JP7205461B2 - 可染性ポリオレフィン繊維およびそれからなる繊維構造体 - Google Patents
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Description
可染性ポリオレフィン繊維の原料として用いたポリオレフィン(A)、ポリエステル(B)の合計を100重量部とし、複合比率としてA/B[重量部]を算出した。
事前に真空乾燥したポリオレフィン(A)およびポリエステル(B)について、東洋精機製キャピログラフ1Bにて、孔径1.0mm、孔長10mmのキャピラリーを使用して窒素雰囲気下で5分間滞留させた後に測定を行った。なお、測定温度は後述する実施例中の紡糸温度と同様とし、剪断速度1216sec-1での見掛け粘度(Pa・s)を溶融粘度(Pa・s)とした。測定は1試料につき3回行い、その平均値を溶融粘度とした。ポリオレフィン(A)、ポリエステル(B)の溶融粘度をそれぞれηA、ηBとし、下記式を用いて溶融粘度比を算出した。
溶融粘度比(ηB/ηA)=ηB/ηA 。
温度20℃、湿度65%RHの環境下において、INTEC製電動検尺機を用いて、実施例によって得られた繊維100mをかせ取りした。得られたかせの重量を測定し、下記式を用いて繊度(dtex)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を繊度とした。
繊度(dtex)=繊維100mの重量(g)×100 。
強度および伸度は、実施例によって得られた繊維を試料とし、JIS L1013:2010(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.5.1に準じて算出した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、オリエンテック社製テンシロンUTM-III-100型を用いて、初期試料長20cm、引張速度20cm/分の条件で引張試験を行った。最大荷重を示す点の応力(cN)を繊度(dtex)で除して強度(cN/dtex)を算出し、最大荷重を示す点の伸び(L1)と初期試料長(L0)を用いて下記式によって伸度(%)を算出した。なお、測定は1試料につき10回行い、その平均値を強度および伸度とした。
伸度(%)={(L1-L0)/L0}×100 。
実施例によって得られた繊維をエポキシ樹脂で包埋した後、LKB製ウルトラミクロトームLKB-2088を用いてエポキシ樹脂ごと、繊維軸に対して垂直方向に繊維を切断し、厚さ約100nmの超薄切片を得た。得られた超薄切片を固体の四酸化ルテニウムの気相中に常温で約4時間保持して染色した後、染色された面をウルトラミクロトームで切断し、四酸化ルテニウムで染色された超薄切片を作製した。染色された超薄切片について、日立製透過型電子顕微鏡(TEM)H-7100FA型を用いて、加速電圧100kVの条件で繊維軸に対して垂直な断面、すなわち繊維横断面を観察し、繊維横断面の顕微鏡写真を撮影した。観察は300倍、500倍、1000倍、3000倍、5000倍、10000倍、30000倍、50000倍の各倍率で行い、顕微鏡写真を撮影する際には100個以上の島成分が観察できる最も低い倍率を選択した。
実施例によって得られた繊維を試料とし、下記条件にて測定を行い、偏光方向が繊維軸と一致する場合を平行条件、直行する場合を垂直条件として、それぞれの偏光ラマンスペクトルを得た。ポリエステル(B)のC=C伸縮振動に帰属される1615cm-1付近のラマンバンドが存在する場合には、平行条件におけるラマンバンド強度をI1615平行、垂直条件におけるラマンバンド強度をI1615垂直とし、下記式を用いて配向パラメータを算出した。ポリエステル(B)のC=C伸縮振動に帰属される1615cm-1付近のラマンバンドが存在しない場合には、ポリエステル(B)のC=O伸縮振動に帰属される1730cm-1付近のラマンバンドにおいて、平行条件におけるラマンバンド強度をI1730平行、垂直条件におけるラマンバンド強度をI1730垂直とし、下記式を用いて配向パラメータを算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を配向パラメータとした。
装置 :RENISHAW製inVia
測定モード :顕微ラマン
対物レンズ :×20
ビーム径 :5μm
光源 :YAG 2nd 532nm Line
レーザーパワー:100mW
回折格子 :Single -3000gr/mm
スリット :65μm
検出器 :CCD 1024×256pixels 。
上記Fにおいて、繊維軸に平行に偏光したレーザー光を入射し、散乱光には検光子を入れずに測定した以外は同様に測定を行い、偏光ラマンスペクトルを得た。ポリエステル(B)のC=O伸縮振動に帰属される1730cm-1付近のラマンバンドの半値全幅をΔν1730とし、下記式を用いて結晶化度を算出した。下記式における換算密度ρは、種々のPET試料の半値幅から経験的に導出されたものである。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を結晶化度とした。
換算密度ρ(g/cm3)=(305-Δν1730)/209
結晶化度(%)=100×(ρ-1.335)/(1.455-1.335) 。
実施例によって得られた繊維を試料とし、英光産業製丸編機NCR-BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編み約2gを作製した後、炭酸ナトリウム1.5g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS-20 0.5g/Lを含む水溶液中、80℃で20分間精練後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。精練後の筒編みを135℃で1分間乾熱セットし、乾熱セット後の筒編みに対して、分散染料として日本化薬製Kayalon Polyester Blue UT-YAを1.3重量%加え、pHを5.0に調整した染色液中、浴比1:100、130℃で45分間染色後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。染色後の筒編みを、水酸化ナトリウム2g/L、亜ジチオン酸ナトリウム2g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS-20 0.5g/Lを含む水溶液中、浴比1:100、80℃で20分間還元洗浄後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。還元洗浄後の筒編みを135℃で1分間乾熱セットし、仕上げセットを行った。
ΔL*=L*(仕上げセット後)-L*(染色後)
Δa*=a*(仕上げセット後)-a*(染色後)
Δb*=b*(仕上げセット後)-b*(染色後)
ΔE={(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}0.5 。
上記Hで作製した仕上げセット後の筒編みについて、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の合議によって、S、A、B、Cの4段階で発色性を評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。
S:鮮やかで深みのある発色が十分ある
A:鮮やかで深みのある発色が概ね十分ある
B:鮮やかで深みのある発色がほとんどない
C:鮮やかで深みのある発色がない。
上記Hで作製した仕上げセット後の筒編みについて、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の合議によって、S、A、B、Cの4段階で均染性を評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。
S:非常に均一に染色されており、全く染め斑が認められない
A:ほぼ均一に染色されており、ほとんど染め斑が認められない
B:ほとんど均一に染色されておらず、うっすらと染め斑が認められる
C:均一に染色されておらず、はっきりと染め斑が認められる。
摩擦堅牢度の評価は、JIS L0849:2013(摩擦に対する染色堅ろう度試験方法)9.2
摩擦試験機II形(学振形)法の乾燥試験に準じて行った。上記Hで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学精機製学振型摩擦試験機RT-200を用いて、JIS L0803:2011に規定の白綿布(綿3-1号)で試料へ摩擦処理を施した後、白綿布の汚染の度合いをJIS L0805:2005に規定の汚染用グレースケールを用いて級判定することによって、摩擦堅牢度(汚染)を評価した。
洗濯堅牢度の評価は、JIS L0844:2011(洗濯に対する染色堅ろう度試験方法)A-2号に準じて行った。上記Hで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学製作所製ラウンダメーターを用いて、JIS L0803:2011に規定の添付白綿布(綿3-1号、ナイロン7-1号)とともに試料を洗濯処理した後、試料の変退色の度合いをJIS L0804:2004に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定することによって、洗濯堅牢度(変退色)を評価した。また、洗濯処理後の洗液の汚染の度合いをJIS L0805:2005に規定の汚染用グレースケールを用いて級判定することによって、洗濯堅牢度(液汚染)を評価した。
色泣きの評価は、大丸法に準じて行った。上記Hで作製した仕上げセット後の筒編みを裁断して2.5cm×3.0cmとした試験片を、2.5cm×20cmに裁断したJIS L0803:2011に規定の白綿布(綿3-1号)へ縫い付けた。続いて、0.05%非イオン界面活性剤水溶液の入ったビーカーへ試験片2.0cmを垂直に浸漬し、室温で2時間静置した。その後、ビーカーを取り除き、そのままの状態で自然乾燥し、白綿布の汚染の度合いをJIS L0805:2005に規定の汚染用グレースケールを用いて級判定することによって、色泣き(汚染)を評価した。
ポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ製ノバテックMA2)を90重量部、ジカルボン酸成分としてイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを10重量部添加して、二軸エクストルーダーを用いて混練温度280℃で混練を行った。二軸エクストルーダーより吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて5mm長程度にカットして、ペレットを得た。得られたペレットを150℃で12時間真空乾燥した後、エクストルーダー型溶融紡糸機へ供給して溶融させ、紡糸温度285℃、吐出量32.5g/分で紡糸口金(吐出孔径0.18mm、吐出孔長0.23mm、孔数48、丸孔)から吐出させて紡出糸条を得た。この紡出糸条を風温20℃、風速25m/分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して収束させ、1250m/分で回転する第1ゴデットローラーで引き取った後、1250m/分で回転する第2ゴデットローラーを介して、1250m/分で回転するワインダーで巻き取って、260dtex-48fの未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を第1ホットローラー温度30℃、第2ホットローラー温度30℃、第3ホットローラー温度130℃の条件で2段延伸とし、総延伸倍率3.1倍の条件で延伸し、84dtex-48fの延伸糸を得た。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表1に示す。
実施例1において、ポリオレフィン(A)の溶融粘度(ηA)とポリエステル(B)の溶融粘度(ηB)との溶融粘度比(ηB/ηA)を表1に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表1に示す。
実施例4において、ポリエステル(B)におけるイソフタル酸の共重合率を表2に示すとおり変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表2に示す。
実施例4において、ポリオレフィン(A)とポリエステル(B)の複合比率を表2に示すとおり変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表2に示す。
実施例4において、総延伸倍率を実施例14では3.7倍、実施例15では3.5倍、実施例16では3.4倍、実施例17では2.6倍、実施例18では2.5倍、実施例19では2.4倍、比較例5では2.0倍、比較例6では3.9倍に変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表3に示す。
実施例4において、第1ゴデットローラー、第2ゴデットローラーおよびワインダーの速度を実施例20では2000m/分、実施例21では3000m/分に変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表4に示す。
実施例4において、紡出糸条を風温20℃、風速25m/分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して収束させ、温度を30℃として1000m/分で回転する第1加熱ローラーで引き取った後、温度を130℃として3100m/分で回転する第2加熱ローラーで延伸(延伸倍率3.1倍)を行い、2980m/分で回転する第3ゴデットローラーおよび第4ゴデットローラーを介して、2910m/分で回転するワインダーで巻き取って、84dtex-48fの延伸糸を得た。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表4に示す。
実施例4、21、22で得られた延伸糸を用いて、下記条件で仮撚加工して仮撚加工糸を作製した。FR(フィードローラー)、1DR(1ドローローラー)、ヒーター、冷却板、仮撚装置、2DR(2ドローローラー)、3DR(3ドローローラー)、交絡ノズル、4DR(4ドローローラー)、ワインダーを備えた延伸仮撚加工装置を用いて、FR速度:350m/分、FR-1DR間の加工倍率:1.05倍、熱板型の接触式ヒーター(長さ110mm):145℃、冷却板長さ:65mm、フリクションディスク型摩擦仮撚装置、2DR-3DR間倍率:1.0倍、3DR-4DR間倍率:0.98倍、3DR-4DR間において交絡ノズルによる交絡付与、4DR-ワインダー倍率:0.94倍で仮撚加工し、仮撚加工糸を得た。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表4に示す。
実施例4において、実施例26では紡糸口金の孔数を24、実施例27では紡糸口金の孔数を96、実施例28では吐出量を51.1g/分、紡糸口金の孔数を144に変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表4に示す。
実施例4において、ポリエステル(B)として、実施例29ではジカルボン酸成分としてフタル酸を30mol%共重合したポリエチレンテレフタレート、実施例30ではジカルボン酸成分として5-スルホイソフタル酸ナトリウム(SSIA)を1.5mol%共重合したポリエチレンテレフタレート、実施例31ではジカルボン酸成分としてアジピン酸を15mol%共重合したポリエチレンテレフタレート、実施例32ではジオール成分としてジエチレングリコール(DEG)を5重量%共重合したポリエチレンテレフタレート、実施例33ではジオール成分としてネオペンチルグリコール(NPG)を10重量%共重合したポリエチレンテレフタレート、実施例34ではジオール成分としてポリエチレングリコール(PEG)(三洋化成工業製PEG1000、数平均分子量1000g/mol)を10重量%共重合したポリエチレンテレフタレートを用いた以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表5に示す。
実施例4において、ポリエステル(B)としてポリエチレンテレフタレート(PET)を用い、ポリオレフィン(A)の溶融粘度(ηA)とポリエステル(B)の溶融粘度(ηB)との溶融粘度比(ηB/ηA)を表6に示すとおり変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表6に示す。
実施例4において、ポリエステル(B)としてポリブチレンテレフタレート(PBT)を用い、ポリオレフィン(A)の溶融粘度(ηA)とポリエステル(B)の溶融粘度(ηB)との溶融粘度比(ηB/ηA)を表6に示すとおり変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表6に示す。
実施例4において、ポリエステル(B)としてポリ乳酸(PLA)を用い、ポリオレフィン(A)の溶融粘度(ηA)とポリエステル(B)の溶融粘度(ηB)との溶融粘度比(ηB/ηA)を表6に示すとおり変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表6に示す。
実施例4において、ポリエステル(B)として、実施例41ではイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリプロピレンテレフタレート(PPT)、実施例42ではイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリブチレンテレフタレート(PBT)、実施例43ではイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリエチレンナフタレート(PEN)、実施例44ではイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリ乳酸(PLA)、実施例45ではイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリグリコール酸(PGA)、実施例46ではイソフタル酸(IPA)を30mol%共重合したポリカプロラクトン(PCL)に変更した以外は、実施例4と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表7に示す。
実施例4、30、31において、ポリオレフィン(A)をポリプロピレンからポリメチルペンテン(PMP)(三井化学製DX820)に変更した以外は、実施例4、30、31と同様に延伸糸を作製した。得られた繊維の繊維特性および布帛特性の評価結果を表7に示す。
Claims (7)
- ポリオレフィン(A)が海成分、ポリエステル(B)が島成分である海島構造からなるポリマーアロイ繊維であって、伸度が10~80%であり、ラマン分光法により求めた可染性ポリオレフィン繊維中のポリエステル(B)の配向パラメータが1.1~10.0である可染性ポリオレフィン繊維。
- ラマン分光法により求めた可染性ポリオレフィン繊維中のポリエステル(B)の結晶化度が1~40%である請求項1に記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- ポリエステル(B)の主たる構成成分が、ジカルボン酸成分(B1)とジオール成分(B2)であり、ジカルボン酸成分(B1)が脂肪族ジカルボン酸(B1-1)、脂環族ジカルボン酸(B1-2)、芳香族ジカルボン酸(B1-3)から選択される少なくとも1つのジカルボン酸成分(B1)である請求項1または2に記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 前記ジオール成分(B2)が、脂肪族ジオール(B2-1)、脂環族ジオール(B2-2)、芳香族ジオール(B2-3)から選択される少なくとも1つのジオール成分(B2)である請求項3に記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- ポリエステル(B)の主たる構成成分が、脂肪族オキシカルボン酸、脂環族オキシカルボン酸、芳香族オキシカルボン酸から選択されるいずれか1種である請求項1または2に記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- ポリエステル(B)が共重合ポリエステルである請求項1~5のいずれか一項に記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の可染性ポリオレフィン繊維を少なくとも一部に用いる繊維構造体。
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