JP7205213B2 - ＴｉＷ合金ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、半導体デバイスに用いられる拡散バリア層の形成等に使用されるＴｉＷ合金ターゲットおよびその製造方法に関するものである。
半導体デバイスは、その高集積化・高密度化に伴い、Ａｌ配線とＳｉ基板のコンタクト部において、析出物が生成されるマイグレーションが問題となることがあり、コンタクト部には、ＴｉＷ合金からなる薄膜が拡散バリア層として形成される場合がある。そして、このＴｉＷ合金からなる薄膜は、スパッタリング法で形成されることが知られている。
スパッタリング法で用いられるターゲットは、薄膜を形成する際に、パーティクル発生の問題を抱えており、この発生量を抑制する技術が考案されてきた。ＴｉＷ合金ターゲット（以下、単に「ターゲット」ともいう。）に関しても然りで、例えば、特許文献１では、ミクロ組織の面積率で２０％以上のＴｉＷ合金相と、Ｗ相およびＴｉ相からなる組織を有し、かつターゲットの表面粗さをＲｍａｘ値で３μｍ以下とすることで、ターゲットのスパッタリング面の凹凸を改善して、パーティクルの発生を抑制可能としている。
本発明者の検討によると、特許文献１に開示される、Ｗ粉末と水素化したＴｉ粉末を混合・粉砕し、脱水素後に熱間静水圧プレス（以下、「ＨＩＰ」という。）で加圧焼結してターゲットを作製すると、そのターゲット中に低硬度の部位が存在する場合があり、チャッキングやボンディングなどのハンドリングにおいて、ターゲット本体が変形する場合があることを確認した。
ＴｉＷ合金は、機械加工時に、割れや欠けが発生する可能性の高い、いわゆる難削材である上、ターゲットに高硬度や低硬度の部位が存在してしまうと、切削工具のチップの摩耗や破損を招き、得られるターゲットの表面粗さが大きくなったり、場合によってはターゲット本体を破損させてしまうことがある。
また、ターゲットのスパッタリング面における中央部の浸食領域に、例えば、純Ｔｉ相や純Ｗ相等で構成される低硬度の部位が存在してしまうと、低硬度の部位のみが残存したり、脱落したりすることにより、侵食領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。
また、ターゲットのスパッタリング面における中央部の浸食領域に、例えば、純Ｔｉ相や純Ｗ相等で構成される低硬度の部位が存在してしまうと、低硬度の部位のみが残存したり、脱落したりすることにより、侵食領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。
本発明の目的は、チャッキングやボンディングなどのハンドリングにおけるターゲットの変形や、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することに加え、スパッタ時の異常放電の抑制も同時に達成できるＴｉＷ合金ターゲットを提供することである。
本発明のＴｉＷ合金ターゲットは、Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物からなり、スパッタリング面におけるビッカース硬さの平均値が５５０～６３０ＨＶである。
本発明のターゲットは、Ｔｉの含有量が９～１１質量％であることがより好ましい。
そして、本発明のターゲットは、前記ビッカース硬さの平均値が６０２～６２０ＨＶであることがより好ましい。
本発明のターゲットは、Ｔｉの含有量が９～１１質量％であることがより好ましい。
そして、本発明のターゲットは、前記ビッカース硬さの平均値が６０２～６２０ＨＶであることがより好ましい。
本発明のＴｉＷ合金ターゲットは、Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように、Ｔｉ粉末とＷ粉末を混合して混合粉末を得る工程と、
前記混合粉末を加圧して成形体を得る工程と、
前記成形体を解砕した後、篩を通過させ、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得る工程と、
焼結温度１５００～１６００℃、加圧力２０～４０ＭＰａ、保持時間１～１０時間の条件で前記解砕粉を加圧焼結してＴｉＷ合金焼結体を得る工程、
を含む製造方法により得ることができる。
前記混合粉末を加圧して成形体を得る工程と、
前記成形体を解砕した後、篩を通過させ、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得る工程と、
焼結温度１５００～１６００℃、加圧力２０～４０ＭＰａ、保持時間１～１０時間の条件で前記解砕粉を加圧焼結してＴｉＷ合金焼結体を得る工程、
を含む製造方法により得ることができる。
本発明は、チャッキングやボンディングなどのハンドリングにおけるターゲットの変形や、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することに加え、スパッタ時の異常放電の抑制も同時に達成可能なターゲットを提供できる。このため、上述した、例えば、半導体デバイスのＡｌ配線とＳｉ基板との拡散バリア層の形成に有用な技術となる。
本発明のターゲットは、スパッタリング面における、ＪＩＳ Ｚ ２２４４で規定されるビッカース硬さの平均値が５５０～６３０ＨＶという範囲にあることに特徴を有する。以下、「スパッタリング面におけるビッカース硬さ」のことを単に「ビッカース硬さ」ともいう。
本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にすることで、機械加工におけるチャッキングや、ボンディング等のハンドリングでターゲット本体の変形を抑制することができる。
本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にすることで、機械加工におけるチャッキングや、ボンディング等のハンドリングでターゲット本体の変形を抑制することができる。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にすることで、例えば、フライス盤や旋盤等のチップに構成刃先が生成されることを抑制できる。すなわち、本発明のターゲットは、切削加工を進めるにつれてチップの切り込み量が次第に大きくなることが抑制され、切削開始時と切削完了時でターゲットの寸法差を小さくできることに加え、構成刃先の剥離に伴うチップの破損を抑制することもできる。
一方、ターゲットのスパッタリング面における中央部の侵食領域に、例えば純Ｔｉ相や純Ｗ相等で構成される軟らかい部位が存在してしまうと、低硬度の部位のみが残存したり、脱落したりする場合があり、ターゲットは、その侵食領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。このため、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にする。また、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６０２ＨＶ以上にすることが好ましい。
本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６３０ＨＶ以下にすることで、例えば、フライス盤や旋盤等のチップの摩耗量を抑えることができる。すなわち、本発明のターゲットは、切削加工を進めるにつれてチップの切り込み量が次第に小さくなり、切削開始時と切削完了時でターゲットの寸法差が大きくなることを抑制できることに加え、チップの破損を抑制することもできる。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６３０ＨＶ以下にすることで、切削機械へのチャッキングに加え、バッキングプレートやバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等でターゲット本体の破損を抑制できる。そして、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６２０ＨＶ以下にすることが好ましい。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６３０ＨＶ以下にすることで、切削機械へのチャッキングに加え、バッキングプレートやバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等でターゲット本体の破損を抑制できる。そして、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６２０ＨＶ以下にすることが好ましい。
本発明でいうビッカース硬さは、上述したターゲットの変形や、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することに加え、スパッタ時の異常放電を抑制する観点から、ターゲットのスパッタリング面における任意の３箇所で測定されるビッカース硬さの平均値が５５０～６３０ＨＶの範囲にあることをいう。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値が５５０～６３０ＨＶの範囲にあるＴｉＷ合金からなる組織を有することが好ましい。そして、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６０２～６２０ＨＶにする観点から、スパッタリング面において、Ｔｉ相およびＷ相がない、すなわち、Ｔｉ相およびＷ相の面積率が０面積％であることが好ましい。尚、本発明における面積％は、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ－ＥＰＭＡ）を使用したカラーマッピングから得られる各元素が占める濃度分布を測定した値のことをいう。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値が５５０～６３０ＨＶの範囲にあるＴｉＷ合金からなる組織を有することが好ましい。そして、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６０２～６２０ＨＶにする観点から、スパッタリング面において、Ｔｉ相およびＷ相がない、すなわち、Ｔｉ相およびＷ相の面積率が０面積％であることが好ましい。尚、本発明における面積％は、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ－ＥＰＭＡ）を使用したカラーマッピングから得られる各元素が占める濃度分布を測定した値のことをいう。
本発明のターゲットは、Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物からなる組成を有する。Ｔｉの含有量は、Ａｌ配線とＳｉ基板との拡散バリア性を大きく損なわない範囲として、７～１３質量％に規定するものである。そして、上記と同様の理由から、Ｔｉの含有量は、９～１１質量％の範囲が好ましく、１０±０．５質量％の範囲がより好ましい。
本発明のターゲットは、以下の製造方法で得ることができ、その一般的形態を説明する。尚、本発明は、以下に説明する形態によって限定されるものではない。
先ず、Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように、Ｔｉ粉末とＷ粉末を混合して混合粉末を得る。そして、この混合粉末を、常温（ＪＩＳ Ｚ ８７０３で規定された２０±１５℃）で、例えば、冷間静水圧プレス（以下、「ＣＩＰ」という。）を用いて成形体とする。
次に、この成形体を、例えば、ディスクミル等で解砕した後、篩を通して１．５ｍｍアンダーの解砕粉を作製する。そして、この解砕粉を加圧焼結して、ＴｉＷ合金焼結体を得て、このＴｉＷ合金焼結体に機械加工を施すことにより、本発明のターゲットを得ることができる。
先ず、Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように、Ｔｉ粉末とＷ粉末を混合して混合粉末を得る。そして、この混合粉末を、常温（ＪＩＳ Ｚ ８７０３で規定された２０±１５℃）で、例えば、冷間静水圧プレス（以下、「ＣＩＰ」という。）を用いて成形体とする。
次に、この成形体を、例えば、ディスクミル等で解砕した後、篩を通して１．５ｍｍアンダーの解砕粉を作製する。そして、この解砕粉を加圧焼結して、ＴｉＷ合金焼結体を得て、このＴｉＷ合金焼結体に機械加工を施すことにより、本発明のターゲットを得ることができる。
加圧焼結は、例えば、ＨＩＰやホットプレス（以下、「ＨＰ」という。）を適用可能である。そして、加圧焼結は、焼結温度１５００～１６００℃、加圧力２０～４０ＭＰａ、保持時間１～１０時間の条件で行なう。これらの条件の設定は、加圧焼結設備の仕様により決めることができ、ＨＩＰには低温高圧の条件を適用しやすく、ＨＰには高温低圧の条件を適用しやすい。本発明では、加圧焼結にＨＰを適用することが好ましく、これにより、純Ｔｉ相や純Ｗ相の形成を抑制できることに加え、高密度の焼結体を得ることができる。
焼結温度は、１５００℃以上にすることで、焼結を促進させて、高密度の焼結体を得ることができる。また、上記と同様の理由から、焼結温度は１５１０℃以上にすることが好ましい。また、結焼温度は、１６００℃以下にすることで、汎用の加圧焼結設備が適用できることに加え、焼結体内の結晶粒の成長を抑制し、均一微細な組織を得ることができる。また、上記と同様の理由から、焼結温度は１５８０℃以下にすることが好ましい。
加圧力は、２０ＭＰａ以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、加圧力は、４０ＭＰａ以下にすることで、汎用の加圧焼結設備を適用することができる。
焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、焼結時間は、１０時間以下にすることで、製造効率を阻害しないで製造できる。
加圧力は、２０ＭＰａ以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、加圧力は、４０ＭＰａ以下にすることで、汎用の加圧焼結設備を適用することができる。
焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、焼結時間は、１０時間以下にすることで、製造効率を阻害しないで製造できる。
ターゲットの相対密度を高くすることで、ターゲット中に存在する空隙を減少させることができ、硬さのばらつきが減少し、機械加工性の向上に寄与する。また、ターゲットの相対密度を高くすることで、ターゲットの抗折力を大きくでき、切削機械へのチャッキングや、バッキングプレートまたはバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等で、ターゲットの破損抑制に寄与する。このため、本発明の実施形態にかかるターゲットは、相対密度が１０１．０％超であることが好ましい。
ここで、本発明でいう相対密度は、アルキメデス法により測定された嵩密度を、本発明のターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値のことである。
ここで、本発明でいう相対密度は、アルキメデス法により測定された嵩密度を、本発明のターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値のことである。
体積基準の累積粒度分布の５０％粒径（以下、「Ｄ５０」という。）が３０μｍのＴｉ粉末と、Ｄ５０が４．５μｍのＷ粉末とを、Ｔｉを１０質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように混合して混合粉末を得た。そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧２．０ｔｏｎ／ｃｍ２（≒１９６．１３３ＭＰａ）の条件でＣＩＰ処理をして成形体を得た。
次に、上記で得た成形体をディスクミルで解砕し、篩を通して、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得た。
そして、この解砕粉をＣ（カーボン）製の加圧容器に充填し、この加圧容器をＨＰ装置の炉体内部に設置して、１５２０℃、３０ＭＰａ、２時間の条件で加圧焼結を行ない、本発明例１のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体を得た。
また、上記と同じ条件で、本発明例２～本発明例１０のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体も得た。
次に、上記で得た成形体をディスクミルで解砕し、篩を通して、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得た。
そして、この解砕粉をＣ（カーボン）製の加圧容器に充填し、この加圧容器をＨＰ装置の炉体内部に設置して、１５２０℃、３０ＭＰａ、２時間の条件で加圧焼結を行ない、本発明例１のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体を得た。
また、上記と同じ条件で、本発明例２～本発明例１０のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体も得た。
Ｄ５０が３０μｍのＴｉ粉末と、Ｄ５０が４．５μｍのＷ粉末とを、Ｔｉを１０質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように混合して混合粉末を得た。そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧２．０ｔｏｎ／ｃｍ２（≒１９６．１３３ＭＰａ）の条件でＣＩＰ処理をして成形体を得た。
次に、上記で得た成形体をディスクミルで解砕し、篩を通して、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得た。
この解砕粉を軟鋼性の加圧容器に充填し、４５０℃の温度下で真空脱気し、１１８０℃、１００ＭＰａ、２時間の条件でＨＩＰにより加圧焼結を行ない、比較例のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体を得た。
次に、上記で得た成形体をディスクミルで解砕し、篩を通して、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得た。
この解砕粉を軟鋼性の加圧容器に充填し、４５０℃の温度下で真空脱気し、１１８０℃、１００ＭＰａ、２時間の条件でＨＩＰにより加圧焼結を行ない、比較例のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体を得た。
上記で得た各焼結体のスパッタリング面となる位置から、機械加工により試験片を採取し、ビッカース硬さおよび相対密度を測定した。尚、本発明例となる試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．１０のＴｉＷ合金焼結体は、ターゲット形状にするための機械加工時に、チップの摩耗や破損がないことを確認した。また、その機械加工において、ＴｉＷ焼結体の脱落もなかったことから、スパッタ時の異常放電の抑制も期待できる。また、切削機械へのチャッキング等のハンドリングで、ＴｉＷ焼結体が変形や破損することもなかった。
ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準じ、株式会社明石製作所社製のＭＶＫ－Ｅを用いて、荷重９．８Ｎのときの値を測定した。
また、相対密度は、アルキメデス法により測定された嵩密度を、各ターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値とした。尚、測定は、研精工業株式会社製の電子比重計ＳＤ－１２０Ｌを使用して行なった。
また、相対密度は、アルキメデス法により測定された嵩密度を、各ターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値とした。尚、測定は、研精工業株式会社製の電子比重計ＳＤ－１２０Ｌを使用して行なった。
表１に示すように、比較例となる試料Ｎｏ．１１は、図２で示すマトリックスとなるＷ相に、白色部で示すＴｉ相が点在する金属組織であり、ビッカース硬さが５５０ＨＶを下回る軟らかい部位があることが確認された。
一方、本発明例１～本発明例１０となる試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．１０は、図１の灰色部で示すＴｉＷ合金相のみからなり、比較例にみられた軟らかい部位がなく、ビッカース硬さが５５０～６３０ＨＶの範囲に調整されていることに加え、相対密度も高い値を有していることが確認できた。
これにより、本発明のターゲットは、機械加工におけるチップの摩耗や破損を抑制することに加え、ターゲット本体の変形や破損を抑制可能になることが期待できる。
一方、本発明例１～本発明例１０となる試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．１０は、図１の灰色部で示すＴｉＷ合金相のみからなり、比較例にみられた軟らかい部位がなく、ビッカース硬さが５５０～６３０ＨＶの範囲に調整されていることに加え、相対密度も高い値を有していることが確認できた。
これにより、本発明のターゲットは、機械加工におけるチップの摩耗や破損を抑制することに加え、ターゲット本体の変形や破損を抑制可能になることが期待できる。
Claims (3)
- Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物からなり、スパッタリング面におけるビッカース硬さの平均値が６０２～６２０ＨＶの範囲にあり、Ｔｉ相およびＷ相の面積率が０面積％であり、ＴｉＷ合金相のみからなる金属組織を有するＴｉＷ合金ターゲット。
- Ｔｉの含有量が９～１１質量％である請求項１に記載のＴｉＷ合金ターゲット。
- Ｔｉを７～１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように、Ｔｉ粉末とＷ粉末を混合して混合粉末を得る工程と、
前記混合粉末を加圧して成形体を得る工程と、
前記成形体を解砕した後、篩を通過させ、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得る工程と、
焼結温度１５００～１６００℃、加圧力２０～４０ＭＰａ、保持時間１～１０時間の条件で前記解砕粉を加圧焼結して、ビッカース硬さの平均値が６０２～６２０ＨＶの範囲にあり、Ｔｉ相およびＷ相の面積率が０面積％であり、ＴｉＷ合金相のみからなる金属組織を有するＴｉＷ合金焼結体を得る工程、
を含むＴｉＷ合金ターゲットの製造方法。
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