JP7179829B2 - 触媒反応器のチャンバを充填する運動自在の装置 - Google Patents

Description

本発明は、分離された状態における固体粒子を少なくとも１つのチャンバにおいて充填する、且つ、更に詳しくは、産業タイプの、固定触媒床反応器の複数のチャンバに充填する、運動自在の装置に関し、この場合に、チャンバは、反応器内において実質的に平行に配列されたチューブでありうる。

固定触媒床反応器は、化学又は電気化学、石油、或いは、石油化学産業において広く使用されている。これらは、通常、一般に、垂直方向において、且つ、互いに実質的に平行に、配列された数千個のチューブである、複数の反応チャンバによって形成されており、且つ、これらは、通常、１００以上のレベルでありうる比率、である、その直径との関係における有意な長さを有するという特定の特徴を保有している。

反応チャンバは、分離された状態における固体粒子の形態の触媒物質－触媒－によって充填されており、これは、例えば、一般に、５～１０ｍｍのレベルの直径又は長さを有する、ボール、円筒体顆粒、ロッド、又はペレットの形態を有することができる。この触媒物質は、その形態及びその組成に応じて、それなりに、脆い場合があり、且つ、特に、砕けやすい場合がある。

反応チャンバの形態及びサイズとの関連において、触媒物質によるその充填は、問題となりうる。実際に、それぞれのチャンバは、触媒粒子に対する劣化を伴うことなしに、制御された方式により、且つ、正確な方式により、充填されなければならない。

複数のチャンバの手動による装填は、反応器の生産ダウンタイムの観点において、面倒であり、時間を所要し、且つ、費用を所要することから、特定量の触媒を有する触媒の測定器具を有する装置の使用が提案されており、この場合に、操作者は、測定器具を充填対象のそれぞれのチャンバの反対側において配置し、且つ、触媒は、一般に、漏斗を使用することにより、チャンバに注入されている。

このような測定器具の製造及び取扱い、漏斗を通じた触媒の搬送、及び動作の反復は、この装填方法がランダムな品質を有することを意味している。

また、触媒の計量及びチャンバの充填の両方を許容する装置を使用することも提案されている。

例えば、米国特許第２，９８５，３４１号明細書は、複数の垂直方向の計測チューブを有する、且つ、これらの計測チューブとの間における触媒の進入及び／又は離脱を防止するべく圧縮される曲がりやすいチューブの形態を有するこれらの計測チューブの充填を制御する手段を有する装置について記述している。

米国特許第３，７８８，３７０号明細書は、粒子の一時的な保存用のリザーバと、一時的な保存リザーバの下方のオーバーフローリザーバと、オーバーフローリザーバの底部を横断する垂直方向の計測チューブと、計測チューブ内の粒子を均平化する手段と、オーバーフローリザーバ内に排出された余分な粒子を回収する手段と、充填対象のチューブの上方において計測チューブを配置する位置決め手段と、を有する装置について記述している。

国際特許出願公開第２０１５０３６６９３号パンフレットは、垂直方向の計量カラムと、充填対象のチューブに向かって開放したスリーブに向かって触媒を放出する手段であって、計量カラムの下方において配置された、運動自在の摺動弁の形態を有する手段と、を有する装置について記述しており、装置は、計量カラムからスリーブを介してチューブに向かむ触媒の通過を促進する振動手段を更に有する。

但し、このような装置においては、触媒粒子は、特に、計量カラムの進入の際に、且つ、更には、計量カラムに沿って、詰まった状態になる場合がある。この欠点は、チャンバが、特に、最上部層から最下部層へと減少する顆粒サイズを有する、異なる特性の触媒物質の複数の層を有しうる反応器のケースにおいては、なお一層、顕著である。

更には、重金属を含む、特定のケースにおいては有毒である、化合物を一般に有する、触媒物質の、脆さ、砕けやすさ、及び組成との関連において、チャンバを充填する責任を担う工員が、粉塵に対するゼロ又は最小限の曝露を有するように、粉塵の生成及び廃棄を防止するか又は少なくとも極小化することが適当である。

計量及び充填装置のケースにおいては、国際特許出願公開第２０１５０３６６９３号パンフレットは、反応器のチャンバ内への触媒の注入によって形成された粉塵を回収する手段の使用について記述しており、この場合に、これらの回収手段は、装置を計量するシステムと反応器のチャンバの間において配置されている。

米国特許第２，９８５，３４１号明細書 米国特許第３，７８８，３７０号明細書 国際特許出願公開第２０１５／０３６６９３号

本発明の目的の１つは、従来技術の欠点を有してはいない、固体粒子により、好ましくは、固定触媒床反応器の、少なくとも１つのチャンバを計量及び充填する装置を提供することにある。

本発明の目的の１つは、既存の従来技術の解決策に対する一代替肢を提供することにある。

本発明の目的の１つは、固体粒子の充填及び排出が改善されることにより、反応器の１つ又は複数のチャンバを充填する観点において、装置が相対的に効率的に、相対的に高精度に、且つ、相対的に一定に、なっている、装置を提供することにある。

本発明の更なる目的は、装置が操作されている最中に、潜在的な粉塵の放出から操作者を保護する装置を提供することにある。

本発明は、分離された状態における固体粒子によって１つ又は複数のチャンバを充填する運動自在の装置に関し、装置は、運動自在のフレームと、固体粒子を計量する手段であって、１つ又は複数の穿孔を有する２つ以上の計量プレートを有し、計量プレートは、１つの計量プレートの１つ又は複数の穿孔が、１つ又は複数のチャンバとの接続状態において配置されるべく意図された１つ又は複数の計量カラムを形成するように、隣接する計量プレートの１つ又は複数の穿孔との接続状態になるように、相互に上下になるように配置されている、手段と、計量手段から１つ又は複数のチャンバに向かう固体粒子の同時放出用の手段と、１つ又は複数の計量カラムとの接続状態において配置されている、或いは、配置されうる穿孔を有する、且つ、保存タンクから１つ又は複数の計量カラムに向かって固体粒子を放出する装填解除手段を有する底部壁を有する固体粒子を保存するタンクと、を有する。

本発明の特定の実施形態によれば、本発明による装置は、
－２つの計量プレートのうちの１つ、或いは、第１の一連の計量プレート、が装置のフレームに対して固定され、且つ、他方のプレート、或いは、第２の一連の計量プレート、が、実質的に水平方向の運動において、前記１つ又は複数の計量プレートに対して運動可能であり、
－１つ又は複数の運動自在の計量プレートの運動は、前記１つ又は複数の運動自在のプレートの少なくとも１つのエッジとの接触状態となるカムシャフトを利用して実現されており、
－本発明による装置は、１つ又は複数の計量カラムの一部分が閉鎖された「閉鎖」位置から、１つ又は複数の計量カラムの一部分における固体粒子の放出を許容する「開放」位置に、移動する、且つ、この逆もまた真である、運動自在の、任意選択的に除去可能な、中間プレートを有する固体粒子の計量を均平化する手段を有し、或いは、均平化手段は、そのすべて又はその一部のみが着脱自在である、計量プレートによって形成されており、
－運動自在の中間プレートは、運動自在の中間プレートが「閉鎖」位置をとった際に、１つ又は複数の計量カラムとの接続状態にはない、且つ、運動自在の中間プレートが「開放」位置をとった際には、１つ又は複数の計量カラムとの接続状態となる、穿孔を有し、
－１つ又は複数のカラムは、実質的に円錐の形態を有し、
－保存タンクを装填解除する手段は、粒子が保存タンク内において保持される「閉鎖」位置から、保存タンクから１つ又は複数の計量カラムに向かう固体粒子の放出を許容する「開放」位置に、移動する、且つ、逆もまた真である、運動自在の装填解除プレートを有し、或いは、装填解除手段は、保存タンク内の固体粒子の受け取りの前及び最中に、１つ又は複数の計量カラムの開口部とは反対側ではない、或いは、部分的にのみ反対側である、保存タンクの穿孔によって形成されており、
－本発明による装置は、固体粒子の保存タンクにおいて配置された第１手段と、計量手段と反応器の１つ又は複数のチャンバとの間の接合部において配置された第２手段と、を有する前記装置により、或いは、その使用の最中に、形成される粉塵を回収する手段を更に有する、
という特徴のうちの少なくとも１つ又は任意の適切な組合せを有する。

また、本発明は、分離された状態における触媒の固体粒子によって固定触媒床反応器の１つ又は複数のチャンバを計量及び充填する本発明による装置の使用にも関する。

本発明は、１つ又は複数のチャンバを計量及び充填する方法に更に関し、方法は、本発明による装置を取得し、且つ、１つ又は複数の計量カラムが１つ又は複数のチャンバの上部開口部との接続状態となるように、１つ又は複数のチャンバの上方において配置するステップと、同時放出手段が起動停止された状態において、その装填解除手段が閉鎖位置にある、保存タンク内に、分離された状態における固体粒子を注入するステップと、保存タンク内の固体粒子を分散させるステップと、固体粒子を１つ又は複数の計量カラム内に放出するように、装填解除手段を起動するステップと、保存タンクの底部と同一平面上に位置する、或いは、１つ又は複数の計量カラムの上部開口部と同一平面上に位置する、時点まで、固体粒子によって１つ又は複数の計量カラムを充填するステップと、固体粒子の余剰を保存タンクから回収タンクに向かって排出するステップと、反応器の１つ又は複数のチャンバを充填するように、且つ、前記１つ又は複数のチャンバが充填された際に、これを閉鎖するように、固体粒子の同時放出用の手段を開放するステップと、を有する。

本発明の特定の実施形態によれば、本発明による方法は、
－方法は、装填解除手段の起動の前及び／又は最中に、保存タンクの振動又は発振用の手段を起動するステップ、並びに／或いは、１つ又は複数の計量カラムの充填及び／又は装填解除の前及び／又は最中に、計量手段の振動又は発振用の手段を起動するステップ、を更に有し、
－方法は、保存タンク内への固体粒子の注入のステップの最中に、且つ／又は、装填解除手段の起動の最中に、保存タンクにおいて粉塵を回収する手段を起動するステップ、並びに／或いは、計量手段と１つ又は複数のチャンバとの間の接合部において粉塵を回収する手段を起動するステップ、を更に有し、
－方法は、計量カラムの所与の高さを形成するように、１つ又は複数の計量カラムの高さを調節することにより、計量プレートを追加又は除去することにより、且つ／又は、計量プレートの間において配置される中間プレートを使用することにより、本発明による装置を較正する予備ステップを更に有し、この場合に、中間プレートは、同時放出手段の起動の前に又はこれに伴って、閉鎖位置から開放位置に通過しており、
－方法は、１つ又は複数のチャンバの充填をチェックし、且つ、その充填が不十分である場合に、前記１つ又は複数のチャンバ内の固体粒子の必要とされている高さが実現される時点まで、恐らくは、装置を較正するステップを除いて、本発明による方法のステップを反復するステップを更に有する、
という特徴のうちの１つ又は任意の適切な組合せを有する。

本発明による装置の特定の一実施形態の第１側部の概略図であり、この場合に、保存タンクは、運動自在であり、且つ、部分的に上昇している。 図１において示されているものとは反対の側部の概略図であり、且つ、この場合に、保存タンクは、完全に上昇している。 図１に示されている装置の特定の実施形態の上方からの概略図であり、この場合に、運動自在の保存タンクは、降下した位置にある。 図１に示されている装置の特定の実施形態の上方からの概略図であり、この場合に、運動自在の保存タンクは、完全に上昇した位置にある。 図３に示されている実施形態の長手方向断面の概略図である。 穿孔の異なる形態を有する計量手段の計量プレートの横断方向断面における概略図である。 穿孔断面の異なる形態を有する、互いに上下に位置する２つの計量プレートの長手方向断面における概略図である。 本発明の特定の一実施形態による計量手段における、開放位置における、計量調節手段の中間プレートの位置決めの長手方向断面における概略図である。

本説明及び請求項の残りの部分においては、「最上部（ｔｏｐ）」、「最下部（ｂｏｔｔｏｍ）」、「上部（ｕｐｐｅｒ）」、「下部（ｌｏｗｅｒ）」、「垂直方向（ｖｅｒｔｉｃａｌ）」、又は「水平方向（ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ）」という用語は、本発明による装置１の通常の使用の垂直方向位置を意味している。

本発明による装置１は、運動自在の装置である。好ましくは、これは、例えば、ホイール又はキャニスタなどの、運動手段３が提供された、平行六面体の形態のフレーム２を有する（図１）。

装置１は、水平方向において配列された、且つ、相互に上下において積層された少なくとも２つの剛性の計量プレート６を有する、好ましくは、触媒である固体粒子５を計量する手段４を有する。好ましくは、装置は、相互に上下において積層された、複数の計量プレート６を有する（図１、図２、図５、及び図７）。

計量プレート６は、好ましくは、装填対象の固体粒子５に対して少なくとも物理的且つ化学的に不活性である、好ましくは、不活性材料から製造されている。

計量プレート６は、本発明による装置１に対して適合された形態及び適切な寸法を有する。具体的には、その形態及び厚さは、反応器の全体的な形態、充填対象のチャンバの数、の関数として、且つ、具体的には、充填対象の固体粒子５の量及び／又は容積の関数として、選択されている。好ましくは、計量プレート６は、平行六面体の形態、有利には、正方形又は矩形、或いは、その代わりに、円形、を有し、且つ、有利には、正方形又は矩形の横断方向断面を有する。これらは、別の連続的な計量プレートの少なくとも１つの実質的に連続的な且つ平坦な表面との接触状態に進入する能力を有する、少なくとも２つの実質的に連続的な且つ実質的に平坦な表面を有する（図６及び図７）。

計量プレート６は、その厚さを通じた貫通孔である、少なくとも１つの穿孔７を有する。好ましくは、これらは、複数の穿孔７を有する（図６及び図７）。

本発明による装置１においては、計量プレート６は、好ましくは、複数の穿孔７が、垂直方向において或いは実質的に垂直方向において配置された、且つ、充填対象の１つ又は複数のチャンバとの接続状態において配置されるべく意図された、複数の計量カラム８を形成する状態において、少なくとも１つの計量カラム８を形成することを目的として、１つの計量プレート６の１つ又は複数の穿孔７が、下方及び／又は上方において配置された計量プレート６の１つ又は複数の穿孔７との接続状態となる方式により、実質的に水平方向において相互の関係において配列されている（図５）。

穿孔７は、好ましくは、充填対象の１つ又は複数のチャンバの形態と合致する、且つ／又は、受け取り対象の、且つ、従って、計量対象の、固体粒子５の、形態、寸法、及び、量と合致する、任意の適切な形態及びサイズを有する。

好ましくは、穿孔７は、その横断方向断面及びその長手方向断面の両方との関連において、１つの且つ同一の計量プレート６内において、且つ／又は、計量プレート６の間において、同一の寸法及び形態を有する。

従って、穿孔７は、計量プレートの厚さ内において、正方形、矩形、台形、トラペジウム、或いは、直角トラペジウムの形態の、長手方向断面を有することができる（図７）。従って、これらは、計量プレートの表面において、丸い、卵形の、長円形の、或いは、楕円の形態の、四角形の、正方形の、矩形の、トラペジウムの、菱形の、三角形の形態の、或いは、多角形の、横断方向断面を有することができる（図６）。

本発明の特定の一実施形態においては、穿孔７は、３０～３６ｍｍの直径を有する円形の横断方向断面を有する。

好ましくは、穿孔７は、円錐体の錐台又は倒置された円錐体の錐台の形態を有する。

好ましくは、管状の形態のチャンバを有する反応器の場合には、穿孔７は、円形の形態の横断方向断面と、正方形、矩形、又は台形の長手方向断面と、を有する。

特定の一実施形態においては、穿孔７は、１つの且つ同一の計量プレート６内において、同一の形態の、且つ、同一の寸法の、横断方向断面を有するが、計量プレート６の間においては、異なる寸法と、恐らくは、更には、異なる形態の長手方向断面と、を有する。

好ましくは、計量手段４の最上部から最下部に向かって、計量プレート６は、有利には、２つの隣接するプレートの間において約４％のレベルである、円形の穿孔のケースにおいては、増大する直径である、増大する寸法を有する穿孔７を有しており、この結果、１つ又は複数の計量カラムには、実質的に円錐の形態が付与されている（図５）。また、有利には、穿孔７は、台形の形態の長手方向断面を有することもできる。

その長さのすべて又は一部分にわたって円錐の形態を有する計量カラム８は、固体粒子５によるその充填の品質を改善する、という利点を提供しており、これは、計量を改善すると共に、反応器の１つ又は複数のチャンバ内の固体粒子５の排出の改善にも寄与している。

好ましくは、本発明による装置１は、計量手段４の振動又は発振用の手段９を更に有する。有利には、これらの手段は、装置１のフレーム２に対して固定された、２つの計量プレート６のうちの少なくとも１つ、或いは、第１の一連の計量プレート６、を有する又は実装している一方において、第２のプレート６又は第２の一連の計量プレート６は、固定された計量プレート６に対して運動自在である。好ましくは、装置１は、固定された計量プレート６と同数の運動自在の計量プレート６を有しており、この場合に、１つ又は複数の運動自在の計量プレート６は、固定された計量プレート６の上方及び／又は下方において配置されている。好ましくは、１つ又は複数の運動自在の計量プレート６は、水平方向又は実質的に水平方向の運動において、好ましくは、前後方向において又は軌道運動において、有利には、振動又は発振運動において、運動している。運動自在の計量プレート６は、その穿孔７、具体的には、穿孔７のアパーチャを伴うことなしに、固定された計量プレート６に対して横方向において運動し、これにより、その他の計量プレート６のものに対してオフセットされている。好ましくは、運動の振幅は、１つ又は複数の計量カラム８内への固体粒子５のフローを妨害しないように、このオフセット効果を極小化することを目的として、選択されている。これは、例えば、約１ｍｍの振幅であってよい。但し、１つ又は複数の計量カラム８が円錐の形態のアパーチャを有する実施形態においては、この形態は、固体粒子５のフローに対するこの計量プレート６のオフセットの影響を低減する、極小化する、且つ、場合によっては、除去する、という利点を提供しており、且つ、固定された計量プレート６との関係における１つの運動自在の計量プレート６の運動は、相対的に大きなものであってよい。

好ましくは、計量手段４の振動用の手段９は、１つ又は複数のバイブレータ、或いは、運動自在の計量プレートの、一部分、好ましくは、少なくとも１つのエッジ、と直接又は間接的に接触状態となるカムシャフトを有する。

運動自在の計量プレート６の使用は、それが詰まることを防止するべく、進入の際に、且つ／又は、計量カラム８に沿って、固体粒子５の詰まりを除去する、という利点を提供している。従って、これにより、計量手段４内における粒子５の装填及び装填解除が改善され、この結果、反応器の１つ又は複数のチャンバの相対的に効率的且つ一定の充填を得ることが可能となる。

好ましくは、装置１は、反応器の１つ又は複数のチャンバに注入される固体粒子５の量の調節を可能にしうる、計量を調節する手段を有する。有利には、これらの手段は、計量手段４自体、具体的には、計量プレート６自体、によって形成されているか、或いは、これらを実装している。実際に、着脱自在の計量プレート６の実装形態は、１つ又は複数の計量カラム８の高さの調節を介した計量の調節を許容している。従って、計量プレート６の数は、反応器の１つ又は複数のチャンバ内に装填される固体粒子５の量の関数として選択されている。これにより、着脱自在のプレート６は、１つの且つ同一の反応器内に装填される粒子５の量の観点において、迅速且つ容易に適合可能である、のみならず、反応器の様々なタイプ又は形態に対して適合可能である、装置１を取得する、という利点を提供している。

計量を調節する手段は、着脱自在の計量プレートを補完する、或いは、その１つを置換する、運動自在の、恐らくは、更に着脱自在の、中間プレート１０を更に有していてもよく、或いは、これによって形成されていてもよい。この運動自在の中間プレート１０は、１つ又は複数の計量カラム８のそれなりに重要な部分を隔離することを可能にしている。また、これらは、調節手段が、１つ又は複数の計量カラム８の一部分が閉鎖された「閉鎖」位置から、１つ又は複数の計量カラム８の前記部分内の固体粒子５の放出を許容する「開放」位置に、移動することをも可能にしている。好ましくは、運動自在の中間プレート１０は、閉鎖位置から開放位置への移動を許容するべく、水平方向プレーン内において、平行運動又は回転運動において、運動自在であり、この場合に、その作動は、電気又はガス圧手段により、手動的又は自動的に実現されている。適切な、好ましくは、平行六面体の、有利には、正方形の、矩形の、又は円形の、形態の、正方形又は矩形の横断方向断面の、任意の適切な材料から製造された、且つ、計量プレート６のものよりも小さな厚さを有する状態において、これは、１つ又は複数の計量カラム８の一部分を閉鎖するように、且つ、固体粒子５による前記一部分の充填を許容するように、且つ、次いで、除去された際に、計量カラムの高さ全体に対応するものよりも少ない固体粒子５の量を放出するように、２つの計量プレート６の間において、挿入され、且つ、摺動している。

運動自在の中間プレート１０は、穿孔１１を更に有していてもよく、この場合に、調節手段の閉鎖位置は、穿孔１１が計量プレート６の穿孔７との接続状態にはない際に、得られ、開放位置は、その穿孔を計量プレート６のものとの接続状態において配置することにより、得られる（図８）。

本発明の特定の一実施形態においては、閉鎖位置において、運動自在の中間プレート１０の特定の穿孔１１は、計量プレート６のものとの接続状態にあってもよく、且つ、その他のものは、これとの接続状態になくてもよく、この結果、１つの且つ同一の反応器のチャンバの間において差別化された計量を許容する、という利点が提供されている。

好ましくは、且つ、運動自在の中間プレート１０の実施形態とは無関係に、運動自在の中間プレート１０の運動は、好ましくは、例えば、ラムタイプの、電気又はガス圧駆動手段により、手動的又は自動的に実現されている。

運動自在の中間プレート１０の使用は、固体粒子５の異なる測定器具により、１つの且つ同一の反応器のチャンバを充填するべく、本発明による装置１をモジュラー型とすることを可能にする、という利点を提供しているが、これは、更には、充填対象の反応器のタイプの関数として、本発明の装置１がモジュラー型となることをも許容している。更には、装置１は、広い計量振幅を有するという利点を提供しており、この場合に、最大の測定器具は、計量プレート６の最大可能積層体に対応するものであり、且つ、最小のものは、単一の計量プレート６の、穿孔７の、厚さ、並びに、サイズ、に対応するものであり、運動自在の中間プレート１０は、第１及び第２計量プレート６の間において、計量手段４の上部部分内に配置されている。

特定の一実施形態においては、すべての計量プレート６は、フレーム２に固定された、且つ、１つ又は複数の計量カラム８との接続状態にある１つ又は複数の穿孔が提供された、ステンレス鋼プレート１２上において休止しており、この場合に、穿孔は、上部の隣接する計量プレート６の穿孔と同一の又は互換性を有する１つ又は複数の形態及び寸法を有する。このステンレス鋼プレート１２は、作動した際の同時放出手段の保持を許容している。

好ましくは、装置１は、計量手段からの固体粒子の同時放出用の手段を有する。有利には、これらの手段は、運動自在の、恐らくは、更には着脱自在の、放出プレート１３の形態を有する。この放出プレート１３は、計量手段４が、１つ又は複数の計量カラム８の下端部が閉鎖され、これにより、その充填が許容される「非作動」又は「閉鎖」位置から、１つ又は複数の計量カラム８内において収容されている固体粒子５の放出を許容する「作動」又は「開放」位置に、移動することを許容している。好ましくは、放出プレート１３は、閉鎖位置から開放位置への移動を可能にするべく、水平方向プレーン内において、平行運動又は回転運動において、運動自在である。任意の適切な材料から製造され、且つ、計量プレート６のものよりも小さな厚さを有する状態において、これは、計量手段４の下方において、好ましくは、存在している実施形態においては、ステンレス鋼プレート１２の下方において、配置されている。

好ましくは、放出プレート１３は、穿孔を更に有しており、この場合に、計量手段４の「閉鎖」位置は、穿孔が下部計量プレート６のものとの接続状態にはない、これとは対向していない、際に、得られ、且つ、「開放」位置は、穿孔がアライメントされた際に、得られる。これらの穿孔は、計量プレート６のもの、少なくとも下部計量プレート６のもの、と同一の形態及び寸法を有することができる。但し、これらは、通過を一度に１つの固体粒子５に制限するという目的において、相対的に小さなサイズを有することもできる。例えば、計量プレート６の穿孔が、円形であり、且つ、３０～３６ｍｍの直径を有する場合には、放出プレート１３の穿孔は、円形であってもよく、且つ、１２、１４、１６、又は１８ｍｍの直径を有することができる。この特定の実施形態においては、粉塵を生成しうる、衝撃又は跳飛に起因した粒子の任意の劣化を極小化するという目的において、放出プレート１３は、衝撃吸収ライナによってカバーすることができる。

固体粒子５を放出する手段は、好ましくは、例えば、ラムタイプの、電気又はガス圧駆動手段により、手動的又は自動的に、作動させることができる。

本発明による装置１は、本発明による装置１の上部において、計量手段４の、且つ、従って、１つ又は複数の計量カラム８の、上部部分内において、配置された保存タンク１４を更に有する。

保存タンク１４は、装置１に適した、且つ、これとの互換性を有する形態及び寸法を有する。これは、計量手段４のものと同一の又は実質的に同一の寸法を有しうるが、これは、更には、図３に示されているように、相対的に小さなものであってもよい。

保存タンク１４は、好ましくは、運動自在であり、有利には着脱自在であり、この結果、計量手段４に対するアクセスを促進するという利点が得られる。特定の一実施形態においては、保存タンク１４は、「上昇」した位置から、計量手段を充填するためのタンクの使用の正常な位置である、「降下」した位置への、装置１のフレーム２との関係におけるその回動を許容する、ヒンジ１５を形成する手段により、運動自在であり、且つ、すべての中間位置をとることができる。

保存タンク１４の実施形態とは無関係に、この保存タンクは、穿孔１６、即ち、貫通孔と、装填解除手段と、を有する底面を有する。

特定の一実施形態においては、装填解除手段は、保存タンク１４の穿孔１６によって形成されているか、或いは、これを実装している。これらの手段は、穿孔１６が計量カラム８の開口部の反対側ではない、或いは、これとの接続状態にない、或いは、部分的にのみ接続状態にある、際に、「起動停止」又は「閉鎖」されている（図３）。これらの手段は、一般に、保存タンク１４内における固体粒子５の受け取りの前及び最中においては、「閉鎖」位置にある。

別の特定の実施形態においては、タンク１４の底面内の穿孔１６は、計量カラム８の上部開口部とは反対側にあり、且つ、装填解除手段は、これらを妨害する装填解除プレートを有する。装填解除プレートは、好ましくは、平行運動又は回転運動において、有利には、水平プレーンにおいて、運動自在であり、且つ、これは、更には、任意選択的に、着脱自在でもある。これは、固体粒子５が保存タンク１４内において保持される「閉鎖」位置から、１つ又は複数の計量カラム８内へのタンク１４からの固体粒子５の放出を許容する「開放」位置に移動することができる。

従って、装填解除手段は、その過剰に迅速な充填を防止しつつ、１つ又は複数の計量カラム８の制御された充填を許容する、という利点を提供している。実際に、保存タンク１４内の固体粒子５が注出される際には、且つ、保存タンクの底面内の穿孔の存在に起因して、固体粒子５のフローの直接下方において配置されている１つ又は複数の計量カラムは、詰まりの問題に遭遇する、或いは、フローの力に起因し、沈降効果を通じて周囲に配置された計量カラム８よりも多くの固体粒子５によって充填される、可能性が高い。

好ましくは、保存タンク１４は、水平方向又は実質的に水平方向の運動、好ましくは、前後方向の運動又は軌道運動、を保存タンク１４に付与することを可能にする、振動又は発振用の手段１７を更に有するか、或いは、これと相互作用している。これらの振動手段１７は、軸を中心として運動しうると共に、一部分、好ましくは、保存タンク１４のエッジ、を形成する少なくとも壁と直接的又は間接的に接触状態となりうる、例えば、バイブレータ又はカムの組を有するか、或いは、これらによって形成されている。有利には、これらの振動手段１７は、計量手段４の振動用の手段９と同一のものであってもよく、或いは、そのすべて又はいくつかを共有していてもよく、且つ、具体的には、カムを実装する実施形態のケースにおいては、その回転の軸は、好ましくは、計量手段４の振動用の手段９のカムのものでもある。

従って、本発明による計量手段４と同様に、保存タンク１４は、装填解除手段及び前記タンク１４の振動又は発振用の手段１７と共に、１つ又は複数の計量カラム８における詰まりの形成の防止に寄与している。この結果、１つ又は複数の計量カラム８内における固体粒子５の装填及び装填解除は、相対的に効率的且つ一定であり、且つ、これにより、反応器の１つ又は複数のチャンバの充填が改善されている。

装置１は、好ましくは、計量手段から、余分な固体粒子を排出する手段を有する。これらの手段は、このようにして回収された固体粒子が後続の装填の時点において再度使用されうるように、例えば、１つ又は複数の計量カラム８の最上部を均平化するスクレーパ又はブラシと、上部の計量プレート６において位置決めされた注入口１８と、注入口１８の下方において配置された、且つ、前記注入口１８を介して余分な固体粒子５を受け取る、回収タンクと、を有する。

余分な固体粒子を排出する手段は、保存タンク１４の一体的な部分を形成していてもよく、この場合に、例えば、注入口１８は、保存タンク１４の壁の１つのものの上部において配置することが可能であり、或いは、その内部に内蔵することもできる。但し、これらの排出手段が、例えば、１つ又は複数の形態を有する、且つ、上部の計量プレートの穿孔と同一の又はこれとの互換性を有する寸法を有する、穿孔２０を有する、１～５ｍｍの厚さのプレート１９を有することも想定されうるところであり、この場合に、プレート１９は、これが下部位置にある際に、上部計量プレート６の上方において、且つ、保存タンク１４の底面の下方において、配置されるべく適切な形態及び寸法を有しており、プレート１９は、そのエッジのうちの１つの上部において、余分な固体粒子５の排出を許容する注入口１８を有する（図３及び図４）。

本発明による装置１は、本発明による装置１により、且つ、その使用の際に、形成される粉塵を回収する手段２１を有する。これらの手段２１は、固体粒子５の保存タンク１４と、計量手段４と反応器の１つ又は複数のチャンバとの間の接合部と、の両方において、配置されており、この結果、粉塵生成からの本発明による装置１の工員の保護を大幅に改善するという利点が提供されている。

粉塵を回収する第１及び第２手段２１ａ及び２１ｂは、装置の最上部又は最下部のいずれに配置されているのかに応じて、同一であってもよく、或いは、異なっていてもよい。

好ましくは、保存タンク１４において配置された、粉塵を回収する第１手段２１ａは、少なくとも１つの空気入口と、少なくとも１つの空気出口と、例えば、ファン又は吸入器２２及びコンジット２３を有する、空気の循環を生成する手段と、を有する。

保存タンク１４の特定の一実施形態においては、粉塵を回収する第１手段２１ａの空気入口は、保存タンク１４の底面上において、且つ、更には、保存タンク１４の少なくとも１つの横方向壁の表面のすべて又は一部分上において、形成されており、この場合に、空気出口は、保存タンク１４の横方向壁内において形成され、且つ、固体粒子５がそれを介して計量手段４に循環する、保存タンク１４の底面の穿孔１６のアパーチャ内の貫通孔との連通状態にある。

好ましくは、放出プレート１３の下方において、有利には、固体粒子５の同時放出のための手段の下方において配置された、計量手段４と反応器の１つ又は複数のチャンバの間において配置された、粉塵を回収する第２手段２１ｂは、好ましくは、装置１のフレーム２のエッジ面上において形成された、少なくとも１つの空気入口と、少なくとも１つの空気出口と、保存タンク１４の粉塵を回収する手段２１ａのものと同一であってよい、又は、それ自身であってよい、空気の循環を生成する手段と、を有する。

本発明の特定の一実施形態においては、粉塵を回収する第２手段２１ｂは、放出プレート１３内の孔の周りにおいて、且つ、計量手段４がその上部において休止するステンレスプレート内の孔の周りにおいて、近くに配置された粉塵回収オリフィスを有する。従って、粒子５からの粉塵は、吸入コンパートメントのゾーンに直接的に到達するべく、粉塵回収オリフィスを容易に通過することができる。

好ましくは、粉塵を回収する第２手段２１ｂは、空気の循環を生成する第１手段及び／又は第２手段の実装を許容する制御手段を有する。好ましくは、これらの制御手段は、ラム２５を有しうる制御手段により、手動的又は自動的に制御される、弁２４、有利には、三方弁、を有する（図１及び図５）。

特定の一実施形態においては、粉塵を回収する第２手段２１ｂは、例えば、６０ｍｍの直径の、鋼チューブを有する、且つ、例えば、穿孔によって生成された、開口部、好ましくは、楕円形の開口部を有する三方弁２４を有する。このチューブの一端は、塞がれている一方で、他端は、それ自体が吸入ユニット２２に接続された吸入ホース２３に接続されている。このチューブは、２つのコンジットを有する、プラスチックから製造されたフレーム内において回動連結されている。チューブは、ラム２５により、その軸を中心として回転させることができる。ラム２５のロッドの「退却」又は「出現」位置に従って、チューブは、少なくとも２つの別個の角度位置をとることができる。これらの位置のうちの一方においては、楕円形の開口部は、コンジットのうちの一方に対向し、且つ、他方の位置においては、開口部は、他方のコンジットに対向している。第１コンジットは、下部吸入ユニットに接続されている一方で、他方のコンジットは、保存タンク１４の吸入ユニットに接続されている。従って、三方弁２４のチューブの角度位置に従って、吸入は、装置１の下部部分に向かって、或いは、上部部分に向かって、方向付けられている。

本発明による装置１は、装填対象の反応器の１つ又は複数のチャンバとの接続状態において１つ又は複数の計量カラム８を位置決めする手段を更に有することができる。

特定の一実施形態においては、これらの位置決め手段は、充填対象の反応器の１つ又は複数のチャンバの開口部の上方において１つ又は複数の計量カラム８をアライメントするという利点を提供する、センタリングプレート２６によって形成されているか、或いは、これを有する。好ましくは、センタリングプレート２６は、フレーム２に対して垂直方向において運動自在となることを可能にする複数の回動／摺動リンクを利用して、フレーム２に接続されている。本発明による装置１の運動の際に、センタリングプレート２６は、最上部位置にあり、且つ、装置１が固体粒子５を装填解除するべく準備が完了している際には、反応器のチャンバの最上部との接触状態となるべく、最下部位置に移動する。従って、センタリングプレート２６が反応器との接触状態となったら、本発明による装置は、その位置が保持される。

好ましくは、センタリングプレート２６の形状の形態は、装填対象の１つ又は複数のチャンバを保護する可能な封止プレート２７のものと同一である。例えば、これは、実質的に正方形又は矩形であってもよく、反応器の３つ、６つ、又は９０個のチャンバをカバーしていてもよく、且つ、約５ｍｍの厚さの場合には、４～４２ｍｍの幅及び長さを有していてもよい。このセンタリングプレート２６の２つの側部は、鋸歯の形態の形状を有していてもよく、その他の２つの側部には、挟間を付与することができる。

本発明による装置１は、本発明による装置１を形成する様々な手段を制御する手段２８を更に有することができる。これらは、ソフトウェア及び／又はハードウェア手段を有することができる。例えば、これらは、情報の表示又は特定の動作シーケンスの防止などの、特定の機能の自動化を目的として、マイクロプロセッサである、装置１の様々な機能を起動又は起動停止することを可能にする制御パネル２９を有することができる。

本発明による装置１は、具体的には、分離された状態における固体粒子５、好ましくは、ボール、円筒形の顆粒、ロッド、又はペレットの形態における触媒粒子５、による、固定触媒床反応器の、少なくとも１つのチャンバ、有利には、複数のチャンバ、の計量及び充填に対して適合されている。

装置１は、可能な限り効率的に触媒反応器の表面又は表面のセクタをカバーするように、１つ、１０個、２０個、又は百個のチャンバを同時に充填することを可能にしている。好ましくは、百個のチューブを充填する装置１は、触媒反応器の中央ゾーンのチャンバを充填するように適合されており、且つ、１つ、３つ、又は２０個のチャンバの装置は、具体的には、反応器の周辺を充填するように適合されている。また、本発明による装置は、百個超のチャンバを同時に充填するように容易に寸法設定することができる。

固体粒子５を充填及び計量する装置１のケースにおいては、その充填の前に１つ又は複数のチャンバ内に装填される固体粒子５の量の調節の予備較正ステップを提供することが有利である。これを目的として、計量カラム８の所与の高さを形成するように、計量プレート６を追加又は除去することにより、且つ／又は、計量プレート６の間において配置される中間プレート１０を使用することにより、ユーザーは、計量カラム８の高さを調節することができる。実際に、計量プレート６の厚さ及びその穿孔７の寸法が判明した状態において、１つ又は複数の反応チャンバを充填するべく使用される固体粒子５の容積に対して計量カラム８の高さを適合させることは容易である。

好ましくは、反応器の１つ又は複数のチャンバが空であることをチェックした後に、工員は、有利には、プラスチックから製造された、封止プレート２７と呼称される、１つのプレート又はプレートのグループを定位置においてセットし、これにより、１つのチャンバ又はチャンバのグループを閉鎖する。複数の封止プレート２７のケースにおいては、工員が反応器の様々なゾーンを容易に識別できるように、これらが異なる色を有するようにすることが有利でありうるが、この場合には、充填対象の特定のゾーンを特定の色において、充填済みのゾーンを別の色において、且つ、空のまま残すべきゾーンを第３の色において、マーキングすることができる。また、ゾーンの装填の後には、カラーコードが、そのゾーンが、装填済みであるが、まだチェックされてはいない、ゾーンであることを識別するようにすることも可能である。較正ステップの場合には、工員は、着色された封止プレート２７を除去し、１つ又は複数のロッドによって固体粒子の装填高さをチェックし、必要に応じて装填を調整し、且つ、次いで、別の色の封止プレート２７により、或いは、別の色のマーキングを有する同一の封止プレート２７により、装填済みの、チェック済みの、チャンバを再度閉鎖する。従って、封止プレート２７の色の、或いは、封止プレート２７に装着されたマーキングの、関数として、工員は、下方において配置されているチャンバが、空であるのか、或いは、装填済みであるがチェックされてはいないのか、或いは、装填済みであり、且つ、チェック済みであるのか、がわかる。

装置１が、１つ又は複数のチャンバの上方において位置決めされた際に、反応器の１つ又は複数の封止プレート２７が除去され、且つ、１つ又は複数のチャンバの開口部の上方において装置１の１つ又は複数の計量カラム８を正しく位置決めすることを目的として、センタリングプレート２６が実装される。次いで、好ましくは封止プレート２７と同一の形態を有するセンタリングプレート２６は、除去された封止プレート２７を取り囲む封止プレート２７により、その水平方向の平行運動が固定され、この結果、反応器のチャンバの反対側において装置１を正しく位置決めし且つ保持することが可能となる。

固体粒子５による装置１の充填は、１つ又は複数のチャンバの上方におけるその提示の前に、或いは、その代わりに、装置１を充填するための位置に既にある際に、発生しうる。いずれのケースにおいても、固体粒子５の同時放出用の手段は、固体粒子５による装填の際には、起動されず、且つ、従って、閉鎖位置にある。

工員は、底面を形成するその壁の穿孔１６が、計量カラム８のアパーチャの反対側にはない、或いは、装填解除手段によって閉鎖されている、保存タンク１４内に、固体粒子５を注入し、この場合に、保存プレートは、その閉鎖位置にある。次いで、工員は、タンク１４内の固体粒子５の均一な厚さを得るような方式により、保存タンク１４内の固体粒子５を手動で分散させるか、或いは、保存タンク１４の振動用の手段１７を実装し、その後に、１つ又は複数の計量カラム８の開口部との接続状態においてタンクの底面の穿孔１６を配置するか、或いは、開放位置に移動させるように装填解除プレートを作動させることにより、固体粒子５を１つ又は複数の計量カラム８内に放出するが、この場合に、このステップにおいては、保存タンク１４の振動用の手段１７を起動することができる。

固体粒子５の注入及び／又はタンク１４の振動用の手段１７の起動及び／又は１つ又は複数の計量カラム８内への粒子の放出の前又は最中に、工員は、保存タンクにおいて粉塵を回収する手段２１ａを実装することができる。

１つ又は複数の計量カラムは、固体粒子５が、１つ又は複数の計量カラム８の上部開口部と同一表面上に位置する時点まで、好ましくは、保存タンク１４の底面と同一表面上に位置する時点まで、充填され、この場合に、このステップの前及び／又は最中において、計量手段４の振動用の手段９を起動することができる。

次いで、工員は、好ましくは、スクレーパ又はブラシを利用することにより、最後の計量プレート６において残っている余分な固体粒子５を回収タンクとの連通状態にある漏斗の形態の注入口１８に向かって排出する。

計量カラム８が充填されたら、工員は、必要に応じて、計量を調節する手段の運動自在の中間プレート１０及び固体粒子５の放出用の手段の運動自在の放出プレート１３を実装し、好ましくは、計量手段の振動用の手段９を実装し、且つ、有利には、更に、計量手段４と反応器の１つ又は複数のチャンバとの間の接合部において配置された粉塵を回収する第２手段２１ｂを実装することにより、固体粒子５を反応器の１つ又は複数のチャンバ内に注入することができる。

１つ又は複数の計量カラムが空である際に、工員は、計量手段４の振動用の手段９及び粉塵を回収する第２手段２１ｂを停止することが可能であり、且つ、放出手段と、必要に応じて、計量を調節する手段と、を閉鎖位置に再位置決めすることができる。

好ましくは、工員は、その装填の検査を目的として、それぞれのチャンバの充填高さを検査している。充填された直後の反応器の１つ又は複数のチャンバが、１回の装填において、不十分に充填されている場合には、工員は、反応器の１つ又は複数のチャンバ内の固体粒子５の必要とされる高さが得られる時点まで、任意選択的に、計量手段４を較正するステップを除いて、上述の動作を反復する。

固体粒子５の必要とされる高さが得られたら、恐らくは、１つ又は複数のチャンバ内の固体粒子５の高さの更なる検査の後に、工員は、装置１を除去し、且つ、センタリングプレート２６を上昇させる。好ましくは、工員は、封止プレート２７を使用することにより、充填済みのチャンバを閉鎖する。

Claims (14)

1. 分離された状態における固体粒子（５）によって１つ又は複数のチャンバを充填する運動自在の装置（１）であって、前記装置は、
   －運動自在のフレーム（２）と、
   －１つ又は複数の穿孔（７）を有する２つ以上の計量プレート（６）を有し、前記固体粒子（５）を計量する計量手段（４）であって、前記計量プレート（６）は、１つの計量プレート（６）の前記１つ又は複数の穿孔（７）が、前記１つ又は複数のチャンバとの接続状態において配置されるべく意図された１つ又は複数の計量カラム（８）を形成するように、隣接する前記計量プレート（６）の前記１つ又は複数の穿孔（７）との接続状態となるように、相互に上下において配置されている、計量手段（４）と、
   －前記計量手段（４）から前記１つ又は複数のチャンバに向かう前記固体粒子（５）の同時放出用の同時放出手段と、
   －前記１つ又は複数の計量カラム（８）との接続状態において配置されている、或いは、配置されうる穿孔（１６）を有する、且つ、保存タンク（１４）から前記１つ又は複数の計量カラム（８）に向かって前記固体粒子（５）を放出する装填解除手段を有する底部壁を有する、前記固体粒子（５）を保存する前記保存タンク（１４）と、
   を有する装置（１）。
2. 前記２つの計量プレート（６）の１つ、或いは、第１の一連の計量プレート（６）は、前記装置（１）の前記フレーム（２）に対して固定され、且つ、前記２つの計量プレート（６）のうちの他方、或いは、第２の一連の計量プレート（６）は、前記１つ又は複数の計量プレート（６）に対して、水平方向の運動において、運動可能である、請求項１に記載の装置（１）。
3. 前記１つ又は複数の運動自在の計量プレート（６）の前記運動は、前記１つ又は複数の運動自在のプレート（６）の少なくとも１つのエッジとの接触状態となるカムシャフトを利用して実現されている、請求項２に記載の装置（１）。
4. 前記１つ又は複数の計量カラム（８）の一部分が閉鎖された「閉鎖」位置から、前記１つ又は複数の計量カラム（８）の前記一部分における前記固体粒子（５）の前記放出を許容する「開放」位置に、移動する、且つ、逆もまた真である、運動自在の、着脱自在の、中間プレート（１０）を有する、固体粒子（５）の前記計量を均平化する均平化手段を有し、前記均平化手段は、そのすべて、或いは、その一部のみが着脱自在である、前記計量プレート（６）によって形成されている、請求項１～３のいずれか１項に記載の装置（１）。
5. 前記運動自在の中間プレート（１０）は、前記運動自在の中間プレート（１０）が前記「閉鎖」位置をとった際に、前記１つ又は複数の計量カラム（８）との接続状態にはなく、且つ、前記運動自在の中間プレート（１０）が前記「開放」位置をとった際には、前記１つ又は複数の計量カラム（８）との接続状態にある、穿孔（１１）を有する、請求項４に記載の装置（１）。
6. 前記１つ又は複数の計量カラム（８）は、円錐形の形態を有する、請求項１～５のいずれか１項に記載の装置（１）。
7. 前記保存タンク（１４）を装填解除する前記装填解除手段は、前記固体粒子（５）が前記保存タンク内において保持される「閉鎖」位置から、前記保存タンク（１４）から前記１つ又は複数の計量カラム（８）に向かう前記固体粒子（５）の前記放出を許容する「開放」位置に、移動する、且つ、逆もまた真である、運動自在の装填解除プレートを有し、或いは、前記装填解除手段は、前記保存タンク（１４）内の前記固体粒子（５）の受け取りの前及び最中に、前記１つ又は複数の計量カラム（８）の開口部の反対側ではない、或いは、少なくとも部分的にのみ反対側である、前記保存タンク（１４）の穿孔（１６）により形成されている、請求項１～６のいずれか１項に記載の装置（１）。
8. 前記固体粒子（５）の前記保存タンク（１４）において配置された第１手段（２１ａ）と、前記計量手段（４）と反応器の前記１つ又は複数のチャンバとの間の接合部において配置された第２手段（２１ｂ）と、を有する手段（２１）であって、前記装置（１）により、且つ、その使用の最中に、形成される粉塵を回収する手段（２１）を更に有する、請求項７に記載の装置（１）。
9. 分離された状態における触媒の前記固体粒子（５）によって固定触媒床反応器の１つ又は複数のチャンバを計量及び充填する、請求項１～８のいずれか１項に記載の前記装置（１）の使用。
10. １つ又は複数のチャンバを計量及び充填する方法であって、
    －請求項８に記載の前記装置（１）を取得し、且つ、前記１つ又は複数の計量カラム（８）が前記１つ又は複数のチャンバの上部開口部との接続状態となるように、前記１つ又は複数のチャンバの上方において配置するステップと、
    －分離された状態における前記固体粒子（５）を前記保存タンク内に注入するステップであって、前記装填解除手段が前記閉鎖位置にあり、前記同時放出手段が起動停止されているステップと、
    －前記保存タンク（１４）内の前記固体粒子（５）を分散させるステップと、
    －前記固体粒子（５）を前記１つ又は複数の計量カラム（８）内に放出するように、前記装填解除手段を起動するステップと、
    －前記保存タンク（１４）の底面と同一表面上にある状態、或いは、前記１つ又は複数の計量カラム（８）の前記上部開口部と同一平面上にある状態となる時点まで前記固体粒子（５）によって前記１つ又は複数の計量カラム（８）を充填するステップと、
    －前記保存タンク（１４）から回収タンクに向かって前記固体粒子（５）の余剰を排出するステップと、
    －前記反応器の前記１つ又は複数のチャンバを充填し、且つ、前記１つ又は複数のチャンバが充填された際に、前記１つ又は複数のチャンバを閉鎖するように、前記固体粒子（５）の同時放出用の前記同時放出手段を開放するステップと、
    を有する方法。
11. 前記装填解除手段の前記起動の前及び／もしくは最中に、前記保存タンク（１４）の振動又は発振用の手段（１７）を起動するステップ、並びに／または、前記１つ又は複数の計量カラム（８）の前記充填及び／もしくは前記装填解除の前及び／もしくは最中に、前記計量手段（４）の振動又は発振用の手段（９）を起動するステップを更に有する、請求項１０に記載の計量及び充填方法。
12. 前記固体粒子（５）を前記保存タンク（１４）内に注入する前記ステップの際に且つ／もしくは前記装填解除手段の前記起動の際に、前記保存タンクにおいて粉塵を回収する前記手段（２１ａ）を起動するステップ、並びに／または、前記計量手段（４）と前記反応器の前記１つ又は複数のチャンバとの間の前記接合部において前記粉塵を回収する前記手段（２１ｂ）を起動するステップを更に有する、請求項１０又は１１に記載の計量及び充填方法。
13. 計量カラム（８）の所与の高さを形成するように、前記１つ又は複数の計量カラム（８）の高さを調節することにより、計量プレート（６）を追加又は除去することにより、且つ／又は、計量プレート（６）の間において配置された中間プレート（１０）を使用することにより、前記装置（１）を較正する予備ステップを更に有し、前記中間プレート（１０）は、前記同時放出手段の前記起動の前に又はこれに付随して、前記閉鎖位置から前記開放位置に移動している、請求項１０～１２のいずれか１項に記載の計量及び充填方法。
14. 前記１つ又は複数のチャンバの前記充填をチェックし、且つ、その前記充填が不十分である場合に、前記１つ又は複数のチャンバ内の固体粒子の必要とされる高さが実現される時点まで、前記装置（１）を較正する前記ステップを除いて、請求項１０～１３のいずれか１項に記載の前記方法のすべての前記ステップを反復するステップを更に有する、請求項１０～１３のいずれか１項に記載の計量及び充填方法。

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