JP7127277B2 - リチウムイオン二次電池用正極活物質、リチウムイオン二次電池及びリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
1.リチウムイオン二次電池用正極活物質
1-1.リチウムニッケル複合酸化物の粒子
1-2.被覆層
1-3.正極活物質の特性
2.リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法
2-1.前駆体晶析工程
2-2.酸化焙焼工程
2-3.リチウムニッケル複合酸化物合成工程
2-4.被覆工程
3.リチウムイオン二次電池
3-1.正極
3-2.負極
3-3.セパレータ
3-4.非水系電解液
3-5.二次電池の形状、構成
3-6.二次電池の特性
本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質(以下、単に「正極活物質」とも記載する)は、リチウムニッケル複合酸化物の粒子と、当該リチウムニッケル複合酸化物の粒子表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有する。上記リチウムニッケル複合酸化物の酸素以外の成分は、Li:Ni:Co:M=t:1-x-y:x:y(式中、MはMg、Al、Ca、Si、Ti、V、Fe、Cu、Cr、Zn、Zr、Nb、MoおよびWからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素であり、0.95≦t≦1.20、0<x≦0.22、0≦y≦0.15)で表される。
リチウムニッケル複合酸化物の粒子は、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)と、コバルト(Co)と、元素M(M)とを、物質量比が、Li:Ni:Co:M=t:1-x-y:x:yとなるように含むことができる。
被覆層はアルミニウムを含む化合物、すなわちアルミニウム化合物を含み、リチウムニッケル複合酸化物の粒子の少なくとも一部を被覆している。被覆層は、アルミニウム化合物のみから構成することもできる。被覆層を配置することで、正極活物質の劣化と電解液の分解を抑制できる。
ここまで、リチウムニッケル複合酸化物の粒子と、被覆層とについて説明したが、本発明の一実施形態に係る正極活物質は以下の特性を有することが好ましい。
次に、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法について図面を使用しながら説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法の概略を示す工程図である。本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法は、リチウムニッケル複合酸化物の粒子と、当該リチウムニッケル複合酸化物の粒子表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有するリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法である。
ニッケル複合水酸化物を得るための前駆体晶析工程S1は、リチウムニッケル複合酸化物の前駆体であるニッケル複合水酸化物を晶析反応により調製する。
次に、酸化焙焼工程S2について説明する。酸化焙焼工程S2は、上記前駆体晶析工程S1で得られたニッケル複合水酸化物を酸化焙焼してニッケル複合酸化物を得る。酸化焙焼工程S2では、酸素含有雰囲気中で焼成し、その後室温まで冷却することで、ニッケル複合酸化物を得ることができる。
リチウムニッケル複合酸化物合成工程S3は、上記酸化焙焼工程S2で得られた上記ニッケル複合酸化物と、リチウム化合物とを混合し、焼成してリチウムニッケル複合酸化物を得る。
被覆工程S4は、上記リチウムニッケル複合酸化物合成工程S3で得られた上記リチウムニッケル複合酸化物の粒子の表面の少なくとも一部にAl化合物を含む被覆層を形成する。
本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池(以下、「二次電池」ともいう。)は、前述の正極活物質を正極に用いる。以下、本発明の一実施形態に係る二次電池について、構成要素ごとにそれぞれ説明する。本発明の一実施形態に係る二次電池は、上述の正極活物質を用いた正極と、負極と、セパレータと、非水系電解液とを備えた構成を有することができる。なお、以下で説明する実施形態は例示に過ぎず、非水系電解質二次電池は、下記実施形態をはじめとして、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した形態で実施することができる。また、二次電池は、その用途を特に限定するものではない。
正極は、シート状の部材であり、例えば、前述の正極活物質を含有する正極合材ペーストを、例えばアルミニウム箔製の集電体の表面に塗布、乾燥して形成できる。また、正極は正極合材を成型し、形成することもできる。なお、正極は、使用する電池にあわせて適宜処理される。たとえば、目的とする電池に応じて適当な大きさに形成する裁断処理や、電極密度を高めるためにロールプレスなどによる加圧圧縮処理等を行うこともできる。
負極は、銅などの金属箔集電体の表面に、負極合材ペーストを塗布し、乾燥して形成されたシート状の部材である。また、負極は例えば金属リチウム等のリチウムを含有する物質により構成されたシート状の部材とすることもできる。
セパレータは、正極と負極との間に挟み込んで配置されるものであり、正極と負極とを分離し、電解質を保持する機能を有している。セパレータの材料としては、例えばポリエチレンや、ポリプロピレンなどの薄い膜で、微細な孔を多数有する膜を用いることができるが、上記機能を有するものであれば、特に限定されない。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネートなどの環状カーボネート;また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネートなどの鎖状カーボネート;さらに、テトラヒドロフラン、2-メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタンなどのエーテル化合物;エチルメチルスルホンやブタンスルトンなどの硫黄化合物;リン酸トリエチルやリン酸トリオクチルなどのリン化合物などから選ばれる1種を単独で、あるいは2種類以上を混合して用いることができる。
次に、本実施形態の二次電池の部材の配置、構成の例について説明する。以上のように説明してきた正極、負極、セパレータおよび非水系電解液で構成される本実施形態の二次電池は、円筒形や積層形など、種々の形状にすることができる。いずれの形状をとる場合であっても、正極および負極を、セパレータを介して積層させて電極体とし、得られた電極体に非水系電解液を含浸させることができる。そして、正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、および、負極集電体と外部に通じる負極端子との間を、集電用リードなどを用いて接続し、電池ケースに密閉して二次電池とすることができる。
上述の正極活物質を用いた本発明の一実施形態に係る二次電池は、高容量でサイクル特性に優れ、ガス発生による電池の膨らみを抑え、上記機能を高次元で両立させることができる。
1.リチウムニッケル複合酸化物の粒子の製造
以下の工程を実施することで、正極活物質の製造を行った。
はじめに、反応槽(5L)内に、純水を2.5L入れて撹拌しながら、槽内温度を40℃に設定した。このときの反応槽内は、酸素濃度が1容量%以下である窒素雰囲気とした。この反応槽内の水に、25質量%水酸化ナトリウム水溶液と25質量%アンモニア水を適量加えて、pH値が液温25℃基準で11.5に、アンモニア濃度が5g/Lとなるように初期水溶液を調製した(初期水溶液調製)。
上記で作製した複合水酸化物を、雰囲気焼成炉(株式会社シリコニット製、BM-50100M)を用いて、酸素濃度が20体積%である空気雰囲気下、600℃、2時間焼成した後、室温まで冷却し、ニッケル複合酸化物粒子を得た。
上記ニッケル複合酸化物に、この複合酸化物に含まれるニッケル、コバルト、アルミニウムの物質量の総和に対して、リチウムの物質量の比が1.02となるように秤量した水酸化リチウム一水和物を加えて、ターブラーシェーカーミキサ(株式会社ダルトン製、T2F)を用いて混合することにより、リチウム混合物を得た(リチウム混合物調製)。
(a)化学組成
ICP発光分光分析器(VARIAN社製、725ES)を用いた定量分析により、リチウムニッケル複合酸化物は、各金属元素の物質量比が、Li:Ni:Co:Al=1.02:0.82:0.15:0.03で表されるものであることを確認した。
このリチウムニッケル複合酸化物の粒子の結晶構造を、XRD(PANALYTICAL社製、X‘Pert、PROMRD)を用いて測定したところ、回折パターンにR-3m構造に帰属されるピークが検出される層状岩塩型の結晶構造であることが確認された。
このリチウムニッケル複合酸化物のBET比表面積を、全自動BET比表面積測定装置(株式会社マウンテック製、マックソーブ)を用いて測定した。その結果、比表面積は0.29m2/gであることを確認した。
このリチウムニッケル複合酸化物の体積平均粒子径を、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製、マイクロトラックHRA)を用いて測定した。その結果、11.9μmであることを確認した。
上記リチウムニッケル複合酸化物に対して、以下の被覆工程を実施することで正極活物質の製造を行った。被覆を施すリチウムニッケル複合酸化物の全表面積をリチウムニッケル複合酸化物の質量と比表面積から算出した。そして、上記全表面積に対して、1m2あたりのアルミニウムの物質量が1.2mmolになるように秤量したアルミニウムアセチルアセトナートを、アルミニウムアセチルアセトナート1gあたり30mLのエタノールに入れ、ウォーターバスで反応容器の温度が20℃以上25℃以下の範囲になるように冷却しつつ、撹拌しながらアルミニウムアセチルアセトナートを溶解した(被覆剤調製)。
このようにして得られた前記正極活物質に対して、以下の評価を行った。
ICP発光分光分析器(VARIAN社製、725ES)を用いた分析により、この正極活物質は、Alを1.01質量%含み、被覆処理前の比表面積から求めた、被覆層のアルミニウム表面量は1.25mmol/m2であることがわかった。
得られた正極活物質を、XPS(アルバック・ファイ製、Versa ProbeII)を用いて測定し、得られたNi2P3/2スペクトル、Al2Pスペクトルのピーク面積から算出された半定量値から正極活物質表面の物質量を得て、上記の組成分析の結果と共に、表面に存在するAlとNiの物質量比(Als/Nis)と正極活物質全体の中のNi、Co、Mの物質量の総和とNiの物質量の比(Nib/(Nib+Cob+Mb))を求めた。両者の商である被覆金属表面量、Als/(Nib+Cob+Mb)(物質量比)は0.07であることがわかった。
得られた正極活物質の炭素含有量を、炭素分析装置(LECO社製 型式:CS-600)を用いて、高周波燃焼赤外吸収法で測定したところ、0.12質量%であった。
得られた正極活物質の水分量を、カールフィッシャー水分計(京都電子工業株式会社製 型式:MKC210)を用いて気化温度が300℃の条件で測定したところ、0.01質量%であった。
得られた正極活物質の容量の評価には、図2に示す構造の2032型コイン電池100(以下、「コイン型電池」という)を使用した。コイン型電池100は、ケース110と、ケース110内に収容された電極120とから構成されている。
作製したコイン型の二次電池の性能を示す初期放電容量、内部抵抗、サイクル特性は、以下のように評価した。
初期放電容量は、負極にリチウム箔を用いたコイン型電池200を製作してから24時間程度放置し、開回路電圧OCV(Open Circuit Voltage)が安定した後、正極に対する電流密度を0.13mA/cm2としてカットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電したときの放電容量(初期放電容量)を測定することにより評価した。測定結果は190mAh/gであった。
サイクル特性は、200サイクル充放電を行った時の容量維持率を測定することにより評価した。具体的には、黒鉛粉末とポリフッ化ビニリデンとの混合物が銅箔に塗布されたシートを用いて作製した負極を用いたラミネート型電池をまず、25℃に保持された恒温槽内で、電流密度0.33mA/cm2として、カットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電するサイクルを5サイクル繰り返すコンディショニングを行った。次に、60℃に保持された恒温槽内で、電流密度2.7mA/cm2として、カットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電するサイクルを200サイクル繰り返し、各サイクルの放電容量を測定することにより評価した。
放電容量(mAh/g)
1:179以下、2:180~184、3:185~189、4:190以上
(四段階評価の数字が大きいほど、高性能を示す。以下同様。)
容量維持率(%)
1:81以下、2:82~86、3:87~91、4:92以上
電池の膨らみ(mm)
1:0.21以上、2:0.17~0.20、3:0.13~0.16、4:0.12以下
そして、各評価の合計を総合評価とし、総合評価が12以上を◎、10~11を○、7~9を△、6以下を×として判定した。以上の評価結果を表1~2に示す。
「3.正極活物質の製造」の被覆工程を実施する際に、被覆剤調製で、目標とする被覆層のアルミニウム表面量を1.26mmol/m2とした点以外は実施例1と同様の条件でリチウムニッケル複合酸化物の粒子、正極活物質、および当該正極活物質を用いた二次電池を得た。以上の評価結果を表1~表2に示す。
「3.正極活物質の製造」の被覆工程を実施する際に、被覆剤調製で、目標とする被覆層のアルミニウム表面量を1.28mmol/m2とした点以外は実施例1と同様の条件でリチウムニッケル複合酸化物の粒子、正極活物質、および当該正極活物質を用いた二次電池を得た。以上の評価結果を表1~表2に示す。
「3.正極活物質の製造」の被覆工程を実施する際に、被覆剤調製で、目標とする被覆層のアルミニウム表面量を1.33mmol/m2とした点以外は実施例1と同様の条件でリチウムニッケル複合酸化物の粒子、正極活物質、および当該正極活物質を用いた二次電池を得た。以上の評価結果を表1~表2に示す。
実施例1における被覆工程を実施しなかった点以外には実施例1と同様の条件でリチウムニッケル複合酸化物の粒子、正極活物質、および当該正極活物質を用いた二次電池を得た。以上の評価結果を表1~表2に示す。なお、被覆工程を実施しなかったため、「1.リチウムニッケル複合酸化物の粒子の製造」で得られたリチウムニッケル複合酸化物が、正極活物質となる。
「3.正極活物質の製造」の被覆工程を実施する際に、被覆剤調製で、目標とする被覆層のアルミニウム表面量を1.51mmol/m2とした点以外は実施例1と同様の条件でリチウムニッケル複合酸化物の粒子、正極活物質、および当該正極活物質を用いた二次電池を得た。以上の評価結果を表1~表2に示す。
100 コイン電池、110 ケース、111 正極缶、112 負極缶、113 ガスケット、120 電極、121 正極、122 セパレータ、123 負極
200 ラミネート型電池、210 外装、220 正極、230 セパレータ、240 負極
Claims (10)
- リチウムニッケル複合酸化物の粒子と、該リチウムニッケル複合酸化物の粒子表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有するリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記リチウムニッケル複合酸化物の酸素以外の成分は、Li:Ni:Co:M=t:1-x-y:x:y(式中、MはMg、Al、Ca、Si、Ti、V、Fe、Cu、Cr、Zn、Zr、Nb、MoおよびWからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素であり、0.95≦t≦1.20、0<x≦0.22、0≦y≦0.15)で表され、
前記被覆層はAl化合物を含み、前記リチウムニッケル複合酸化物の表面積1m2あたりのAl量は、1.25mmol以上1.33mmol以下であることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 前記リチウムイオン二次電池用正極活物質の表面に存在するAlとNiの物質量比(Als/Nis)と正極活物質全体の中のNi、Co、Mの物質量の総和とNiの物質量の比(Nib/(Nib+Cob+Mb))の商は、0.07以上0.30以下である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムイオン二次電池用正極活物質全体を100質量%とした炭素含有量は、0.05質量%以上0.40質量%以下である、請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記炭素含有量は、0.08質量%以下である、請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムニッケル複合酸化物の比表面積が0.1m2/g以上1.0m2/g以下である、請求項1~4の何れか1項に記載に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムニッケル複合酸化物は、空間群R-3mに属する結晶構造を持つ層状岩塩型化合物粒子である請求項1~5の何れか1項に記載に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 少なくとも、請求項1~6の何れか1項に記載の前記リチウムイオン二次電池用正極活物質を用いた正極と、負極と、セパレータと、非水系電解液とを備えたリチウムイオン二次電池。
- リチウムニッケル複合酸化物の粒子と、該リチウムニッケル複合酸化物の粒子表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを有するリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であって、
少なくとも、前記リチウムニッケル複合酸化物の前駆体であるニッケル複合水酸化物を晶析反応により調製する前駆体晶析工程と、
前記前駆体晶析工程で得られた前記ニッケル複合水酸化物を酸化焙焼してニッケル複合酸化物を得る酸化焙焼工程と、
前記酸化焙焼工程で得られた前記ニッケル複合酸化物と、リチウム化合物とを混合し、焼成し、リチウムニッケル複合酸化物を得るリチウムニッケル複合酸化物合成工程と、
前記リチウムニッケル複合酸化物合成工程で得られた前記リチウムニッケル複合酸化物の粒子の表面の少なくとも一部にAl化合物を含む前記被覆層を形成する被覆工程とを有し、
前記被覆工程は、前記Al化合物のAl量が前記リチウムニッケル複合酸化物の表面積1m 2 あたり1.25mmol以上1.33mmol以下となるようAl化合物を添加し、
前記被覆工程で得られた前記リチウムニッケル複合酸化物の酸素以外の成分は、Li:Ni:Co:M=t:1-x-y:x:y(式中、MはMg、Al、Ca、Si、Ti、V、Fe、Cu、Cr、Zn、Zr、Nb、MoおよびWからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素であり、0.95≦t≦1.20、0<x≦0.22、0≦y≦0.15)で表されることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記リチウムイオン二次電池用正極活物質の表面に存在するAlとNiの物質量比(Als/Nis)と正極活物質全体の中のNi、Co、Mの物質量の総和とNiの物質量の比(Nib/(Nib+Cob+Mb))の商は、0.07以上0.30以下である、請求項8に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウムニッケル複合酸化物合成工程は、酸素含有雰囲気下、700℃以上800℃以下の温度で焼成する、請求項8又は9に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
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