JP7165388B2 - 二酸化炭素回収方法 - Google Patents
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Description
化学式1で示されるアミン化合物を無溶媒で用い、または、化学式1で示されるアミン化合物を、溶媒としての、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールからなる群からなる少なくとも一つと共に用いる、吸収液に二酸化炭素を接触させて吸収させる吸収工程と、
前記の二酸化炭素を吸収した吸収液から二酸化炭素を放出させる放出工程とを含み、
前記吸収工程の圧力がP1であり、前記放出工程の圧力がP2であり、前記P1及びP2は、下記条件式(1)
P1>P2 ・・・(1)
を満たす。
T1<T2 ・・・(2)
を満たす、と好ましい。
本発明に係る二酸化炭素回収方法は、吸収液に二酸化炭素を接触させて吸収させる吸収工程と、その二酸化炭素を吸収した吸収液から二酸化炭素を放出させる放出工程とを含む。
P1>P2 ・・・(1)
を満たすと好ましい。即ち、放出工程の圧力が吸収工程の圧力より小さいと好ましい。具体的には、P2とP1との差が3MPa以上であると好ましく、4MPa以上であるとより好ましく、5MPa以上であると更に好ましく、6MPa以上であると特に好ましく、6.9MPa以上であると最も好ましい。例えば、温度条件を40℃とし、放出工程の圧力P2を大気圧として、吸収工程の圧力P1を4MPa以上とすると好ましく、5MPaであるとより好ましく、6MPaであると更に好ましく、7MPaであると特に好ましい。また、例えば、温度条件を40℃とし、吸収工程の圧力P1を7MPaとし、放出工程の圧力P2を1MPa以上4MPa以下とすると好ましく、3MPaであるとより好ましく、2MPaであると更に好ましく、1MPaであると特に好ましい。
T1<T2 ・・・(2)
を満たすと好ましい。即ち、放出工程の温度が吸収工程の温度より高いと好ましい。例えば、T2とT1との差が40℃以上であると好ましい。より具体的には、吸収工程の温度T1を40℃とし、放出工程の温度T2を80℃とすると好ましい。
以下、本発明を実施例に基づき説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。測定は、以下の測定方法を用いた。圧力は、特に断りのない限り絶対圧である。
図1に示す、二酸化炭素吸収試験装置を用いて常圧で測定を行う。二酸化炭素吸収試験装置は、ガラス製の反応容器112に窒素又は二酸化炭素を導入するための、窒素又は二酸化炭素のボンベ101、減圧弁102、流量計103、バルブ104、コイル状の熱交換器105、及びバルブ106、並びに、熱媒107を入れる恒温槽108、その恒温槽108内の熱媒107の温度を測定する白金測温体109を接続した抵抗表示器110、恒温槽108内の熱媒107の温度を一定に調節する冷却水循環装置111、反応容器112内に入れた回転子113を回転させるマグネチックスターラー114を備える。
反応容器112には、栓115、ガス導入管116、放出管117を取り付けることができる。バルブ106は、反応容器112に取り付けられたガス導入管116と接続できる。熱交換器105及び反応容器112は、恒温槽108の熱媒107に浸され、冷却水循環装置111で一定の温度に保たれる。反応容器112内には、回転子113が入れてあり、マグネチックスターラー114によって、反応容器112内の酸性ガス吸収液を撹拌できる。
以下に、この二酸化炭素吸収試験装置を用いた、二酸化炭素吸収量測定フローを記載する。
1)窒素雰囲気下で、所定量(約10cc)の酸性ガス吸収液をガラス製の反応容器112に取り分け、反応容器112の口を栓115で封じる。反応容器全体の質量を分析天秤で計測し、これから風袋(反応容器112、回転子113及び栓115)の質量を差し引き、酸性ガス吸収液の質量W1を得る。
2)反応容器112にガス導入管116及び放出管117を取り付け、再度、質量を計測して反応容器全体の質量W2を得る。
3)反応容器112を恒温槽108に設置する。ガス導入管116をバルブ106に接続する。
4)恒温槽108の温度を40℃に保ち、窒素のみを反応容器112に流通させ、容器内を窒素で置換する。一定時間(例えば60分)毎に反応容器全体の質量を分析天秤で測定する。測定毎の質量変化が0.001g以下になった際の、反応容器全体の質量をW3とする。
5)続いて、二酸化炭素を反応容器112に流通させ、酸性ガス吸収液に二酸化炭素を吸収させる。一定時間(例えば60分)毎に反応容器全体の質量を分析天秤で測定する。測定毎の質量変化が0.001g以下になった際の、反応容器全体の質量をW4とする。
6)酸性ガス吸収液に吸収された二酸化炭素の質量WCO2を下記式に基づき求める。
WCO2=W4-W3
また、酸性ガス吸収液中のアミン化合物1モルあたりの二酸化炭素吸収量αCO2を下記式に基づき決定する。
αCO2=(WCO2/MCO2)/(W1/MA)
ここで上記式中、MCO2は二酸化炭素の分子量であり、MAはアミン化合物の分子量である。
7)恒温槽108の温度を適宜変更し、前記5)~6)の操作と解析を行い、各温度における二酸化炭素吸収量を決定する。その後、40℃で吸収された二酸化炭素の質量を再度計測し、再現性を確認する。
(2)二酸化炭素吸収量(高圧)
図2と3に示す試験装置を用いて、高圧条件下で二酸化炭素の吸収量を測定した。
(体積膨張率の測定)
図2の体積膨張率測定装置は、真空ポンプ201、カセトメーター202、撹拌子203、サファイアチューブセル204、永久磁石205、恒温槽206、バルブ208、バルブ209、バルブ210、サーミスター211、圧力計212、冷却水循環装置213、二酸化炭素ボンベ214を備える。207は液相高さを示す。
以下、具体的な操作を説明する。
1)十分に露点が低いグローブボックス内で、サファイアチューブセル204に、事前に十分に乾燥した吸収液を所定量(約0.6cc)仕込み、サファイアチューブセル204のバルブ208を閉じる。仕込み量(wA)を電子天秤で測定する。
2)サファイアチューブセル204を、バルブ208を介してガス導入ラインに接続し、恒温槽206内部に設置し、バルブ208を閉じたまま、バルブ209とバルブ210を開け、真空ポンプ201でガス導入ライン内を十分に脱気する。その後、バルブ210を閉じ、バルブ209を開けてガス導入ラインに0.1MPa程度の二酸化炭素を導入し、バルブ209を閉じる。その後、バルブ208を開けてセル内部に二酸化炭素を導入し、吸収液を撹拌子203で1分撹拌した後、バルブ210を開けて0.05MPa程度まで減圧する。最後に、バルブ208を閉じ、ガス導入ラインを再び脱気した後、バルブ210を閉じる。以上の作業を5回繰り返す。
3)バルブ209を開けて、ガス導入ラインに0.1MPa程度の二酸化炭素を導入する。その後、バルブ209を閉じ、バルブ208を開けて、サファイアチューブセル204内に二酸化炭素を導入する。
4)サファイアチューブセル204外部の永久磁石205をモーター(図2に示していない)で上下に動かし、サファイアチューブセル204内部の撹拌子203を上下振動させ、吸収液相を撹拌する。この際、撹拌子203が液面から出ないよう、永久磁石205の位置を調整する。その後、恒温槽206の温度を40℃に保ち、撹拌を継続しつつ、サファイアチューブセル204内の圧力を圧力計212にて測定する。気液平衡状態に到達したことは、圧力変化が1時間あたり0.0001MPa以下になったことで判断する。
5)気液平衡状態に到達した後、カセトメーター202による目視で吸収液相の高さ(H)207を計測する。吸収液相の高さ(H)と吸収液相の体積(V)には直線関係があり、実験前に作成した検量線と吸収液相の高さ(H)から吸収液相の体積(V(p,T))を算出できる。この操作を、1時間ごとに、合計3回以上行い、その平均を用いて体積膨張率(ΔV)を求める。体積膨張率(ΔV)は以下の式で定義される。
ΔV=(V(p,T)-V(p0,T))/V(p0,T)
上記式中、V(p,T)は平衡圧力p、測定温度Tにおける吸収液相の体積、V(p0,T)は大気圧(0.1MPa(二酸化炭素が存在しない))、測定温度Tにおける吸収液相の体積である。V(p0,T)はAnton Paar製密度計DMA5000Mから得た密度を用いる。
6)系内の圧力および恒温槽206の温度を適宜変更し、4)と5)の操作を繰り返し、各圧力及び温度における体積膨張率を決定する。
図3のガス吸収量測定装置は、真空ポンプ301、真空計302、高圧セル部303、ガスチャンバー部304、恒温槽305、バルブ306、バルブ307、バルブ308、バルブ309、バルブ310、サーミスター311、圧力計312、冷却水循環装置313、二酸化炭素ボンベ314を備える。高圧セル部303は、高圧セル315、スターラー316を備える。
以下、具体的な操作を説明する。
7)十分に露点が低いグローブボックス内で、高圧セル315に、事前に十分に乾燥した吸収液を所定量(約10cc)仕込み、高圧セル315を閉じ、さらにバルブ306を閉じ、電子天秤で吸収液の仕込み量を測定する。高圧セル315を、バルブ306で装置に接続し、バルブ306、307、308、309、310を開け、真空ポンプ301で系内を脱気する。系内の圧力は圧力計312と真空計302で計測し、圧力計の表示が0.0000MPa、真空計の指示が2Pa以下に到達した後、さらに6時間以上脱気操作を続ける。その後、バルブ308と310を閉じ、12時間以上放置し、圧力計の表示値の変化が0.0001MPa/12h以下であることを確認する。
8)バルブ306と309を閉じ、バルブ308を開けて二酸化炭素を6.0MPa程度導入する。続いて、バルブ308を閉じ、恒温槽305の温度を40℃に保ち、圧力を圧力計312で計測する。また、高圧セル315内部を、撹拌子(図3に示していない)を回転させ、撹拌する。撹拌子の回転にはスターラー316を使用し、以降、撹拌は測定終了まで継続する。
9)圧力変化が1時間あたり0.0001MPa以下になった際、ガスチャンバー部304が熱平衡に到達したと見なし、圧力を圧力計312で測定する。その後、温度と圧力から二酸化炭素のモル体積(v1)を決定し、これとガスチャンバー部304の容積から二酸化炭素の物質量(n1)を求める。本測定では、モル体積は、NIST REFPROP Ver.9.0を利用して求める。この操作を、1時間ごとに、合計3回以上繰り返し、その平均値を物質量(n1)として採用する。
10)バルブ309、バルブ306の順に開け、二酸化炭素を吸収液に吸収させる。圧力変化が1時間あたり0.0001MPa以下になった際、気液平衡状態に到達したと見なし、圧力を圧力計312で測定する。温度と圧力から二酸化炭素のモル体積(v2)を決定し、下式を用いて、吸収液に吸収された二酸化炭素の物質量(n2)を決定する。
n2=n1-[V3-VA(T)×(1+ΔV(T,p))]/v2(T,p)
上記式中、n1はガスチャンバーに導入された二酸化炭素の物質量を、v2(T,p)は二酸化炭素のモル体積を、ΔV(T,p)は吸収液の体積膨張率を意味する。また、V3はガスチャンバー部304(容積:V1)と高圧セル部303(容積:V2)の容積の合計であり、n1は下式から求める。
n1=V1/v1(T,p)
上記式中、v1(T,p)は平衡圧力p、測定温度Tにおける二酸化炭素のモル体積である。なお、モル体積はガスの種類、温度、圧力のみで決定される。VA(T)は二酸化炭素を吸収する前の吸収液の体積であり、以下の式で求められる。
VA(T)=wAρ(T)
上記式中、wAは吸収液の仕込み量であり、上記操作7)で決定する。ρ(T)は吸収液の密度、Tは測定温度である。ΔV(T,p)は吸収液の体積膨張率であり、体積膨張率の測定結果から決定する。この操作を、1時間ごとに、合計3回以上繰り返し、その平均値を吸収液に吸収された二酸化炭素の物質量(n2)として採用する。
11)系内の圧力および恒温槽の温度を適宜変更し、8)から10)の操作を繰り返し、各圧力及び温度における、吸収液に吸収された二酸化炭素の物質量を決定する。
12)吸収液中の二酸化炭素のモル分率(xCO2)は下記式から決定する。
xCO2=n2/(nA+n2)
nAはアミン化合物の物質量であり、吸収液の仕込み量wAを、吸収液に含まれるアミン化合物の分子量MAで除することで得られる。
アミン化合物として、N-メトキシエチル-メチルエタノールアミンを用い、吸収液E1とした。吸収液E1について、温度40℃と温度80℃で、常圧から圧力8MPa程度まで約1MPaの間隔で二酸化炭素吸収量を測定した。得られた測定値から近似曲線を算出し、表1の各圧力(絶対圧力)における二酸化炭素吸収量を計算した(以下の比較例も同様である。)。結果を表1、図4及び図5に示す。なお、表中、下線の数値は外挿した値である(以下の比較例も同様である。)。図4と図5は、吸収液E1の40℃と80℃における二酸化炭素吸収量の圧力依存性を示すグラフである。後述する比較例1に比べると、40℃では4MPaを越える圧力で二酸化炭素吸収量が大きく、80℃では8MPa未満で二酸化炭素吸収量が小さい。また、二酸化炭素吸収液E1の二酸化炭素の吸脱着反応は可逆反応であったため、この結果に基づいて、40℃で特定の圧力で吸収し40℃で特定の圧力で放出した場合と、40℃で特定の圧力で吸収し80℃で特定の圧力で放出した場合の二酸化炭素回収量を計算した。結果を表1及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、2-(ジメチルアミノ)エタノール(DMEA)を用い、吸収液R1とした。実施例1と同様に、吸収液R1の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表2、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表2及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-メチルジエタノールアミン(MDEA)を用い、吸収液R2とした。実施例1と同様に、吸収液R2の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表3、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて、実施例1と同様に各条件での二酸化炭素回収量を計算した。結果を表3及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-エチルジエタノールアミン(EDEA)を用い、吸収液R3とした。実施例1と同様に、吸収液R3の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表4、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表4及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-メトキシエチル-ジエタノールアミンを用い、吸収液R4とした。実施例1と同様に、吸収液R4の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表5、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表5及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-メトキシエトキシエチル-ジエタノールアミンを用い、吸収液R5とした。実施例1と同様に、吸収液R5の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表6、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表6及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-メトキシエトキシエトキシエチル-ジエタノールアミンを用い、吸収液R6とした。実施例1と同様に、吸収液R6の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表7に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表7及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-メトキシエトキシエチル-メチルエタノールアミンを用い、吸収液Rとした。実施例1と同様に、吸収液R7の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表8、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表8及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、N-メトキシエトキシエトキシエチル-メチルエタノールアミンを用い、吸収液R8とした。実施例1と同様に、吸収液R8の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表9、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表9及び図6~図9に示す。
アミン化合物として、2-(エチルアミノ)エタノール(別名:N-エチルエタノールアミン)(EEA)を用い、吸収液R9とした。実施例1と同様に、吸収液R9の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表10に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表10に示す。
アミン化合物として、2-(ブチルアミノ)エタノール(別名:N-ブチル-エタノールアミン)(BEA)を用い、吸収液R10とした。実施例1と同様に、吸収液R10の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表11に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表11に示す。
アミン化合物として、トリエタノールアミン(TEA)を用い、吸収液R11とした。吸収液R11の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表12に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表12に示す。
トリエチレングリコールモノメチルエーテル(TEGM)を吸収液R12とした。実施例1と同様に、吸収液R12の二酸化炭素吸収量を測定した。結果を表13、図4及び図5に示す。また、この結果に基づいて二酸化炭素回収量を計算した。結果を表13及び図6~図9に示す。
102 減圧弁
103 流量計
104 バルブ
105 熱交換器
106 バルブ
107 熱媒
108 恒温槽
109 白金測温体
110 抵抗表示器
111 冷却水循環装置
112 反応容器
113 回転子
114 マグネチックスターラー
115 栓
116 ガス導入管
117 放出管
201 真空ポンプ
202 カセトメーター
203 撹拌子
204 サファイアチューブセル
205 永久磁石
206 恒温槽
207 液相高さ
208、209、210 バルブ
211 サーミスター
212 圧力計
213 冷却水循環装置
214 二酸化炭素ボンベ
301 真空ポンプ
302 真空計
303 高圧セル部
304 ガスチャンバー部
305 恒温槽
306、307、308、309、310 バルブ
311 サーミスター
312 圧力計
313 冷却水循環装置
314 二酸化炭素ボンベ
315 高圧セル
316 スターラー
Claims (6)
- 化学式1で示されるアミン化合物を無溶媒で用い、または、化学式1で示されるアミン化合物を、溶媒としての、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールからなる群からなる少なくとも一つと共に用いる、吸収液に二酸化炭素を接触させて吸収させる吸収工程と、
前記の二酸化炭素を吸収した吸収液から二酸化炭素を放出させる放出工程とを含み、
前記吸収工程の圧力がP1であり、前記放出工程の圧力がP2であり、前記P1及びP2は、下記条件式(1)
P1>P2 ・・・(1)
を満たす、二酸化炭素回収方法。
- 前記P1は、4MPaG以上10MPaG以下である、請求項1又は2に記載の二酸化炭素回収方法。
- 前記吸収工程の温度がT1であり、前記放出工程の温度がT2であり、前記T1及びT2は、下記条件式(2)
T1<T2 ・・・(2)
を満たす、請求項1から3のいずれか1項に記載の二酸化炭素回収方法。 - 前記T1は、10℃以上60℃以下である、請求項4に記載の二酸化炭素回収方法。
- 前記吸収液は、化学式1で示されるアミン化合物を無溶媒で用いる、請求項1から5のいずれか1項に記載の二酸化炭素回収方法。
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