JP7174809B2 - 帯電防止シート - Google Patents
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帯電防止層を有するシート状の基材であって、
前記帯電防止層が、
バインダー樹脂と、レーザー回折式粒度分布測定法によって測定した体積基準の頻度分布曲線において、0.1μm以上1μm未満の第1粒子径区間に少なくとも1つのピークトップを有し、且つ1μm以上10μm未満の第2粒子径区間にも少なくとも1つのピークトップを有する単層カーボンナノチューブ分散液とを含有した単層カーボンナノチューブ塗料によって形成され、表面抵抗率が3.0×10 5 Ω/□以下であってかつ波長550nmの透過率が90%以上であることを特徴とする。
また、
前記帯電防止層が、
前記単層カーボンナノチューブ分散液と、フッ素変性アクリル樹脂を含んだバインダー樹脂とを含有した単層カーボンナノチューブ塗料によって形成されたものであることを特徴としてもよい。
また、
JIS B7751(2007)に規定される耐光性試験機を用いて96時間紫外線カーボンアーク灯光に暴露し、暴露前の表面抵抗率に対する暴露後の表面抵抗率の比率が1.5以下であることを特徴としてもよい。
なお、単層カーボンナノチューブ分散液は、
レーザー回折式粒度分布測定法によって測定した体積基準の頻度分布曲線において、0.1μm以上1μm未満の第1粒子径区間に少なくとも1つのピークトップを有し、且つ1μm以上10μm未満の第2粒子径区間にも少なくとも1つのピークトップを有することを特徴とする。
前記第1粒子径区間にピークトップが含まれる1又は複数のピークと前記第2粒子径区間にピークトップが含まれる1又は複数のピークの合計頻度が、前記頻度分布曲線全体が表す全体頻度の値の50%以上であることが好ましい。
前記第1粒子径区間にピークトップが含まれる1又は複数のピークにおける合計頻度に対する前記第2粒子径区間にピークトップが含まれる1又は複数のピークにおける合計頻度の比率が0.2以上3以下であることが好ましい。
上記単層カーボンナノチューブ分散液とバインダー樹脂とを含有したことを特徴とする。
前記バインダー樹脂が、ウレタン樹脂、フッ素変性アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエステル・アクリル複合樹脂の群から選ばれた少なくとも一種を含んだものであることが好ましい。
帯電防止層を有するシート状の基材であって、
前記帯電防止層が、上記単層カーボンナノチューブ塗料によって形成されたものであることを特徴とする。
JIS B7751(2007)に規定される耐光性試験機を用いて96時間紫外線カーボンアーク灯光に暴露し、暴露前の表面抵抗率に対する暴露後の表面抵抗率の比率が1.5以下であることを特徴としてもよい。
(単層カーボンナノチューブ分散液1の調製)
単層カーボンナノチューブ(商品名TUBALL、OCSiAl社製、CNT外径1.6±0.5nm、長さ>5μm)を2部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースを固形分で4部用意した。次に、溶媒として994部の蒸留水にカルボキシメチルセルロースを添加して、攪拌機で1~2分攪拌した。さらに、この水溶液に単層カーボンナノチューブを添加し、超音波ホモジナイザー((株)日本精機製作所製 US-600fcat)を用いて200Wで4時間の分散処理を行い、単層カーボンナノチューブ水分散液である単層カーボンナノチューブ分散液1を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液1を400部採取し、これに3500rpmで1時間の遠心分離処理を施し、この上澄み100部を単層カーボンナノチューブ分散液2とした。
4時間であった分散時間を2時間に短縮した他は、単層カーボンナノチューブ分散液1と同様に分散処理を行い単層カーボンナノチューブ分散液3を得た。
分散時間を1.5時間に短縮した他は、単層カーボンナノチューブ分散液1と同様に分散処理を行い単層カーボンナノチューブ分散液4を得た。
200Wであった分散時の超音波ホモジナイザーの出力を100Wに低下し、4時間であった分散時間を6時間に延ばした他は、単層カーボンナノチューブ分散液1と同様に分散処理を行い単層カーボンナノチューブ分散液5を得た。
分散時の超音波ホモジナイザーの出力を100Wに低下し、分散時間を5時間に延ばした他は、単層カーボンナノチューブ分散液1と同様に分散処理を行い単層カーボンナノチューブ分散液5を得た。
4時間であった分散時間を倍の8時間とした他は、単層カーボンナノチューブ分散液1と同様に分散処理を行った。得られた分散液400部に対して3500rpmで1時間の遠心分離処理を施し、この上澄み100部を単層カーボンナノチューブ分散液7とした。
分散時間をさらに延ばし12時間とした他は、単層カーボンナノチューブ分散液7と同様に分散処理と遠心分離処理を行い、単層カーボンナノチューブ分散液8を得た。
分散時の超音波ホモジナイザーの出力を100Wに低下し、分散時間を0.5時間に短縮した他は、単層カーボンナノチューブ分散液1と同様に分散処理を行い単層カーボンナノチューブ分散液9を得た。
(単層カーボンナノチューブ塗料1の調製)
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料1を得た。ここにいう有効成分濃度とは、水性エマルジョン全体を100%にした場合のバインダー樹脂(ここではウレタン樹脂)の濃度になる(以下においても同様)。単層カーボンナノチューブ分散液1では単層カーボンナノチューブが2部であったことから、単層カーボンナノチューブ塗料1における単層カーボンナノチューブの濃度は0.15%になる。また、単層カーボンナノチューブ塗料1における、バインダー樹脂であるウレタン樹脂の濃度は6%になる。
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてフッ素変性アクリル樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度48%)を13部添加し、蒸留水を12部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料2を得た。単層カーボンナノチューブ分散液1では単層カーボンナノチューブが2部であったことから、単層カーボンナノチューブ塗料2における単層カーボンナノチューブの濃度も0.15%になる。また、単層カーボンナノチューブ塗料2における、バインダー樹脂であるフッ素変性アクリル樹脂の濃度も6%になる。
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてポリエステル樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度25%)を24部添加し、蒸留水を1部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料3を得た。単層カーボンナノチューブ分散液1では単層カーボンナノチューブが2部であったことから、単層カーボンナノチューブ塗料3における単層カーボンナノチューブの濃度も0.15%になる。また、単層カーボンナノチューブ塗料3における、バインダー樹脂であるポリエステル樹脂の濃度も6%になる。
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてポリエステル・アクリル樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度30%)を20部添加し、蒸留水を5部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料4を得た。単層カーボンナノチューブ分散液1では単層カーボンナノチューブが2部であったことから、単層カーボンナノチューブ塗料4における単層カーボンナノチューブの濃度も0.15%になる。また、単層カーボンナノチューブ塗料4における、バインダー樹脂であるポリエステル・アクリル樹脂の濃度も6%になる。
遠心分離処理を施した単層カーボンナノチューブ分散液2を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料5を得た。単層カーボンナノチューブ分散液2でも単層カーボンナノチューブが2部であったことから、単層カーボンナノチューブ塗料5における単層カーボンナノチューブの濃度も0.15%になる。また、単層カーボンナノチューブ塗料5における、バインダー樹脂であるウレタン樹脂の濃度も6%になる。以降の各塗料においても、各塗料における単層カーボンナノチューブの濃度は0.15%であり、各塗料におけるバインダー樹脂(ウレタン樹脂)の濃度も6%である。
単層カーボンナノチューブ分散液1よりも分散時間が短い単層カーボンナノチューブ分散液3を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料6を得た。
分散時間がさらに短い単層カーボンナノチューブ分散液4を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料7を得た。
分散処理時の剪断力を抑えつつ分散時間を長くした単層カーボンナノチューブ分散液5を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料8を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液5よりも分散時間を短くした単層カーボンナノチューブ分散液6を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料9を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液1に比べて倍の分散時間にした上に遠心分離処理も施した単層カーボンナノチューブ分散液7を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料10を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液7よりも分散時間をさらに長くした単層カーボンナノチューブ分散液8を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料11を得た。
分散処理時の剪断力を抑えつつ分散時間もかなり短くした単層カーボンナノチューブ分散液9を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を6部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料12を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を、単層カーボンナノチューブ塗料1よりも少ない9.5部添加し、蒸留水を15.5部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料13を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を、単層カーボンナノチューブ塗料1よりも多い25部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料14を得た。
単層カーボンナノチューブ分散液1を75部採取し、これにバインダー樹脂としてフッ素変性アクリル樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度48%)を、単層カーボンナノチューブ塗料2よりも少ない6.3部添加し、蒸留水を18.7部添加してから撹拌を行い、単層カーボンナノチューブ塗料15を得た。
ポリ(3、4-エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)分散液(分散液全体を100%にした場合のPEDOT/PSSの濃度(有効成分濃度)が0.8%)を19部採取し、これにバインダー樹脂としてウレタン樹脂の水性エマルジョン(有効成分濃度31%)を19部添加し、蒸留水を62部添加してから撹拌を行い、PEDOT/PSS塗料を得た。
以上説明した各種塗料を用いてシート状基材に帯電防止層を形成し、実施例および比較例の帯電防止シートを得た。以下、実施例および比較例について説明する。なお、以下の説明では、単層カーボンナノチューブ分散液のことを単に分散液と称する場合がある。
シート状基材としてポリエステルフィルム(商品名コスモシャインA4300、東洋紡製)を用意した。これに単層カーボンナノチューブ塗料1を卓上自動バーコーターを用いて塗工し、120℃の乾燥機中で2分間乾燥することで帯電防止層を形成し、帯電防止シートを得た。塗工にあたっては、帯電防止層の厚さが1μm未満になるように塗工した。実施例1における各種条件を基本条件にし、実施例1の帯電防止シートを基準の帯電防止シートにする。
バインダー樹脂としてフッ素変性アクリル樹脂を用いた単層カーボンナノチューブ塗料2を用いた他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
バインダー樹脂としてポリエステル樹脂を用いた単層カーボンナノチューブ塗料3を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
バインダー樹脂としてポリエステル・アクリル樹脂を用いた単層カーボンナノチューブ塗料4を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
遠心分離処理を施した分散液2を用いた単層カーボンナノチューブ塗料5を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
分散時間が短い分散液3を用いた単層カーボンナノチューブ塗料6を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
分散時間がさらに短い分散液4を用いた単層カーボンナノチューブ塗料7を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
分散処理時の剪断力を抑えつつ分散時間を長くした分散液5を用いた単層カーボンナノチューブ塗料8を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
分散液5よりも分散時間を短くした分散液6を用いた単層カーボンナノチューブ塗料9を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
分散液1に比べて倍の分散時間にした上に遠心分離処理も施した分散液7を用いた単層カーボンナノチューブ塗料10を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
分散液7よりも分散時間をさらに長くした分散液8を用いた単層カーボンナノチューブ塗料11を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
バインダー樹脂であるウレタン樹脂の添加量を単層カーボンナノチューブ塗料1よりも少なくした単層カーボンナノチューブ塗料13を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
バインダー樹脂であるウレタン樹脂の添加量を単層カーボンナノチューブ塗料1よりも多くした単層カーボンナノチューブ塗料14を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
バインダー樹脂であるフッ素変性アクリル樹脂の添加量を単層カーボンナノチューブ塗料2よりも多くした単層カーボンナノチューブ塗料15を使用した他は、実施例2と同様にして帯電防止シートを得た。
分散処理時の剪断力を抑えつつ分散時間もかなり短くした分散液9を用いた単層カーボンナノチューブ塗料12を使用した他は、実施例1と同様にして帯電防止シートを得た。
上記PEDOT/PSS塗料を卓上自動バーコーターを用いて塗工し、乾燥することで帯電防止層を形成し、帯電防止シートを得た。塗工にあたっては、帯電防止層の厚さが1μm未満になるように塗工した。
(1)単層カーボンナノチューブ分散液の粒度分布
レーザー回折散乱法を測定原理とするレーザー回折式粒度分布測定装置として、マイクロトラック・ベル株式会社製MT3300EXIIを用いた。この装置におけるモード名や設定値を含めて測定条件を図3に示す。
株式会社三菱化学アナリテック製ロレスタAX MCP-T370 簡易型低抵抗率計を用いてJIS K 7194-1994に準拠して帯電防止シートの表面抵抗率を測定した。測定は1試験片あたり9箇所測定しその算術平均値を取って当該試験片の表面抵抗率とした。
株式会社日立ハイテクサイエンス製分光光度計U-3900Hを用いて、参照セルに未塗工のシート状基材、測定セルに帯電防止シートを設置し、波長550nmの透過率を測定し、これを帯電防止シートにおける帯電防止層(塗工層)の透過率とした。
JIS B7751(2007)に規定される耐光性試験機としてスガ試験機株式会社製促進耐光性試験機U48を用いて、帯電防止シートを96時間紫外線カーボンアーク灯光に暴露し、暴露前後の表面抵抗率を測定した。
JIS K5600-5-6(クロスカット法)に準拠して帯電防止層のシート状基材への付着性を評価した。
上述した単層カーボンナノチューブ塗料の他に、バインダー樹脂の種類と塗料中の単層カーボンナノチューブの濃度の関係を検証するために、単層カーボンナノチューブの濃度を変えた塗料をさらにいくつか用意した。すなわち、バインダー樹脂としてウレタン樹脂を用いた塗料では、塗料におけるウレタン樹脂の濃度を、実施例1(単層カーボンナノチューブ塗料1)におけるウレタン樹脂の濃度と一致させて全て6%にし、塗料中の単層カーボンナノチューブの濃度が、0.30%になる塗料、0.10%になる塗料、および0.05%になる塗料を用意した。なお、塗料中の単層カーボンナノチューブの濃度が、0.30%になる塗料は、単層カーボンナノチューブを4部含む単層カーボンナノチューブ分散液を用いて得られた塗料である。
CNT5 フッ素変性アクリル樹脂をまとった単層カーボンナノチューブ
CNT6 ウレタン樹脂をまとった単層カーボンナノチューブ
Claims (3)
- 帯電防止層を有するシート状の基材であって、
前記帯電防止層が、
バインダー樹脂と、レーザー回折式粒度分布測定法によって測定した体積基準の頻度分布曲線において、0.1μm以上1μm未満の第1粒子径区間に少なくとも1つのピークトップを有し、且つ1μm以上10μm未満の第2粒子径区間にも少なくとも1つのピークトップを有する単層カーボンナノチューブ分散液とを含有した単層カーボンナノチューブ塗料によって形成され、表面抵抗率が3.0×10 5 Ω/□以下であってかつ波長550nmの透過率が90%以上であることを特徴とする帯電防止シート。 - 前記帯電防止層が、
前記単層カーボンナノチューブ分散液と、フッ素変性アクリル樹脂を含んだバインダー樹脂とを含有した単層カーボンナノチューブ塗料によって形成されたものであることを特徴とする請求項1記載の帯電防止シート。 - JIS B7751(2007)に規定される耐光性試験機を用いて96時間紫外線カーボンアーク灯光に暴露し、暴露前の表面抵抗率に対する暴露後の表面抵抗率の比率が1.5以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の帯電防止シート。
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