JP7189760B2 - ゴム組成物の製造方法およびタイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
ここからは、本態様の一例である実施形態1について説明する。
まず、実施形態1で使用することが可能な密閉式混練機について説明する。
次に、実施形態1におけるゴム組成物の製造方法が含む工程のいくつかを説明する。
工程S1は、シラン反応(シリカおよびシランカップリング剤の反応)が抑制されるように、少なくともゴム、シリカおよびシランカップリング剤を、混練り温度を制御しながら混練りする工程K1と、次いで、混練り温度を上昇させながら混練りする工程K2と、次いで、シラン反応がすすむように、混練り温度を制御しながら混練りする工程K3とを含む。
工程K1では、少なくともゴム、シリカおよびシランカップリング剤を密閉式混練機1に投入し、シラン反応(シリカおよびシランカップリング剤の反応)が抑制されるように、混練り温度を制御しながらこれらを混練りする。
フィルファクター=(混練対象物の体積/密閉式混練機1の混練室の容量)×100
この式において、混練対象物の体積は、立方デシメートルで表されることができる。混練対象物の体積は、混練対象物の質量と、混練対象物の密度とに基づいて求めることができる。ここで、混練対象物の質量は、加硫系配合剤(たとえば硫黄および加硫促進剤)を除く配合剤の質量と、ゴムの質量との合計であることができる。この式において、混練室の容量も、立方デシメートルで表されることができる。混練室の容量は特に限定されない。混練室の容量は、たとえば、150dm3以上450dm3以下であることができる。なお、1立方デシメートルは1Lに相当する。
工程K2では、混練り温度を上昇させながら混練りする。工程K2では、混練り温度を、シラン反応が活発にすすむ温度(たとえば140℃以上)まで上昇させる。具体的には、混練り温度を、工程K3の目標温度Tsまで上昇させる。
工程K3では、シラン反応(シリカおよびシランカップリング剤の反応)がすすむように、混練り温度を制御しながら混練りする。
ゴム混合物は、必要に応じて、さらに混練をおこなうことができる。たとえば、ゴム混合物に、シリカおよびシランカップリング剤を必要に応じて追加し、さらに混練することができる。この段階で追加するシリカは、工程K1で投入するシリカと同種であってもよく、異種であってもよい。この段階で追加するシランカップリング剤は、工程K1で投入するシランカップリング剤と同種であってもよく、異種であってもよい。
工程S2では、少なくともゴム混合物および加硫系配合剤を混練りしてゴム組成物を得る。加硫系配合剤として硫黄、有機過酸化物などの加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤などを挙げることができる。加硫系配合剤は、これらから、一つまたは任意の組み合わせを選択して、使用することができる。硫黄として粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などを挙げることができる。硫黄は、これらから、一つまたは任意の組み合わせを選択して、使用することができる。加硫促進剤としてスルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などを挙げることができる。加硫促進剤は、これらから、一つまたは任意の組み合わせを選択して、使用することができる。混練りは、混練機でおこなうことができる。混練機として密閉式混練機、オープンロールなどを挙げることができる。密閉式混練機としてバンバリーミキサー、ニーダーなどを挙げることができる。
次に、実施形態1におけるタイヤの製造方法が含む工程のいくつかを説明する。なお、これらの工程のうち、ゴム組成物の作製工程はすでに説明した。
実施形態1におけるゴム組成物の製造方法およびタイヤの製造方法には、種々の変更を加えることができる。たとえば、以下の変形例から、一つまたは複数を選択して、実施形態1に変更を加えることができる。
SBR1 「SBR1502」JSR社製
SBR2 「SBR1723」(油含量37.5質量%)JSR社製
NR RSS#3
カーボンブラック 「シーストKH」東海カーボン社製
シリカ1 「9100GR」(BET=235m2/g)エボニック社製
シリカ2 「VN3」(BET=180m2/g)エボニック社製
オイル 「プロセスNC‐140」JX日鉱日石エネルギー社製
シランカップリング剤 「Si75」デグッサ社製
老化防止剤 「ノクラック6C」大内新興化学工業社製
酸化亜鉛 「酸化亜鉛2種」三井金属鉱業社製
ワックス 「OZOACE0355」日本精蝋社製
ステアリン酸 「工業用ステアリン酸」花王社製
硫黄 「5%油処理粉末硫黄」鶴見化学工業社製
加硫促進剤 「ノクセラーNS-P」大内新興化学工業社製
なお、後述の表1および表2において、SBR2の質量部は、正味のゴム量に基づいて示す。すなわち、後述の表においてSBR2が30質量部である場合、その30質量部の中に、油の量は計上されていない。
フィルファクターは下記式で算出した。
フィルファクター=(混練対象物の体積/B型バンバリーミキサーの混練室の容量)×100
混練対象物の体積は、混練対象物の質量と、混練対象物の密度とに基づいて求めた。ここで、混練対象物の質量は、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤の質量と、ゴムの質量とを合計して求めた。混練室の容量は260立方デシメートルであった。
表1にしたがって、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤と、ゴムとをB型バンバリーミキサーに投入し、PID制御なしで混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。次いで、ゴム混合物、硫黄および加硫促進剤をB型バンバリーミキサーに投入し、未加硫ゴムを得た。
表1にしたがって、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤と、ゴムとをB型バンバリーミキサーに投入し、PID制御で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。すなわち、配合剤およびゴムを、目標温度Ts=150℃で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。次いで、ゴム混合物、硫黄および加硫促進剤をB型バンバリーミキサーに投入し、未加硫ゴムを得た。
表1にしたがって、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤と、ゴムとをB型バンバリーミキサーに投入し、PID制御で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。すなわち、配合剤およびゴムを、目標温度Ts=130℃で混練りし、次いで、目標温度Ts=150℃で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。次いで、ゴム混合物、硫黄および加硫促進剤をB型バンバリーミキサーに投入し、未加硫ゴムを得た。
表1にしたがって、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤と、ゴムとをB型バンバリーミキサーに投入し、PID制御で混練りし、165℃で排出し、ゴム混合物を得た。すなわち、配合剤およびゴムを、目標温度Ts=120℃で混練りし、次いで、目標温度Ts=160℃で混練りし、165℃で排出し、ゴム混合物を得た。次いで、ゴム混合物、硫黄および加硫促進剤をB型バンバリーミキサーに投入し、未加硫ゴムを得た。
未加硫ゴムを150℃、30分間で加硫し、加硫ゴムを得た。
特開2010-216952号公報に記載の方法にしたがって、シランカップリング剤の反応率を求めた。具体的には、まず、ゴム混合物(すなわち、硫黄および加硫促進剤を含んでいない混合物)を、厚み1mm以下のシート状に引き伸ばし、シート状のゴム混合物から1.00g(m0=1.00g)の試料を切り出した。次いで、アセトンで8時間ソックスレー抽出をおこない、抽出後試料を30℃で5時間真空乾燥し、抽出後試料の質量mを測定した。次いで、抽出後試料に含まれる硫黄分S(硫黄濃度:質量%)を、日本ダイオネクス社製イオンクロマトグラフ「ICS-1500」で測定した。また、シランカップリング剤を配合しないこと以外は同じ方法でゴム混合物(シランカップリング剤不含有のゴム混合物)を作製した。シランカップリング剤不含有のゴム混合物について、同様の方法で、試料の切り出しから、抽出後試料に含まれる硫黄分SO(質量%)の測定までをおこなった。そして、下記式によりシランカップリング剤の反応率を求めた。
反応率(%)={(S-SO)/Sr}×(m/m0)×100 …(I)
Sは、抽出後試料に含まれる硫黄分S(質量%)である。SOは、シランカップリング剤不含有のゴム混合物由来の抽出後試料に含まれる硫黄分(質量%)である。Srは、シランカップリング剤の配合量から算出される抽出前の試料に含まれるシランカップリング剤による硫黄分(質量%)である。m0は、抽出前の試料の質量である。mは、抽出後試料の質量である。
加硫ゴムの試験片を、東洋精機社製の粘弾性試験機を用いて、温度60℃、周波数10Hz、静歪み10%の条件で、動歪みが0.1%および10%の時の貯蔵弾性率(E´(0.1)およびE´(10))を測定し、ペイン効果(δE´=E´(0.1)-E´(10))を算出した。比較例1のペイン効果を100とした指数で、各例の結果を表1に示す。指数が大きいほど、フィラーの分散性に優れる。
リュプケ式反発弾性試験機を使用し、23℃の条件でJIS K6255に準じて、反発弾性(%)を測定した。比較例1における反発弾性の逆数を100とした指数で、各例の逆数(反発弾性の逆数)を表1に示す。指数が大きいほど湿潤路面制動性に優れる。
加硫ゴムのtanδを、JIS K-6394に準じて測定した。tanδは、上島製作所製の動的粘弾性測定装置を用いて、周波数50Hz、動歪み1.0%、温度50℃、静歪み(初期歪み)10%の条件で測定した。比較例1のtanδを100とした指数で、各例のtanδを表1に示す。指数が大きいほどtanδが低く、低燃費性に優れる。
表2にしたがって、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤と、ゴムとをB型バンバリーミキサーに投入し、PID制御で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。すなわち、配合剤およびゴムを、目標温度Ts=150℃で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。次いで、ゴム混合物、硫黄および加硫促進剤をB型バンバリーミキサーに投入し、未加硫ゴムを得た。
表2にしたがって、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤と、ゴムとをB型バンバリーミキサーに投入し、PID制御で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。すなわち、配合剤およびゴムを、目標温度Ts=130℃で混練りし、次いで、目標温度Ts=150℃で混練りし、160℃で排出し、ゴム混合物を得た。次いで、ゴム混合物、硫黄および加硫促進剤をB型バンバリーミキサーに投入し、未加硫ゴムを得た。
未加硫ゴムを150℃、30分間で加硫し、加硫ゴムを得た。各項目(反応率、分散性、湿潤路面制動性、低燃費性)を上述の方法で評価し、その結果を表2に示す。分散性に関しては、比較例5のペイン効果を100とした指数で、実施例5の結果を表2に示す。指数が大きいほど、フィラーの分散性に優れる。湿潤路面制動性に関しては、比較例5における反発弾性の逆数を100とした指数で、実施例5の逆数(反発弾性の逆数)を表2に示す。指数が大きいほど湿潤路面制動性に優れる。低燃費性に関しては、比較例5のtanδを100とした指数で、実施例5のtanδを表2に示す。指数が大きいほどtanδが低く、低燃費性に優れる。
Claims (4)
- 少なくともゴム、シリカ、および硫黄含有のシランカップリング剤を用いるゴム組成物の製造方法であって、
前記シリカおよび前記シランカップリング剤の反応が抑制されるように、少なくとも前記ゴム、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を、混練り温度を140℃未満に制御しながら混練りする工程と、
前記反応がすすむように、混練り温度を制御しながら混練りする工程とを含み、
前記シリカは、窒素吸着法による比表面積が200m2/gを超える第一シリカ、および窒素吸着法による比表面積が200m2/g以下の第二シリカを含み、
前記反応が抑制されるように混練りする前記工程において、前記シリカの量は、前記ゴム100質量部に対して110質量部以上160質量部以下である、
ゴム組成物の製造方法。 - 前記反応が抑制されるように混練りする前記工程は、前記混練り温度が一定に保持されるように混練りすることを含み、
前記反応がすすむように混練りする前記工程は、前記混練り温度が一定に保持されるように混練りすることを含む、
請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。 - 前記反応が抑制されるように混練りする前記工程では密閉式混練機で混練りし、
前記反応がすすむように混練りする前記工程でも前記密閉式混練機で混練りする、請求項1または2に記載のゴム組成物の製造方法。 - 請求項1~3のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法でゴム組成物を作製する工程と、
前記ゴム組成物を用いて未加硫タイヤを作製する工程とを含む、
タイヤの製造方法。
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