JP7206654B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
<3> 前記電荷輸送層と前記無機保護層との膜弾性率の差が90GPa以内である<1>又は<2>に記載の電子写真感光体。
<6> 前記無機保護層が、ガリウム及び酸素を含む金属酸化物層からなる無機保護層である<4>又は<5>に記載の電子写真感光体。
<8> 前記無機保護層の膜厚が、3.0μm以上10μm以下である<7>に記載の電子写真感光体。
<10> 前記シリカ粒子の含有量が、前記電荷輸送層に対して50質量%以上70質量%以下である<9>に記載の電子写真感光体。
画像形成装置に脱着するプロセスカートリッジ。
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
第1の実施形態に係る電子写真感光体は、導電性基体と、導電性基体上に設けられた下引層と、下引層上に設けられた電荷発生層と、電荷発生層上に設けられた電荷輸送層と、電荷輸送層上に設けられた無機保護層と、を有し、下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の膜弾性率が、各々、5GPa以上である電子写真感光体である。
有機感光層は柔軟性を有し、変形し易い傾向がある一方で、無機保護層は硬質ではあるが靭性に劣る傾向がある。そのため、無機保護層に打痕が発生することがある。
第1の実施形態は、導電性基体上に、下引層、電荷発生層、電荷輸送層、及び無機保護層をこの順に有する電子写真感光体であって、下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の膜弾性率が、各々、5GPa以上であることとする。
第1の実施形態の場合、比較的、層に厚みがあり、その層の硬度の影響が出やすい、下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の3層について、各々の膜弾性率を5GPa以上とする。これにより、無機保護層のみではなく、無機保護層を含む硬度の高い3層にて、電子写真感光体の機械的強度を高められるため、打痕の発生を抑制しうると考えられる。
第2の実施形態の場合、比較的、層に厚みがあり、その層の硬度の影響が出やすい、下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の3層を、金属酸化物層又はシリカ粒子を含む層とする。この組成とすることで、下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の3層は硬度が高められ、硬度の高いこの3層にて電子写真感光体の機械的強度を高められるため、打痕の発生を抑制しうると考えられる。
各層の膜弾性率は、MTSシステムズ社製 Nano Indenter SA2を用いて、連続剛性法(CSM)(米国特許4848141)により深さプロファイルを得て、その押込み深さ30nmから2000nmの測定値から得た平均値を用いる。下記は測定条件である。
・測定環境:23℃、55%RH
・使用圧子:ダイヤモンド製正三角錐圧子(Berkovic圧子)三角錐圧子
・試験モード:CSMモード
なお、測定試料は、測定対象となる下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の成膜時の同条件で基体上に成膜した試料であってもよい。また、作製後の電子写真感光体から下引層、電荷輸送層、及び無機保護層を取り出した試料であってもよい。また、切り出した試料は、一部をエッチングした試料であってもよい。
なお、作製後の電子写真感光体から下引層、電荷輸送層、及び無機保護層の膜弾性率を測定する場合、以下のようにして行う。
まず、無機保護層の膜弾性率を測定し、その後、無機保護層を表面から研磨又はテープ剥離等によって除去する。そして、露出した電荷輸送層の膜弾性率を測定し、測定後、電荷輸送層及び電荷発生層(必要に応じて中間層も)をテトラヒドロフランなどの有機溶剤に浸漬し、溶解させる等により除去する。続いて、露出した下引層の膜弾性率を測定する。
なお、測定対象の下引層、電荷輸送層、及び無機保護層は、その一部をカッター等で切り出して測定試料としてもよい。
また、無機保護層の打痕の発生をより効果的に抑制し得るために、電荷輸送層と無機保護層との膜弾性率の差も90GPa以内であることが好ましい。
本実施形態において、無機保護層の打痕の発生は、特に、無機保護層側から2000nmまでキャリアが押し込まれた場合に、下引層、電荷発生層、電荷輸送層、及び無機保護層の各層において最も膜弾性率が小さい層に影響を受けるため、各層の膜弾性率の差は小さい方が好ましい。
図1は、本実施形態に係る電子写真感光体の層構成の一例を示す模式断面図である。感光体107Aは、導電性基体104上に、下引層101が設けられ、その上に電荷発生層102、電荷輸送層103、及び無機保護層106が順次形成された構造を有する。感光体107Aは、電荷発生層102と電荷輸送層103とに機能が分離された有機感光層105を有している。
また、導電性基体104と下引層101との間には中間層を有していてもよい。
第2の実施形態の場合、下引層101及び無機保護層106は金属酸化物層からなり、且つ、電荷輸送層103は、結着樹脂、電荷輸送材料、及びシリカ粒子を含む。
導電性基体としては、例えば、金属(アルミニウム、銅、亜鉛、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等)又は合金(ステンレス鋼等)を含む金属板、金属ドラム、及び金属ベルト等が挙げられる。また、導電性基体としては、例えば、導電性化合物(例えば導電性ポリマー、酸化インジウム等)、金属(例えばアルミニウム、パラジウム、金等)又は合金を塗布、蒸着又はラミネートした紙、樹脂フィルム、ベルト等も挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
酸性処理液による処理は、例えば、以下のようにして実施される。先ず、リン酸、クロム酸及びフッ酸を含む酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、例えば、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲がよい。処理温度は例えば42℃以上48℃以下が好ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が好ましい。
第1の実施形態の下引層は、膜弾性率が5GPa以上である。
第1の実施形態の下引層としては、この膜弾性率を達成し得る下引層であれば、電子写真感光体において、導電性基体と有機感光層との間に設けられる公知の下引層が適用可能である。
公知の下引層としては、例えば、結着樹脂と電荷輸送材料とを含む層、結着樹脂と無機粒子(例えば金属酸化物粒子)とを含む層、結着樹脂と樹脂粒子を含む層、硬化膜(架橋膜)で形成された層、硬化膜に種々の粒子を含む層等が挙げられる。
例えば、下引層が無機粒子と結着樹脂とを含む層であった場合であっても、無機粒子の素材、無機粒子の含有量、無機粒子の大きさ等を制御することで、膜弾性率が5GPa以上となれば、第1の実施形態の下引層となり得る。
金属酸化物層としては、後述する第2の実施形態の下引層と同様であり、好ましい例も同様であるため、ここでは記載を省略する。
第2の実施形態の下引層は、金属酸化物層からなる。
ここで、金属酸化物層からなる下引層とは、金属酸化物の層状物(例えば、金属酸化物のCVD膜、金属酸化物の蒸着膜、金属酸化物のスパッタ膜等)を指し、金属酸化物粒子の凝集体又は集合体は除かれる。
第13族元素及び酸素を含有する金属酸化物としては、例えば、酸化ガリウム、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ホウ素等の金属酸化物、又はこれらの混晶が挙げられる。
これらの中でも、第13族元素及び酸素を含有する金属酸化物としては、機械的強度、透光性に優れ、特にn型導電性を有し、その導電制御性に優れるという観点から、特に酸化ガリウムが好ましい。
つまり、第2の実施形態の下引層は、ガリウム及び酸素を含む金属酸化物層からなる下引層であることが好ましい。
金属酸化物層からなる下引層は、更に、亜鉛(Zn)を含む層であってもよい。
また、金属酸化物層からなる下引層は、導電型の制御のために、他の元素を含んでいてもよい。金属酸化物層からなる下引層は、導電型の制御のために、n型の場合、C、Si、Ge、Snから選ばれる1つ以上の元素を含んでいてもよく、p型の場合、N、Be、Mg、Ca、Srから選ばれる1つ以上の元素を含んでいてもよい。
そして、金属酸化物層からなる下引層において、酸素及び第13族元素の元素組成比(酸素/第13族元素=O/Ga)を変えることで、膜弾性率の制御が容易に行われる。酸素及び第13族元素の元素組成比(酸素/第13族元素)において、酸素組成比が高いほど、膜弾性率は高くなる傾向にあり、例えば、1.0以上1.6以下であることが好ましい。
金属酸化物層からなる下引層の膜弾性率は、5GPa以上であることが好ましく、40GPa以上であることがより好ましく、例えば、酸化ガリウム自体の膜物性の点から、65GPa以上が更に好ましく、80GPa以上が特に好ましい。また、金属酸化物層からなる下引層の膜弾性率の上限としては、例えば、120GPa以下が挙げられる。
金属酸化物層からなる下引層の体積抵抗率は、1×106以上1×1012以下であることが好ましく、1×107以上1×109以下であることがより好ましい。
下引層が上記の体積抵抗率を有していることで、使用に伴う残留電位の上昇が抑えられ、残留電位の上昇に伴う画像濃度異常が抑制しやすい。
下引層の体積抵抗率は、後述する無機保護層の体積抵抗率の測定方法と同じ方法で測定される。
金属酸化物層からなる下引層の形成には、例えば、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法、有機金属気相成長法、分子線エキタピシー法、蒸着、スパッタリング等の公知の気相成膜法が利用される。
金属酸化物層からなる下引層の形成の具体的な方法は、後述する無機保護層に記載した形成方法と同様であるため、ここでは記載を省略する。
金属酸化物層からなる下引層の厚みとしては、0.1μm以上10μm以下が好ましく、0.2μm以上8.0μm以下がより好ましく、0.5μm以上5.0μm以下が更に好ましい。
図示は省略するが、下引層と有機感光層(即ち、電荷発生層)との間に中間層を更に設けてもよい。
中間層は、例えば、樹脂を含む層である。中間層に用いる樹脂としては、例えば、アセタール樹脂(例えばポリビニルブチラール等)、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、カゼイン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル-酢酸ビニル-無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン-アルキッド樹脂、フェノール-ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等の高分子化合物が挙げられる。
中間層は、有機金属化合物を含む層であってもよい。中間層に用いる有機金属化合物としては、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、ケイ素等の金属原子を含有する有機金属化合物等が挙げられる。
これらの中間層に用いる化合物は、単独で又は複数の化合物の混合物若しくは重縮合物として用いてもよい。
中間層を形成する塗布方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
電荷発生層は、例えば、電荷発生材料と結着樹脂とを含む層である。
また、電荷発生層は、電荷発生材料の蒸着層であってもよい。電荷発生材料の蒸着層は、LED(Light Emitting Diode)、有機EL(Electro-Luminescence)イメージアレー等の非干渉性光源を用いる場合に好適である。
なお、n-型の判定は、通常使用されるタイムオブフライト法を用い、流れる光電流の極性によって判定され、正孔よりも電子をキャリアとして流しやすいものをn-型とする。
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂(ビスフェノール類と芳香族2価カルボン酸の重縮合体等)、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂等が挙げられる。ここで、「絶縁性」とは、体積抵抗率が1013Ωcm以上であることをいう。
これらの結着樹脂は1種を単独で又は2種以上を混合して用いられる。
なお、この分散の際、電荷発生層形成用塗布液中の電荷発生材料の平均粒径を0.5μm以下、好ましくは0.3μm以下、更に好ましくは0.15μm以下にすることが有効である。
第1の実施形態の電荷輸送層は、膜弾性率が5GPa以上である。
第1の実施形態の電荷輸送層としては、電荷輸送能を有し、この膜弾性率を達成し得る層であれば、特に制限はない。
電荷輸送材料と結着樹脂と共にシリカ粒子を含む層としては、後述する第2の実施形態の電荷輸送層と同様であり、好ましい例も同様であるため、ここでは記載を省略する。
電荷輸送層は、電荷輸送材料と結着樹脂とシリカ粒子を含む層である。電荷輸送層は、高分子電荷輸送材料を含む層であってもよい。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
シリカ粒子の含有量は、無機保護層の打痕の発生を抑制する点から、シリカ粒子を含む電荷輸送層全体に対して30質量%以上70質量%以下であることがよい。同様の点で、シリカ粒子の含有量の下限は、45質量%以上であってもよく、50質量%以上であってもよい。また、シリカ粒子の含有量の上限は、例えば、シリカ粒子の分散性等の点から、75質量%以下であってもよく、70質量%以下であってもよい。
つまり、電荷輸送層中のシリカ粒子の含有量は、例えば、電荷輸送層に対し30質量%以上70質量%以下が好ましく、50質量%以上70質量%以下がより好ましい。
乾式シリカ粒子としては、シラン化合物を燃焼させて得られる燃焼法シリカ(ヒュームドシリカ)、金属珪素粉を爆発的に燃焼させて得られる爆燃法シリカが挙げられる。
湿式シリカ粒子としては、珪酸ナトリウムと鉱酸との中和反応によって得られる湿式シリカ粒子(アルカリ条件で合成・凝集した沈降法シリカ、酸性条件で合成・凝集したゲル法シリカ粒子)、酸性珪酸をアルカリ性にして重合することで得られるコロイダルシリカ粒子(シリカゾル粒子)、有機シラン化合物(例えばアルコキシシラン)の加水分解によって得られるゾルゲル法シリカ粒子が挙げられる。
これらの中でも、シリカ粒子としては、残留電位の発生、その他電気特性の低下による画像欠陥の抑制(細線再現性の低下の抑制)の観点から、表面のシラノール基が少なく、低い空隙構造を持つ燃焼法シリカ粒子を用いることがよい。
疎水化処理剤としては、クロロシラン、アルコキシシラン、シラザン等の周知のシラン化合物が挙げられる。
これらの中でも、疎水化処理剤としては、残留電位の発生を抑制し易くする観点から、トリメチルシリル基、デシルシリル基、又はフェニルシリル基を持つシラン化合物が好ましい。つまり、シリカ粒子の表面には、トリメチルシリル基、デシルシリル基、又はフェニルシリル基を有することがよい。
トリメチルシリル基を持つシラン化合物としては、例えば、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシシラン、1,1,1,3,3,3-ヘキサメチルジシラザン等が挙げられる。
デシルシリル基を持つシラン化合物としては、例えば、デシルトリクロロシラン、デシルジメチルクロロシラン、デシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
フェニル基を持つシラン化合物としては、トリフェニルメトキシシラン、トリフェニルクロロシラン等が挙げられる。
疎水化処理剤の縮合率を上記範囲にすると、シリカ粒子のシラノール基がより低減し、残留電位の発生が抑制され易くなる。
まず、層中からシリカ粒子を分離する。分離したシリカ粒子に対して、Bruker製AVANCEIII 400でSi CP/MAS NMR分析を行い、SiOの置換数に応じたピーク面積を求め、それぞれ、2置換(Si(OH)2(0-Si)2-)、3置換(Si(OH)(0-Si)3-)、4置換(Si(0-Si)4-)の値をQ2,Q3,Q4とし、疎水化処理剤の縮合率は式:(Q2×2+Q3×3+Q4×4)/4×(Q2+Q3+Q4)により算出する。
シリカ粒子の体積抵抗率を上記範囲にすると、電気特性の低下が抑制される。
まず、層中からシリカ粒子を分離する。そして、20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象となる分離したシリカ粒子を1mm以上3mm以下程度の厚さになるように載せ、シリカ粒子層を形成する。この上に前記同様の20cm2の電極板を載せシリカ粒子層を挟み込む。シリカ粒子間の空隙をなくすため、シリカ粒子層上に載せた電極板の上に4kgの荷重をかけてからシリカ粒子層の厚み(cm)を測定する。シリカ粒子層上下の両電極には、エレクトロメーター及び高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が予め定められた値となるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、シリカ粒子の体積抵抗率(Ωcm)を計算する。シリカ粒子の体積抵抗率(Ωcm)の計算式は、下式に示す通りである。
なお、式中、ρはシリカ粒子の体積抵抗率(Ωcm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lはシリカ粒子層の厚み(cm)をそれぞれ表す。本評価では印加電圧が1000Vの時の体積抵抗率を用いた。
・式:ρ=E×20/(I-I0)/L
なお、電荷輸送材料と結着樹脂との配合比は、質量比で10:1から1:5までが好ましい。
粘度平均分子量の下限としては、結着樹脂としての特性を保持する点から、20000以上であることがよい。
まず、測定対象となる感光体から、無機保護層を剥離した後、測定対象となる電荷輸送層を露出させる。そして、その電荷輸送層の一部を削り出し測定用試料を準備する。
次に、測定試料から結着樹脂を抽出する。抽出した結着樹脂1g分をメチレンクロライド100cm3に溶解し、25℃の測定環境下でウベローデ粘度計にて、その比粘度ηspを測定する。そして、ηsp/c=〔η〕+0.45〔η〕2cの関係式(ただしcは濃度(g/cm3)より極限粘度〔η〕(cm3/g)を求め、H.Schnellによって与えられている式、〔η〕=1.23×10-4Mv0.83の関係式より粘度平均分子量Mvを求める。
この表面粗さRaを上記範囲とすると、無機保護層の平滑性が上がり、クリーニング性が向上する。
なお、表面粗さRaを上記範囲とするには、例えば、層の厚みを厚くする等の方法が挙げられる
まず、無機保護層を剥離した後、測定対象となる層を露出させる。そして、その層の一部をカッター等で切り出し、測定試料を取得する。
この測定試料に対して、触針式表面粗さ測定機(サーフコム1400A:東京精密社製等)を使用して測定する。その測定条件としては、JIS B0601-1994に準拠し、評価長さLn=4mm、基準長さL=0.8mm、カットオフ値=0.8mmとする。
電荷輸送層の弾性率を上記範囲とすると、無機保護層の打痕の発生が抑制され易くなる。
なお、電荷輸送層の弾性率を上記範囲とするには、例えば、シリカ粒子の粒径及び含有量を調整する方法、電荷輸送材料の種類及び含有量を調整する方法が挙げられる。
電荷輸送層の膜厚を上記範囲にすると、無機保護層の打痕の発生、及び残留電位の発生が抑制され易くなる。
第1の実施形態の無機保護層は、膜弾性率が5GPa以上である。
第1の実施形態の無機保護層としては、この膜弾性率を達成し得る無機保護層であれば、電子写真感光体における公知の無機保護層が適用可能である。
金属酸化物層としては、後述する第2の実施形態の無機保護層と同様であり、好ましい例も同様であるため、ここでは記載を省略する。
第2の実施形態の無機保護層は、金属酸化物層からなる。
ここで、金属酸化物層からなる無機保護層とは、下引層と同様、金属酸化物の層状物(例えば、金属酸化物のCVD膜、金属酸化物の蒸着膜、金属酸化物のスパッタ膜等)を指し、金属酸化物粒子の凝集体又は集合体は除かれる。
金属酸化物層からなる無機保護層としては、機械的強度、透光性、及び導電性に優れることから、第13族元素及び酸素を含有する金属酸化物からなる金属酸化物層が好ましい。
第13族元素及び酸素を含有する金属酸化物としては、例えば、酸化ガリウム、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ホウ素等の金属酸化物、又はこれらの混晶が挙げられる。
これらの中でも、第13族元素及び酸素を含有する金属酸化物としては、機械的強度、透光性に優れ、特にn型導電性を有し、その導電制御性に優れるという観点から、特に酸化ガリウムが好ましい。
つまり、第2の実施形態の無機保護層は、ガリウム及び酸素を含む金属酸化物層からなる無機保護層であることが好ましい。
金属酸化物層からなる無機保護層は、水素を含むことで、第13族元素(好ましくはガリウム)及び酸素を含んで構成された、金属酸化物層からなる無機保護層の諸物性が容易に制御され易くなる。例えば、ガリウム、酸素、及び水素を含む、金属酸化物層からなる無機保護層(例えば、水素を含む酸化ガリウムで構成された無機保護層)において、組成比[O]/[Ga]を1.0から1.5と変化させることで、107Ω・cm以上1014Ω・cmの範囲で体積抵抗率の制御が実現され易くなる。
また、酸素及び第13族元素の元素組成比(酸素/第13族元素)を変えることで、膜弾性率の制御が容易に行われる。酸素及び第13族元素の元素組成比(酸素/第13族元素)において、酸素組成比が高いほど、膜弾性率は高くなる傾向にあり、例えば、1.0以上1.5未満であることが好ましく、1.03以上1.47以下がより好ましく、1.05以上1.45以下が更に好ましく、1.10以上1.40以下が特に好ましい。
金属酸化物層からなる無機保護層を構成する材料の元素組成比(酸素/第13族元素)が、上記範囲であると、感光体の表面における傷に起因する画像欠陥が抑制され、また感光体表面に供給された脂肪酸金属塩との親和性が向上し脂肪酸金属塩による装置内の汚染が抑制される。同様の点で、第13族元素はガリウムであることが好ましい。
金属酸化物層からなる無機保護層は、導電型の制御のために、n型の場合、C、Si、Ge、Snから選ばれる1つ以上の元素を含んでいてもよく、p型の場合、N、Be、Mg、Ca、Srから選ばれる1つ以上の元素を含んでいてもよい。
ガリウムの元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、15原子%以上50原子%以下であることが好ましく、20原子%以上40原子%以下であることがより好ましく、20原子%以上30原子%以下であることが更に好ましい。
酸素の元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、30原子%以上70原子%以下であることが好ましく、40原子%以上60原子%以下であることがより好ましく、45原子%以上55原子%以下であることが更に好ましい。
水素の元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、10原子%以上40原子%以下であることが好ましく、15原子%以上35原子%以下であることがより好ましく、20原子%以上30原子%以下であることが更に好ましい。
なお、RBSでは、加速器としてNEC社 3SDH Pelletron、エンドステーションとしてCE&A社 RBS-400、システムとして3S-R10を用いる。解析にはCE&A社のHYPRAプログラム等を用いる。
なお、RBSの測定条件は、He++イオンビームエネルギーは2.275eV、検出角度160°、入射ビームに対してGrazing Angleは約109°とする。
まず、He++イオンビームを試料に対して垂直に入射し、検出器をイオンビームに対して、160°にセットし、後方散乱されたHeのシグナルを測定する。検出したHeのエネルギーと強度から組成比と膜厚を決定する。組成比及び膜厚を求める精度を向上させるために二つの検出角度でスペクトルを測定してもよい。深さ方向分解能や後方散乱力学の異なる二つの検出角度で測定しクロスチェックすることにより精度が向上する。
ターゲット原子によって後方散乱されるHe原子の数は、1)ターゲット原子の原子番号、2)散乱前のHe原子のエネルギー、3)散乱角度の3つの要素のみにより決まる。 測定された組成から密度を計算によって仮定して、これを用いて厚みを算出する。密度の誤差は20%以内である。
HFS測定では、加速器としてNEC社 3SDH Pelletron、エンドステーションとしてCE&A社 RBS-400を用い、システムとして3S-R10を用いる。解析にはCE&A社のHYPRAプログラムを用いる。そして、HFSの測定条件は、以下の通りである。
・He++イオンビームエネルギー:2.275eV
・検出角度:160°入射ビームに対してGrazing Angle30°
白雲母は水素濃度が6.5原子%であることが知られている。
最表面に吸着しているHは、例えば、清浄なSi表面に吸着しているH量を差し引くことによって補正を行う。
金属酸化物層からなる無機保護層の外周面(すなわち、電子写真感光体7の表面)における表面粗さRa(算術平均表面粗さRa)は、例えば、5nm以下が挙げられ、好ましくは4.5nm以下、より好ましくは4nm以下である。
この表面粗さRaを上記範囲とすることで、帯電ムラが抑制される。
なお、表面粗さRaを上記範囲とするには、例えば、電荷輸送層における無機保護層側の表面の表面粗さRaを前述の範囲とする等の方法が挙げられる
また、無機保護層の外周面における表面粗さRaの測定は、無機保護層の外周面について直接測定すること以外は、前述の電荷輸送層における無機保護層側の表面の表面粗さRaの測定方法と同様である。
なお、測定試料は、測定対象となる無機保護層の成膜時の同条件でアルミ基体上に成膜し、その成膜物上に真空蒸着により金電極を形成し得られた試料であってもよいし、又は作製後の電子写真感光体から無機保護層を剥離し、一部エッチングして、これを一対の電極で挟み込んだ試料であってもよい。
無機保護層の成長断面は、柱状構造をとっていてもよいが、滑り性の観点からは、平坦性の高い構造が好ましく、非晶質が好ましい。
なお、結晶性、非晶質性は、RHEED(反射高速電子線回折)測定により得られた回折像の点や線の有無により判別される。
この弾性率を上記範囲とすると、無機保護層の凹部(傷)の発生、剥れ及び割れが抑制され易くなる。
この膜厚を上記範囲とすると、無機保護層の凹部(傷)の発生、剥れ及び割れが抑制され易くなる。
保護層の形成には、例えば、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法、有機金属気相成長法、分子線エキタピシー法、蒸着、スパッタリング等の公知の気相成膜法が利用される。
このプラズマ発生装置は、高周波放電管部221と、高周波放電管部221内に配置され、放電面が排気口211側に設けられた平板電極219と、高周波放電管部221外に配置され、平板電極219の放電面と反対側の面に接続された高周波電力供給部218とから構成されたものである。なお、高周波放電管部221には、高周波放電管部221内にガスを供給するためのガス導入管220が接続されており、このガス導入管220のもう一方の端は、不図示の第1のガス供給源に接続されている。
また、成膜室210内には、基体回転部212が設けられており、円筒状の基体214が、シャワーノズル216の長手方向と基体214の軸方向とが沿って対面するように基体支持部材213を介して基体回転部212に取りつけられるようになっている。成膜に際しては、基体回転部212が回転することによって、基体214が周方向に回転する。なお、基体214としては、電荷輸送層まで積層された感光体製造用の積層体が用いられる。
まず、酸素ガス(又は、ヘリウム(He)希釈酸素ガス)、ヘリウム(He)ガス、及び必要に応じ水素(H2)ガスを、ガス導入管220から高周波放電管部221内に導入すると共に、高周波電力供給部218から平板電極219に、13.56MHzのラジオ波を供給する。この際、平板電極219の放電面側から排気口211側へと放射状に広がるようにプラズマ拡散部217が形成される。ここで、ガス導入管220から導入されたガスは成膜室210を平板電極219側から排気口211側へと流れる。平板電極219は電極の周りをアースシールドで囲んだものでもよい。
基体214としては、電荷輸送層まで積層された感光体製造用の積層体を用いる。
基体214表面の温度が成膜開始当初は150℃以下であっても、プラズマの影響で150℃より高くなる場合には有機感光層が熱で損傷を受ける場合があるため、この影響を考慮して基体214の表面温度を制御することが好ましい。
基体214表面の温度は加熱手段及び冷却手段の少なくとも一方(図中、不図示)によって制御してもよいし、放電時の自然な温度の上昇に任せてもよい。基体214を加熱する場合にはヒータを基体214の外側や内側に設置してもよい。基体214を冷却する場合には基体214の内側に冷却用の気体又は液体を循環させてもよい。
放電による基体214表面の温度の上昇を避けたい場合には、基体214表面に当たる高エネルギーの気体流を調節することが効果的である。この場合、ガス流量や放電出力、圧力などの条件を所要温度となるように調整する。
例えば、無機保護層の形成の初期において、トリメチルインジウムをガス導入管215、シャワーノズル216を介して成膜室210内に導入することにより、基体214上に窒素とインジウムとを含む膜を成膜すれば、この膜が、継続して成膜する場合に発生し、有機感光層を劣化させる紫外線を吸収する。このため、成膜時の紫外線の発生による有機感光層へのダメージが抑制される。
具体的には、例えば、少なくとも一つ以上のドーパント元素を含むガスをガス導入管215、シャワーノズル216を介して成膜室210内に導入することによって、n型、p型等の導電型の無機保護層を得る。
このようにすることで、基体214表面上には、活性化された、炭素原子、ガリウム原子、窒素原子、水素原子、等が制御された状態で存在する。そして、活性化された水素原子が、有機金属化合物を構成するメチル基やエチル基等の炭化水素基の水素を分子として脱離させる効果を有する。
このため、三次元的な結合を構成する硬質膜(無機保護層)が形成される。
更に、これらの装置を2種類以上組み合わせて用いてもよく、同種の装置を2つ以上用いてもよい。プラズマの照射によって基体214表面の温度上昇を抑制するためには高周波発振装置が好ましいが、熱の照射を抑制する装置を設けてもよい。
また、異なる2種類のプラズマ発生装置を同一の圧力下で利用する場合、例えば、マイクロ波発振装置と高周波発振装置とを用いる場合、励起種の励起エネルギーを大きく変えることができ、膜質の制御に有効である。また、放電は大気圧近傍(70000Pa以上110000Pa以下)で行ってもよい。大気圧近傍で放電を行う場合にはキャリアガスとしてHeを使用することが好ましい。
本実施形態に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、トナーを含む現像剤により電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、を備える。そして、電子写真感光体として、上記本実施形態に係る電子写真感光体が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置100は、図4に示すように、電子写真感光体7を備えるプロセスカートリッジ300と、露光装置9(静電潜像形成手段の一例)と、転写装置40(一次転写装置)と、中間転写体50とを備える。なお、画像形成装置100において、露光装置9はプロセスカートリッジ300の開口部から電子写真感光体7に露光し得る位置に配置されており、転写装置40は中間転写体50を介して電子写真感光体7に対向する位置に配置されており、中間転写体50はその一部が電子写真感光体7に接触して配置されている。図示しないが、中間転写体50に転写されたトナー像を記録媒体(例えば用紙)に転写する二次転写装置も有している。なお、中間転写体50、転写装置40(一次転写装置)、及び二次転写装置(不図示)が転写手段の一例に相当する。なお、画像形成装置100において、制御装置60(制御手段の一例)は、画像形成装置100内の各装置及び各部材の動作を制御する装置であり、各装置及び各部材と接続されて配置されている。
帯電装置8としては、例えば、導電性又は半導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が使用される。また、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も使用される。
露光装置9としては、例えば、電子写真感光体7表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、定められた像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体の分光感度領域内とする。半導体レーザの波長としては、780nm付近に発振波長を有する近赤外が主流である。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザや青色レーザとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザも利用してもよい。また、カラー画像形成のためにはマルチビームを出力し得るタイプの面発光型のレーザ光源も有効である。
現像装置11としては、例えば、現像剤を接触又は非接触させて現像する一般的な現像装置が挙げられる。現像装置11としては、上述の機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて選択される。例えば、一成分系現像剤又は二成分系現像剤をブラシ、ローラ等を用いて電子写真感光体7に付着させる機能を有する公知の現像器等が挙げられる。中でも現像剤を表面に保持した現像ローラを用いるものが好ましい。
クリーニング装置13は、クリーニングブレード131を備えるクリーニングブレード方式の装置が用いられる。
なお、クリーニングブレード方式以外にも、ファーブラシクリーニング方式、現像同時クリーニング方式を採用してもよい。
転写装置40としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
中間転写体50としては、半導電性を付与したポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステル、ゴム等を含むベルト状のもの(中間転写ベルト)が使用される。また、中間転写体の形態としては、ベルト状以外にドラム状のものを用いてもよい。
制御装置60は、装置全体の制御及び各種演算を行うコンピュータとして構成されている。具体的には、制御装置60は、例えば、CPU(中央処理装置; Central Processing Unit)、各種プログラムを記憶したROM(Read Only Memory)、プログラムの実行時にワークエリアとして使用されるRAM(Random Access Memory)、各種情報を記憶する不揮発性メモリ、及び入出力インターフェース(I/O)を備えている。CPU、ROM、RAM、不揮発性メモリ、及びI/Oの各々は、バスを介して接続されている。そして、I/Oには、電子写真感光体7(駆動モータ30を含む)、帯電装置8、露光装置9、現像装置11、転写装置40等の画像形成装置100の各部が接続されている。
図5に示す画像形成装置120は、プロセスカートリッジ300を4つ搭載したタンデム方式の多色画像形成装置である。画像形成装置120では、中間転写体50上に4つのプロセスカートリッジ300がそれぞれ並列に配置されており、1色に付き1つの電子写真感光体が使用される構成となっている。なお、画像形成装置120は、タンデム方式であること以外は、画像形成装置100と同様の構成を有している。
-シリカ粒子-
未処理(親水性)シリカ粒子「商品名:OX50(アエロジル社製)」100質量部に、疎水化処理剤として1,1,1,3,3,3-ヘキサメチルジシラザン(東京化成工業社製)30質量部を添加し、24時間反応させ、その後、濾取し疎水化処理されたシリカ粒子を得た。このシリカ粒子の縮合率は、93%であった。このシリカ粒子は、表面にトリメチルシリル基を有している。このシリカ粒子の体積平均粒径は40nmである。
-下引層の作製-
ホーニング加工したアルミニウム基体(外径30mm、長さ365mm、厚み(肉厚)1.0mmの)の表面へ、水素を含む酸化ガリウムで構成された無機保護層を形成した。この無機保護層の形成は、図2に示す構成を有する成膜装置を用いて行った。
次に、He希釈40%酸素ガス(流量1.4sccm)と水素ガス(流量50sccm)とを、ガス導入管220から直径85mmの平板電極219が設けられた高周波放電管部221内に導入し、高周波電力供給部218及びマッチング回路(図2中不図示)により、13.56MHzのラジオ波を出力150Wにセットしチューナでマッチングを取り平板電極219から放電を行った。この時の反射波は0Wであった。
次に、トリメチルガリウムガス(流量1.9sccm)を、ガス導入管215を介してシャワーノズル216から成膜室210内のプラズマ拡散部217に導入した。この時、バラトロン真空計で測定した成膜室210内の反応圧力は5.3Paであった。
この状態で、アルミニウム基体を500rpmの速度で回転させながら300分間成膜し、アルミニウム基体表面に膜厚1.0μmの下引層を形成した。
下引層における、酸素とガリウムとの元素組成比(酸素/ガリウム)は1.11であった。
電荷発生物質としてのCukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3°、16.0°、24.9°、28.0°の位置に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン15質量部、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体(VMCH、日本ユニカー社製)10質量部、n-酢酸ブチル200質量部からなる混合物を、直径1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて4時間分散した。得られた分散液にn-酢酸ブチル175質量部、メチルエチルケトン180質量部を添加し、攪拌して電荷発生層形成用の塗布液を得た。この電荷発生層形成用塗布液を下引層上に浸漬塗布し、常温(25℃)で乾燥して、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
シリカ粒子(1)65質量部に、テトラヒドロフラン250質量部を入れ、20℃の液温に保ちながら4-(2,2-ジフェニルエチル)-4’,4”-ジメチル-トリフェニルアミン17.5質量部、結着樹脂として、ビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:30000)17.5質量部を加え、12時間攪拌混合し、電荷輸送層形成用塗布液を得た。
次に、有機感光体(1)の表面へ、水素を含む酸化ガリウムで構成された無機保護層を形成した。この無機保護層の形成は、図2に示す構成を有する成膜装置を用いて行った。
次に、He希釈40%酸素ガス(流量1.8sccm)と水素ガス(流量50sccm)とを、ガス導入管220から直径85mmの平板電極219が設けられた高周波放電管部221内に導入し、高周波電力供給部218及びマッチング回路(図4中不図示)により、13.56MHzのラジオ波を出力150Wにセットしチューナでマッチングを取り平板電極219から放電を行った。この時の反射波は0Wであった。
次に、トリメチルガリウムガス(流量1.9sccm)を、ガス導入管215を介してシャワーノズル216から成膜室210内のプラズマ拡散部217に導入した。この時、バラトロン真空計で測定した成膜室210内の反応圧力は5.3Paであった。
この状態で、有機感光体(1)を500rpmの速度で回転させながら900分間成膜し、有機感光体(1)の電荷輸送層表面に膜厚3.0μmの無機保護層を形成した。
無機保護層の外周面における表面粗さRaは、1.9nmであった。
無機保護層における、酸素とガリウムとの元素組成比(酸素/ガリウム)は1.35であった。
下引層における、元素構成比率(O/Ga)、体積抵抗率、及び膜弾性率を、適宜、表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして、各例の電子写真感光体を得た。
なお、下引層における、元素構成比率(O/Ga)及び体積抵抗率は、成膜に用いる各種ガスの流量及び成膜時間を適宜調整することで変更し、これらの変更により表1に記載の膜弾性率を得た。
電荷輸送層におけるシリカ粒子の含有量を表1のように変え、電荷輸送層の膜弾性率を表1のように変更した以外は、実施例3と同様にして、電子写真感光体を得た。
無機保護層における膜厚を、表1又は表2のように変更した以外は、実施例3と同様にして、各例の電子写真感光体を得た。
なお、無機保護層における膜厚は、成膜に用いる各種ガスの流量及び成膜時間を適宜調整することで変更した。
下引層における膜厚を、表2のように変更した以外は、実施例3と同様にして、各例の電子写真感光体を得た。
なお、無機保護層における膜厚は、成膜に用いる各種ガスの流量及び成膜時間を適宜調整することで変更した。
電荷輸送層においてシリカ粒子を用いず、電荷輸送層の膜弾性率を表1のように変更した以外は、実施例3と同様にして、電子写真感光体を得た。
電荷輸送層においてシリカ粒子を用いず、電荷輸送層の膜弾性率を表1のように変更した以外は、実施例6と同様にして、電子写真感光体を得た。
-打痕の評価-
各例で得られた電子写真感光体を、画像形成装置(富士ゼロックス社製 DocuCentre-V C7775)に組み込み、以下の評価を行った。
温度20℃湿度40%RHの環境下で、画像濃度30%の全面ハーフトーン画像をA4用紙に連続100万枚出力(すなわち、電子写真感光体の回転数300万回転)した後、電子写真感光体の表面(すなわち、無機保護層の表面)を光学顕微鏡(キーエンス社製、型番:VHX)により、倍率450倍で10視野測定し、打痕(凹み)の数を数え、単位面積(1mm×1mm)あたりの打痕の数(以下「打痕数」ともいう)を算出した。
評価基準は以下の通りである。結果を表1及び表2(表1及び表2中の「打痕」の欄)に示す。
A:打痕数が1個以下
B:打痕数が1個を超え3個以下
C:打痕数が3個を超え5個以下
D:打痕数が5個を超え10個以下
E:打痕数が10個を超える
打痕の評価時に出力された、1枚目の画像と100万枚目の画像との画像濃度を目視にて比較し、評価した。
評価基準は以下の通りであり、結果を表1及び表2(表1及び表2中の「画像濃度」の欄)に示す。
A:画像濃度に差は見られない。
B:画像濃度に僅かに差が見られる。
C:画像濃度に差が見られる領域がある。
D:画像濃度に明らかな差が見られる。
Claims (12)
- 導電性基体と、
前記導電性基体上に設けられ、金属酸化物層からなる下引層と、
前記下引層上に設けられ、電荷発生材料と結着樹脂とを含む電荷発生層と、
前記電荷発生層上に設けられた電荷輸送層と、
前記電荷輸送層上に設けられた無機保護層と、
を有し、
前記下引層、前記電荷輸送層及び前記無機保護層の膜弾性率が、各々、5GPa以上である電子写真感光体。 - 前記下引層と前記無機保護層との膜弾性率の差が60GPa以内である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記電荷輸送層と前記無機保護層との膜弾性率の差が90GPa以内である請求項1又は請求項2に記載の電子写真感光体。
- 導電性基体と、
前記導電性基体上に設けられ、金属酸化物層からなる下引層と、
前記下引層上に設けられた電荷発生層と、
前記電荷発生層上に設けられ、結着樹脂、電荷輸送材料、及びシリカ粒子を含む電荷輸送層と、
前記電荷輸送層上に設けられ、金属酸化物層からなる無機保護層と、
を有する電子写真感光体。 - 前記下引層が、ガリウム及び酸素を含む金属酸化物層からなる下引層である請求項4に記載の電子写真感光体。
- 前記無機保護層が、ガリウム及び酸素を含む金属酸化物層からなる無機保護層である請求項4又は請求項5に記載の電子写真感光体。
- 前記無機保護層の膜厚が、1.0μm以上10μm以下である請求項4~請求項6のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記無機保護層の膜厚が、3.0μm以上10μm以下である請求項7に記載の電子写真感光体。
- 前記シリカ粒子の含有量が、前記電荷輸送層に対して30質量%以上70質量%以下である請求項4~請求項8のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記シリカ粒子の含有量が、前記電荷輸送層に対して50質量%以上70質量%以下である請求項9に記載の電子写真感光体。
- 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に脱着するプロセスカートリッジ。 - 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
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