JP7131018B2 - ポリエステル系粘着剤、光学部材用粘着シート及びポリエステル系粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
そこで、特許文献1では、アクリル系樹脂粘着剤に代わり、ポリエステル系粘着剤が提案されている。
粘着力(α):ポリエステル系粘着剤が基材上に形成され粘着シートとした際に、ポリカーボネート板の被着体に貼り付けて50℃、0.5MPaで20分間オートクレーブ処理した後、24時間後における被着体に対する剥離速度300mm/minでの180度剥離強度(N/25mm)。
なお、本発明において、「カルボン酸類」との用語は、カルボン酸に加え、カルボン酸塩、カルボン酸無水物、カルボン酸ハロゲン化物、カルボン酸エステル等のカルボン酸誘導体も含むものである。
そして、かかるポリエステル系粘着剤として、ポリエステル系樹脂(A)が多価カルボン酸類(A1)及び多価アルコール(A2)を含む共重合成分を共重合することにより得られるポリエステル系樹脂(A)であり、下記の測定における粘着力(α)が10~200N/25mmで、かつ、屈折率が1.530~1.650である。
粘着力(α):ポリエステル系粘着剤が基材上に形成され粘着シートとした際に、ポリカーボネート板の被着体に貼り付けて50℃、0.5MPaで20分間オートクレーブ処理した後、24時間後における被着体に対する剥離速度300mm/minでの180度剥離強度(N/25mm)。
以下、各成分について順次説明する。
本発明で用いられるポリエステル系樹脂(A)は、構成原料として、多価カルボン酸類(A1)及び多価アルコール(A2)を含む共重合成分を共重合することにより得られるものである。中でも、脂肪族多価カルボン酸類由来の構造部位及び芳香族多価アルコール由来の構造部位を含有してなるものであることが粘着力と屈折率のバランスの点で好ましい。
本発明で用いられる多価カルボン酸類(A1)としては、例えば、
マロン酸、ジメチルマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、トリメチルアジピン酸、ピメリン酸、2,2-ジメチルグルタル酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、チオジプロピオン酸、ジグリコール酸、またはこれらのカルボン酸類等の脂肪族ジカルボン酸類;
テレフタル酸、イソフタル酸、ベンジルマロン酸、ジフェン酸、4,4′-オキシジ安息香酸、ナフタレンジカルボン酸、またはこれらのカルボン酸類等の芳香族ジカルボン酸類;
1,3-シクロペンタンジカルボン酸、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロペンタンジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、2,5-ノルボルナンジカルボン酸、アダマンタンジカルボン酸、またはこれらのカルボン酸類等の脂環族ジカルボン酸類;
等の二価カルボン酸類があげられる。
これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。
本発明においては、後述の無機酸化物(E)を入れる際に相溶性を向上させる点から、上記多価カルボン酸類(A1)として、スルホン酸塩基含有ジカルボン酸類(A1-1)を用いることが好ましい。このようなスルホン酸塩基含有ジカルボン酸類(A1-1)としては、二つのカルボキシル基とスルホン酸塩基を分子内に共に有するモノマー成分であれば特に限定されるものではなく、例えば、スルホン酸ナトリウムやスルホン酸カリウム等のスルホン酸アルカリ金属を含有するフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、これらのモノまたはジエステルが好ましく用いられる。これらのスルホン酸塩基含有ジカルボン酸類(A1-1)は、単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。
本発明で用いられる多価アルコール(A2)としては、例えば、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、2,4-ジメチル-2-エチルヘキサン-1,3-ジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2-エチル-2-ブチル-1,3-プロパンジオール、2-エチル-2-イソブチル-1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2,2,4-トリメチル-1,6-ヘキサンジオール等の脂肪族ジオール;
1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、トリシクロデカンジメタノール、アダマンタンジオール、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール等の脂環族ジオール;
4,4′-チオジフェノール、4,4′-メチレンジフェノール、ビスフェノールS,ビスフェノールA、ビスフェノールフルオレン、4,4′-ジヒドロキシビフェニル、o-,m-及びp-ジヒドロキシベンゼン、2,5-ナフタレンジオール、p-キシレンジオール等の芳香族ジオール;
及びこれらのエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド付加体;
等の芳香族ジオール;等の二価アルコールが挙げられる。
アリール基としては、炭素数6~10のアリール基が挙げられ、例えば、フェニル基、トリル基、o-キシリル基等が挙げられる。
アラルキル基としては、炭素数7~20のアラルキル基が挙げられ、例えば、ベンジル基、フェネチル基等が挙げられる。
上記のこれら二価アルコールは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。
重縮合反応の反応条件としては、上記のエステル化反応で用いるものと同様の触媒をさらに同程度の量配合し、反応温度を好ましくは220~280℃、特に好ましくは230~270℃として、反応系を徐々に減圧して最終的には5hPa以下で反応させることが好ましい。
かかる反応温度が低すぎると反応が充分に進行しにくい傾向があり、高すぎると分解等の副反応が起こりやすい傾向がある。
かかるポリエステル系樹脂(A)のガラス転移温度は、粘着物性と屈折率のバランスの点から40℃以下であることが好ましく、特には30℃以下、更には20℃以下であることが好ましい。かかるガラス転移温度が高すぎると柔軟性が失われ、初期粘着性が低下し、指圧程度の圧力で充分な粘着力が発揮しにくくなり、作業性が低下する傾向がある。なお、ガラス転移温度の下限は通常-40℃であり、好ましくは-30℃、更に好ましくは-20℃である。
なお、測定温度範囲は-90℃から100℃で、温度上昇速度は、10℃/分である。
本発明におけるポリエステル系粘着剤組成物[I]は、前記ポリエステル系樹脂(A)と共に、加水分解抑制剤(B)を含有することが好ましい。かかる加水分解抑制剤(B)は、長期耐久性を担保させるために含有するものである。
(a)に対する(b)の含有割合が高すぎると、ポリエステル系樹脂(A)との相溶性が低下したり、粘着力、凝集力、耐久性能が低下する傾向があり、(a)に対する(b)の含有割合が低すぎると、耐湿熱性能が低下する傾向がある。
本発明におけるポリエステル系粘着剤組成物[I]は、上記ポリエステル系樹脂(A)を含有するものであり、好ましくは更に加水分解抑制剤(B)を含むものであるが、通常は架橋剤(C)を含有することが好ましく、架橋剤(C)を含有させることにより、ポリエステル系樹脂(A)を架橋剤(C)で架橋させ凝集力に優れたものとなり、粘着剤としての性能を向上させる。
かかる架橋剤(C)に含まれる反応性基の当量数が小さすぎると凝集力が低下し、充分な耐熱性が得られない傾向があり、大きすぎると柔軟性が低下し、初期粘着性が低下し、指圧程度の圧力で充分な接着力を発揮できなくなる傾向がある。
かかる触媒としては、金属触媒、例えば、スズ系や鉛、ビスマス化合物または、鉄、銅、チタン、ジルコニウム、ニッケル、コバルト、マンガン等の遷移金属化合物や、アセチルアセトナート錯体、非金属触媒として三級アミン化合物等が挙げられる。触媒活性の点から、有機スズ系、有機チタン、有機ジルコニウムが好ましい。
かくして、ポリエステル系樹脂(A)、好ましくは更に、加水分解抑制剤(B)、架橋剤(C)を含有する粘着剤組成物[I]が得られるが、本発明においては、更に可塑剤(D)を含有することが好ましい。かかる可塑剤(D)は、高屈折率化のために、樹脂のガラス転移温度が上がり過ぎた場合でも、粘着性を担保するために含有するものである。
本発明においては、更に無機酸化物(E)を含有することが好ましく、無機酸化物(E)は、比較的屈折率が高いため、粘着剤層の高屈折率化を図る目的で含有することが好ましい。更に、無機酸化物(E)の配合により、ポリエステル系粘着剤としての粘着力の向上も図ることができる。
粘着力(β):ポリエステル系粘着剤が基材上に形成され粘着シートとした際に、ガラス板の被着体に貼り付けて23℃、50%RHで、30分間放置した後における被着体に対する剥離速度300mm/minでの180度剥離強度(N/25mm)。
なお、上記粘着付与剤については、耐久性と透明性の点から実質的に含有しないことが好ましい。
本発明のポリエステル系粘着剤において、上記粘着力(α)が10N/25mm以上で、かつ、屈折率が1.530以上に調整するに際しては、例えば、(1)ポリエステル系樹脂(A)の原料組成において、多価カルボン酸類及び/又は多価アルコールの中でも、芳香族環を有する原料を多く配合する方法、(2)ポリエステル系樹脂(A)の原料組成において、多価カルボン酸類及び/又は多価アルコールの中でも、芳香族環を有する原料を多く配合し、ガラス転移温度が-20℃~40℃となったポリエステル系樹脂(A)に可塑剤を添加する方法、(3)ポリエステル系樹脂(A)に、高屈折率の無機酸化物(E)を添加する方法、(4)更にはそれら(1)~(3)の組み合わせ等が挙げられ、コストと屈折率と粘着性能のバランスがとりやすい点で(1)や(2)の方法が好ましく、特には(2)の方法が好ましい。
また、より屈折率を上げる方法としては、(2)と(3)を組み合わせる方法が好ましい。
なお、上記ポリエステル系粘着剤の酸価は、上記ポリスエテル系樹脂(A)の酸価と同様の方法で求めることができる。
粘着シートは、例えば、つぎのようにして作製することができる。
かかる粘着シートの製造方法としては、公知一般の粘着シートの製造方法に従って製造することができ、例えば、基材シート上に、上記粘着剤組成物[I]を塗工、乾燥し、反対側の粘着剤層面に離型シートを貼合し、必要により養生することで基材上に本発明のポリエステル系粘着剤からなる粘着剤層を有する本発明の粘着シートが得られる。
得られた粘着シートや基材レス両面粘着シートは、使用時には、上記離型シートを粘着剤層から剥離して粘着剤層と被着体を貼合する。
また、粘着剤層に隣り合う基材フィルムの屈折率が1.52~1.63であることが、本発明の粘着剤と貼合した際に、光取出し性が良い点で好ましい。
すなわち、基材となる高分子シート(例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム等)に粘着剤層が形成されてなる粘着シート(セパレーターを設けていないもの)を200メッシュのSUS製金網で包み、トルエン中に23℃×24時間浸漬し、金網中に残存した不溶解の粘着剤成分の重量百分率をゲル分率とする。ただし、基材の重量は差し引いておく。
また、下記実施例中におけるポリエステル系樹脂の重量平均分子量、ガラス転移温度の測定に関しては、前述の方法にしたがって測定した。ポリエステル系樹脂の酸価については、ポリエステル系樹脂1gを7/3(重量比)(トルエン/メタノール)の混合溶媒30gに溶解し、JIS K0070に基づき中和滴定により測定した。
以下の製造例で記載するモルとは、多価カルボン酸成分の合計量を1.0モルとした場合のモル比を示す。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、セバシン酸42.9部(1.0モル)、ポリオール成分(A2)として、ネオペンチルグリコール15.5部(0.7モル)、1,4-ブタンジオール13.4部(0.7モル)、およびトリメチロールプロパン0.4部(0.013モル)、ビスフェノキシエタノールフルオレン27.9部(0.3モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。その後、内温260℃まで上げ、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、1.33hPaまで減圧し、3時間かけて重合反応を行い、ポリエステル系樹脂(A-1)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A-1)の重量平均分子量は65,000、ガラス転移温度は-18℃、酸価は0.7mgKOH/g、屈折率は1.537であった。
また、出来上がり成分比は、多価カルボン酸成分としては、セバシン酸=100モル%、多価アルコール成分としては、ネオペンチルグリコール/1.4-ブタンジオール/トリメチロールプロパン/ビスフェノキシエタノールフルオレン=33.4モル%/36.5モル%/0.8モル%/29.3モル%であった。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、セバシン酸40.1部(1.0モル)、ポリオール成分(A2)として、ネオペンチルグリコール12.4部(0.6モル)、1,4-ブタンジオール12.4部(0.7モル)、よびトリメチロールプロパン0.3部(0.013モル)、ビスフェノキシエタノールフルオレン34.7部(0.4モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。その後、内温260℃まで上げ、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、1.33hPaまで減圧し、3時間かけて重合反応を行い、ポリエステル系樹脂(A-2)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A-2)の重量平均分子量は36,000、ガラス転移温度は-4℃、酸価は1.0mgKOH/g、屈折率は1.553であった。
また、出来上がり成分比は、多価カルボン酸成分としては、セバシン酸=100モル%、多価アルコール成分としては、ネオペンチルグリコール/1.4-ブタンジオール/トリメチロールプロパン/ビスフェノキシエタノールフルオレン=26.3モル%/33.9モル%/0.8モル%/39.0モル%であった。
であった。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、セバシン酸37.6部(1.0モル)、ポリオール成分(A2)として、ネオペンチルグリコール9.7部(0.5モル)、1,4-ブタンジオール11.7部(0.7モル)、およびトリメチロールプロパン0.3部(0.013モル)、ビスフェノキシエタノールフルオレン40.7部(0.5モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。その後、内温260℃まで上げ、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、1.33hPaまで減圧し、3時間かけて重合反応を行い、ポリエステル系樹脂(A-3)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A-3)の重量平均分子量は41,000、ガラス転移温度は14℃、酸価は1.2mgKOH/g、屈折率は1.566であった。
また、出来上がり成分比は、多価カルボン酸成分としては、セバシン酸=100モル%、多価アルコール成分としては、ネオペンチルグリコール/1.4-ブタンジオール/トリメチロールプロパン/ビスフェノキシエタノールフルオレン=19.6モル%/31.0モル%/0.7モル%/48.7モル%であった。
であった。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、セバシン酸40.3部(0.95モル)、スルホニルイソフタル酸ジメチルナトリウム3.1部(0.05モル)、ポリオール成分(A2)として、ネオペンチルグリコール15.3部(0.7モル)、1,4-ブタンジオール13.2部(0.7モル)およびトリメチロールプロパン0.4部(0.013モル)、ビスフェノキシエタノールフルオレン27.6部(0.3モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。その後、内温260℃まで上げ、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、1.33hPaまで減圧し、3時間かけて重合反応を行い、ポリエステル系樹脂(A-4)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A-4)の重量平均分子量は46,000、ガラス転移温度は-27℃、酸価は1.0mgKOH/g、屈折率は1.537であった。
また、出来上がり成分比は、多価カルボン酸成分としては、セバシン酸/スルホニルイソフタル酸ナトリウム=95モル%/5モル%、多価アルコール成分としては、ネオペンチルグリコール/1.4-ブタンジオール/トリメチロールプロパン/ビスフェノキシエタノールフルオレン=33.4モル%/36.5モル%/0.8モル%/29.3モル%であった。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、セバシン酸45.9部(0.8モル)、イソフタル酸7.1部(0.15モル)、スルホニルイソフタル酸ジメチルナトリウム4.2部(0.05モル)、ポリオール成分(A2)として、ネオペンチルグリコール26.6部(0.9モル)、1,4-ブタンジオール12.8部(0.5モル)、1.6-ヘキサンジオール2.9部(0.087モル)およびトリメチロールプロパン0.5部(0.013モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。その後、内温260℃まで上げ、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、1.33hPaまで減圧し、3時間かけて重合反応を行い、ポリエステル系樹脂(A-5)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A-5)の重量平均分子量は51,000、ガラス転移温度は-49℃、酸価は0.8mgKOH/g、屈折率は1.489であった。
また、出来上がり成分比は、多価カルボン酸成分としては、セバシン酸/イソフタル酸/スルホニルイソフタル酸ナトリウム=80モル%/15モル%/5モル%、多価アルコール成分としては、ネオペンチルグリコール/1.4-ブタンジオール/1.6-ヘキサンジオール/トリメチロールプロパン=58.7モル%/34.1モル%/6.2モル%/1.0モル%であった。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、イソフタル酸9.6部(0.2モル)およびセバシン酸46.8部(0.8モル)、ポリオール成分(A2)として、ネオペンチルグリコール27.1部(0.9モル)、1,4-ブタンジオール13.0部(0.5モル)、1,6-ヘキサンジオール3.0部(0.09モル)およびトリメチロールプロパン0.5部(0.013モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。その後、内温260℃まで上げ、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、1.33hPaまで減圧し、3時間かけて重合反応を行い、ポリエステル系樹脂(A’-1)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A’-1)の重量平均分子量は70,000、ガラス転移温度は-50℃、酸価は0.4mgKOH/g、屈折率は1.486であった。
また、出来上がり組成は多価カルボン酸成分としては、セバシン酸/イソフタル酸=80モル%/20モル%、多価アルコール成分としては、ネオペンチルグリコール/1.4-ブタンジオール/1.6-ヘキサンジオール/トリメチロールプロパン=54.8モル%/38.4モル%/0.9モル%/5.9モル%であった。
であった。
温度計、攪拌機、精留塔、窒素導入管および真空装置の付いた反応缶に、多価カルボン酸成分(A1)として、ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステル(NDCM)22.9部(0.64モル)、ポリオール成分(A2)として、ビスフェノキシエタノールフルオレン(BPEF)65.8部(1.0モル)、触媒として、テトラブチルチタネート0.01部を仕込み、内温250℃まで徐々に温度を上げ、4時間かけてエステル化反応を行った。続いて、200℃に冷却した後、カルボン酸無水物として、無水ピロメリット酸(PMAn)11.3部(0.36モル)を仕込み、溶解しながら170℃で2時間反応を行なうことにより、ポリエステル系樹脂(A’-2)を製造した。
得られたポリエステル系樹脂(A’-2)の重量平均分子量は2000、ガラス転移温度は173℃、酸価は32mgKOH/g、屈折率は1.652であった。
加水分解抑制剤(B)として以下のものを用意した。
(B-1)カルボジイミド基含有加水分解抑制剤(日清紡ケミカル社製;商品名「カルボジライトV-07」)
架橋剤(C)として以下のものを用意した。
(C-1)トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート付加物(日本ポリウレタン工業(株)製;製品名「コロネートL55E」)
可塑剤(D)として以下のものを用意した。
(D-1)トリメリット酸トリオクチル(TOTM)
(D-2)フタル酸ジオクチル(DOP)
無機酸化物(E)として以下のものを用意した。
(E-1)AX-ZP‐158-A(株式会社日本触媒製酸化ジルコニウム分散液)
(E-2)NANON5 ZR-010(株式会社ソーラー製酸化ジルコニウム分散液)
(E-3)ZIRCOSTAR ZP-153(株式会社日本触媒製酸化ジルコニウム分散液)
触媒として以下のものを用意した。
・ジブチルチンジラウリレート(DBTL)
酸化防止剤として以下のものを用意した。
・ヒンダートフェノール系酸化防止剤/イルガノックス1010(BASF製)
上記で得られたポリエステル系樹脂を酢酸エチルで固形分濃度50%に希釈し、このポリエステル系樹脂溶液200部(固形分100部)に対し、表1に示す通りに各成分を配合し、撹拌、混合することにより、ポリエステル系粘着剤組成物を得た。
得られたポリエステル系粘着剤組成物を用いて、以下の通り評価を行った。
実施例1~14、比較例1~3で得られたポリエステル系粘着剤組成物をそれぞれ厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にアプリケータを用いて塗布し、100℃で3分間乾燥し、粘着剤組成物層(厚さ25μm)を形成し、次いで、得られた粘着剤組成物層表面を離型処理されたPETフィルム(離型フィルム)で覆い、40℃で10日間エージング処理を行い、離型フィルム付き粘着シートを得た。
上記で得られた離型フィルム付き粘着シートの離型フィルムを剥がして、200メッシュのSUS製金網で包み、トルエン中に23℃×24時間浸漬し、金網中に残存した不溶解の粘着剤成分の重量百分率をゲル分率として求めた。ただし、基材の重量は差し引いておいた。
上記で得られた離型フィルム付き粘着シートの離型フィルムを剥がして、ポリカーボネート板の被着体に、2kgローラーで2往復させ貼り付けて、50℃、0.5MPaで20分オートクレーブ処理した後、24時間後において、剥離速度300mm/minで180度剥離強度(N/25mm)を測定することにより、粘着力を求めた。粘着力の測定には、オートグラフ(島津製作所製「オートグラフAGS-H 500N」)を用いた。粘着力の評価基準は下記の通りである。
(評価基準)
○:20N/25mm以上
×:20N/25mm未満
上記で得られた離型フィルム付き粘着シートを23℃で3時間放置し、その離型フィルムを剥がして、粘着層側を、アタゴ社製のアッベ屈折系DR-M4を用いてD線(589nm)の屈折率を測定した。
上記で得られた離型フィルム付き粘着シートの透明性を目視で観察した。
○・・・透明
△・・・やや濁りあり
×・・・濁りあり
上記で得られた離型フィルム付き粘着シートの離型フィルムを剥がして、ガラス板の被着体に、23℃50%R.H.の環境下で、2kgローラーで2往復させ貼り付け30分後において、剥離速度300mm/minで180度剥離強度(N/25mm)を測定することにより、粘着力を求めた。粘着力の測定には、オートグラフ(島津製作所製「オートグラフAGS-H 500N」)を用いた。粘着力の評価基準は下記の通りである。
(評価基準)
○:5N/25mm以上
△:0.5N/25mm以上、5N/25mm未満
×:0.1N/25mm未満
上記で得られたポリエステル系樹脂を酢酸エチルで固形分濃度50%に希釈し、このポリエステル系樹脂溶液200部(固形分100部)に対し、表3に示す通りに無機酸化物を配合し、撹拌、混合することにより、ポリエステル系樹脂組成物を得た。
得られたポリエステル系樹脂組成物を用いて、下記の通り、屈折率及び透明性の評価を行った。結果を表3に示す。
上記で得られたポリエステル系樹脂組成物を、アタゴ社製のアッベ屈折系DR-M4を用いてD線(589nm)の屈折率を測定した。
上記で得られたポリエステル系樹脂組成物の透明性を目視で観察した。
○・・・透明
△・・・やや濁りあり
×・・・濁りあり
Claims (12)
- ポリエステル系樹脂(A)を含有する粘着剤組成物[I]からなるポリエステル系粘着剤において、
ポリエステル系樹脂(A)が多価カルボン酸類(A1)及び多価アルコール(A2)を含む共重合成分を共重合することにより得られるポリエステル系樹脂(A)であり、
多価カルボン酸類(A1)が脂肪族多価カルボン酸類を含有し、多価アルコール(A2)が芳香族多価アルコールを含有し、芳香族多価アルコールが下記一般式(1)で示されるフルオレン系ジオールを含有し、
下記の粘着力(α)が10~200N/25mmで、かつ、屈折率が1.530~1.650であることを特徴とするポリエステル系粘着剤。
粘着力(α):ポリエステル系粘着剤が基材上に形成され粘着シートとした際に、ポリカーボネート板の被着体に貼り付けて50℃、0.5MPaで20分間オートクレーブ処理した後、24時間後における被着体に対する剥離速度300mm/minでの180度剥離強度(N/25mm)。
- 粘着剤組成物[I]が、ポリエステル系樹脂(A)、加水分解抑制剤(B)及び架橋剤(C)を含有してなり、ポリエステル系樹脂(A)が、脂肪族多価カルボン酸類由来の構造部位及び芳香族多価アルコール由来の構造部位を含有してなることを特徴とする請求項1記載のポリエステル系粘着剤。
- 粘着剤組成物[I]が、更に可塑剤(D)を含有してなることを特徴とする請求項1または2記載のポリエステル系粘着剤。
- ポリエステル系樹脂(A)のガラス転移温度が40℃以下であることを特徴とする請求項1~3いずれか記載のポリエステル系粘着剤。
- ポリエステル系樹脂(A)の重量平均分子量が8,000~200,000であることを特徴とする請求項1~4いずれか記載のポリエステル系粘着剤。
- 加水分解抑制剤(B)の含有量が、ポリエステル系樹脂(A)100重量部に対して0.01~10重量部であることを特徴とする請求項2~5いずれか記載のポリエステル系粘着剤。
- 可塑剤(D)の含有量が、ポリエステル系樹脂(A)100重量部に対して2~30重量部であることを特徴とする請求項3~6いずれか記載のポリエステル系粘着剤。
- 更に、無機酸化物(E)を含有することを特徴とする請求項1~7いずれか記載のポリエステル系粘着剤。
- 請求項1~8いずれか記載のポリエステル系粘着剤が基材上に形成されてなることを特徴とする光学部材用粘着シート。
- ポリエステル系樹脂(A)、加水分解抑制剤(B)及び架橋剤(C)を含有してなり、
ポリエステル系樹脂(A)が多価カルボン酸類(A1)及び多価アルコール(A2)を含む共重合成分を共重合することにより得られるポリエステル系樹脂(A)であり、
ポリエステル系樹脂(A)が、脂肪族多価カルボン酸類由来の構造部位及び芳香族多価アルコール由来の構造部位を含有してなることを特徴とするポリエステル系粘着剤組成物。 - 更に、可塑剤(D)を含有してなることを特徴とする請求項10記載のポリエステル系粘着剤組成物。
- 更に、無機酸化物(E)を含有して成ることを特徴とする請求項10または12記載のポリエステル系粘着剤組成物。
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