JP7419885B2 - Mo合金ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
現在、TFTには、非晶質Si半導体膜が用いられており、配線膜であるCuは、Siと直接触れると、TFT製造中の加熱工程により熱拡散して、TFTの特性を劣化させる。このため、CuとSiの間にキャップ膜として、耐熱性に優れたMoやMo合金をバリア膜とした積層配線膜が用いられている。
そして、高い耐湿性を有し、モバイル機器や車載機器に好適なMo合金薄膜として、Mo-Ni-Ti合金が提案されている。
そして、上記したMo-Ni-Ti合金からなるターゲット材を得る手法としては、例えば、特許文献1では、Mo粉末と一種以上のNi合金粉末とを混合した、または、Mo粉末とNi合金粉末とTi粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結した焼結体に機械加工を施す方法が提案されている。
また、ターゲット材のスパッタ面における中央部の侵食領域に、局所的な低硬度の部位が存在してしまうと、低硬度の部位のみが残存したり、脱落したりすることにより、侵食領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。
また、本発明のターゲット材は、ビッカース硬さを450HV以下にすることで、切削機械へのチャッキングに加え、バッキングプレートやバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等でターゲット材本体の破損を抑制できる。そして、上記と同様の理由から、本発明の実施形態に係るターゲット材は、ビッカース硬さを445HV以下にすることが好ましい。
そして、本発明のターゲット材は、上記条件で測定されるビッカース硬さが340~450HVの範囲にあり、上記9点の測定点で測定を行なったビッカース硬さの標準偏差が20HV以下であることをいう。
また、本発明の実施形態に係るターゲット材は、ビッカース硬さを340~450HVにする観点から、Mo-Ni-Ti合金相で構成されることが好ましい。
Niの含有量は、10原子%以上にすることで、酸化抑制効果を得ることができる。また、Niは、Moに比べてCuやAlに熱拡散しやすい元素であり、電気抵抗値を増加させる場合がある。このため、Niの含有量は49原子%以下にする。また、上記と同様の理由から、Niの含有量は25原子%以下が好ましく、20原子%以下がより好ましい。
Tiの含有量は、1原子%以上にすることで、耐湿性を向上させることができる。また、Tiの含有量は、30原子%以下にすることで、エッチング性を向上させることができる。また、上記と同様の理由から、Tiの含有量は20原子%以下が好ましく、15原子%以下がより好ましい。
また、TiもMoに比べてCuやAlに熱拡散しやすい元素である。このため、本発明のターゲット材は、Niを10~49原子%、Tiを1~30原子%とし、且つNiとTiの合計を50原子%以下とする。
先ず、Niを10~49原子%、Tiを1~30原子%含有し、NiとTiの合計量が50原子%以下、残部がMoおよび不可避的不純物からなるように、Mo粉末とNiMo合金粉末とTi粉末を混合して混合粉末を得る。そして、この混合粉末を、常温(JIS Z 8703で規定された20±15℃)で、例えば、冷間静水圧プレス(以下、「CIP」という。)を用いて加圧して成形体とする。
次に、この成形体を加圧焼結して焼結体を得て、これに機械加工を施すことにより、本発明のターゲット材を得ることができる。ここで、本発明の実施形態に係るターゲット材の製造方法は、後述する加圧焼結の条件を適用することで、上記の焼結体を得る工程の後に、ターゲット材の残留応力除去やビッカース硬さの調整のための熱処理を施すことなく、ビッカース硬さが調整されたターゲット材を得ることができる。
尚、本発明の実施形態に係るターゲット材は、ターゲット材全体のビッカース硬さのばらつきを効果的に低減する観点から、その製造方法において、上記の焼結体を得る工程の前に、「上記の成形体を解砕して解砕粉を得る工程」を含めて、上記の焼結体を得る工程では、この解砕粉を加圧焼結して焼結体を得ることが好ましい。例えば、上記の成形体を、例えば、ディスクミル等で一度解砕して、1.5mmアンダーの解砕粉を作製して、この解砕粉を加圧焼結して焼結体を得て、これに機械加工を施すことにより得ることが好ましい。
焼結温度は800℃以上にすることで、焼結が促進され、高密度の焼結体を得ることができる。また、上記と同様の理由から、焼結温度は900℃以上にすることが好ましい。
一方、焼結温度は1200℃以下にすることで、液相の発現や焼結体の結晶成長を抑制でき、均一で微細な金属組織を得ることができる。また、上記と同様の理由から、焼結温度は1100℃以下にすることが好ましい。
加圧力は10MPa以上にすることで、焼結が促進され、高密度の焼結体を得ることができる。また、加圧力は200MPa以下にすることで、焼結時にターゲット材への残留応力の導入が抑制され、焼結後の割れの発生を抑制することができることに加え、汎用の加圧焼結装置を利用することができる。
焼結時間は1時間以上にすることで、焼結を十分に進行させることができ、高密度の焼結体を得ることができる。また、焼結時間は10時間以下にすることで、製造効率の低下を抑制できる。
そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧2.7ton/cm2(≒2.65MPa)の条件でCIP処理をして成形体を得た。
次に、上記で得た成形体をHIP装置の炉体内部に設置して、1000℃、120MPa、5時間の条件で加圧焼結を実施して、本発明例1のターゲット材となるMo合金焼結体を得た。
そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧2.7ton/cm2(≒2.65MPa)の条件でCIP処理をして成形体を得た。この成形体をディスクミルで解砕して、1.5mmアンダーの解砕粉を得た。
次に、上記で得た解砕紛をHIP装置の炉体内部に設置して、1000℃、120MPa、5時間の条件で加圧焼結を実施して、本発明例2のターゲット材となるMo合金焼結体を得た。
そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧2.7ton/cm2(≒2.65MPa)の条件でCIP処理をして成形体を得た。この成形体をディスクミルで解砕して、1.5mmアンダーの解砕粉を得た。
次に、上記で得た解砕紛をHIP装置の炉体内部に設置して、1000℃、120MPa、5時間の条件で加圧焼結を実施して、本発明例3のターゲット材となるMo合金焼結体を得た。
そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧2.7ton/cm2(≒2.65MPa)の条件でCIP処理をして成形体を得た。
次に、上記で得た成形体をHIP装置の炉体内部に設置して、1000℃、120MPa、5時間の条件で加圧焼結を実施して、本発明例4のターゲット材となるMo合金焼結体を得た。
そして、この混合粉末を軟鋼製の加圧容器に充填して、これをHIP装置の炉体内部に設置して、1000℃、120MPa、5時間の条件で加圧焼結を実施して、比較例のターゲット材となるMo合金焼結体を得た。
一方、比較例となるMo合金焼結体は、ターゲット材の形状にするための機械加工時に、チップの摩耗や破損が生じた。また、その機械加工において、Mo合金焼結体の脱落が確認された。
比較例となるターゲット材は、図2で示すマトリックスとなるMo相に、薄灰色部で示す粗大なNi合金相が点在する金属組織であり、ビッカース硬さのばらつき(標準偏差)が20HVを超えていることが確認された。
一方、本発明例1となるターゲット材は、図1の薄灰色部で示すNi合金相が微細に分散しており、比較例にみられた粗大なNi合金相がなく、ビッカース硬さのばらつき(標準偏差)が20HV以下に調整されていることが確認できた。これにより、本発明のターゲット材は、ハンドリングにおけるターゲット材の変形や、切削工具のチップの摩耗や破損が抑制できることに加え、スパッタ時の異常放電の起点の生成抑制も期待できる。
Claims (2)
- Niを10~49原子%、Tiを1~30原子%含有し、且つNiとTiの合計量が50原子%以下で、残部がMoおよび不可避的不純物からなり、ビッカース硬さが340~450HVであり、9点の測定点で測定を行なったビッカース硬さの標準偏差が20HV以下に調整されているマトリックスとなるMo相にNi合金相が微細に分散した金属組織であるMo合金ターゲット材。
- Niを10~49原子%、Tiを1~30原子%含有し、且つNiとTiの合計量が50原子%以下で、残部がMoおよび不可避的不純物となるように、Mo粉末とNiMo合金粉末とTi粉末を混合して混合粉末を得る工程と、前記混合粉末を常温で加圧して成形体を得る工程と、前記成形体を熱間静水圧プレス装置の炉体内部に設置して、加圧焼結して、ビッカース硬さが340~450HVであり、9点の測定点で測定を行なったビッカース硬さの標準偏差が20HV以下に調整されているマトリックスとなるMo相にNi合金相が微細に分散した金属組織の焼結体を得て、該焼結体に機械加工を施す工程を含むMo合金ターゲット材の製造方法。
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