JP7160061B2 - クロム含有ダストの処理方法、製鉄原料の製造方法および含クロム溶鉄の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は含クロム溶鉄の精錬工程で発生したクロム含有ダストを高効率でリサイクルするクロム含有ダストの処理方法、製鉄原料の製造方法および含クロム溶鉄の製造方法に関する。
含クロム溶鉄の精錬処理においては、クロムを含有したダストが大量に発生する。この含クロムダストの大部分は、空気や水との反応によりすみやかに酸化される。一部は金属状態で存在するが、ハンドリング時にその酸化反応により発熱、発火の危険性があるため、保管時に前もってエージング処理により意図的に酸化反応を進めるのが一般的である。このため、含クロムダストは，酸化鉄および酸化クロムがほぼ大部分を占めるダストとなる。
ダスト中の酸化鉄および酸化クロムのうち、特に高価な酸化クロム分をステンレス鋼溶製のための原料として有効にリサイクルすることは、近年の省資源化の流れでも重要な課題であり、たとえば、特許文献１では、コークスを充てんした縦型炉などに、クロム含有ダストを吹き込み、溶融還元する技術や、特許文献２では、クロム含有ダストを還元焼結したのちに、転炉または溶銑搬送容器内に装入する方法等が開示されている。
また、特許文献３では、別途溶銑搬送容器にてクロム含有ダストのうち酸化鉄のみを選択的に還元抽出することで、該ダスト中に含有される酸化クロムを溶銑搬送容器内のスラグ中に濃縮し、クロム源として再利用する方法が示されている。
Slag Atlas 2nd edition : Verlag Stahleisen GmbH, (1995)
しかしながら、前記従来の技術には、未だ解決すべき以下のような問題があった。
特許文献１や２に記載の方法では、酸化クロムの還元に際し、酸化鉄の還元分の熱補償も行う必要があるため、炭材やフェロシリコンなどの熱源を過剰に添加する必要があった。
特許文献１や２に記載の方法では、酸化クロムの還元に際し、酸化鉄の還元分の熱補償も行う必要があるため、炭材やフェロシリコンなどの熱源を過剰に添加する必要があった。
特許文献３に記載の技術では、連続操業時においては、溶銑鍋待機時間の長さによりクロム含有ダストのリサイクル可能量が制限される懸念があった。
特に、クロム含有ダストのクロム濃度は、精錬処理中のクロム濃度に依存するが、概ね１５％以下でありかつ、クロム含有ダスト中の鉄濃度はそのクロム濃度の２倍程度もしくはそれ以上存在するため、クロムが３０％程度含まれるクロム鉱石を還元添加する方法と比較すると、クロム酸化物の還元熱だけではなく、鉄酸化物の還元熱分の熱補償を行う必要があり、高コストでの処理にならざるを得なかった。加えて、クロム源を回収する際に、必ず鉄の回収が伴うため、クロム濃度が希釈されてしまい、結果として、クロム源を追加投入する必要があった。
一方で、鉄濃度が高いことに着目し、鉄源としてダストをリサイクルする方法も考えられるが、同時に溶鉄中のクロム濃度が増加してしまうため、製品のクロム規格上限を超えてしまう懸念や、脱りん効率の低下を招く懸念があるため、リサイクル可能量がダスト中のクロム濃度によって制限されてしまうといった課題がある。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、クロム含有ダストを、クロム源としても鉄源としても高効率にリサイクルするクロム含有ダストの処理方法、製鉄原料の製造方法および含クロム溶鉄の製造方法を提案することを目的としている。
発明者らは、上記課題を解決するため、クロム含有ダストをＣａＯと高温で反応させることで高クロム含有固相と高鉄含有液相とに相分離することに着目し、鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
前記課題を解決し上記の目的を実現するため開発した本発明は、下記の要旨構成に示すとおりである。すなわち、本発明は、第一に、含クロム溶鉄の精錬工程で発生したクロム含有ダストを石灰源と共に再加熱する第一工程と、前記第一工程で得られた酸化物を、冷間もしくは熱間でクロム濃度の高い酸化物と低い酸化物とに分離する第二工程と、を有することを特徴とするクロム含有ダストの処理方法を提案する。
前記課題を解決し上記の目的を実現するため開発した本発明は、下記の要旨構成に示すとおりである。すなわち、本発明は、第一に、含クロム溶鉄の精錬工程で発生したクロム含有ダストを石灰源と共に再加熱する第一工程と、前記第一工程で得られた酸化物を、冷間もしくは熱間でクロム濃度の高い酸化物と低い酸化物とに分離する第二工程と、を有することを特徴とするクロム含有ダストの処理方法を提案する。
なお、本発明にかかる上記クロム含有ダストの処理方法については、前記第一工程にて、酸化源の供給もしくは還元材の供給により、得られる酸化物の酸素含有量を調整すること、がより好ましい解決手段になり得るものと考えられる。
また、本発明は、第二に、上記クロム含有ダストの処理方法によって、クロム含有量の異なる酸化物を得ることを特徴とする製鉄原料の製造方法を提案する。
また、本発明は、第三に、含クロム溶鉄の製造方法であって、クロム源または鉄源として上記の製造方法で得られた製鉄原料を用い、酸化物を還元処理して有価金属を回収することを特徴とする含クロム溶鉄の製造方法を提案する。
以上説明したように、本発明によれば、クロム含有ダストを事前にクロム濃度が高い酸化物と鉄濃度が高い酸化物に分離することができ、クロム源としても鉄源としても製鉄原料として高効率にリサイクルすることが可能となる。
クロム含有ダストの鉱物相は主として、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯと言った鉄酸化物もしくは金属Ｆｅで構成されており、クロム酸化物はそれら鉄酸化物または金属Ｆｅに固溶する形で存在している。
発明者らは、鉄酸化物とＣａＯが１２００℃程度の比較的低温で化合物を作り、かつその化合物のクロム固溶限が低いことに着目し、鋭意検討した結果、ＣａＯ源を添加して再加熱をすることで、クロム濃度の低い鉄・ＣａＯ化合物液相と、クロム濃度の高い固相に分離できることを見出した。
すなわち、図１に本発明の一実施形態にかかるクロム含有ダストの処理方法の基本構成フロー図を示す。第一工程として、含クロム溶鉄の精錬工程で発生したクロム含有ダスト（Ｓ０）を石灰源と共に再加熱する加熱工程（Ｓ１）を設ける。第二工程として、加熱工程（Ｓ１）で得られた酸化物を、冷間もしくは熱間でクロム濃度の高い酸化物（Ｓ３）と低い酸化物（Ｓ４）とに分離し、それぞれ高純度クロム源（Ｓ５）および高純度鉄源（Ｓ６）とする分離工程（Ｓ２）を設ける。高純度クロム源（Ｓ５）および高純度鉄源（Ｓ６）はそれぞれ製鉄原料として用いることができる。そして、製鉄原料として、高純度クロム源（Ｓ５）および高純度鉄源（Ｓ６）のうち少なくともいずれかの酸化物を還元処理し、溶鉄中に有価金属を回収して含クロム溶鉄を製造できる。
以下に本発明の詳細について説明する。
発明者らは、発明に先立って、クロム濃度の低い鉄・ＣａＯ化合物相と、クロム濃度の高い相とが分離する条件の熱力学検討を行った。ＣａＯ－ＦｅＯ系化合物、ＣａＯ－Ｃｒ２Ｏ３系化合物、Ｃｒ２Ｏ３－ＦｅＯ系化合物の生成を考慮すると、ＣａＯとＦｅＯは比較的低温で、化合物を作るのに対し、Ｃｒ２Ｏ３は１４２０℃以下の条件において、ＣａＯおよびＦｅＯのどちらとも化合物を作らない。つまり、添加石灰源の量を適切に設定することで、ＦｅＣｒ２Ｏ４の固相＋Ｃｒ溶解度の低いＣａＯ－ＦｅＯ系液相の二相、つまりクロム濃度の低い鉄・ＣａＯ化合物液相と、クロム濃度の高い固相とに分離できることがわかる。
発明者らは、発明に先立って、クロム濃度の低い鉄・ＣａＯ化合物相と、クロム濃度の高い相とが分離する条件の熱力学検討を行った。ＣａＯ－ＦｅＯ系化合物、ＣａＯ－Ｃｒ２Ｏ３系化合物、Ｃｒ２Ｏ３－ＦｅＯ系化合物の生成を考慮すると、ＣａＯとＦｅＯは比較的低温で、化合物を作るのに対し、Ｃｒ２Ｏ３は１４２０℃以下の条件において、ＣａＯおよびＦｅＯのどちらとも化合物を作らない。つまり、添加石灰源の量を適切に設定することで、ＦｅＣｒ２Ｏ４の固相＋Ｃｒ溶解度の低いＣａＯ－ＦｅＯ系液相の二相、つまりクロム濃度の低い鉄・ＣａＯ化合物液相と、クロム濃度の高い固相とに分離できることがわかる。
ここで、鉄・ＣａＯ化合物が液相を生成する１０９９℃から、ＦｅＣｒ２Ｏ４の融点である２１００℃までこのクロム濃度の高い固相が分離できる領域が存在する。なお、ＦｅＯ－Ｃｒ２Ｏ３系の液相が、１４２０℃以上で生成しうるため、加熱温度は１４２０℃以下であることが望ましい。また、反応速度の面からは、高温ほど好ましく、１２５０℃～１４２０℃の範囲に加熱することが好ましい。
また、鉄の酸化形態はＦｅＯのほかにＦｅ３Ｏ４、Ｆｅ２Ｏ３などの形態が考えられるが、そのどちらでも問題なく分離可能である。ただし、後述の理由により、鉄の酸化形態を制御することによって、クロム含有ダストの分離処理をより高効率に行うことができる。
本実施形態では、クロムを固溶した鉄酸化物から鉄分のみを液相に移行させることで、ＦｅＣｒ２Ｏ４をクロム濃度が高い固相として分離することを目的としており、鉄酸化物含有液相を可能な限り安定に生成する必要がある。図２に非特許文献１、ｐ５８に示されているＣａＯ－ＦｅＯ－Ｆｅ２Ｏ３系状態図を示す。１２５０℃で熱処理をする条件を想定すると、液相を生成する範囲は図の太枠・ハッチング範囲内となる。ここで、ＣａＯと液相を形成する質量基準のＦｅＯ／（ＦｅＯ＋Ｆｅ２Ｏ３）比の取りうる範囲は０～０．８であるが、融点と処理温度の温度差であるΔＴを可能な限り確保するため、質量基準のＦｅＯ／（ＦｅＯ＋Ｆｅ２Ｏ３）比は０．３～０．８とすることが望ましい。一方、固相として分離する相はＦｅＣｒ２Ｏ４であり、鉄はＦｅ２＋として固相に存在させることを考慮すると、熱処理中のＦｅＯ濃度は、以下の数式１の範囲にすることが望ましい。ここで、（％ＦｅＯ）、（％Ｆｅ２Ｏ３）、（％Ｃｒ２Ｏ３）は、加熱処理にかかる酸化物中の質量パーセント濃度であり、ＭＦｅＯ、ＭＣｒ２Ｏ３はそれぞれＦｅＯ、Ｃｒ２Ｏ３の分子量である。
上記数式１の範囲に鉄の酸化形態を調整するためには、適切な量の酸化源もしくは還元材を添加すればよい。酸化源としては、たとえば、酸素含有ガス、鉄鉱石やスラグなどがあげられる。還元材としては、たとえば、炭材や炭化ケイ素、フェロシリコン、金属アルミなどがあげられる。またクロム含有ダスト内に酸化剤や還元材となりうる成分があらかじめ存在し、事前に除去することが容易な場合は、上記方法と組み合わせて鉄の酸化形態を調整することができる。鉄の酸化形態の調整には、各種酸化源および還元材の歩留などが装置によって異なるため、試行錯誤のうえ、酸化形態調整条件を設定することが望ましい。
上記第一工程（Ｓ１）でクロム濃度の低い鉄・ＣａＯ化合物液相と、クロム濃度の高い固相とが分離した後は、第二工程の分離工程（Ｓ２）にて、それぞれを分離回収することで、クロム濃度が高い酸化物（Ｓ３）と鉄濃度が高い酸化物（Ｓ４）に分離することができる。分離方法としては、たとえば、比重分離や磁力分離などがあげられる。これらの分離方法は、加熱状態で行ってもよいし、冷却後、粉砕工程を経た後に実施してもよい。分離した酸化物（Ｓ３、Ｓ４）は、冷却、乾燥、エージング等の後処理を施して、高純度Ｃｒ源（Ｓ５）および高純度鉄源（Ｓ６）とする。
上記第二工程（Ｓ２）で回収したクロム濃度が高い酸化物を、クロム含有鋼の溶製時に使用し、還元処理することで、クロム源（Ｓ５）として効率よく有価金属であるクロムを有効利用することができる。また、鉄濃度が高い酸化物は、クロム濃度が低いので、クロムを含有させる必要のない溶鋼の溶製時や目標クロム濃度より高い溶鉄を希釈する場合に使用し、還元処理することで、鉄源（Ｓ６）として効率よくリサイクルが可能である。また、鉄濃度が高い酸化物（Ｓ６）は、石灰源と酸化鉄を同時に含むフラックスとして用いれば、溶鉄の脱りん効果が非常に高いため、脱りん剤として脱りんプロセスへのリサイクルも可能である。このように分離回収した酸化物（Ｓ５、Ｓ６）は、製鉄原料として有用である。
（実施例１）
クロム含有ダストをもちいて、溶解炉を用いた分離実験を実施した。表１に、クロム含有ダストの代表的な成分組成を示す。また、表２に、石灰源や還元材を混合した後の試料の代表成分を示した。ダスト中には炭材が混入していたため、あらかじめ浮遊選鉱により炭材を一旦除去したのちに炭材を新たに添加することでＣ濃度を調整した。加熱処理した際に、ダスト内のＣがすべて酸化鉄を還元してＣＯになるとして、Ｍ．Ｆｅ（金属鉄）、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３濃度を推定した。また、それらの値を用いて、数式１の中央の式値を算出し、指標Ｘとした。表１および２中のＴ．Ｆｅは全鉄を、Ｔ．Ｃｒは全クロムを表す。
クロム含有ダストをもちいて、溶解炉を用いた分離実験を実施した。表１に、クロム含有ダストの代表的な成分組成を示す。また、表２に、石灰源や還元材を混合した後の試料の代表成分を示した。ダスト中には炭材が混入していたため、あらかじめ浮遊選鉱により炭材を一旦除去したのちに炭材を新たに添加することでＣ濃度を調整した。加熱処理した際に、ダスト内のＣがすべて酸化鉄を還元してＣＯになるとして、Ｍ．Ｆｅ（金属鉄）、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３濃度を推定した。また、それらの値を用いて、数式１の中央の式値を算出し、指標Ｘとした。表１および２中のＴ．Ｆｅは全鉄を、Ｔ．Ｃｒは全クロムを表す。
次に、表２に示したサンプルに対し、それぞれ溶解炉を用いて加熱処理を施したのちに、分離試験を行った。サンプルから分離した、クロム濃度が高い方の酸化物のクロム濃度と鉄濃度の比Ｃｒ／Ｆｅ（質量基準）を表３に示した。
発明例である処理条件Ｎｏ．２～１０のＣｒ／Ｆｅは、すべて比較例の処理条件Ｎｏ．１を上回っており、クロム濃度の高い酸化物を回収することができた。さらに、鉄酸化物の形態を数式１の範囲内に制御した試料Ｎｏ．Ｅは、よりクロム濃度の高い酸化物を回収できていることがわかる。
（実施例２）
３５０ｔ転炉に溶銑を装入し、底吹き攪拌とともに上吹きランスからＯ２ガスを供給して脱炭吹錬を実施し、その際にクロム源として、クロム含有ダストを上添加した。発明例は、表２の試料Ｎｏ．Ｅに相当する配合でＣａＯ等を添加したクロム含有ダストを処理条件Ｎｏ．６に相当する加熱温度および分離方法で処理した相対的にクロム濃度の高い酸化物（Ｓ５）を用いた。比較例は、処理条件Ｎｏ．１に相当する未処理のクロム含有ダストをそのまま用いた。
３５０ｔ転炉に溶銑を装入し、底吹き攪拌とともに上吹きランスからＯ２ガスを供給して脱炭吹錬を実施し、その際にクロム源として、クロム含有ダストを上添加した。発明例は、表２の試料Ｎｏ．Ｅに相当する配合でＣａＯ等を添加したクロム含有ダストを処理条件Ｎｏ．６に相当する加熱温度および分離方法で処理した相対的にクロム濃度の高い酸化物（Ｓ５）を用いた。比較例は、処理条件Ｎｏ．１に相当する未処理のクロム含有ダストをそのまま用いた。
図３にそれぞれ同量（質量基準）の酸化物およびダストを使用した際の、溶銑中Ｃｒ濃度の上昇量を、通常のダストを使用した場合（比較例）を１０として示した。発明例のクロム濃度を高濃度化した酸化物を使用することで、使用量が同量（質量基準）であっても、有価金属であるクロム濃度を高めることができることがわかる。本発明の適用により溶鉄中Ｃｒ濃度を効率よく上昇させることができ、結果として合金コストを低減することができる。
上記例では、クロム濃度を上昇させる例を示したが、本発明によるクロム含有ダスト処理方法で分離された酸化物は、高純度鉄源側をもちいて、クロム濃度を希釈したり、ＣａＯ分による脱りん剤とするなど、製鉄原料として有用である。
Claims (4)
- 含クロム溶鉄の精錬工程で発生したクロム含有ダストを石灰源と共に再加熱する第一工程と、
前記第一工程で得られた酸化物を、冷間もしくは熱間でクロム濃度の高い酸化物と低い酸化物とに分離する第二工程と、
を有することを特徴とするクロム含有ダストの処理方法。 - 前記第一工程にて、酸化源の供給もしくは還元材の供給により、得られる酸化物の酸素含有量を調整することを特徴とする請求項１に記載のクロム含有ダストの処理方法。
- 請求項１または２に記載のクロム含有ダストの処理方法によって、クロム含有量の異なる酸化物を得ることを特徴とする製鉄原料の製造方法。
- 含クロム溶鉄の製造方法であって、クロム源または鉄源として、請求項３に記載の製鉄原料の製造方法で得られた製鉄原料を用い、酸化物を還元処理して有価金属を回収することを特徴とする含クロム溶鉄の製造方法。
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