JP7120303B2 - 磁場発生装置及び磁場発生装置の着磁方法 - Google Patents

磁場発生装置及び磁場発生装置の着磁方法 Download PDF

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Description

本発明は、磁場発生装置及び磁場発生装置の着磁方法に関する。
本願は、２０１８年５月２３日に、日本に出願された特願２０１８－０９８９５５号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来のＮＭＲ（Ｎｕｃｌｅａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ：核磁気共鳴）装置（以下、「ＮＭＲ装置」とも呼称する。）には、磁場発生源として、例えば、ＮｂＴｉやＮｂ３Ｓｎなどの金属系超電導体を線材にしてコイルとした超電導マグネットが主に使用されている。この超電導マグネットは１０Ｔを超える強磁場で、かつ、極めて高い磁場均一度を有する磁場を発生することが可能である。金属系超電導体の超電導性が現れる臨界温度は、例えば、ＮｂＴｉでは１０Ｋであり、Ｎｂ３Ｓｎでは１８Ｋである。上記の強磁場で高均一性の磁場を発生させるために、これらの金属系超電導体は主に液体ヘリウムによって冷却され、約４．２Ｋに保たれている。
この金属系超電導体の冷却に使用されるヘリウムは、希少資源であるため高価であり、また、供給不足が懸念される物質である。そのため、従来の金属系超電導体を使用したＮＭＲ装置では、液体ヘリウムの蒸発量を抑制することでヘリウムの使用効率を向上させるために、液体ヘリウム層の周囲に液体窒素が収容された層が設けられ、室温の外部空間から液体ヘリウム層への熱の侵入が抑制されている。また、ヘリウムの使用効率を向上させるために、外部空間へのヘリウムの放散を抑制する技術が提案されている。例えば、非特許文献１では、液体ヘリウムに浸漬して用いる金属系超電導体で構成された超電導マグネットが開示されている。
また、超電導性を有する材料としては、上記の金属系超電導体の他に、酸化物系の超電導体が挙げられる。この酸化物系超電導体の臨界温度は９０Ｋ程度であり、金属系超電導体と比較して高い臨界温度である。そのため、液体ヘリウム等の特殊な冷媒を使用することなく、酸化物系超電導体のバルク体である酸化物超電導バルク体を常電導状態から超電導状態に転移させることができる。
そこで、近年では、液体窒素等で冷却すれば超電導状態に転位する酸化物超電導バルク体を用いた比較的小型のＮＭＲ装置用マグネットが提案されている。例えば、特許文献１には、冷凍機を用いて酸化物超電導バルク体を冷却する核磁気共鳴装置が提案されている。特許文献２には、第一冷媒が液体窒素であり、超電導コイルが第二冷媒である液体ヘリウムである超電導マグネット装置が記載されている。特許文献３には、単結晶状のＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ相の中に数μｍのＲＥ２ＢａＣｕＯ５相が微細に分散した超電導材料を液体窒素を減圧して冷却する冷却方法および冷却装置が記載されている。特許文献４には、冷凍機を用い発生させた冷熱で固体冷媒を形成し、固体冷媒の融解によって生成する液体冷媒利用し、固体冷媒層への侵入熱を小さくした極低温格納容器が示されている。
日本国特開２００２－６０２１号公報 日本国実開昭６３－１６５８１２号 国際公開ＷＯ９２／２２０７７ 日本国特許５０８６９２０号
臨界温度が低い金属超電導材料からなる線材を用いた超電導コイルは、液体ヘリウムや極低温用冷凍機により４．２Ｋレベルの冷却が必要であった。これに対して約９０Ｋの臨界温度を有する酸化物超電導材料では、冷凍機や液体ヘリウムによる４．２Ｋレベルの冷却の必要性から解放され、９０Ｋ以下の高温環境でも超電導状態が保たれ、安価で供給不安がない液体窒素による冷却が可能となる。数Ｔの強磁場でかつ均一な磁場が必要なＮＭＲ用のマグネットの素材として単結晶状のＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ＲＥは希土類元素から選ばれる１種または２種以上の元素。６．８≦ｙ≦７．１）が分散した組織を有する酸化物超電導バルク体がある。
しかしながら大気圧の液体窒素（７７Ｋ）では、比較的低い電流密度しか得られないため、より高い臨界電流密度が得られる７７Ｋ未満の低温領域に冷却する必要がある。ＮＭＲ用マグネットの冷却に必要な要件として、長時間持続的に、一定温度に安定に保つ必要があることが挙げられる。
特許文献２には、第一冷媒が液体窒素であり、超電導コイルが第二冷媒である液体ヘリウムである超電導マグネット装置（ＭＲＩ）が記載されており、液体ヘリウム槽の外側に液体窒素槽が配置され、基本的に外部の室温空間からの熱輻射をまず液体窒素槽で遮蔽する構造を有している。しかしながら、液体窒素（７７Ｋ）からの熱輻射を液体ヘリウム（４．２Ｋ）が受けることになり熱侵入が発生しヘリウムを消費する原因となる。
Ｔａ（Ｋ）の物体ＡにＴｂ（Ｋ）周囲の物質Ｂからの熱輻射による移動する熱量（Ｐ）は、絶対温度の４乗の差に比例する。すなわち、
Ｐ∝（Ｔｂ）４－（Ｔａ）４
となる。このように大気圧の液体ヘリウムと液体窒素の場合と、減圧された液体窒素と大気圧の液体窒素の場合とでは、熱侵入量は、半分程度に低減できる。また、液体ヘリウムの気化熱に比べ液体窒素の気化熱は、遥かに大きいことから、基本的に酸化物超電導バルクマグネットを減圧された液体窒素と大気圧の液体窒素の組み合わせで冷却する方法は、ＮＭＲ用マグネットの冷却方法として、大変優れていると言える。このような状況において、長時間の安定した温度保持のための冷媒の保持・供給において各配管および外壁等からの熱侵入の抑制が極めて重要となり、冷媒の供給方法および装置の保冷・断熱構造が重要な課題となる。具体的には、外周部分に配置した液体窒素をいかに活用し、簡便にかつ継続的に超電導体の温度を安定に長時間維持するかが課題である。
特許文献３に記載されているように、液体窒素はロータリーポンプ等で比較的安価かつ簡便に減圧することで約６３Ｋに冷却することができる。しかしながら、ＮＭＲ用のマグネットは内部の室温空間に均一、かつ、強磁場空間を形成する必要があり、また、一定温度に長時間継続的に安定に保つ必要がある。そのため酸化物超電導バルクマグネットが収納された７７Ｋ未満の液体窒素が充填された部分への外部からの熱の侵入を極力抑制する必要がある。ところが特許文献３に記載されている構造ではＮＭＲ用のマグネットとして長時間継続的に安定して一定温度を保持するための減圧液体窒素槽の周囲を包含する大気圧の液体窒素槽が必要になるはずだが存在していない。そのため特許文献３に示す構造では、ＮＭＲ用のマグネットとして機能させるのは困難である。
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、液体ヘリウムまたは冷却装置を使用することなく、長時間安定かつ継続的に均一度の高い磁場を得る磁場発生装置及び磁場発生装置の着磁方法を提供することにある。
本発明の概要は下記の通りである。
（１）本発明の第一の態様は、ボア空間に磁場を発生させる磁石ユニットを備える磁場発生装置であって、前記磁石ユニットは、中空のリング形状を有する内槽、前記内槽を包含するように配置される第１中間槽、及び前記第１中間槽を包含するように配置される第２中間槽を備え、単結晶状のＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ＲＥは希土類元素から選ばれる１種または２種以上の元素。６．８≦ｙ≦７．１）が分散した組織を有し、前記内槽の内部に配置されたリング形状の酸化物超電導バルク体と、前記内槽の内部において前記酸化物超電導バルク体の周囲に配置され、液体、気体または固体の少なくともいずれかの状態の窒素を冷媒として収容可能、且つ、１気圧未満の第１圧力に減圧可能に構成された第１保冷層と、前記第１中間槽と前記第２中間槽との間に配置され、液体窒素を冷媒として収容可能に構成された第２保冷層と、前記第１保冷層に液体窒素を供給可能に構成された第１供給手段と、前記第２保冷層に液体窒素を供給可能に構成された第２供給手段と、前記第１保冷層を減圧可能に構成された第１減圧手段と、を備え、前記第１供給手段は、前記第２保冷層と前記第１保冷層とを連通可能に構成される。
（２）上記（１）に記載の磁場発生装置では、前記磁石ユニットを制御する制御部と、前記第１保冷層の液体窒素量を検出する第１窒素量センサと、前記第２保冷層の液体窒素量を検出する第２窒素量センサと、を更に備え、前記制御部は、前記第１保冷層の液体窒素量および、前記第２保冷層の液体窒素量に基づいて、前記第１供給手段および、前記第２供給手段を制御してもよい。
（３）上記（１）又は（２）に記載の磁場発生装置では、前記第１供給手段は、減圧された液体窒素を供給可能に構成された第３減圧手段を有する予備冷却室を更に備えてもよい。
（４）上記（３）に記載の磁場発生装置では、前記磁石ユニットを制御する制御部を更に備え、前記予備冷却室は、前記予備冷却室に液体窒素を供給可能に構成された第３供給手段と、前記予備冷却室の液体窒素量を検出する第３窒素量センサと、を更に備え、前記制御部は、前記予備冷却室の液体窒素量が所定の範囲となるように、第１供給手段及び第３供給手段を制御してもよい。
（５）上記（４）に記載の磁場発生装置では、前記予備冷却室の温度を検出する第３温度センサを更に備え、前記制御部は、前記予備冷却室の温度が所定の設定温度範囲に維持されるように、前記第１供給手段、前記第３供給手段および前記第３減圧手段の少なくともいずれか一方を制御してもよい。
（６）上記（１）～（５）のいずれか１項に記載の磁場発生装置は、前記第２保冷層を１気圧未満かつ第１圧力以上の第２圧力に減圧可能とする第２減圧手段を更に備えてもよい。
（７）上記（１）～（６）のいずれか１項に記載の磁場発生装置では、前記磁石ユニットを制御する制御部と、前記第１保冷層の温度を検出する第１温度センサと、を更に備え、前記制御部は、前記第１保冷層の温度が所定の設定温度範囲に維持されるように、前記第１供給手段および前記第１減圧手段の少なくともいずれか一方を制御してもよい。
（８）本発明の第二の態様は、上記（１）～（７）のいずれか１項に記載の磁場発生装置の着磁方法であって、前記第２保冷層に液体窒素を供給する第１ステップと、前記第１ステップの後に、前記第１保冷層に液体窒素を供給する第２ステップと、を含む。
（９）上記（８）に記載の磁場発生装置の着磁方法では、前記第１ステップの前に、前記磁石ユニットを、中空のリング形状の着磁ユニットの中空空間に配置する第３ステップと、前記着磁ユニットを励磁して外部磁場を発生させる第４ステップと、を更に含み、前記第２ステップの後に、前記第１保冷層を前記第１圧力まで減圧する第５ステップと、前記着磁ユニットを消磁して前記外部磁場を除去する第６ステップと、を更に含んでもよい。
（１０）上記（９）に記載の磁場発生装置の着磁方法では、前記第６ステップの後に、前記第１保冷層を前記第１圧力より低い第３圧力まで減圧する第７ステップを更に含んでもよい。
本発明によれば、液体ヘリウムまたは冷却装置を使用することなく、長時間安定かつ継続的にバルクマグネットの温度を保持することによってより均一度の高い磁場を得ることが可能な磁場発生装置及び磁場発生装置の着磁方法を提供することができる。
本発明の第１の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用され得る着磁システムを示すブロック図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置を説明するための模式図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の別の態様を示した模式図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の着磁方法を説明するための模式図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の着磁時の動作を説明するための流れ図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の液体窒素供給時の動作を説明するための流れ図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の変形例を示す模式図である。 本発明の第２の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置を示した模式図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の着磁時の動作を説明するための流れ図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の液体窒素供給時の動作を説明するための流れ図である。 本発明の第３の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置を示した模式図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の着磁時の動作を説明するための流れ図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の液体窒素供給時の動作を説明するための流れ図である。 本発明の第４の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置を示した模式図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の着磁時の動作を説明するための流れ図である。 同実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置の液体窒素供給時の動作を説明するための流れ図である。 本発明に係る磁石ユニットの変更例を示した模式図である。
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について、ＮＭＲ用磁場発生装置を一例として詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
また、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する複数の構成要素を、同一の符号の後に異なるアルファベットを付して区別する場合もある。ただし、実質的に同一の機能構成を有する複数の構成要素の各々を特に区別する必要がない場合、同一符号のみを付する。
＜１．第１の実施形態＞
［１－１．ＮＭＲ装置の説明］
まず、本発明の第１の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が使用され得るＮＭＲ装置について説明する。ＮＭＲ装置は、磁場中に配置された試料にラジオ波を照射して試料中の原子核の核スピンを共鳴させ、この共鳴時に吸収されるエネルギーをＮＭＲ信号として検出することで、試料の分子構造や物理的・化学的物性などの情報を得ることに用いられる分析装置である。
ＮＭＲ装置の基本的な構成は、磁場発生器、電磁波を発生させる高周波発信器、電磁波を試料に照射し、ＮＭＲ信号を検出するプローブ、電磁波の発振器やＮＭＲ信号の増幅器分光計、データ処理を行うコンピュータを備える。
ここでＮＭＲ装置の動作について簡単に説明する。ＮＭＲ装置では、超電導マグネットを有する磁場発生器により試料空間内に高い均一性を有する強磁場が形成される。測定対象の試料は、この様な磁場空間に配置される。高周波発信器により発生したラジオ波をプローブから試料に照射する。プローブにより、試料中の原子核の核磁気共鳴により吸収されるラジオ波のエネルギーがＮＭＲ信号として検出される。コンピュータは、プローブから受信したＮＭＲ信号に基づいてＮＭＲスペクトルを算出する。得られたＮＭＲスペクトルから試料の分子構造等が解析される。
なお、ＮＭＲ装置のマグネットが作る磁場強度の均一性は、磁場分布を均一化したい領域において、平均の磁場強度に対する最大磁場強度と最小磁場強度との差分の割合がｐｐｍオーダー以下であることが必要とされる。
［１－２．酸化物超電導バルク体の構成］
まず、本発明の実施形態で用いる酸化物超電導バルク体に関して説明する。本実施形態で用いる酸化物超電導バルク体は、単結晶状のＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ相（１２３相）中にＲＥ２ＢａＣｕＯ５相（２１１相）等に代表される非超電導相が微細分散した組織を有するものである。ここで、「単結晶状」とは、完全な単結晶のみを指すのではなく、単結晶中に小傾角粒界等のような実用に差し支えない欠陥が存在するものも包含するものとする。１２３相及び２１１相を構成する元素の一つであるＲＥは、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及びＹからなる群より１種以上の元素を含む。ただし、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、ＥｕまたはＧｄのいずれかを含む１２３相は、１：２：３の化学量論組成から外れ、ＲＥが配置される位置（ＲＥサイト）に存在するＲＥの一部がＢａで置換されることもある。また、非超電導相である２１１相においても、Ｌａ、Ｎｄは、Ｙ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕとは幾分異なり、２１１相を構成する金属元素の比が非化学量論的組成となる場合があり、また、２１１相の結晶構造が異なる場合があることが知られている。
上述した、ＢａによるＲＥの置換は、酸化物超電導バルク体の臨界温度を低下させる傾向がある。また、より酸素分圧の小さい環境で酸化物超電導バルク体を製造する場合においては、ＢａによるＲＥの置換が抑制される傾向にある。
このような単結晶状の酸化物超電導バルク体は、セラミックスの一般的な製法である焼結法ではなく、以下で詳述するような、焼結温度よりも高い溶融温度以上に成形体を昇温して半溶融状態にした後、徐冷中に結晶成長させるという、溶融結晶成長法で製造される。
１２３相は、以下に示すような、２１１相及びＢａとＣｕとの複合酸化物からなる液相との包晶反応により生成する。
２１１相＋液相（ＢａとＣｕの複合酸化物）→１２３相
そして、この包晶反応によって１２３相が生成する温度（Ｔｆ：１２３相の生成温度）は、ＲＥ元素のイオン半径に関連し、イオン半径が小さいＲＥが含有されるほど、Ｔｆも低くなる。また、上記の包晶反応時の酸素分圧が低いほどＴｆは低下する。１２３相及び２１１相を構成する元素としてＡｇが更に含有されることで、Ｔｆは低下する傾向にある。
単結晶状の１２３相中に２１１相が微細分散した組織は、１２３相が結晶成長する際、未反応の２１１粒が１２３相中に取り残されるためにできる。即ち、上記バルク材は、以下に示す反応により生成する。
２１１相＋液相（ＢａとＣｕの複合酸化物）→１２３相＋２１１相
酸化物超電導バルク体中の２１１相の微細分散は、臨界電流密度（Ｊｃ）の向上の観点から極めて重要である。上記のような構成元素に加えて、Ｐｔ、ＲｈまたはＣｅの少なくともいずれか一つが微量に含有されることで、半溶融状態（２１１相と液相とからなる状態）において２１１相の粒成長が抑制される。その結果、酸化物超電導バルク体中の２１１相の粒径が約１μｍ程度に微細化される。Ｐｔ、ＲｈまたはＣｅの少なくともいずれか一つの元素の添加量は、微細化効果が現れる量を添加することが好ましい。また、材料コストの観点から、これらの元素の添加量は、例えば、それぞれ、Ｐｔ：０．２～２．０質量％、Ｒｈ：０．０１～０．５質量％、Ｃｅ：０．５～２．０質量％であることが好ましい。添加されたＰｔ、Ｒｈ及びＣｅは、１２３相中に一部固溶する。また、添加されたＰｔ、Ｒｈ及びＣｅのうち、固溶できなかった残分は、ＢａやＣｕとの複合酸化物を形成し、酸化物超電導バルク体中に点在することになる。
また、酸化物超電導バルク体が超電導マグネットとして機能するためには、酸化物超電導バルク体は磁場中においても高い臨界電流密度（Ｊｃ）を有する必要がある。酸化物超電導バルク体が磁場中で高い臨界電流密度を有するには、１２３相は、超電導的に弱結合となる大傾角粒界を含まない単結晶状である必要がある。さらに高い臨界電流密度Ｊｃの特性を有するためには、磁束の動きを止めるためのピンニングセンターが必要となる。このピンニングセンターとして機能するものが微細分散した２１１相であり、より細かく多数分散していることが好ましい。先に述べたように、Ｐｔ、ＲｈやＣｅは、この２１１相の微細化を促進する作用を有する。また、例えば、ＢａＣｅＯ３、ＢａＳｉＯ３、ＢａＧｅＯ３、ＢａＳｎＯ３等の化合物がピンニングセンターとして機能する可能性が知られている。また、２１１相等の非超電導相は、劈開し易い１２３相中に微細分散することによって、超電導体を機械的に強化し、バルク材料として成り立たす重要な働きをも担っている。
ここで、１２３相中の２１１相の割合は、臨界電流密度（Ｊｃ）の特性及び機械強度の観点から、例えば、５～３５体積％であることが好ましい。また、酸化物超電導バルク体中には、５０～５００μｍ程度のボイド（気泡）が５～２０体積％程度存在することが一般的である。更に、上記の元素に加えてＡｇを更に添加して酸化物超電導バルク体とすることも可能である。Ａｇを更に添加した場合、酸化物超電導バルク体は、Ａｇの添加量に応じて、粒径が１～５００μｍ程度のＡｇまたはＡｇ化合物を０体積％超２５体積％以下含むようになる。
また、結晶成長後の酸化物超電導バルク体は、酸素欠損量（ｘ）が０．５程度となることで、半導体的な抵抗率の温度変化を示す。このような結晶成長後のバルク体を、各ＲＥ系に応じて６２３Ｋ～８７３Ｋの温度で１００時間程度、酸素雰囲気中においてアニールすることにより、酸素が酸化物超電導バルク体中に取り込まれ、酸素欠損量（ｘ）は、０．２以下となる。その結果、アニール後の酸化部超電導バルク体は、良好な超電導特性を示す。このとき、超電導相中には双晶構造が生成するが、本明細書においては、このような双晶構造も含め、「単結晶状」と称する。
なお、本明細書における「超電導バルク体」とは、上述した超電導体の特性を発現するための酸化物の微細組織を有する酸化物超電導バルク体を一部または全部に含む超電導バルク体を意味する。例えば、当該「超電導バルク体」は、全体が酸化物超伝導体からなるバルク体（すなわち「バルク体」）、および酸化物超電導バルク体と非超伝導バルク体との組み合わせからなる積層体（すなわち「積層体」）を含み得る。
本明細書において「バルク体」は、原則として酸化物超電導バルク体を意味するものとして説明するが、「バルク体」と「積層体」とを特に区別する必要がない場合、これらを総称して「バルク体」と記載することもある。なお、単に「バルク体」等と記載する場合、これらの形状（リング状または円柱状）については限定されない。
［１－３．着磁システムの構成］
次に、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用され得る着磁システム１について説明する。図１は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用され得る着磁システム１のブロック図である。
本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用される着磁システム１は、ＮＭＲ用磁場発生装置１０と、液体窒素供給装置２０と、減圧装置３０と、着磁装置４０とを備える。
ＮＭＲ用磁場発生装置１０は、ＮＭＲ分析に用いられる磁場を発生させる装置であり、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置に相当する。ＮＭＲ用磁場発生装置１０は、磁石ユニット１００及び制御部２００を備える。磁石ユニット１００及び制御部２００の詳細は後述するため、ここでの詳細な説明は省略する。
液体窒素供給装置２０は、ＮＭＲ用磁場発生装置１０に接続され、ＮＭＲ用磁場発生装置１０の磁石ユニット１００が備える酸化物超電導バルク体を冷却するための液体窒素を供給する。液体窒素供給装置２０は、液体窒素を収容した容器、当該容器からＮＭＲ用磁場発生装置１０に液体窒素を送液するためのポンプ、管やバルブ等を備える。液体窒素を収容する容器や液体窒素を送液するためのポンプは、従来の液体窒素の保管、送液に用いられる容器及びポンプを使用することができる。液体窒素供給装置２０を構成する管、バルブ等についても同様に、液体窒素の送液に用いられる既存の管やバルブ等が適宜使用される。尚、以下の説明では、減圧バルブを減圧手段の一例、供給バルブを供給手段の一例として用いているが、バルブの代わりに逆止弁を用いてもよい。
減圧装置３０は、ＮＭＲ用磁場発生装置１０に接続され、ＮＭＲ用磁場発生装置１０の磁石ユニット１００を減圧する。減圧装置３０としては、既存の機器が使用され、例えば真空ポンプ等が使用される。減圧装置３０は、例えば、ロータリーポンプとロータリーポンプに接続されたバッファータンクとを備えることができる。ロータリーポンプとバッファータンクとを接続する管にはバルブが取り付けられてもよい。減圧装置３０に備えられたロータリーポンプは、バッファータンクの内部空間を所定の圧力に減圧する。バッファータンクの圧力は、ロータリーポンプの動作と上記バルブの開閉により制御される。減圧装置３０によって、後述する磁石ユニット１００が備える第１保冷層１１０１が減圧されることで、第１保冷層１１０１が冷却される。
着磁装置４０は、ＮＭＲ用磁場発生装置１０の磁石ユニット１００が備える酸化物超電導バルク体を着磁する。着磁装置４０は、着磁マグネット４００（着磁ユニット）と着磁マグネット制御部５００とを備える。
着磁マグネット４００には、超電導体の線材がコイル状に巻かれた超電導コイルが用いられる。着磁マグネット４００に用いられる超伝導体の線材としては、例えば、金属系低温超電導体や酸化物系超電導体、鉄系超電導体が用いられる。金属系低温超電導体としては、例えば、ニオブ―チタン合金や、ニオブ―スズ合金が用いられる。酸化物系超電導体としては、例えば、ビスマス系超電導体やＲＥ系超電導体等が用いられてもよい。着磁マグネット４００は、液体ヘリウムが充填された容器の中に配置されてもよいし、着磁マグネット４００を冷却する冷凍機に設置されてもよい。着磁マグネット４００の内部空間の内径は、本実施形態に係る磁石ユニット１００の外槽１１０８の外径よりも大きい。磁石ユニット１００は、着磁マグネット４００の内部空間に配置される。
着磁マグネット制御部５００は、着磁マグネット４００を制御し着磁マグネット４００による外部磁場の発生、除去を行う。具体的には、着磁マグネット制御部５００は、外部電源から着磁マグネット４００に電流を流すことで着磁マグネット４００から外部磁場を発生させるように制御する。
［１－４．ＮＭＲ用磁場発生装置１０の構成］
次に、図２及び図３を参照しながら、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置について説明する。図２は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０を説明するための模式図である。図３は、ＮＭＲ用磁場発生装置１０の別の態様を示した模式図である。
本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０は、ボア空間１６００に磁場を発生する磁石ユニット１００を少なくとも備え、必要に応じて制御部２００をさらに備える。尚、図２、図３に示す一点鎖線ＣＬはボア空間１６００の中心線である。
磁石ユニット１００は、リング形状の酸化物超電導バルク体１１００を有する。更に、磁石ユニット１００は、内槽１１０２、この内槽１１０２を包含するように配置される第１中間槽１１０４、更にこの第１中間槽１１０４を包含するように配置される第２中間槽１１０６、及び、更にこの第２中間槽１１０６を包含するように配置される外槽１１０８を備える。内槽１１０２、第１中間槽１１０４、第２中間槽１１０６、及び、外槽１１０８は、それぞれ中空のリング形状を有する。さらに、磁石ユニット１００は、第１保冷層１１０１、第１断熱層１１０３、第２保冷層１１０５、及び第２断熱層１１０７を有する。このような構造を取ることによって、第一保冷層への熱侵入が抑制され、第一保冷層の温度がより長時間安定に保たれ、バルクマグネットの温度が安定することでバルクマグネットが発生する磁場が安定する。これによりNMR用マグネットの冷却マグネットとして機能する。
酸化物超電導バルク体１１００は、上述した、単結晶状の１２３相に２１１相が分散した組織を有する。酸化物超電導バルク体１１００は、中空でありリング形状を有する内槽１１０２の内部に収容される。
内槽１１０２は、中空でありリング形状を有する第１中間槽１１０４の内部に配置される。内槽１１０２と第１中間槽１１０４との間には、第１断熱層１１０３が配置される。第１断熱層１１０３は、真空状態であり、例えば、１０－５Ｐａオーダーの真空度に保持されていることが好ましい。また、第１断熱層１１０３には、アルミ箔とスペーサーの積層体から構成されるスーパーインシュレーション等が挿入されることが好ましい。第１断熱層１１０３により、第１保冷層１１０１と後述する第２保冷層１１０５との間の熱移動が抑制される。また、第１断熱層１１０３にスーパーインシュレーションが挿入されることで、輻射熱を遮蔽することが可能となる。このような構造を取ることによって、第一保冷層への熱侵入が抑制され、第一保冷層の温度がより長時間安定に保たれ、これによりNMR用マグネットの冷却マグネットとして機能する。
内槽１１０２の内部には、酸化物超電導バルク体１１００の周囲に、液体、気体または固体の少なくともいずれかの状態の窒素を収容可能に構成された第１保冷層１１０１が配置される。内槽１１０２の上部には、液体窒素を供給する供給管が接続される第１接続口と、第１保冷層１１０１から窒素が排出される排出管が接続される第２接続口が設けられる。この第１接続口には、例えば、後述する第１供給管１２２０や第３の実施形態で説明する第３供給管１２３０の一端が接続される。また、第２接続口には、第１保冷層１１０１と磁石ユニット１００の外部とを連通する管が接続され、例えば、内槽１１０２の外部まで延設される第１減圧管１３１０の一端が接続されてもよい。第１保冷層１１０１は、１気圧（１．０１３×１０５Ｐａ）未満の第１圧力に減圧可能に構成されている。第１保冷層１１０１が第１圧力未満に減圧されることで第１保冷層１１０１の温度は７７Ｋ未満となる。その結果、酸化物超電導バルク体１１００を臨界温度以下に冷却することができる。
酸化物超電導バルク体１１００は、単結晶状のＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ（ＲＥは、希土類元素）相中にＲＥ２ＢａＣｕＯ５相が分散した組織を有するものであり、４Ｔ以上の強磁場でかつ均一な磁場を長時間継続的に安定して形成させるためには、液体窒素温度（７７Ｋ）未満に維持することが必要である。
仮に液体ヘリウムを冷媒として用いる場合、液体ヘリウムは１気圧での沸点が、４．２Ｋであるため、酸化物超電導バルク体１１００は、減圧せずとも十分冷却されているため、高い臨界電流密度（Ｊｃ）を有しており、計算上は、４Ｔ以上の強磁場でかつ均一な磁場を安定して形成させることは可能になる。しかし、バルク体は、銅やアルミニウム等の高電気伝導でかつ高熱伝導体との複合加工が難しいことから、４．２Ｋのような極低温では磁気的に不安定になりやすく、クエンチ(quench)と呼ばれる着磁した磁場の急激な減少が起きやすくなる。酸化物超電導バルク体１１００に対して、液体ヘリウムを減圧し、４．２Ｋ以下に冷却することは、さらにクエンチさせやすくすることを意味するため望ましくない。
液体窒素を酸化物超電導バルク体１１００の冷媒として使用する場合は、７７Ｋは比熱が大きいため通常の着磁ではクエンチを起こすことは無く、減圧・冷却して、７７Ｋに対し臨界電流密度（Ｊｃ）を高めて使用することが重要である。
第１中間槽１１０４は、中空でありリング形状を有する第２中間槽１１０６の内部に配置される。第１中間槽１１０４と第２中間槽１１０６との間には、液体窒素を収容可能に構成された第２保冷層１１０５が配置される。第２保冷層１１０５の圧力は大気圧となっている。第１中間槽１１０４には、第１中間槽１１０４の上面から、第１減圧管１３１０に沿って上部に延在する延在部分が設けられることが好ましい。当該延在部分の上端は閉じられており、延在部分の内側には第１断熱層１１０３が配置される。当該延在部分は、例えば、上端が閉じた円筒形状であり、延在部分の内径は第１減圧管１３１０の外径より大きく、当該延在部分の内側に第１減圧管１３１０が配置されることで二重構造が形成されることが好ましい。この二重構造が形成されることで、当該延在部分と第１減圧管１３１０との間には、第１断熱層１１０３が配置される。その結果、第２保冷層１１０５と第１減圧管１３１０との間で生じる熱の移動が抑制される。延在部分の形状は、円筒形状に限られず、上記二重構造が形成される形状であれば良い。このような構造を取ることによって、第一保冷層への熱侵入が抑制され、第一保冷層の温度がより長時間安定に保たれ、バルクマグネットの温度が安定することでバルクマグネットが発生する磁場が安定する。これによりNMR用マグネットの冷却マグネットとして機能する。
第２中間槽１１０６は、中空でありリング形状を有する外槽１１０８の内部に配置される。第２中間槽１１０６と外槽１１０８との間には、第２断熱層１１０７が配置される。第２断熱層１１０７は、真空状態であり、例えば、１０－５Ｐａオーダーの真空度に保持されていることが好ましい。また、第２断熱層１１０７には、アルミ箔とスペーサーの積層体から構成されるスーパーインシュレーション等が挿入されることが好ましい。第２断熱層１１０７により、第２保冷層１１０５と外槽１１０８の外部空間との間の熱移動が抑制される。また、第２断熱層１１０７にスーパーインシュレーション等が挿入されることで、輻射熱を遮蔽することが可能となる。このような構造を取ることによって、バルクマグネットの温度が安定することでバルクマグネットが発生する磁場が安定する。これによりNMR用マグネットの冷却マグネットとして機能する。
上記のように、内槽１１０２、第１中間槽１１０４、第２中間槽１１０６、及び外槽１１０８は、第１中間槽１１０４が内槽１１０２を包含し、第２中間槽１１０６が第１中間槽１１０４を包含し、外槽１１０８が第２中間槽１１０６を包含するように配置される。このような配置によれば、内槽１１０２の内部に配置される第１保冷層１１０１と、第１中間槽１１０４と第２中間槽１１０６との間に配置される第２保冷層１１０５とを隔離することができる。従って、後述のように、第２保冷層１１０５に液体窒素を供給して第１保冷層１１０１に収容された酸化物超電導バルク体１１００の温度を低下させ、その後、第１保冷層１１０１に液体窒素を供給することで、熱衝撃による酸化物超電導バルク体１１００の割れを抑制することができる。なお、第１断熱層１１０３と第２断熱層１１０７とは、一部連通していてもよい。
本実施形態に係る磁石ユニット１００は、更に外部の液体窒素供給装置２０と第２保冷層１１０５とを連通し第２保冷層に液体窒素を供給可能に構成された第２供給手段（第２供給管１２１０と、第２供給管１２１０に設けられた第２供給バルブ１２１１）と、第２保冷層１１０５と第１保冷層１１０１とを連通し第１保冷層に液体窒素を供給可能に構成された第１供給手段（第１供給管１２２０と、第１供給管１２２０に設けられた第１供給バルブ１２２１）と、第１保冷層１１０１と外部の減圧装置３０とを連通し第１保冷層を減圧可能に構成された第１減圧手段（第１減圧管１３１０と、第１減圧管１３１０に設けられた第１減圧バルブ１３１１）と、を備える。また、磁石ユニット１００は、外槽１１０８の外部空間と第２保冷層１１０５とを連通する排出管１４１０と、排出管１４１０に設けられた第１排出バルブ１４１１を備えてもよい。
第２供給管１２１０は、その一端が液体窒素供給装置２０に接続され、第２供給管１２１０の他端は、外槽１１０８の内部に挿入され第２中間槽１１０６の上面に接続される。第２供給管１２１０は、真空断熱管であることが好ましい。第２供給バルブ１２１１は、第２供給管１２１０に取り付けられる。第２供給バルブ１２１１は、外槽１１０８の外部で第２供給管１２１０に取り付けられてもよいし、第２断熱層１１０７で第２供給管１２１０に取り付けられてもよい。第２供給バルブ１２１１が外槽１１０８の内部で第２供給管１２１０に取り付けられる場合は、第２供給バルブ１２１１は電磁弁であることが好ましい。
第１供給管１２２０は、その一端が第２中間槽１１０６の上面に接続され、第１供給管１２２０の他端は内槽１１０２の上面に接続されてもよい。第１供給バルブ１２２１は、第１供給管１２２０のうち、第２断熱層１１０７に配置された部分に取り付けられてもよい。また、第１供給管１２２０は、第１中間槽１１０４と内槽１１０２とを接続するように設けられてもよい。このとき、第１供給バルブ１２２１は、第１供給管１２２０のうち、第１断熱層１１０３に配置された部分に取り付けられてもよい。また、第１供給管１２２０の一部は、例えば図３に示すように、外槽１１０８の外部に配置されており、第１供給バルブ１２２１は、第１供給管１２２０のうち外槽１１０８の外部に配置された部分に設けられてもよい。図３に示すように、外槽１１０８の外部まで延設された第１供給管１２２０が第１保冷層１１０１と第２保冷層１１０５とを連通する場合、第１供給管１２２０としては、真空断熱管が用いられることが好ましく、第１供給バルブ１２２１としては、高断熱性のバルブが用いられることが好ましい。第１供給バルブ１２２１が、第１供給管１２２０のうち外槽１１０８の外部に配置された部分に設けられることで、ユーザは、手動で第１供給バルブ１２２１を開閉することが可能となる。
排出管１４１０は、その一端が第２中間槽１１０６の上面に接続され、他端には外槽１１０８の外部空間に露出される第１排出口１４１２を有する。排出管１４１０の内径は、例えば、第１減圧管１３１０の外径よりも大きいことが好ましく、排出管１４１０と第１減圧管１３１０とが二重構造となる部分を有することが好ましい。また、排出管１４１０の内径は、上記第１中間槽１１０４の延在部分が設けられる場合、延在部分の外径よりも大きいことが好ましい。この場合、延在部分が設けられる位置において、排出管１４１０と、延在部分と、第１減圧管１３１０とで三重構造が形成される。延在部分の上端より上方において、排出管１４１０と第１減圧管１３１０は二重構造となる。かかる二重構造となる部分において、磁石ユニット１００の外部から排出管１４１０へ熱が侵入した場合、その侵入した熱は第１減圧管１３１０に移動することができる。その結果、排出管１４１０のうち、外槽１１０８の外部空間に露出する他端から第１保冷層１１０１への熱の侵入を抑制することができる。また、排出管１４１０と第１減圧管１３１０とが二重構造を形成していなくても、延在部分の上方に、外部から排出管１４１０へ侵入した熱が第１減圧管１３１０に移動できるような構造であればよい。このような構造を取ることによって、第一保冷層への熱侵入が抑制され、第一保冷層の温度がより長時間安定に保たれ、バルクマグネットの温度が安定することでバルクマグネットが発生する磁場が安定する。これによりNMR用マグネットの冷却マグネットとして機能する。
第１排出バルブ１４１１は、排出管１４１０のうち、外槽１１０８の外部に配置された部分に取り付けられる。第１排出バルブ１４１１は通常は開いた状態であり、第２保冷層１１０５の圧力は一定に保たれる。第１排出バルブ１４１１は、外槽１１０８の内部で排出管１４１０に取り付けられてもよい。
第１減圧管１３１０は、その一端が内槽１１０２の上面に接続され、他端は減圧装置３０に接続される。第１減圧管１３１０は、例えば、内槽１１０２の上面から上方に向かって内槽１１０２の外部まで延設され、内槽１１０２の外部に配置された第１減圧管１３１０の一端は、減圧装置３０を構成するバッファータンクに接続される。また、第１減圧管１３１０のうちの外槽１１０８の外部に配置された部分において、第１減圧管１３１０が分岐し、分岐した部分の端部に外槽１１０８の外部に露出した第２排出口１４２２を有してもよい。このとき、第１減圧管１３１０の分岐部分と第２排出口１４２２との間には第２排出バルブ１４２１が設けられることが好ましい。第２排出口１４２２により、第１保冷層１１０１に過剰に供給された液体窒素を磁石ユニット１００の外部に排出することが可能である。
磁石ユニット１００は、第１保冷層１１０１の窒素量を検出する第１窒素量センサ１５１０、第１保冷層１１０１の温度を検出する第１温度センサ１５１１、第２保冷層１１０５の窒素量を検出する第２窒素量センサ１５２０、第２保冷層１１０５の温度を検出する第２温度センサ１５２１を更に備えてもよい。
第１窒素量センサ１５１０及び第１温度センサ１５１１は、第１保冷層１１０１に設けられる。第１窒素量センサ１５１０としては、公知のレベルセンサを用いることができ、例えば、静電容量型レベルセンサ、半導体検知式レベルセンサ、光ファイバ式レベルセンサ等を用いることができる。また、第１窒素量センサ１５１０として、複数の温度センサを用いてもよい。詳細には、第１保冷層１１０１の高さ方向に複数の温度センサを配置し、それぞれの温度センサが設置された位置の温度を検出することで、ユーザは第１保冷層の液体窒素量を確認することができる。第１温度センサ１５１１としては、既存の低温用温度センサを使用することができる。
第２窒素量センサ１５２０及び第２温度センサ１５２１は、第２保冷層１１０５に設けられる。第２窒素量センサ１５２０には、第１窒素量センサ１５１０と同様のものを使用することができる。第２温度センサ１５２１には、第１温度センサ１５１１と同様のものを用いることができる。
制御部２００は、磁石ユニット１００が備える各種バルブの開閉を制御することにより、液体窒素の供給、移送、減圧を行う。具体的には、制御部２００は、第１保冷層１１０１及び第２保冷層１１０５への液体窒素の供給、第１保冷層１１０１の減圧、第２保冷層１１０５の排気を行う。制御部２００は、第１窒素量センサ１５１０及び第２窒素量センサ１５２０により検出される窒素量に応じて、第２供給バルブ１２１１及び第１供給バルブ１２２１を制御することが好ましい。また、制御部２００は、第１温度センサ１５１１で検出される第１保冷層の温度に応じて、第１減圧バルブ１３１１を制御してもよい。また、制御部２００は、第２保冷層から気化した窒素を磁石ユニット１００の外部空間に排気するように第１排出バルブ１４１１を制御することができる。
また、磁石ユニット１００は、第１保冷層１１０１に第１保冷層１１０１の圧力を検出する第１圧力センサ１５１２を更に備えることが好ましい。制御部２００は、第１圧力センサ１５１２により検出される第１保冷層１１０１の圧力に基づいて、第１減圧バルブ１３１１の開閉を制御することにより、第１保冷層１１０１の圧力を第１圧力に維持することが可能となる。第１保冷層１１０１の圧力は、第１減圧バルブ１３１１傍の第１減圧管１３１０の圧力と同じとして、第１減圧管１３１０の圧力を検出することで制御することもできる。
また、磁石ユニット１００は、第２保冷層１１０５に第２保冷層１１０５の圧力を検出する第２圧力センサ１５２２を更に備えることが好ましい。制御部２００は、第２圧力センサ１５２２により検出される第２保冷層１１０５の圧力に基づいて、第１排出バルブ１４１１の開閉を制御することで、外槽１１０８の外部から排出管１４１０を通じて第２保冷層１１０５に大気が流入することを防止することができる。
［１－５．ＮＭＲ用磁場発生装置１０の動作］
（１－５－１．着磁時の動作）
ここまで、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の構成について詳細に説明した。続いて、図４及び図５を参照しながら、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の動作について説明する。図４は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の動作を説明するための模式図である。図５は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の着磁時の動作を説明するための流れ図である。
まず、磁石ユニット１００は、図４に示すように、着磁マグネット４００の中空空間に設置される（Ｓ１０１）。このとき、磁石ユニット１００は、着磁マグネット４００の磁場中心位置と磁石ユニット１００に備えられる酸化物超電導バルク体１１００の高さ方向の中央位置とが一致するように配置される。次いで、着磁マグネット４００に外部電源から電流が流れ、着磁マグネット４００は励磁され、着磁マグネット４００の中空空間には高強度で均一度の高い外部磁場が発生する（Ｓ１０３）。
次いで、第２保冷層１１０５に液体窒素が供給される（Ｓ１０５）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１を開け、第１供給バルブ１２２１を閉めて、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給する。第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量に基づいて、第２供給バルブ１２１１は制御される。第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量に達するまで供給された後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１は閉められる。なお、液体窒素が第１排出口１４１２から外部へ溢れ出た後に、第２供給バルブ１２１１は閉められてもよい。第２保冷層１１０５から気化した窒素は、排出管１４１０を通じて外部に排気される。なお、排出管１４１０に液体窒素供給装置２０を接続して、排出管１４１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給することも可能である。しかし、排出管１４１０から第２保冷層１１０５に液体窒素を供給することで、排出管１４１０からの窒素ガスの放出ではなく、第２供給管１２１０から窒素ガスの放出を行う場合、第２供給管１２１０に外部から熱が侵入することで第１保冷層１１０１へ外部の熱が侵入し、第１保冷層１１０１の温度が上昇する可能性があるため、第２保冷層１１０５からの窒素ガスの放出は、排出管１４１０を通じて行うことが好ましい。
続いて、第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ１０７）。具体的には、制御部２００は、第１排出バルブ１４１１を閉めて、第２供給バルブ１２１１及び第１供給バルブ１２２１を開けることにより、第２保冷層１１０５から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する。第２供給バルブ１２１１及び第１供給バルブ１２２１は、第１保冷層１１０１に設けられた第１窒素量センサ１５１０によって検出される第１保冷層１１０１の液体窒素量に基づいて制御される。第１保冷層１１０１の液体窒素量が所定の量に達するまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１及び第１供給バルブ１２２１は閉められる。液体窒素供給時は、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、第２排出口１４２２から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００の外部に溢れ出るようにしてもよい。また、液体窒素供給時に、減圧装置３０は第１減圧管１３１０から取り外され、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、当該減圧装置３０が取り外されて開放された第１減圧管１３１０の一端から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００の外部に溢れ出るようにしてもよい。なお、第１保冷層１１０１への液体窒素供給の完了動作について、減圧装置３０が取り外された第１減圧管１３１０の一端または第２排出口１４２２から液体窒素が外部へ溢れ出た後に、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第１減圧バルブ１３１１もしくは、第２排出バルブ１４２１は閉められてもよい。
続いて、第１保冷層１１０１が所定の圧力まで減圧される（Ｓ１０９）。具体的には、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１が閉められた状態で第１減圧バルブ１３１１を開け、第１保冷層１１０１は、減圧装置３０によって第１減圧管１３１０を通じて１気圧未満である第１圧力に減圧される。第１保冷層１１０１は、第１圧力に減圧されることで温度が７７．３Ｋ未満となる。第１保冷層１１０１は、窒素の三重点である約０．１２３気圧まで減圧され、温度が６３．１Ｋの固体窒素、液体窒素及び気体窒素が共存する状態、または、第１保冷層１１０１は、０．１２３気圧未満に減圧されて、固体窒素と気体窒素が共存する状態としてもよい。ただし、第１圧力が０．１２３気圧未満の場合、固体窒素が生じ、この固体窒素が第１減圧管１３１０の内側面に付着して減圧装置３０による第１保冷層１１０１を減圧する効率が低下する可能性がある。第１保冷層１１０１が第１圧力まで減圧されて冷却されることで、内槽１１０２の内部に収容された酸化物超電導バルク体１１００は、臨界温度以下に冷却される。また、制御部２００は、第１保冷層１１０１の温度を所定の温度以下に維持するために、数回に分けて少量ずつ液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されるように第１供給バルブ１２２１を制御することが好ましい。
酸化物超電導バルク体１１００が臨界温度以下に冷却された後、着磁マグネット４００が消磁され、着磁マグネット４００による外部磁場が取り除かれる（Ｓ１１１）。これにより、酸化物超電導バルク体１１００に、着磁マグネット４００により発生していた高強度で均一度が高い外部磁場が複写され、酸化物超電導バルク体１１００は着磁する。
着磁後、着磁マグネット４００の内部空間から磁石ユニット１００は取り出される（Ｓ１１３）。着磁後の磁石ユニット１００を着磁マグネット４００の内部空間から抜き取る際は、着磁マグネット４００の残留磁場を除去するために、着磁マグネット４００の温度を上げて、着磁マグネット４００を非超伝導状態にした後に磁石ユニット１００を抜き取ることが好ましい。着磁マグネット４００の温度を上げる方法には、着磁マグネット４００が液体ヘリウムで冷却されている場合、液体ヘリウムを抜き取る方法が有効である。また、冷凍機伝導冷却式の着磁マグネットが着磁マグネット４００として用いられる場合、冷凍機の動作を、一旦停止することが有効である。
また、酸化物超電導バルク体１１００を着磁する方法として、上記の方法の他に、以下の方法を用いることもできる。第１保冷層１１０１及び第２保冷層１１０５に液体窒素を入れた状態で、磁場が発生していない着磁マグネット４００の内部空間に磁石ユニット１００を配置する。続いて、例えば外部から第１保冷層１１０１の液体窒素を加圧して第１保冷層１１０１が９０Ｋ程度に昇温した後に着磁マグネット４００を励磁することで、酸化物超電導バルク体１１００を常伝導の状態で着磁マグネット４００による外部磁場中に配置することもできる。外部磁場中に配置された酸化物超電導バルク体１１００には、着磁マグネット４００を消磁することで、外部磁場が複写されて酸化物超電導バルク体１１００は着磁することができる。
上記したように、磁石ユニット１００への液体窒素の供給は、第２保冷層１１０５へ液体窒素を供給するステップＳ１０５の後に、第１保冷層１１０１へ液体窒素を供給するステップＳ１０７を行うことが好ましい。先に第２保冷層１１０５へ液体窒素が供給されることで、磁石ユニット１００の温度が低下し、酸化物超電導バルク体１１００の温度も低下する。酸化物超電導バルク体１１００の温度が低下した後に、低温となった酸化物超電導バルク体１１００が収容される第１保冷層１１０１へ液体窒素が供給されることで、熱衝撃による酸化物超電導バルク体１１００の割れを抑制することができる。また、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０は、上記の動作により、着磁前に第１保冷層１１０１に液体窒素を十分量供給しておくことが可能である。そのため、ＮＭＲ用磁場発生装置１０の着磁においては、着磁中に第１保冷層１１０１に液体窒素を補給しなくとも、着磁を完了することが可能である。故に、酸化物超電導バルク体１１００の着磁が効率的に行われることになる。また、着磁中の着磁マグネット４００の周囲には着磁マグネット４００による強磁場が発生しているが、着磁中に第１保冷層１１０１への液体窒素の補給が不要となることにより、液体窒素補給のために用いられ、強磁場の影響を受ける機器や道具等を着磁マグネット４００付近に配置する必要がない。その結果、着磁時の作業の不具合や事故などを抑制することが可能となる。
（１－５－２．ＮＭＲ分析における液体窒素補給時の動作）
ＮＭＲ分析に本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０が使用されるに伴い、第１保冷層１１０１及び第２保冷層１１０５の液体窒素は減少する。ここで、図６を参照して、ＮＭＲ分析におけるＮＭＲ用磁場発生装置１０の液体窒素補給時の動作について説明する。図６は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の液体窒素補給時の動作を説明するための流れ図である。減圧されている第１保冷層への窒素の供給は、直接、外部から液体窒素を供給するのではなく、第２保冷層に蓄えられ、第１保冷層への熱の侵入を抑制するサーマルアンカーの役割をしている液体窒素を第１保冷層に供給することが、冷媒の使用効率、および作業性の面から優れている。外部の液体窒素タンクから液体窒素を直接供給する場合、液体窒素は、一旦、室温であった配管を通過することになり、冷媒である程度の距離の配管を液体窒素温度に冷却する必要があるため、液体窒素が無駄に消費されることとなる。これに対し、断熱された装置内の配管を利用して、第２保冷層から第１保冷層へ、供給される場合は、第１保冷層と第２保冷層とを繋ぐ既に冷却されたわずかな長さの配管を液体窒素が通過することになるため、液体窒素の無駄な消費は、殆どなくなる。また、第２保冷層が大気圧であり、第１保冷層が減圧されているため、バルブなどの開閉を調整することによって、簡便に液体窒素が第１保冷層に供給でき作業性も優れている。このように、本発明の構造は、冷媒の使用効率および作業性からも基本的に優れた構造と言える。
まず、第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量未満である場合、第２保冷層１１０５に液体窒素が供給される（Ｓ２０１）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１を開け、第１供給バルブ１２２１を閉めて、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給する。このとき、第２保冷層１１０５は大気圧となる。続いて、第１保冷層１１０１が減圧され、減圧された第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ２０３）。具体的には、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１を閉めて、第１減圧バルブ１３１１を開け、外部の減圧装置３０によって第１保冷層１１０１を減圧する。次いで、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１を閉めて第１供給バルブ１２２１を開けることにより、第２保冷層１１０５から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する。制御部２００は、第１保冷層１１０１の温度が所定の設定温度未満の温度を維持するように、第１温度センサ１５１１で検出された第１保冷層１１０１の温度に基づいて液体窒素を供給することができる。例えば、制御部２００は、第１保冷層１１０１の設定温度及び第１供給バルブ１２２１が動作するときの温度であるバルブ動作温度を設定することができる。バルブ動作温度は、第１保冷層１１０１の設定温度より低い温度である。第１温度センサ１５１１で検出された第１保冷層１１０１の温度がバルブ動作温度以上となった場合、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１を閉める。制御部２００は、減圧装置３０により第１保冷層１１０１が減圧されて第１保冷層１１０１の温度がバルブ動作温度未満に低下したときに、第１供給バルブ１２２１を開けることができる。制御部２００は、上記の動作を行うことにより、第１保冷層１１０１の温度を所定の設定温度範囲に維持し、第２保冷層１１０５から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給することができる。第１保冷層１１０１に液体窒素が十分に供給されたことが第１窒素量センサ１５１０によって検出された後、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１を閉める。その後、制御部２００は、第２圧力センサ１５２２によって第２保冷層１１０５の圧力が大気圧以上となったことを確認した後、第１排出バルブ１４１１を開けることができる。これにより、外槽１１０８の外部から排出管１４１０を通じて第２保冷層１１０５に大気が流入することを防止することができる。
第１保冷層１１０１の液体窒素が減少する度に、上記のＳ２０１及びＳ２０３が繰り返されることで、高強度で均一度の高い磁場を長期間維持することが可能となる。したがって、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０により、液体ヘリウムやＮＭＲ分析におけるノイズの原因となる振動を発生する冷凍機を使用することなく、簡便に均一度の高い磁場が得られる。
なお、第１保冷層１１０１に窒素を供給する場合、第１保冷層１１０１の圧力を第１圧力より低い圧力である第３圧力に減圧した後、窒素を供給することが望ましい。
本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０は、第１断熱層１１０３と第２断熱層１１０７とを有する構成としているが、図７に示す変形例のように、第１断熱層と第２断熱層は省略してもよい。この場合、第２中間槽１１０６の外側が外槽１１０８として機能することになる。
このような構造を取ることによれば、断熱層による熱移動抑制効果は低減することになるものの、第１保冷層１１０１が第１圧力未満に減圧されることで第１保冷層１１０１の温度は７７Ｋ未満となる。その結果、酸化物超電導バルク体１１００を臨界温度以下に冷却することができる。また、熱輻射による第一保冷層への熱侵入が抑制され、第一保冷層の温度がより長時間安定に保たれ、バルクマグネットの温度が安定することでバルクマグネットが発生する磁場が安定する。これによりNMR用マグネットの冷却マグネットとして機能する。
＜２．第２の実施形態＞
続いて、図８を参照しながら、第２の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａについて説明する。図８は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａを説明するための模式図である。なお、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａが適用され得るＮＭＲ装置、及びＮＭＲ用磁場発生装置１０ａに用いられる酸化物超電導バルク体１１００は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。また、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用され得る着磁システム１も、第１の実施形態で説明したものと同様のものを適用することが可能であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
［２－１．ＮＭＲ用磁場発生装置１０ａ］
本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａは、ボア空間１６００に磁場を発生させる磁石ユニット１００ａを少なくとも備え、必要に応じて制御部２００をさらに備える。
磁石ユニット１００ａは、酸化物超電導バルク体１１００、内槽１１０２、第１中間槽１１０４、第２中間槽１１０６、及び外槽１１０８、第１保冷層１１０１、第１断熱層１１０３、第２保冷層１１０５、及び第２断熱層１１０７は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。また、磁石ユニット１００ａは、更に外部の液体窒素供給装置２０と第２保冷層１１０５とを連通する第２供給手段（第２供給管１２１０と、第２供給管１２１０に設けられた第２供給バルブ１２１１）と、第２保冷層１１０５と第１保冷層１１０１とを連通する第１供給手段と、第１保冷層１１０１と外部の減圧装置３０とを連通する第１減圧手段（第１減圧管１３１０と、第１減圧管１３１０に設けられた第１減圧バルブ１３１１）と、を備え、第１供給手段は減圧された液体窒素を供給可能に構成された予備冷却室１６１０と予備冷却室１６１０に液体窒素を供給する第３供給手段を備える。更に、第２排出バルブ１４２１を備えることが好ましい。
また、磁石ユニット１００ａは、外槽１１０８の外部空間と第２保冷層１１０５とを連通する排出管１４１０、排出管１４１０に設けられた第１排出バルブ１４１１、第１保冷層１１０１の窒素量を検出する第１窒素量センサ１５１０、第１保冷層１１０１の温度を検出する第１温度センサ１５１１、第２保冷層１１０５の窒素量を検出する第２窒素量センサ１５２０、及び第２保冷層１１０５の温度を検出する第２温度センサ１５２１を更に備えてもよい。ここで、第２供給管１２１０、第２供給バルブ１２１１、第１供給管１２２０、第１供給バルブ１２２１、第１減圧管１３１０、第１減圧バルブ１３１１、排出管１４１０、第１排出バルブ１４１１、第２排出バルブ１４２１、第１窒素量センサ１５１０、第１温度センサ１５１１、第２窒素量センサ１５２０、及び第２温度センサ１５２１は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
本実施形態では、予備冷却室１６１０は、第１供給バルブ１２２１を備えた第１供給管１２２０を介して第１保冷層１１０１に連通し、第３供給バルブ１２３１を備えた第３供給管１２３０を介して第２保冷層１１０５に連通しする。予備冷却室１６１０は、第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７に設けられることが好ましい。第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７に予備冷却室１６１０が設けられることで、磁石ユニット１００ａの外部空間からの予備冷却室１６１０への熱の流入が抑制される。予備冷却室１６１０には、予備冷却室１６１０を減圧可能に構成された第３減圧手段（外部の減圧装置と連通する第３減圧管１３２０と、第３減圧管に設けられた第３減圧バルブ１３２１）が設けられる。なお、第３減圧管１３２０の一端に接続される外部の減圧装置には、減圧装置３０が用いられてもよいし、減圧装置３０とは別の減圧装置が用いられてもよい。ここでは、減圧装置３０が着磁システム１に適用されるものとして説明する。
予備冷却室１６１０では、予備冷却室１６１０内の液体窒素が冷却される。具体的には、第３減圧管１３２０によって連通される減圧装置３０によって、予備冷却室１６１０が、第１保冷層の圧力である第１圧力より高く、１気圧未満の圧力である第２圧力まで減圧される。予備冷却室１６１０に存在する液体窒素は、予備冷却室１６１０の圧力に応じた温度に冷却される。
磁石ユニット１００ａは、予備冷却室１６１０の窒素量を検出する第３窒素量センサ１５３０、及び予備冷却室１６１０の温度を検出する第３温度センサ１５３１を更に備えることが好ましい。
第３窒素量センサ１５３０及び第３温度センサ１５３１は、予備冷却室１６１０に設けられる。第３窒素量センサ１５３０としては、第１の実施形態で説明したレベルセンサと同様のレベルセンサを用いることができる。第３温度センサ１５３１としては、既存の低温用温度センサを使用することができる。
また、磁石ユニット１００は、予備冷却室１６１０に予備冷却室１６１０の圧力を検出する第３圧力センサ１５３２を更に備えることが好ましい。制御部２００は、第３圧力センサ１５３２により検出される予備冷却室１６１０の圧力に基づいて、例えば、第３減圧バルブ１３２１を操作し、予備冷却室１６１０の圧力を制御する。

制御部２００は、第１の実施形態で説明した制御部と同様であるが、第１供給バルブ１２２１及び第３減圧バルブ１３２１を制御する機能を更に有する。
［２－２．ＮＭＲ用磁場発生装置１０ａの動作］
（２－２－１．着磁時の動作）
続いて、図９を参照しながら、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａの着磁時の動作について説明する。図９は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａの着磁時の動作を説明するための流れ図である。図９に示したＳ１０１、Ｓ１０３、Ｓ１０９～Ｓ１１３は、第１の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の着磁時の動作と同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
Ｓ１０３で着磁マグネット４００が励磁され、着磁マグネット４００の内側の空間に外部磁場が発生した後、磁石ユニット１００ａの第２保冷層１１０５及び予備冷却室１６１０へ液体窒素が供給される（Ｓ１０５ａ）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第１排出バルブ１４１１を開け、第３供給バルブ１２２２を閉めて、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給し、更に第２保冷層１１０５から第１供給管１２２０を通じて予備冷却室１６１０に液体窒素を供給する。第２供給バルブ１２１１は、第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量、及び予備冷却室１６１０に設けられた第３窒素量センサ１５３０によって検出される予備冷却室１６１０の液体窒素量の少なくともいずれかに基づいて制御されることが好ましい。第２保冷層１１０５の液体窒素量及び予備冷却室１６１０の液体窒素量が所定の量に達するまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１は閉められる。なお、液体窒素が第１排出口１４１２から磁石ユニット１００ａの外部へ溢れ出た後に、制御部２００によって第２供給バルブ１２１１は閉められてもよい。第２保冷層１１０５から気化した窒素は、排出管１４１０を通じて外部に排気される。
続いて、予備冷却室１６１０から第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ１０７）。具体的には、制御部２００は、第３減圧バルブ１３２１及び第１排出バルブ１４１１を閉めて、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第３供給バルブ１２２２を開けることにより、第２保冷層１１０５から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する。第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第３供給バルブ１２２２は、第１保冷層１１０１に設けられた第１窒素量センサ１５１０によって検出される第１保冷層１１０１の液体窒素量に基づいて制御されることが好ましい。第１保冷層１１０１の液体窒素量が所定の量に達するまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第３供給バルブ１２２２は閉められる。液体窒素供給時は、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、第２排出口１４２２から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００ａの外部に溢れ出るようにしてもよい。また、液体窒素供給時に、減圧装置３０は第１減圧管１３１０から取り外され、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、当該減圧装置３０が取り外されて開放された第１減圧管１３１０の一端から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００ａの外部に溢れ出るようにしてもよい。なお、第１保冷層１１０１への液体窒素供給の完了動作について、減圧装置３０が取り外された第１減圧管１３１０の一端または第２排出口１４２２から液体窒素が外部へ溢れ出た後に、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第１減圧バルブ１３１１もしくは、第２排出バルブ１４２１は閉められてもよい。
（２－２－２．ＮＭＲ分析における液体窒素補給時の動作）
ここまで、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａの着磁時の動作について説明した。続いて、図１０を参照しながら、ＮＭＲ分析におけるＮＭＲ用磁場発生装置１０ａの液体窒素補給時の動作について説明する。図１０は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ａの液体窒素補給時の動作を説明するための流れ図である。図１０に示したＳ３０１は、第１の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の液体窒素供給時の動作におけるＳ２０１と同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。減圧されている第１保冷層への窒素の供給は、直接、外部から液体窒素を供給するのではなく、第２保冷層に蓄えられ、第１保冷層への熱の侵入を抑制するサーマルアンカーの役割をしている液体窒素を第１保冷層に供給することが、冷媒の使用効率、および作業性の面から優れている。外部の液体窒素タンクから液体窒素を直接供給する場合、液体窒素は、一旦、室温であった配管を通過することになり、冷媒である程度の距離の配管を液体窒素温度に冷却する必要があるため、液体窒素が無駄に消費されることとなる。これに対し、断熱された装置内の配管を利用して、第２保冷層から予備冷却室１６１０をへて第１保冷層へ、供給される場合は、第１保冷層から第２保冷層までを繋ぐ既に冷却されたわずかな長さの配管を液体窒素が通過することになるため、液体窒素の無駄な消費は、殆どなくなる。また、第２保冷層が大気圧であり、予備冷却室で減圧・冷却されるため、バルブなどの開閉を調整することによって、予備冷却室１６１０をへて簡便に液体窒素が第１保冷層に供給でき作業性も優れている。このように、本発明の構造は、冷媒の使用効率および作業性からも基本的に優れた構造と言える。
また、液体窒素補給時の実施形態１との違いは、予備冷却室１６１０で液体窒素が第２保冷層の温度近傍に予備冷却されているため、第２保冷層の温度の変動が抑制できる点が挙げられる。
Ｓ３０１の後、予備冷却室１６１０が所定の圧力まで減圧される（Ｓ３０３）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１、第３供給バルブ１２２２及び第１排出バルブ１４１１を閉め、第３減圧管１３２０に設けられた第３減圧バルブ１３２１を開ける。制御部２００は、減圧装置３０によって第３減圧管１３２０を通じて予備冷却室１６１０の圧力を所定の圧力以下とした後、第３減圧バルブ１３２１を閉める。予備冷却室１６１０の圧力は、予備冷却室１６１０に設けられた第３圧力センサ１５３２によって検出されることが好ましい。予備冷却室１６１０の圧力は、１気圧未満の第１保冷層１１０１の圧力である第１圧力より高く、１気圧未満である第２圧力に減圧することが好ましい。
続いて、第２保冷層１１０５から予備冷却室１６１０に液体窒素が供給される（Ｓ３０５）。具体的には、制御部２００は、第３供給バルブ１２２２を開けて、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１、第３減圧バルブ１３２１及び第１排出バルブ１４１１を閉めることにより、第２保冷層１１０５から第３供給管１２３０を通じて予備冷却室１６１０に液体窒素を供給する。第２保冷層１１０５の液体窒素は、第２保冷層１１０５と予備冷却室１６１０との圧力差を利用して、予備冷却室１６１０へ移送される。予備冷却室１６１０に設けられた第３窒素量センサ１５３０によって検出される予備冷却室１６１０の液体窒素量に基づいて、第３供給バルブ１２２２は制御される。
続いて、予備冷却室１６１０が減圧される（Ｓ３０７）。具体的には、制御部２００は、第３減圧バルブ１３２１を開けて、第１供給バルブ１２２１及び第３供給バルブ１２２２を閉めることにより、減圧装置３０によって第３減圧管１３２０を通じて予備冷却室１６１０を第１圧力より高く、１気圧未満である第２圧力に減圧する。予備冷却室１６１０の液体窒素の温度は、予備冷却室１６１０の液体窒素が減圧されるに伴い低下する。
続いて、予備冷却室１６１０から第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ３０９）。具体的には、制御部２００は、第３供給バルブ１２２２、及び第３減圧バルブ１３２１を閉めて第１供給バルブ１２２１を開けることにより、予備冷却室１６１０から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する。予備冷却室１６１０の液体窒素は、第１保冷層１１０１と予備冷却室１６１０との圧力差を利用して第１保冷層１１０１へ移送される。第１保冷層１１０１に設けられた第１窒素量センサ１５１０によって検出される第１保冷層１１０１の液体窒素量に基づいて、第１供給バルブ１２２１は制御される。第１保冷層１１０１の液体窒素量が所定の量になるまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第１供給バルブ１２２１は閉められる。制御部２００は、第１保冷層１１０１の温度を所定の温度以上とならないようにするために、第１温度センサ１５１１で検出された第１保冷層１１０１の温度に基づいて液体窒素を供給することができる。詳細には、制御部２００は、第１保冷層１１０１の温度が所定の設定温度範囲を維持するように、第１温度センサ１５１１で検出された第１保冷層１１０１の温度に基づいて第１供給バルブ１２２１を制御することができる。例えば、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１が動作するときの温度であるバルブ動作温度を設定することができる。第１温度センサ１５１１で検出された第１保冷層１１０１の温度がバルブ動作温度以上となった場合、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１を閉める。制御部２００は、減圧装置３０により第１保冷層１１０１が減圧されて第１保冷層１１０１の温度がバルブ動作温度未満に低下したときに、第１供給バルブ１２２１を開けることができる。制御部２００は、上記の動作を行うことにより、第１保冷層１１０１の温度を所定の温度未満に維持し、予備冷却室１６１０から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給することができる。第１保冷層１１０１に液体窒素が十分に供給された後、制御部２００は、第１供給バルブ１２２１を閉める。
その後、制御部２００は、第１保冷層１１０１を第１圧力まで減圧する（Ｓ３１１）。具体的には、上記バルブ動作温度となるときの第１保冷層１１０１の圧力が第１圧力よりも高い場合、制御部２００は、第１減圧バルブ１３１１を開けて、第１供給バルブ１２２１を閉めることにより、減圧装置３０によって第１減圧管１３１０を通じて第１保冷層１１０１を第１圧力に減圧する。また、制御部２００は、第２圧力センサ１５２２によって第２保冷層１１０５の圧力が大気圧以上となったことを確認した後、第１排出バルブ１４１１を開ける。上記のＳ３０１～Ｓ３１１が随時繰り返されることで、高強度で均一度の高い磁場を長期間維持することが可能となる。なお、第１保冷層１１０１に窒素を供給する場合、第１保冷層１１０１の圧力を第１圧力より低い圧力である第３圧力に減圧した後、液体窒素を第１保冷層１１０１に供給することが好ましい。第１保冷層１１０１の圧力を第３圧力にすることで、液体窒素が予備冷却室１６１０から第１保冷層１１０１に供給された後の圧力を第１圧力以下にすることが可能となる。その結果、液体窒素補給後に第１保冷層１１０１が第１圧力まで低下することを待たずにユーザは、ＮＭＲ分析が可能となる。
なお、第２保冷層１１０５のみに液体窒素を補給する場合は、上述したＳ３０１のみが実施されればよい。
＜３．第３の実施形態＞
続いて、図１１を参照しながら、第３の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂについて説明する。図１１は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂを説明するための模式図である。なお、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂが適用され得るＮＭＲ装置、及びＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂに用いられる酸化物超電導バルク体１１００は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。また、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用され得る着磁システム１も、第１の実施形態で説明したものと同様のものを適用することが可能であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
［３－１．ＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂ］
本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂは、ボア空間１６００に磁場を発生させる磁石ユニット１００ｂを少なくとも備え、必要に応じて制御部２００をさらに備える。
磁石ユニット１００ｂは、酸化物超電導バルク体１１００、内槽１１０２、第１中間槽１１０４、第２中間槽１１０６、及び外槽１１０８、第１保冷層１１０１、第１断熱層１１０３、第２保冷層１１０５、及び第２断熱層１１０７は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。また、磁石ユニット１００ｂは、更に外部の液体窒素供給装置２０と第２保冷層１１０５とを連通する第２供給手段（第２供給管１２１０と、第２供給管１２１０に設けられた第２供給バルブ１２１１）と、外部の液体窒素供給装置と第１保冷層１１０１とを連通する第１供給手段と第１保冷層１１０１と外部の減圧装置３０とを連通する第１減圧手段（第１減圧管１３１０と、第１減圧管１３１０に設けられた第１減圧バルブ１３１１）と、を備え、第１供給手段は減圧された液体窒素を供給可能に構成された予備冷却室１６１０と予備冷却室１６１０に液体窒素を供給する第３供給手段を備える。更に、第２排出バルブ１４２１を備えることが好ましい。また、磁石ユニット１００ｂは、外槽１１０８の外部空間と第２保冷層１１０５とを連通する排出管１４１０、排出管１４１０に設けられた第１排出バルブ１４１１、第１保冷層１１０１の窒素量を検出する第１窒素量センサ１５１０、第１保冷層１１０１の温度を検出する第１温度センサ１５１１、第２保冷層１１０５の窒素量を検出する第２窒素量センサ１５２０、及び第２保冷層１１０５の温度を検出する第２温度センサ１５２１を更に備えてもよい。ここで、第２供給管１２１０、第２供給バルブ１２１１、第１減圧管１３１０、第１減圧バルブ１３１１、排出管１４１０、第１排出バルブ１４１１、第２排出バルブ１４２１、第１窒素量センサ１５１０、第１温度センサ１５１１、第２窒素量センサ１５２０、及び第２温度センサ１５２１は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
本実施形態では、予備冷却室１６１０は、第１供給バルブ１２２１を備えた第１供給管１２２０を介して第１保冷層１１０１に連通し、外部の液体窒素供給装置に連通する第３供給手段（第３供給管１２３０と、第３供給管１２３０に設けられる第３供給バルブ１２３１）および、第３減圧手段（第３減圧管１３３０と、第３減圧管１３３０に設けられる第３減圧バルブ１３３１）を備える。予備冷却室１６１０は、第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７に設けられることが好ましい。第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７に予備冷却室１６１０が設けられることで、磁石ユニット１００ａの外部空間からの予備冷却室１６１０への熱の流入が抑制される。
第３供給管１２３０は、その一端が液体窒素供給装置２０に接続され、第３供給管１２３０の他端は、外槽１１０８の内部に挿入され内槽１１０２の上面に接続される。第３供給管１２３０は、真空断熱管であることが好ましい。第４供給バルブ１２３１は、第３供給管１２３０に取り付けられる。第４供給バルブ１２３１は、外槽１１０８の外部で第３供給管１２３０に取り付けられてもよいし、第２断熱層１１０７で第３供給管１２３０に取り付けられてもよい。第４供給バルブ１２３１が外槽１１０８の内部で第３供給管１２３０に取り付けられる場合は、第４供給バルブ１２３１は電磁弁であることが好ましい。また、外槽１１０８の外部の第４供給バルブ１２３１には、液体窒素供給装置２０から後述する予備冷却室１６２０に液体窒素を供給する際に取り外し可能な逆止弁が用いられてもよい。逆止弁が用いられることで、窒素ガスにより予備冷却室１６２０の圧力が高くなったときに、予備冷却室１６２０の窒素ガスが排気されるため、予備冷却室１６２０の圧力上昇を抑制することができる。また、逆止弁が用いられることで予備冷却室１６２０へ水分を含む大気が流入し、その水分が凍ることでＮＭＲ用磁場発生装置を構成する配管が閉塞することを防止することができる。予備冷却室１６２０に液体窒素を供給する液体窒素供給装置には、液体窒素供給装置２０が用いられてもよいし、別の液体窒素供給装置が用いられてもよい。ここでは、液体窒素供給装置２０が着磁システム１に適用されるものとして説明する。
磁石ユニット１００ｂの第３供給管１２３０において、第４供給バルブ１２３１より第１保冷層１１０１側に、第１供給バルブ１２２１が設けられる。また、第３供給管１２３０における第４供給バルブ１２３１と第１供給バルブ１２２１との間には予備冷却室１６２０が設けられる。予備冷却室１６２０は、第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７に設けられることが好ましい。第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７に予備冷却室１６２０が設けられることで、磁石ユニット１００ｂの外部空間からの予備冷却室１６２０への熱の流入が抑制される。予備冷却室１６２０には、外部の減圧装置と連通する第３減圧管１３３０と、第３減圧管に設けられた第３減圧バルブ１３３１が設けられる。なお、第３減圧管１３３０の一端に接続される外部の減圧装置には、減圧装置３０が用いられてもよいし、別の減圧装置が用いられてもよい。ここでは、減圧装置３０が着磁システム１に適用されるものとして説明する。
予備冷却室１６２０では、予備冷却室１６２０内の液体窒素が冷却される。具体的には、第３減圧管１３３０によって接続される外部の減圧装置３０によって、予備冷却室１６２０は、第１保冷層の圧力である第１圧力より高く、１気圧未満の圧力まで減圧される。予備冷却室１６２０に存在する液体窒素は、予備冷却室１６２０の圧力に応じた温度に冷却される。
また、第３減圧管１３３０のうちの予備冷却室１６２０と第３減圧バルブ１３３１との間の部分において、第３減圧管１３３０が分岐し、分岐した部分の端部に外槽１１０８の外部に露出した第３排出口１４３２を有してもよい。このとき、第３減圧管１３３０の分岐部分と第３排出口１４３２との間には第３排出バルブ１４３１が設けられることが好ましい。
磁石ユニット１００ｂは、予備冷却室１６２０の窒素量を検出する第３窒素量センサ１５４０、及び予備冷却室１６２０の温度を検出する第３温度センサ１５４１を更に備えることが好ましい。
第３窒素量センサ１５４０及び第３温度センサ１５４１は、予備冷却室１６２０に設けられる。第３窒素量センサ１５４０としては、第１の実施形態で説明したレベルセンサと同様のレベルセンサを用いることができる。第３温度センサ１５３１としては、既存の低温用温度センサを使用することができる。
また、磁石ユニット１００ｂは、予備冷却室１６２０に予備冷却室１６２０の圧力を検出する第３圧力センサ１５４２を更に備えることが好ましい。制御部２００は、第３圧力センサ１５４２により検出される予備冷却室１６２０の圧力に基づいて、例えば、第３減圧バルブ１３３１を操作し、予備冷却室１６２０の圧力を制御することが好ましい。
制御部２００は、第１の実施形態で説明した制御部と同様であるが、第４供給バルブ１２３１、第１供給バルブ１２２１、及び第３減圧バルブ１３３１を制御する機能を更に有する。
［３－２．ＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂの動作］
（３－２－１．着磁時の動作）
続いて、図１２を参照しながら、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂの着磁時の動作について説明する。図１２は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂの着磁時の動作を説明するための流れ図である。図１２に示すＳ４０１、Ｓ４０３、Ｓ４１３及びＳ４１５は、第１の実施形態で説明したＳ１０１、Ｓ１０３、Ｓ１１１及びＳ１１３と同様であるため、ここでは詳細な説明は省略する。
着磁マグネット４００の励磁後（Ｓ４０３）、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１を開け、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給する（Ｓ４０５）。第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量に基づいて、第２供給バルブ１２１１は制御される。第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量になった後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１は閉められる。液体窒素が第１排出口１４１２から外部へ溢れ出た後に、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１は閉められてもよい。
続いて、液体窒素供給装置２０から予備冷却室１６２０に液体窒素が供給される（Ｓ４０７）。具体的には、制御部２００は、第４供給バルブ１２３１を開けて、第１供給バルブ１２２１及び第３減圧バルブ１３３１を閉めることにより、液体窒素供給装置２０から第３供給管１２３０を通じて予備冷却室１６２０に液体窒素を供給する。第４供給バルブ１２３１は、予備冷却室１６２０に設けられた第３窒素量センサ１５４０によって検出される予備冷却室１６２０の液体窒素量に基づいて制御されることが好ましい。予備冷却室１６２０の液体窒素量が所定の量に達するまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第４供給バルブ１２３１は閉められる。過剰量の液体窒素が予備冷却室１６２０に供給されたときに、第３排出口１４３２から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００ｂの外部に溢れ出るようにしてもよい。また、液体窒素供給時に、減圧装置３０は第３減圧管１３３０から取り外され、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、当該減圧装置３０が取り外されて開放された第３減圧管１３３０の一端から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００ｂの外部に溢れ出るようにしてもよい。なお、予備冷却室１６２０への液体窒素供給の完了動作について、減圧装置３０が取り外された第３減圧管１３３０の一端または第３排出口１４３２から液体窒素が外部へ溢れ出た後に、第４供給バルブ１２３１、第１供給バルブ１２２１及び第３減圧バルブ１３３１もしくは、第３排出バルブ１４３１は閉められてもよい。予備冷却室１６２０の液体窒素量が所定の量に達するまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第４供給バルブ１２３１及び第３排出バルブ１４３１は閉められる。
続いて、予備冷却室１６２０から第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ４０９）。具体的には、制御部２００は、第４供給バルブ１２３１及び第１供給バルブ１２２１を開けて、第３減圧バルブ１３３１及び第３排出バルブ１４３１を閉めることにより、予備冷却室１６２０から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に予備冷却された液体窒素を供給する。第１保冷層１１０１に設けられた第１窒素量センサ１５１０によって検出される第１保冷層１１０１の液体窒素量に基づいて、第１供給バルブ１２２１は制御されることが好ましい。第１保冷層１１０１の液体窒素量が所定の量に達するまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第１供給バルブ１２２１は閉められる。液体窒素供給時は、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、第２排出口１４２２から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００ｂの外部に溢れ出るようにしてもよい。また、液体窒素供給時に、減圧装置３０は第１減圧管１３１０から取り外され、過剰量の液体窒素が第１保冷層１１０１に供給されたときに、当該減圧装置３０が取り外されて開放された第１減圧管１３１０の一端から過剰分の液体窒素が磁石ユニット１００ｂの外部に溢れ出るようにしてもよい。なお、第１保冷層１１０１への液体窒素供給の完了動作について、減圧装置３０が取り外された第１減圧管１３１０の一端または第２排出口１４２２から液体窒素が外部へ溢れ出た後に、第４供給バルブ１２３１、第１供給バルブ１２２１及び第１減圧バルブ１３１１もしくは第２排出バルブ１４２１は閉められてもよい。
なお、上記では、液体窒素供給装置２０から供給された液体窒素を予備冷却室１６２０に溜めた後に、第１保冷層１１０１に液体窒素を供給しているが、第１保冷層１１０１への液体窒素の供給は上記に限られない。例えば、第２保冷層１１０５に液体窒素が供給された後であれば、制御部２００は、第４供給バルブ１２３１、第１供給バルブ１２２１及び第１減圧バルブ１３１１もしくは第２排出バルブ１４２１を開けて、第３減圧バルブ１３３１及び第３排出バルブ１４３１を閉めることにより、液体窒素供給装置２０から第３供給管１２３０を通じて、予備冷却室１６２０及び第１保冷層１１０１に液体窒素を供給してもよい。
先立って説明したように、第２保冷層１１０５へ液体窒素を供給するステップＳ４０５の後に、第１保冷層１１０１へ液体窒素を供給するステップＳ４０９を行うことが好ましい。先に第２保冷層１１０５へ液体窒素が供給されることで、磁石ユニット１００の温度が低下し、酸化物超電導バルク体１１００の温度も低下する。その後、低温となった酸化物超電導バルク体１１００が収容される第１保冷層１１０１へ液体窒素が供給されることで、熱衝撃による酸化物超電導バルク体１１００の割れを抑制することができる。
（３－２－２．ＮＭＲ分析における液体窒素補給時の動作）
ここまで、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂの着磁時の動作について説明した。続いて、図１３を参照しながら、ＮＭＲ分析におけるＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂの液体窒素補給時の動作について説明する。図１３は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂの液体窒素補給時の動作を説明するための流れ図である。減圧されている第１保冷層への窒素の供給は、直接、外部から液体窒素を供給するのではなく、予備冷却室１６２０で一旦、液体窒素が第２保冷層の温度近傍に予備冷却されているため、第２保冷層の温度の変動が抑制できる点が挙げられる。
まず、第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量未満である場合、第２保冷層１１０５に液体窒素が供給される（Ｓ５０１）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１を開け、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給する。第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量に基づいて、第２供給バルブ１２１１は制御される。第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量に達した後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１は閉められる。液体窒素が第１排出口１４１２から外部へ溢れ出た後に、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１は閉められてもよい。このとき、第２保冷層１１０５は大気圧となる。
続いて、予備冷却室１６２０に液体窒素が供給される（Ｓ５０３）。具体的には、制御部２００は、第４供給バルブ１２３１及び第３排出バルブ１４３１を開けて、第１供給バルブ１２２１及び第３減圧バルブ１３３１を閉めることにより、液体窒素供給装置２０から第３供給管１２３０を通じて予備冷却室１６２０に液体窒素を供給する。予備冷却室１６２０に設けられた第３窒素量センサ１５４０によって検出される予備冷却室１６２０の液体窒素量に基づいて、第４供給バルブ１２３１は制御される。このとき、制御部２００は、第３窒素量センサ１５４０による液体窒素量検出の代わりに、液体窒素が第３排出口１４３２から外部へ溢れ出たことが確認された後に、第４供給バルブ１２３１及び第３排出バルブ１４３１は閉められてもよい。また、予め減圧装置３０が第３減圧管１３３０から取り外された状態で、制御部２００は、第４供給バルブ１２３１及び第３減圧バルブ１３３１を開けて、第１供給バルブ１２２１及び第３排出バルブ１４３１を閉めることにより、液体窒素供給装置２０から第３供給管１２３０を通じて予備冷却室１６２０に液体窒素を供給し、減圧装置３０が取り外された第３減圧管１３３０の一端から外部へ液体窒素が溢れ出た後に、第４供給バルブ１２３１は閉められてもよい。
次いで、予備冷却室１６２０が減圧される（Ｓ５０５）。制御部２００は、第３減圧バルブ１３３１を開けて、第４供給バルブ１２３１、第１供給バルブ１２２１、第１減圧バルブ１３１１、及び第３排出バルブ１４３１を閉めることにより、減圧装置３０によって第３減圧管１３３０を通じて予備冷却室１６２０を第１圧力より高く、１気圧未満である第２圧力に減圧し、予備冷却室１６２０内の液体窒素を冷却する。
続いて、予備冷却室１６２０から第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ５０７）。具体的には、制御部２００は、第４供給バルブ１２３１、第１減圧バルブ１３１１、第３減圧バルブ１３３１及び第３排出バルブ１４３１を閉めて、第１供給バルブ１２２１を開けることにより、予備冷却室１６２０から第３供給管１２３０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する。予備冷却室１６２０の液体窒素は、第１保冷層１１０１と予備冷却室１６２０との圧力差を利用して第１保冷層１１０１へ移送される。第１保冷層１１０１に設けられた第１窒素量センサ１５１０によって検出される第１保冷層１１０１の液体窒素量に基づいて、第１供給バルブ１２２１は制御される。第１保冷層１１０１の液体窒素量が所定の量になるまで液体窒素が供給された後、制御部２００によって、第１供給バルブ１２２１は閉められる。
その後、制御部２００は、第１保冷層１１０１を第１圧力まで減圧する（Ｓ５０９）。具体的には、予備冷却室１６２０から液体窒素が供給された後の第１保冷層１１０１は、圧力が第１圧力より高くなっているため、制御部２００は、第１減圧バルブ１３１１を開けて、第１供給バルブ１２２１を閉めることにより、減圧装置３０によって第１減圧管１３１０を通じて第１保冷層１１０１を第１圧力に減圧する。また、第２圧力センサ１５２２によって第２保冷層１１０５の圧力が大気圧以上となったことを確認した後、第１排出バルブ１４１１を開ける。上記のＳ５０１～Ｓ５０９が繰り返されることで、高強度で均一度の高い磁場を長期間維持することが可能となる。
なお、Ｓ５０１において、第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量以上である場合、第２保冷層１１０５に液体窒素は供給されずにＳ５０３が実施される。
本実施形態のＮＭＲ用磁場発生装置１０ｂによれば、予備冷却室１６２０で予め冷却した液体窒素を第１保冷層１１０１に供給できるため、液体窒素量が減少した第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する前に第１保冷層１１０１を窒素の三重点以下の圧力に減圧せずとも、第１保冷層１１０１の温度を低温に維持したまま液体窒素を第１保冷層１１０１に供給することができる。また、第１保冷層１１０１の温度をユーザの所望の温度以上とならないようにするために数回に分けて少量ずつ液体窒素を第１保冷層１１０１に補給する作業も省略することができる。なお、外部の液体窒素供給装置２０から第１保冷層１１０１へ供給され、予備冷却室１６２０で冷却された液体窒素を第１保冷層１１０１に補給するため、第２保冷層１１０５の液体窒素の減少量は、気化した窒素が排出管１４１０から排出される分だけとなる。
＜４．第４の実施形態＞
続いて、図１４を参照しながら、第４の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃについて説明する。図１４は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃを説明するための模式図である。なお、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃが適用され得るＮＭＲ装置、及びＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃに用いられる酸化物超電導バルク体１１００は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。また、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置が適用され得る着磁システム１も、第１の実施形態で説明したものと同様のものを適用することが可能であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
［４－１．ＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃ］
本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃは、ボア空間１６００に磁場を発生させる磁石ユニット１００ｃを少なくとも備え、必要に応じて制御部２００をさらに備える。
磁石ユニット１００ｃは、酸化物超電導バルク体１１００、内槽１１０２、第１中間槽１１０４、第２中間槽１１０６、及び外槽１１０８、第１保冷層１１０１、第１断熱層１１０３、第２保冷層１１０５、及び第２断熱層１１０７は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。また、磁石ユニット１００ｃは、更に外部の液体窒素供給装置２０と第２保冷層１１０５とを連通する第２供給手段（第２供給管１２１０と、第２供給管１２１０に設けられた第２供給バルブ１２１１）と、第２保冷層１１０５と第１保冷層１１０１とを連通する第１供給手段（第１供給管１２２０と、第１供給管１２２０に設けられた第１供給バルブ１２２１）と、第１保冷層１１０１と外部の減圧装置３０とを連通する第１減圧手段（第１減圧管１３１０と、第１減圧管１３１０に設けられた第１減圧バルブ１３１１）と、を備える。さらに、第２排出バルブ１４２１と、を備えることが好ましい。また、磁石ユニット１００ｃは、外槽１１０８の外部空間と第２保冷層１１０５とを連通する排出管１４１０と、排出管１４１０に設けられた第１排出バルブ１４１１、第１保冷層１１０１の窒素量を検出する第１窒素量センサ１５１０、第１保冷層１１０１の温度を検出する第１温度センサ１５１１、第２保冷層１１０５の窒素量を検出する第２窒素量センサ１５２０、及び第２保冷層１１０５の温度を検出する第２温度センサ１５２１を更に備えてもよい。ここで、第２供給管１２１０、第２供給バルブ１２１１、第１供給管１２２０、第１供給バルブ１２２１、第１減圧管１３１０、第１減圧バルブ１３１１排出管１４１０、第１排出バルブ１４１１、第２排出バルブ１４２１、第１窒素量センサ１５１０、第１温度センサ１５１１、第２窒素量センサ１５２０、及び第２温度センサ１５２１は、第１の実施形態で説明したものと同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
本実施形態では、外部の減圧装置３０と第２保冷層１１０５とを連通する第２減圧手段（第２減圧管１３４０と、第２減圧管１３４０に設けられる第２減圧バルブ１３４１）が備えられる。図１４では、第２減圧管１３４０の一端は減圧装置３０のバッファータンクに接続され、第２減圧管１３４０の他端は、外槽１１０８の外部の部分と接続されている。第２減圧管１３４０は、このような態様に限られず、第２減圧管１３４０の他端が第２中間槽１１０６の上面と接続されていてもよい。なお、第２減圧管１３４０の一端に接続される外部の減圧装置には、減圧装置３０が用いられてもよいし、別の減圧装置が用いられてもよい。ここでは、減圧装置３０が着磁システム１に適用されるものとして説明する。
第２保冷層１１０５は、減圧装置３０によって第２減圧管１３４０を通じて減圧される。これにより、第２保冷層１１０５の液体窒素は減圧される。
制御部２００は、第１の実施形態で説明した制御部と同様であるが、第２減圧バルブ１３４１を制御する機能を更に有する。
［４－２．ＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃの動作］
（４－２－１．着磁時の動作）
続いて、図１５を参照しながら、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃの動作について説明する。図１５は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃの着磁時の動作を説明するための流れ図である。図１５に示したＳ１０１、Ｓ１０３、Ｓ１０７～Ｓ１１３は、第１の実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０の着磁時の動作と同様であるため、ここでの詳細な説明は省略する。
第２保冷層１１０５へ液体窒素を供給するステップ（Ｓ１０５ａ）において、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１、及び第１排出バルブ１４１１を開け、第１供給バルブ１２２１、及び第２減圧バルブ１３４１を閉めて、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給する。第２供給バルブ１２１１は、第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量に基づいて制御される。なお、液体窒素が第１排出口１４１２から外部へ溢れ出た後に、第２供給バルブ１２１１は閉められてもよい。第２保冷層１１０５から気化した窒素は、排出管１４１０を通じて外部に排気される。
（４－２－２．ＮＭＲ分析における液体窒素補給時の動作）
ここまで、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃの着磁時の動作について説明した。続いて、図１６を参照しながら、ＮＭＲ分析におけるＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃの液体窒素補給時の動作について説明する。図１６は、本実施形態に係るＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃの液体窒素補給時の動作を説明するための流れ図である。減圧されている第１保冷層への窒素の供給は、直接、外部から液体窒素を供給するのではなく、第２保冷層に蓄えられ、第１保冷層への熱の侵入を抑制するサーマルアンカーの役割をしている液体窒素を第１保冷層に供給することが、冷媒の使用効率、および作業性の面から優れている。外部の液体窒素タンクから液体窒素を直接供給する場合、液体窒素は、一旦、室温であった配管を通過することになり、冷媒である程度の距離の配管を液体窒素温度に冷却する必要があるため、液体窒素が無駄に消費されることとなる。これに対し、断熱された装置内の配管を利用して、第２保冷層から第１保冷層へ、供給される場合は、第１保冷層と第２保冷層とを繋ぐ既に冷却されたわずかな長さの配管を液体窒素が通過することになるため、液体窒素の無駄な消費は、殆どなくなる。また、第１保冷層と第２保冷層の圧力差をバルブなどの開閉を調整することによって、簡便に液体窒素が第１保冷層に供給でき作業性も優れている。このように、本発明の構造は、冷媒の使用効率および作業性からも基本的に優れた構造と言える。
第二の実施形態との違いは、第２保冷層を予備冷却室として使用する点であり、予備冷却室を設ける必要がない点である。
まず、第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量未満である場合、第２保冷層１１０５に液体窒素が供給される（Ｓ６０１）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１及び第１排出バルブ１４１１を開け、外部の液体窒素供給装置２０から第２供給管１２１０を通じて第２保冷層１１０５に液体窒素を供給する。第２保冷層１１０５に設けられた第２窒素量センサ１５２０によって検出される第２保冷層１１０５の液体窒素量に基づいて、第２供給バルブ１２１１は制御される。第２保冷層１１０５の液体窒素量が所定の量に達した後、制御部２００によって、第２供給バルブ１２１１は閉められる。このとき、第２保冷層１１０５は大気圧となる。
続いて、第２保冷層１１０５が減圧される（Ｓ６０３）。具体的には、制御部２００は、第２減圧バルブ１３４１を開けて、第２供給バルブ１２１１、第１供給バルブ１２２１及び第１排出バルブ１４１１を閉めることにより、減圧装置３０によって第２減圧管１３４０を通じて第２保冷層１１０５を第１圧力より高く、１気圧未満である第２圧力に減圧する。
続いて、第１保冷層１１０１に液体窒素が供給される（Ｓ６０５）。具体的には、制御部２００は、第２供給バルブ１２１１、第２減圧バルブ１３４１及び第１排出バルブ１４１１を閉めて、第１供給バルブ１２２１を開けることにより、第２保冷層１１０５から第１供給管１２２０を通じて第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する。第２保冷層１１０５の液体窒素は、第１保冷層１１０１と第２保冷層１１０５との圧力差を利用して第１保冷層１１０１へ移送される。第１保冷層１１０１に設けられた第１窒素量センサ１５１０によって検出される第１保冷層１１０１の液体窒素量に基づいて、第１供給バルブ１２２１は制御される。
その後、制御部２００は、第１保冷層１１０１を第１圧力まで減圧する（Ｓ６０７）。具体的には、第２保冷層１１０５から液体窒素が供給された後の第１保冷層１１０１の圧力は第１圧力より高くなっているため、制御部２００は、第１減圧バルブ１３１１を開けて、第１供給バルブ１２２１を閉めることにより、減圧装置３０によって第１減圧管１３１０を通じて第１保冷層１１０１を第１圧力に減圧する。また、制御部２００は、第２圧力センサ１５２２によって第２保冷層１１０５の圧力が大気圧以上となったことを確認した後、第１排出バルブ１４１１を開ける。上記のＳ６０１～Ｓ６０７が繰り返されることで、高強度で均一度の高い磁場を長期間維持することが可能となる。
本実施形態のＮＭＲ用磁場発生装置１０ｃによれば、第２保冷層１１０５に冷却された液体窒素が存在するため、液体窒素量が減少した第１保冷層１１０１に液体窒素を供給する前に第１保冷層１１０１を窒素の三重点以下の圧力に減圧せずとも、第１保冷層１１０１の温度を低温に維持したまま液体窒素を第１保冷層１１０１に供給することができる。また、第１保冷層１１０１の温度をユーザの所望の温度以上とならないようにするために数回に分けて少量ずつ液体窒素を第１保冷層１１０１に補給する作業も省略することができる。また、第２保冷層１１０５の温度がより低温に維持されているため、酸化物超電導バルク体１１００への外槽１１０８の外部からの熱の流入を抑制することが可能となる。また、着磁完了後、第１保冷層１１０１に窒素を供給する場合、第１保冷層１１０１の圧力を第１圧力より低い圧力である第３圧力に減圧した後、窒素を供給することが望ましい。
ＥｕＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ中にＥｕ２ＢａＣｕＯ５が分散した組織を有する、直径約９５ｍｍ、厚さ約３５ｍｍの単結晶状のＥｕ系酸化物超電導体から、直径８８．０ｍｍ、内径４６．０ｍｍ、厚さ２０．０ｍｍのリング形状に切り出した。この切り出した酸化物超電導体に肉厚７．０ｍｍのアルミ合金製の補強リングを嵌め込み、樹脂で接着した。同様に作製した補強された酸化物超電導体を７個積層し、酸化物超電導バルク体を作製した。それぞれのＥｕ系酸化物超電導体の結晶軸であるｃ軸の方向は、リング形状の軸方向に合わせた。また、リング形状の酸化物超電導体の積層方向もリングの軸を合わせて積層した。
得られた酸化物超電導バルク体は、内径４２ｍｍ、外径１１０ｍｍの内槽の内部に収容した。磁石ユニットは、それぞれ中空のリング形状を有し、内槽、第１中間槽、第２中間槽、及び外槽と、を有する構造とした。また、内槽の内部において酸化物超電導バルク体の周囲に第１保冷層を配置し、内槽と第１中間槽との間に第１断熱層を配置し、第１中間槽と第２中間槽との間に第２保冷層を配置し、第２中間槽と外槽との間に第２断熱層を配置した。この磁石ユニットのボア空間の直径は２０ｍｍであり、酸化物超電導バルク体を着磁する着磁マグネットの磁場中心位置に対応する高さにおける外槽の外径は１４９ｍｍであった。第１保冷層には窒素量センサを配置した。
また、磁石ユニットには、外部の液体窒素供給装置と第２保冷層とを連通する第２供給管と、第２供給管に第２供給バルブと、第２保冷層と前記第１保冷層とを連通する第１供給管と、第１供給管に第１供給バルブと、第１保冷層と外部の減圧装置とを連通する第１減圧管と、第１減圧管に第１減圧バルブとを設けた。また、第２保冷層と外槽の外部空間とを連通する排出管を設け、当該排出管に第１排出バルブを設けた。
この磁石ユニットと、第２供給バルブ、第１供給バルブ及び第１減圧バルブを制御する制御部とでＮＭＲ用磁場発生装置を構成した。
上記の磁石ユニットを着磁する着磁マグネットには、磁場中心部から半径１０ｍｍ球内で１．０ｐｐｍの磁場均一性を有する超電導マグネットを用いた。この超電導マグネットは直径１５０ｍｍの室温ボアを有する。磁石ユニットを、超電導マグネットの室温ボア中で、磁石ユニットの酸化物超電導バルク体の中心位置と、超電導マグネットが発生させる磁場の中心が一致するように配置した。その後、超電導マグネットを励磁して、５Ｔの磁場を発生させた。続いて、第１保冷層及び第２保冷層に液体窒素を供給した。その後、第１保冷層の液体窒素を、外部の減圧装置を用いて第１減圧管から減圧することにより、６６Ｋに冷却した。続いて、減圧装置で第１保冷層を減圧することにより、第１保冷層の液体窒素を６６Ｋに液体窒素温度を維持しながら、超電導マグネットによる外部磁場を０Ｔまで０．０２Ｔ/分の速度で減磁し、最終的に消磁した。さらに、消磁後、第１保冷層を
６３．２Ｋになるよう減圧した。このようにして酸化物超電導バルク体を着磁した後、直径１５０ｍｍの室温ボア中から冷却システム容器を抜き取った。
上記の着磁後、直径２０ｍｍの磁石ユニットのボア空間の軸上での磁場分布を測定し、平均の磁場強度に対する最大磁場強度と最小磁場強度との差分の割合を算出したところ、磁場中心部から約１０ｍｍの領域で、約１ｐｐｍ磁場均一度が得られていることが分かった。
次に、第１保冷層に配置した液量センサが第１保冷層の液体窒素量が補給を必要とする液量を検出した時点で、第１保冷層をさらに減圧し、第１保冷層を固体窒素が相当量存在する状況にした。その後、制御部により、第１供給バルブを開けることで、第２保冷層から第１供給管を通じて液体窒素を所定の供給速度で第１保冷層に供給した。この時、制御部により、第１排出バルブは閉めた状態で、第１保冷層の温度が６４Ｋ以下になるように第１供給バルブを調整するとともに、減圧バルブを調整した。これらの操作により第１保冷層を減圧し、第１保冷層の温度を６４Ｋ以下に保ちつつ、液体窒素を第１保冷層に供給することができた。供給後さらに、第１保冷層の温度が６３．２Ｋになるよう減圧し、ＮＭＲ用磁場発生装置により、ボア空間に外部磁場を発生させた。直径２０ｍｍのボア空間の軸上での磁場分布を測定したところ、磁場中心から約１０ｍｍの領域で、約１ｐｐｍ磁場均一度が得られていることが分かった。以上の結果から、上記ＮＭＲ用磁場発生装置は有用であることが確認できた。
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
例えば、内槽１１０２の内周壁と外槽１１０８の内周壁との間には、第１中間槽１１０４及び第２中間槽１１０６が存在しない方が好ましい。図１７は、本発明に係る磁石ユニットの変更例を示した模式図である。図１７では、実際の寸法比に基づいた磁石ユニット１００を示している。例えば、本発明に係る磁石ユニット１００は、図１４に示すように、内槽１１０２の内周壁と外槽１１０８の内周壁との間に、第２保冷層１１０５は存在せずに断熱層が存在するように構成されることが好ましい。この断熱層は、第１保冷層１１０１の周りに第１断熱層１１０３または第２断熱層１１０７の少なくともいずれかが配置されるように、磁石ユニット１００が構成されることで、酸化物超電導バルク体１１００の温度を低温に維持したまま、ボア空間１６００を大きくすることが可能となる。また、上記のように磁石ユニット１００が構成されることで、より内径が小さい酸化物超電導バルク体１１００を使用することが可能となる。
また、上述の実施形態では、ＮＭＲ用磁場発生装置について説明をしたが、本発明の磁場発生装置はＮＭＲの用途に限定されるものではなく、例えば、ＮＭＲ信号から対象物の断面の画像を得るＭＲＩ等の用途に使用することも可能であり、広くＭＲ（磁気共鳴）を利用する装置に適用可能である。
本発明によれば、液体ヘリウムまたは冷却装置を使用することなく、より簡便に均一度の高い磁場を得ることが可能であり、更にはバルク体の熱衝撃による割れを抑制することが可能な磁場発生装置及び磁場発生装置の着磁方法を提供することができる。
１０、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ ＮＭＲ用磁場発生装置
１００、１００ａ、１００ｂ、１００ｃ 磁石ユニット
２００ 制御部
１１００ 酸化物超電導バルク体
１１０１ 第１保冷層
１１０２ 内槽
１１０３ 第１断熱層
１１０４ 第１中間槽
１１０５ 第２保冷層
１１０６ 第２中間槽
１１０７ 第２断熱層
１１０８ 外槽
１２１ 第２供給手段
１２１０ 第２供給管
１２１１ 第２供給バルブ
１２２ 第１供給手段
１２２０ 第１供給管
１２２１ 第１供給バルブ
１２２２ 第３供給バルブ
１２３ 第３供給手段
１２３０ 第３供給管
１２３１ 第３供給バルブ
１３１ 第１減圧手段
１３１０ 第１減圧管
１３１１ 第１減圧バルブ
１３２ 第３減圧手段
１３２０ 第３減圧管
１３２１ 第３減圧バルブ
１３３ 第３減圧手段
１３３０ 第３減圧管
１３３１ 第３減圧バルブ
１３４ 第２減圧手段
１３４０ 第２減圧管
１３４１ 第２減圧バルブ
１４１０ 排出管
１４１１ 第１排出バルブ
１４１２ 第１排出口
１４２１ 第２排出バルブ
１４２２ 第２排出口
１４３１ 第３排出バルブ
１４３２ 第３排出口
１５１０ 第１窒素量センサ
１５１１ 第１温度センサ
１５１２ 第１圧力センサ
１５２０ 第２窒素量センサ
１５２１ 第２温度センサ
１５２２ 第２圧力センサ
１５３０ 第３窒素量センサ
１５３１ 第３温度センサ
１５３２ 第３圧力センサ
１５４０ 第３窒素量センサ
１５４１ 第３温度センサ
１５４２ 第３圧力センサ
１６００ ボア空間
１６１０ 予備冷却室
１６２０ 予備冷却室

Claims (10)

  1. ボア空間に磁場を発生させる磁石ユニットを備える磁場発生装置であって、
    前記磁石ユニットは、
    中空のリング形状を有する内槽、
    前記内槽を包含するように配置される第１中間槽、及び
    前記第１中間槽を包含するように配置される第２中間槽
    を備え、
    単結晶状のＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｙ（ＲＥは希土類元素から選ばれる１種または２種以上の元素。６．８≦ｙ≦７．１）が分散した組織を有し、前記内槽の内部に配置されたリング形状の酸化物超電導バルク体と、
    前記内槽の内部において前記酸化物超電導バルク体の周囲に配置され、液体、気体または固体の少なくともいずれかの状態の窒素を冷媒として収容可能、且つ、１気圧未満の第１圧力に減圧可能に構成された第１保冷層と、
    前記第１中間槽と前記第２中間槽との間に配置され、液体窒素を冷媒として収容可能に構成された第２保冷層と、
    前記第１保冷層に液体窒素を供給可能に構成された第１供給手段と、
    前記第２保冷層に液体窒素を供給可能に構成された第２供給手段と、
    前記第１保冷層を減圧可能に構成された第１減圧手段と、
    を備え、
    前記第１供給手段は、前記第２保冷層と前記第１保冷層とを連通可能に構成される、
    磁場発生装置。
  2. 前記磁石ユニットを制御する制御部と、
    前記第１保冷層の液体窒素量を検出する第１窒素量センサと、
    前記第２保冷層の液体窒素量を検出する第２窒素量センサと、
    を更に備え、
    前記制御部は、前記第１保冷層の液体窒素量および、前記第２保冷層の液体窒素量に基づいて、前記第１供給手段および、前記第２供給手段を制御する、請求項１に記載の磁場発生装置。
  3. 前記第１供給手段は、減圧された液体窒素を供給可能に構成された第３減圧手段を有する予備冷却室を更に備える請求項１又は２に記載の磁場発生装置。
  4. 前記磁石ユニットを制御する制御部を更に備え、
    前記予備冷却室は、
    前記予備冷却室に液体窒素を供給可能に構成された第３供給手段と、
    前記予備冷却室の液体窒素量を検出する第３窒素量センサと、
    を更に備え、
    前記制御部は、前記予備冷却室の液体窒素量が所定の範囲となるように、第１供給手段及び第３供給手段を制御する、請求項３に記載の磁場発生装置。
  5. 前記予備冷却室の温度を検出する第３温度センサを更に備え、
    前記制御部は、前記予備冷却室の温度が所定の設定温度範囲に維持されるように、前記第１供給手段、前記第３供給手段および前記第３減圧手段の少なくともいずれか一方を制御する、請求項４に記載の磁場発生装置。
  6. 前記第２保冷層を１気圧未満かつ第１圧力以上の第２圧力に減圧可能とする第２減圧手段を更に備える請求項１～５のいずれか一項に記載の磁場発生装置。
  7. 前記磁石ユニットを制御する制御部と、
    前記第１保冷層の温度を検出する第１温度センサと、
    を更に備え、
    前記制御部は、前記第１保冷層の温度が所定の設定温度範囲に維持されるように、前記第１供給手段および前記第１減圧手段の少なくともいずれか一方を制御する、請求項１～６のいずれか一項に記載の磁場発生装置。
  8. 請求項１～７のいずれか１項に記載の磁場発生装置の着磁方法であって、
    前記第２保冷層に液体窒素を供給する第１ステップと、
    前記第１ステップの後に、前記第１保冷層に液体窒素を供給する第２ステップと、
    を含む、磁場発生装置の着磁方法。
  9. 前記第１ステップの前に、
    前記磁石ユニットを、中空のリング形状の着磁ユニットの中空空間に配置する第３ステップと、
    前記着磁ユニットを励磁して外部磁場を発生させる第４ステップと、を更に含み、
    前記第２ステップの後に、
    前記第１保冷層を前記第１圧力まで減圧する第５ステップと、
    前記着磁ユニットを消磁して前記外部磁場を除去する第６ステップと、
    を更に含む、請求項８に記載の磁場発生装置の着磁方法。
  10. 前記第６ステップの後に、前記第１保冷層を前記第１圧力より低い第３圧力まで減圧する第７ステップを更に含む、請求項９に記載の磁場発生装置の着磁方法。
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