JP7152138B2 - ハードコートフィルム - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記第2のハードコート層側表面の鉛筆硬度が、3H以上である。
1つの実施形態においては、上記ハードコートフィルムは、面状体無負荷U字伸縮試験機による曲げ半径3mmでの屈曲試験において、屈曲回数が、10万回以上である。
1つの実施形態においては、上記第1のハードコート層が、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位を有する樹脂を含む。
1つの実施形態においては、第1のハードコート層を構成する樹脂において、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位の含有割合が、樹脂全量に対して、30重量%以上である。
1つの実施形態においては、上記第2のハードコート層が、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位を有する樹脂を含む。
1つの実施形態においては、上記第2のハードコート層を構成する樹脂において、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位の含有割合が、樹脂全量に対して、50重量%以上である。
1つの実施形態においては、上記硬化性化合物aの分子量が、1500以下である。
1つの実施形態においては、上記硬化性化合物aが、グリセリン誘導体である。
図1は、本発明の1つの実施形態によるハードコートフィルムの概略断面図である。本実施形態の光学積ハードコートフィルム100は、基材10と、第1のハードコート層20と、第2のハードコート層30とをこの順に備える。図示していないが、基材10の第1のハードコート層20とは反対側の面には、粘着剤層または接着剤層が設けられていてもよい。
基材を構成する材料としては、任意の適切な材料が用いられる。基材を構成する材料の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも好ましくは、ポリイミド系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂である。1つの実施形態においては、ラクトン環構造またはグルタルイミド構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が用いられる。グルタルイミド構造を有する(メタ)アクリル系樹脂は、例えば、特開2006-309033号公報、特開2006-317560号公報、特開2006-328329号公報、特開2006-328334号公報、特開2006-337491号公報、特開2006-337492号公報、特開2006-337493号公報、特開2006-337569号公報、特開2007-009182号公報、特開2009-161744号公報、特開2017-72846号公報に記載されている。これらの記載は、本明細書に参考として援用される。
第1のハードコート層の25℃における貯蔵弾性率は、2.5GPa以下であり、より好ましくは0.5GPa~2.5GPaであり、さらに好ましくは0.8GPa~2.2GPaであり、特に好ましくは1.0GPa~2.2GPaである。このような範囲であれば、ハードコート性に優れるハードコートフィルムを得ることができる。貯蔵弾性率の測定方法は後述する。
上記のとおり、基材の第1のハードコート層とは反対側の面には、粘着剤層または接着剤層が設けられ得る。また、基材が複層構成である場合、当該基材は、粘着剤層または接着剤層を介して基材フィルムが積層された構成であり得る。
MS樹脂(MS-200;メタクリル酸メチル/スチレン(モル比)=80/20の共重合体,新日鐵化学株式会社製)をモノメチルアミンでイミド化(イミド化率:5%)した。得られたイミド化MS樹脂は、一般式(1)で表されるグルタルイミド単位(R1およびR3はメチル基、R2は水素原子である)、一般式(2)で表される(メタ)アクリル酸エステル単位(R4は水素原子、R5およびR6はメチル基である)、およびスチレン単位を有していた。なお、上記イミド化には、口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機を用いた。押出機の各温調ゾーンの設定温度を230℃、スクリュー回転数150rpmとし、MS樹脂を2.0kg/hrで供給し、モノメチルアミンの供給量はMS樹脂100重量部に対して2重量部とした。ホッパーからMS樹脂を投入し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融および充満させた後、ノズルからモノメチルアミンを注入した。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンを、ベント口の圧力を-0.08MPaに減圧して脱揮した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。得られたイミド化MS樹脂のイミド化率は5.0%、酸価は0.5mmol/gであった。上記で得られたイミド化MS樹脂を単軸押出機に投入して溶融混合し、Tダイを通してフィルム形成することにより押出フィルムを得た。得られた押出フィルムを、延伸温度140℃で長さ方向および幅方向にそれぞれ2倍に同時二軸延伸した。延伸速度は、長さ方向および幅方向ともに10%/秒であった。このようにして、厚み40μmの基材フィルムAを作製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)31部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)39部、エトキシ化グリセリントリアクリレート(新中村化学社製、商品名:NK エステル A-GLY-9E)30部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物1を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)22部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)28部、エトキシ化グリセリントリアクリレート(新中村化学社製、商品名:NK エステル A-GLY-9E)50部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物2を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)13部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)17部、エトキシ化グリセリントリアクリレート(新中村化学社製、商品名:NK エステル A-GLY-9E)70部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物3を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)100部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物4を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)40部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)50部、エトキシ化グリセリントリアクリレート(新中村化学社製、商品名:NK エステル A-GLY-9E)10部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物5を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)22部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)28部、エトキシ化グリセリントリアクリレート(新中村化学社製、商品名:NK エステル A-GLY-20E)50部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物6を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)22部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)28部、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート(ダイセル・オルネクス社製、商品名:TMPEOTA)50部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物7を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)22部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)28部、トリメチロールプロポキシトリアクリレート(ダイセル・オルネクス社製、商品名:EBECRYL 135)50部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物8を調製した。
15官能ウレタンアクリルオリゴマー(新中村化学社製、商品名:NK オリゴ UA-53H、重量平均分子量:2300)22部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(大阪有機化学工業社製、商品名:ビスコート#300)28部、グリセリンプロポキシトリアクリレート(ダイセル・オルネクス社製、商品名:OTA 480)50部、光重合開始剤(チバ・ジャパン社製、商品名:イルガキュア907)3部を混合し、固形分濃度が40%となるように、メチルイソブチルケトンで希釈して、ハードコート層形成用組成物9を調製した。
基材フィルムA上に、上記ハードコート層形成用組成物1を塗布して塗布層を形成し、当該塗布層を90℃で1分間加熱した。加熱後の塗布層に高圧水銀ランプにて積算光量200mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させて、基材フィルム/第1のハードコート層(硬化後の厚み:10μm)からなる積層体を得た。次に、上記積層体の第1のハードコート層上にハードコート層形成用組成物2を塗布して塗布層を形成し、当該塗布層を90℃で1分間加熱した。加熱後の塗布層に高圧水銀ランプにて積算光量200mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させて、基材/第1のハードコート層(硬化後の厚み:10μm)/第2のハードコート層(硬化後の厚み10μm)からなるハードコートフィルムを得た。
さらに、基材の第1のハードコート層とは反対側の面に粘着剤層(厚み:20μm)および積層フィルム(厚み:38μm)を積層して、積層フィルム/粘着剤層/基材/第1のハードコート層(硬化後の厚み:10μm)/第2のハードコート層(硬化後の厚み10μm)からなるハードコートフィルム評価用積層体を得た。上記粘着剤層および積層フィルムは、以下のようにして積層した。
(粘着剤層および積層フィルムの積層)
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル100部、アクリル酸3部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル0.1部および2,2´-アゾビスイソブチロニトリル0.3部を酢酸エチルと共に加えて溶液を調製した。次いで、この溶液に窒素ガスを吹き込みながら撹拌して、55℃で8時間反応させて、重量平均分子量220万のアクリル系ポリマーを含有する溶液を得た。さらに、このアクリル系ポリマーを含有する溶液に、酢酸エチルを加えて固形分濃度を30%に調整したアクリル系ポリマー溶液を得た。前記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤として、0.5部のイソシアネート基を有する化合物を主成分とする架橋剤(日本ポリウレタン(株)製,商品名「コロネートL」)と、シランカップリング剤として、0.075部のγ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,商品名「KMB-403」)とをこの順に配合して、粘着剤溶液を調製した。
上記粘着剤溶液を、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、商品名「コスモシャイン A4300」、厚さ38μm)からなる積層フィルムの表面に、乾燥後の厚みが20μmとなるように塗布し、乾燥して、積層フィルム/粘着剤層からなる積層体を得た。この積層体を、上記基材に貼着して、上記ハードコートフィルム評価用積層体を得た。
基材フィルムの種類、第1のハードコート層を形成するハードコート層形成用組成物、第2のハードコート層を形成するハードコート層形成用組成物、粘着剤層の厚み、積層フィルムの厚みを表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを得た。
なお、実施例15および16においては、積層フィルム/粘着剤層からなる積層体を2枚用意して、積層フィルム/粘着剤層/積層フィルム/粘着剤層/基材/第1のハードコート層/第2のハードコート層からなるハードコートフィルム評価用積層体を製造した。また、実施例17においては、積層フィルム/粘着剤層からなる積層体を3枚用意して、積層フィルム/粘着剤層/積層フィルム/粘着剤層/積層フィルム/粘着剤層/基材/第1のハードコート層/第2のハードコート層からなるハードコートフィルム評価用積層体を製造した。
また、比較例1~7においては、第2のハードコート層を形成せずに、積層フィルム/粘着剤層/基材/第1のハードコート層からなるハードコートフィルム評価用積層体を製造した。
また、実施例4においては、基材フィルムBとして、PETフィルム(東洋紡株式会社製、商品名「コスモシャイン A4100」、厚み50μm)を用いた。実施例5においては、基材フィルムCとして、透明ポリイミドフィルム(三菱ガス化学株式会社製、商品名「ネオプリウム」、厚み40μm)を用いた。実施例6においては、基材フィルムDとして、トリアセチルセルロースフィルム(コニカミノルタ株式会社製、商品名「KC4UY」、厚み40μm)を用いた。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムを以下の評価に供した。結果を表1に示す。
(1)貯蔵弾性率
レオメトリック社製の粘弾性スペクトロメータ(商品名:RSA-II)を用いて、ハードコート層の貯蔵弾性率を測定した。サンプルサイズは5×30mm、サンプル厚みは1mmとした。測定条件は、周波数1Hz、圧着加重100g、昇温速度5℃/min、温度範囲-30℃~110℃とした。測定結果より、25℃における貯蔵弾性率を求めた。
各実施例および各比較例で得られたハードコートフィルムのハードコート層面(実施例、ならびに比較例8および9においては第2のハードコート層表面;比較例1~7においては第1のハードコート層表面)について、JIS K 5600-5-4の鉛筆硬度試験に準じて、鉛筆硬度を測定した。
各実施例および各比較例で得られたハードコートフィルム(ハードコートフィルム評価用積層体)について、ユアサシステム機器社製の「面状体U字繰り返し試験機 DLDMLH-FU」を用い、ハードコートフィルムサンプルをU字状に曲げた状態で、長手方向両端それぞれをクランプに取り付けし、一方のクランプのみを長手方向に直線往復移動させて、屈曲により破断等の外観上の異常が生じるまでに要した屈曲回数を測定した。試験条件は、曲げ半径3mm、回転数60rpm/min、ストローク40mmとした。また、上記屈曲は、ハードコート層が外側(凸側)になるようにして行った。当該評価の概略を表す図を、図2に示す。
各実施例および各比較例で得られたハードコートフィルム(ハードコートフィルム評価用積層体)について、ユアサシステム機器社製の「面状体無負荷U字伸縮試験機 DLDMLH-FS」を用い、ハードコートフィルムサンプルを水平にした状態で、長手方向両端それぞれをクランプに取り付け、一方のクランプを近づけ、その後、遠ざけてサンプルを水平に戻す動作を繰り返し行って、屈曲により破断等の外観上の異常が生じるまでに要した屈曲回数を測定した。試験条件は、曲げ半径3mm、回転数60rpm/min、ストローク20mmとすした。また、上記屈曲は、ハードコート層が外側(凸側)になるようにして行った。当該評価の概略を表す図を、図3に示す。
曲げ半径を5mmとしたこと以外は、耐屈曲性評価(2-1)と同様にして、耐屈曲性を評価した。
ハードコート層の基材に対する密着性を、JIS K-5400の碁盤目剥離試験(基板目数:100個)に準じて評価した。剥離した碁盤目がゼロの場合を、合格(〇)とした。
20 第1のハードコート層
30 第2のハードコート層
Claims (9)
- 基材と、第1のハードコート層と、第2のハードコート層とをこの順に備え、
該第1のハードコート層の25℃における貯蔵弾性率が、2.5GPa以下であり、
該第2のハードコート層の25℃における貯蔵弾性率が、1.8GPa以下であり、
該第2のハードコート層の厚みが5μm~30μmであり、
該第1のハードコート層が、硬化性化合物を含む第1のハードコート層形成用組成物から形成される層である、
ハードコートフィルム。 - 前記第2のハードコート層側表面の鉛筆硬度が、3H以上である、請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 面状体無負荷U字伸縮試験機による曲げ半径3mmでの屈曲試験において、屈曲回数が、10万回以上である、請求項1または2に記載のハードコーフィルム。
- 前記第1のハードコート層が、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位を有する樹脂を含む、請求項1から3のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 第1のハードコート層を構成する樹脂において、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位の含有割合が、樹脂全量に対して、30重量%以上である、請求項4に記載のハードコートフィルム。
- 前記第2のハードコート層が、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位を有する樹脂を含む、請求項1から5のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記第2のハードコート層を構成する樹脂において、3個以下の光重合性官能基を有する硬化性化合物a由来の構成単位の含有割合が、樹脂全量に対して、50重量%以上である、請求項6に記載のハードコートフィルム。
- 前記硬化性化合物aの分子量が、1500以下である、請求項4から7のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記硬化性化合物aが、グリセリン誘導体である、請求項4から8のいずれかに記載のハードコートフィルム。
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