくは電子線による、堆積した材料のさらなる任意選択の熱アニールをこの時点で採用して金属の伝導性を増加させることができる。過剰のもの(表面上部における過剰のルテニウム)を除去する従来の処理を、例えば化学機械平坦化(CMP)によって、次いで実施することができる。溝が完全には充填されていない場合、溝が伝導性ルテニウム金属又は異なる金属で完全に充填されるまで、このプロセスを1回又は複数回繰り返すことができる。
約10wt%の乾燥n-オクタンと組み合わせた(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニルを、20nm幅及び200nm深さである溝をエッチングした、炭素ドープした酸化ケイ素の表面層を有するシリコンウエハ上に配置する。乾燥した酸素フリーの窒素環境中における不活性条件の下で、ウエハをチャンバー中に密封する。溶媒が蒸発し始めるとき、溝にトラップされた任意のN2を除去することができるように、及び液体が毛細管作用によって溝中に流れることができるように、チャンバーの圧力を減少させる。次いで窒素を加えて圧力を増加させて、次いでウエハを上に置いたプラットフォームの温度を徐々に上昇させた。液体が分解し始めると、1,6-ヘプタジイン蒸気及びCO気体が放出され、前駆体分子がオリゴマー化し始める。液体の容積が収縮して、溝の上部にある液体が溝中に引き寄せられる。凝縮が続くとき、固体ナノ粒子を形成して溝中に緊密に詰めることができる。温度が400℃に到達すると、CO及び1,6-ヘプタジインリガンドの多くは蒸気相中に放出され、伝導性Co金属堆積物が主に溝の内部に残る。H2気体を用いた又はプラズマ若しくは電子線による、堆積した材料のさらなる任意選択のアニールをこの時点で採用して金属の伝導性を増加させることができる。過剰のもの(表面上部における過剰のCo)を除去する従来の処理を、例えば化学機械平坦化(CMP)によって、次いで実施することができる。溝が完全には充填されていない場合、溝が伝導性コバルト金属で完全に充填されるまで、このプロセスを1回又は複数回繰り返すことができる。
2,2-ジメチル-3-オクチン(tert-ブチルn-ブチルアセチレン)の合成
窒素グローブボックス中で、tert-ブチルアセチレン(32.8g、0.4mol)を1000mLの丸底フラスコ中に無水THF500mLとともに入れることによって、tert-ブチルアセチレン(3,3-ジメチル-1-ブチン)の溶液を調製した。500mLの滴下漏斗に、ヘキサン(0.375mol)中で2.5Mのn-ブチルリチウム150mLを加えた。フラスコ及び滴下漏斗をグローブボックスから取り出して、フード中で組み立てた。tert-ブチルアセチレン溶液を0℃に冷却した。n-ブチルリチウム溶液を、撹拌しながら30分の間にtert-ブチルアセチレン溶液に滴下した。添加が完了した後、無色溶液を周囲温度に2時間の間、撹拌しながら温めた。500mLの滴下漏斗に、1-ヨードブタン(64.4g、0.35mol)及び100mLの無水THFを加えた。この溶液を、撹拌しながら30分の間にリチウムtert-ブチルアセチリド溶液に滴下した。溶液を周囲温度で3日間撹拌した。小さいサンプルのガスクロマトグラフィー質量分析は、生成物への完全な変換を示した。脱イオン水100mLを用いて2回、溶液を抽出した。ヘキサン200mLで洗浄水を抽出して、この抽出物をTHF/ヘキサン溶液と組み合わせた。有機溶液を硫酸マグネシウムで、30分間乾燥した。この間、無色溶液は明るい黄色になった。リボイラーを20℃に、凝縮器を0℃に及び回収フラスコを-78℃に保ちつつ、組み合わせた有機溶液を減圧下(~10Torr)で蒸留した。溶媒を除去した後、別の回収フラスコを取り付け、リボイラーを25℃に、凝縮器を0℃に及び回収フラスコを-78℃に保ちつつ、残った揮発性のものを蒸留した。第二の蒸留の間の圧力は~2Torrであった。全ての揮発性のものが移された後、回収フラスコを周囲温度に温めた。ガスクロマトグラフィー質量分析を使用して無色の液体を分析して、高い純度の生成物(>99%の純度、42.2g、87%の収率)の存在を確認した。
(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(コバルトカルボニルtert-ブチルn-ブチルアセチレン、CCTNBA)の合成
換気式フード中で、ヘキサン(100mL)中の2,2-ジメチル-3-オクチン(21.5g、0.15mol)の溶液を、ヘキサン(700mL)中のCo2(CO)8(47.5g、0.14mol)の溶液に30分の間に添加した。2,2-ジメチル-3-オクチン溶液の添加の際に、明らかなCOの発生が観察された。結果として生じた暗茶色の液体は、周囲温度で4時間の撹拌の間に、暗い赤味がかった茶色に変わった。リボイラーを25℃に(凝縮器を-5℃の温度に;回収フラスコを-78℃の温度に)保ちつつ、真空蒸留を使用してヘキサンを除去して、黒ずんだ固形分を有する暗赤色の液体を生じさせた。純粋なヘキサンを溶出材として使用して、クロマトグラフィーのカラム(~3インチの直径)を8インチの中性の活性化されたアルミナで充填した。粗材料をカラムの上に置いて、ヘキサンを使用して溶出した。茶色のバンドが、すぐに、ヘキサンとともにカラムを下に移動した。暗紫色の材料をカラムの上部2~3インチに保持した。赤味がかった茶色のバンドを回収して、シュレンクライン(~700mtorr)で真空引きして、暗赤色の液体40.0gを生じさせた。
CCTNBAを使用したコバルト含有膜の形成
窒素グローブボックス中で、CCTNBA250mg及びヘキサン/トルエン1gを2つの25mLガラス瓶中に量って入れることによって、CCTNBAの~20wt%溶液をヘキサン及びトルエン中で調製した。
Claims (25)
- a.4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材を提供すること;
b.0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体を提供すること
(金属は、Fe、Co、Ni、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Os及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
少なくとも1つの中性安定化リガンドは、一酸化炭素(CO);一酸化窒素(NO);二窒素(N2);アセチレン(C2H2);エチレン(C2H4);C4~C18ジエン又はC4~C18環状ジエン;C6~C18トリエン;C8~C18テトラエン;オルガノイソシアニドRNC(RはC1~C12直鎖又は分岐鎖のヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);有機ニトリルRCN(RはC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);オルガノホスフィンPR’3(R’はH、Cl、F、Br及びC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);アミンNRaRbRc(Ra、Rb及びRcは互いに結合されていてよく、それぞれはH又はC1~C12ヒドロカルビル若しくはハロカルビルラジカルから独立に選択される);有機エーテルR*OR**(R*及びR**は互いに結合されていてよく、それぞれはC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルから独立に選択される);並びに一般式R1CCR2を有する末端又は内部アルキン(R1及びR2は、H、C1~C12直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択することができる)からなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又はその分解温度より低い温度で融解する固体であり;並びに
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する);並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング又はそれらの組み合わせによって、液体金属前駆体を表面に適用して伝導性金属膜を基材に堆積すること
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積する方法。 - a.4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材を提供すること;
b.0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体を提供すること
(中性(非荷電)金属化合物が、
R1Co2(CO)6(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキン、例えば(tert-ブチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル、(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)である);
R1CoFe(CO)7(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキンである);
R2CCo3(CO)9(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R2CCo2Mn(CO)10(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R3Co4(CO)12(R3は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルケニリデンから選択される);並びに
R4Ru3(CO)11(R4は二置換のアルキンR♯CCR♯♯からなる群から選択され、R♯及びR♯♯は、C1~C12の直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択することができる)
からなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又はその分解温度より低い温度で融解する固体であり;並びに
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する);並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング又はそれらの組み合わせによって、液体金属前駆体を表面に適用して伝導性金属膜を基材に堆積すること
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積する方法。 - a.4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材を提供すること;
b.0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体を提供すること
(中性(非荷電)金属化合物が、ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)、(2,2-ジメチル-3-デシン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(tert-ブチルメチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTMA)、トリルテニウムドデカカルボニル、(エチルベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、(イソプロピル-4-メチル-ベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、1,3,5-シクロヘプタトリエンジカルボニルルテニウム、1,3-シクロヘキサジエントリカルボニルルテニウム、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエントリカルボニルルテニウム、2,4-ヘキサジエントリカルボニルルテニウム、1,3-ペンタジエントリカルボニルルテニウム、(ベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、(ベンゼン)(2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン)ルテニウム、Co2Ru(CO)11、HCoRu3(CO)13、Ru3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3、ビス(シクロオクタジエン)ニッケル、ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)白金、ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)パラジウム及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又はその分解温度より低い温度で融解する固体であり;並びに
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する);並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング又はそれらの組み合わせによって、液体金属前駆体を表面に適用して伝導性金属膜を基材に堆積すること
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積する方法。 - 溶媒が、n-ヘキサン、n-ペンタン、異性のヘキサン、オクタン、イソオクタン、デカン、ドデカン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、デカリン;ベンゼン、トルエン、キシレン(単一異性体又は異性体の混合物)、メシチレン、o-ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンから構成される群から選択される芳香族溶媒;アセトニトリル、プロピオニトリル又はベンゾニトリルから構成される群から選択されるニトリル;テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ジグリム、テトラヒドロピラン、メチルテトラヒドロフラン、ブチルテトラヒドロフラン、p-ジオキサンから構成される群から選択されるエーテル;トリエチルアミン、ピペリジン、ピリジン、ピロリジン、モルホリンから構成される群から選択されるアミン;N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N-メチルピロリジノン、N-シクロヘキシルピロリジノンから構成される群から選択されるアミド;式R4R5NR6OR7NR8R9、R4OR6NR8R9、O(CH2CH2)2NR4、R4R5NR6N(CH2CH2)2O、R4R5NR6OR7N(CH2CH2)2O、O(CH2CH2)2NR4OR6N(CH2CH2)2O(R4-9は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキルからなる群から独立に選択される)を有するアミノエーテル;及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 中性(非荷電)金属化合物が、ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)及びRu3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3からなる群から選択され;並びに
溶媒が、テトラヒドロフラン、オクタン、ヘキサン、トルエンからなる群から選択される、
請求項1又は3に記載の方法。 - 液体金属前駆体が、≦90°の液体金属前駆体と表面との接触角で表面に適用される、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 液体金属前駆体が、1cP~10cPの周囲温度における粘度を有し;<45°の液体金属前駆体と表面との接触角で表面に適用される、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 可視光、赤外光又は紫外光;加熱された気体流;抵抗的に加熱された又は流体加熱されたサセプタ;誘導加熱されたサセプタからの伝導;電子線;イオンビーム;リモート水素プラズマ;ダイレクトアルゴン;ヘリウム又は水素プラズマ;真空;超音波;及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるエネルギーを液体金属前駆体に適用して金属を安定化するリガンドを分離することをさらに含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 水素、アンモニア、二ホウ素、シラン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される還元性気体を使用する還元性雰囲気の下で、5分以上のアニール時間で、堆積後アニール処理を適用することをさらに含み、還元性雰囲気が窒素、アルゴン又は窒素とアルゴンとの組み合わせの不活性気体を任意選択でさらに含み、還元性雰囲気が300℃以上の温度であり;還元性気体が100sccm以上で流動する、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- a.4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材;
b.0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体
(金属は、Fe、Co、Ni、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Os及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
少なくとも1つの中性安定化リガンドは、一酸化炭素(CO);一酸化窒素(NO);二窒素(N2);アセチレン(C2H2);エチレン(C2H4);C4~C18ジエン又はC4~C18環状ジエン;C6~C18トリエン;C8~C18テトラエン;オルガノイソシアニドRNC(RはC1~C12直鎖又は分岐鎖のヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);有機ニトリルRCN(RはC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);オルガノホスフィンPR’3(R’はH、Cl、F、Br及びC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);アミンNRaRbRc(Ra、Rb及びRcは互いに結合されていてよく、それぞれはH又はC1~C12ヒドロカルビル若しくはハロカルビルラジカルから独立に選択される);有機エーテルR*OR**(R*及びR**は互いに結合されていてよく、それぞれはC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルから独立に選択される);並びに一般式R1CCR2を有する末端又は内部アルキン(R1及びR2は、H、C1~C12直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択することができる)からなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又は分解温度より低い温度で融解する固体であり;並びに
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する);並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング及びそれらの組み合わせからなる群から選択される堆積ツール
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積するシステム。 - a.4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材;
b.0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体
(中性(非荷電)金属化合物が、
R1Co2(CO)6(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキン、例えば(tert-ブチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル、(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)である);
R1CoFe(CO)7(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキンである);
R2CCo3(CO)9(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R2CCo2Mn(CO)10(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
R3Co4(CO)12(R3は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルケニリデンから選択される);並びに
R4Ru3(CO)11(R4は二置換のアルキンR♯CCR♯♯からなる群から選択され、R♯及びR♯♯は、C1~C12の直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択することができる)
からなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又は分解温度より低い温度で融解する固体であり;並びに
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する);並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング及びそれらの組み合わせからなる群から選択される堆積ツール
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積するシステム。 - a.4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材;
b.0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体
(中性(非荷電)金属化合物が、ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)、(2,2-ジメチル-3-デシン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(tert-ブチルメチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTMA)、トリルテニウムドデカカルボニル、(エチルベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、(イソプロピル-4-メチル-ベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、1,3,5-シクロヘプタトリエンジカルボニルルテニウム、1,3-シクロヘキサジエントリカルボニルルテニウム、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエントリカルボニルルテニウム、2,4-ヘキサジエントリカルボニルルテニウム、1,3-ペンタジエントリカルボニルルテニウム、(ベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、(ベンゼン)(2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン)ルテニウム、Co2Ru(CO)11、HCoRu3(CO)13、Ru3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3、ビス(シクロオクタジエン)ニッケル、ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)白金、ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)パラジウム及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又は分解温度より低い温度で融解する固体であり;並びに
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する);並びに
c.スプレーコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードドローダウン(スキージ)、スピンコーティング、表面へのプーリング、過飽和蒸気の凝縮、インクジェット印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング及びそれらの組み合わせからなる群から選択される堆積ツール
を含む、伝導性金属膜を基材に堆積するシステム。 - 溶媒が、n-ヘキサン、n-ペンタン、異性のヘキサン、オクタン、イソオクタン、デカン、ドデカン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、デカリン;ベンゼン、トルエン、キシレン(単一異性体又は異性体の混合物)、メシチレン、o-ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンから構成される群から選択される芳香族溶媒;アセトニトリル、プロピオニトリル又はベンゾニトリルから構成される群から選択されるニトリル;テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ジグリム、テトラヒドロピラン、メチルテトラヒドロフラン、ブチルテトラヒドロフラン、p-ジオキサンから構成される群から選択されるエーテル;トリエチルアミン、ピペリジン、ピリジン、ピロリジン、モルホリンから構成される群から選択されるアミン;N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N-メチルピロリジノン、N-シクロヘキシルピロリジノンから構成される群から選択されるアミド;式R4R5NR6OR7NR8R9、R4OR6NR8R9、O(CH2CH2)2NR4、R4R5NR6N(CH2CH2)2O、R4R5NR6OR7N(CH2CH2)2O、O(CH2CH2)2NR4OR6N(CH2CH2)2O(R4-9は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキルからなる群から独立に選択される)を有するアミノエーテル;及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項10~12のいずれか1項に記載のシステム。
- 液体金属前駆体が、1cP~10cPの周囲温度における粘度を有する、請求項10~12のいずれか1項に記載のシステム。
- 中性(非荷電)金属化合物が、ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)及びRu3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3からなる群から選択され;並びに
溶媒が、テトラヒドロフラン、オクタン、ヘキサン、トルエンからなる群から選択される、
請求項10又は12に記載のシステム。 - 0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体であって、4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材に伝導性金属膜を堆積するための液体金属前駆体を含有する容器
(金属は、Fe、Co、Ni、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Os及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
少なくとも1つの中性安定化リガンドは、一酸化炭素(CO);一酸化窒素(NO);二窒素(N2);アセチレン(C2H2);エチレン(C2H4);C4~C18ジエン又はC4~C18環状ジエン;C6~C18トリエン;C8~C18テトラエン;オルガノイソシアニドRNC(RはC1~C12直鎖又は分岐鎖のヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);有機ニトリルRCN(RはC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);オルガノホスフィンPR’3(R’はH、Cl、F、Br及びC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルからなる群から選択される);アミンNRaRbRc(Ra、Rb及びRcは互いに結合されていてよく、それぞれはH又はC1~C12ヒドロカルビル若しくはハロカルビルラジカルから独立に選択される);有機エーテルR*OR**(R*及びR**は互いに結合されていてよく、それぞれはC1~C12ヒドロカルビル又はハロカルビルラジカルから独立に選択される);並びに一般式R1CCR2を有する末端又は内部アルキン(R1及びR2は、H、C1~C12直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択することができる)からなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又は分解温度より低い温度で融解する固体であり;
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有し;並びに
容器は、液体金属前駆体の表面の下に延在する浸漬チューブを有する)。 - 末端又は内部アルキンが、プロピン、1-ブチン、3-メチル-1-ブチン、3,3-ジメチル-1-ブチン、1-ペンチン、1-ヘキシン、1-デシン、シクロヘキシルアセチレン、フェニルアセチレン、2-ブチン、3-ヘキシン、4,4-ジメチル-2-ペンチン、5,5-ジメチル-3-ヘキシン、2,2,5,5-テトラメチル-3-ヘキシン、トリメチルシリルアセチレン、フェニルアセチレン、ジフェニルアセチレン、トリクロロシリルアセチレン、トリフルオロメチルアセチレン、シクロヘキシルアセチレン、トリメチルスタニルアセチレン及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
オルガノホスフィンが、ホスフィン(PH3)、三塩化リン(PCl3)、三フッ化リン(PF3)、トリメチルホスフィン(P(CH3)3)、トリエチルホスフィン(P(C2H5)3)、トリブチルホスフィン(P(C4H9)3)、トリフェニルホスフィン(P(C6H5)3)、トリス(トリル)ホスフィン(P(C7H7)3)、ジメチルホスフィノエタン((CH3)2PCH2CH2P(CH3)2)、ジフェニルホスフィノエタン((C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2)及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
有機イソシアニドが、メチルイソシアニド(CH3NC)、エチルイソシアニド(C2H5NC)、t-ブチルイソシアニド((CH3)3CNC)、フェニルイソシアニド(C6H5NC)、トリルイソシアニド(C7H7NC)、トリフルオロメチルイソシアニド(F3CNC)及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
アミンが、アンモニア(NH3)、トリメチルアミン((CH3)3N)、ピペリジン、エチレンジアミン、ピリジン及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
エーテルが、ジメチルエーテル(CH3OCH3)、ジエチルエーテル(C2H5OC2H5)、メチルtertブチルエーテル(CH3OC(CH3)3)、テトラヒドロフラン、フラン、エチレングリコールジメチルエーテル(CH3OCH2CH2OCH3)、ジエチレングリコールジメチルエーテル(CH3OCH2CH2OCH2CH2OCH3)及びそれらの組み合わせの例からなる群から選択され;並びに
有機ニトリルが、アセトニトリル(CH3CN)、プロピオニトリル(C2H5CN)、ベンゾニトリル(C6H5CN)、アクリロニトリル(C2H3CN)及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、
請求項16に記載の容器。 - 0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体であって、4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材に伝導性金属膜を堆積するための液体金属前駆体を含有する容器
(中性(非荷電)金属化合物が、
a.R1Co2(CO)6(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキン、例えば(tert-ブチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル、(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)である);
b.R1CoFe(CO)7(R1は直鎖又は分岐鎖のC2~C10アルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシアルキン、直鎖又は分岐鎖のC1~C10オルガノアミノアルキンである);
c.R2CCo3(CO)9(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
d.R2CCo2Mn(CO)10(R2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキル、直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルコキシ、Cl、Br、COOH、COOMe、COOEtからなる群から選択される);
e.R3Co4(CO)12(R3は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルケニリデンから選択される);並びに
f.R4Ru3(CO)11(R4は二置換のアルキンR♯CCR♯♯からなる群から選択され、R♯及びR♯♯は、C1~C12の直鎖、分岐鎖、環状又は芳香族のハロカルビル又はヒドロカルビルラジカル、シリル又はオルガノシリルラジカル、スタニル又はオルガノスタニルラジカル、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択することができる)
からなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又は分解温度より低い温度で融解する固体であり;
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有し;並びに
容器は、液体金属前駆体の表面の下に延在する浸漬チューブを有する)。 - 0価の状態の金属及び少なくとも1つの中性安定化リガンドを有する中性(非荷電)金属化合物を含む液体金属前駆体であって、4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面を有する基材に伝導性金属膜を堆積するための液体金属前駆体を含有する容器
(中性(非荷電)金属化合物が、ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)、(2,2-ジメチル-3-デシン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(tert-ブチルメチルアセチレン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTMA)、トリルテニウムドデカカルボニル、(エチルベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、(イソプロピル-4-メチル-ベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、1,3,5-シクロヘプタトリエンジカルボニルルテニウム、1,3-シクロヘキサジエントリカルボニルルテニウム、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエントリカルボニルルテニウム、2,4-ヘキサジエントリカルボニルルテニウム、1,3-ペンタジエントリカルボニルルテニウム、(ベンゼン)(1,3-ブタジエン)ルテニウム、(ベンゼン)(2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン)ルテニウム、Co2Ru(CO)11、HCoRu3(CO)13、Ru3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3、ビス(シクロオクタジエン)ニッケル、ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)白金、ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)パラジウム及びそれらの組み合わせからなる群から選択され;
中性(非荷電)金属化合物は、液体、若しくは飽和の直鎖、分岐鎖及び環状炭化水素からなる群から選択される溶媒中に周囲温度で可溶性である固体であるか;又は分解温度より低い温度で融解する固体であり;
液体金属前駆体は、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有し;並びに
容器は、液体金属前駆体の表面の下に延在する浸漬チューブを有する)。 - 溶媒が、n-ヘキサン、n-ペンタン、異性のヘキサン、オクタン、イソオクタン、デカン、ドデカン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、デカリン;ベンゼン、トルエン、キシレン(単一異性体又は異性体の混合物)、メシチレン、o-ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンから構成される群から選択される芳香族溶媒;アセトニトリル、プロピオニトリル又はベンゾニトリルから構成される群から選択されるニトリル;テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ジグリム、テトラヒドロピラン、メチルテトラヒドロフラン、ブチルテトラヒドロフラン、p-ジオキサンから構成される群から選択されるエーテル;トリエチルアミン、ピペリジン、ピリジン、ピロリジン、モルホリンから構成される群から選択されるアミン;N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N-メチルピロリジノン、N-シクロヘキシルピロリジノンから構成される群から選択されるアミド;式R4R5NR6OR7NR8R9、R4OR6NR8R9、O(CH2CH2)2NR4、R4R5NR6N(CH2CH2)2O、R4R5NR6OR7N(CH2CH2)2O、O(CH2CH2)2NR4OR6N(CH2CH2)2O(R4-9は直鎖又は分岐鎖のC1~C10アルキルからなる群から独立に選択される)を有するアミノエーテル;及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項16~19のいずれか1項に記載の容器。
- 液体金属前駆体が、1cP~10cPの周囲温度における粘度を有する、請求項16~19のいずれか1項に記載の容器。
- 中性(非荷電)金属化合物が、ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)及びRu3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3からなる群から選択され;並びに
溶媒が、テトラヒドロフラン、オクタン、ヘキサン、トルエンからなる群から選択される、
請求項16、17又は19に記載の容器。 - ジコバルトヘキサカルボニルtert-ブチルアセチレン(Co2(CO)6HC≡CC(CH3)3)、(1-デシン)テトラコバルトドデカカルボニル(Co4(CO)12(C8H17C≡CH))、(1,6-ヘプタジイン)テトラコバルトドデカカルボニル、(2,2,6-トリメチル-3-ヘプチン)ジコバルトヘキサカルボニル、(2,2-ジメチル-3-オクチン)ジコバルトヘキサカルボニル(CCTNBA)及びRu3(CO)9(PPh2(CH2)3Si(OEt)3)3からなる群から選択される中性(非荷電)金属化合物;並びに
テトラヒドロフラン、オクタン、ヘキサン、トルエンからなる群から選択される溶媒
を含む液体金属前駆体であって、0.5cP~20cPの周囲温度における粘度を有する液体金属前駆体を使用することによって、4:1以上のアスペクト比を有するトポグラフィーを有する表面に堆積された伝導性金属膜。 - スプレーコーティング、ロールコーティング、スピンコーティング、インクジェット印刷、ディップコーティング及びそれらの組み合わせによって堆積された、請求項23に記載の伝導性金属膜。
- 周囲温度において1×10-4Ωcm以下の電気伝導性を有する、請求項23に記載の伝導性金属膜。
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