JP7119737B2 - 分析用試料作製方法および分析方法 - Google Patents
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Description
前記試料片の両端部分を厚肉のままとしつつ中央部分を薄肉化する薄片化工程と、
を有し、
前記試料片の厚肉の一端から別の厚肉の一端までの間の薄肉化された部分である電子顕微鏡用観察領域には金属含有粒子の断面部分を2個以上存在させ、且つ、前記電子顕微鏡用観察領域において金属含有粒子の断面部分の面積が占める割合が50%を超えるよう、前記試料片摘出工程および前記薄片化工程を行う分析用試料作製方法である。
第2の態様は、第1の態様に記載の態様であって、
前記電子顕微鏡用観察領域において金属含有粒子の断面部分の面積が占める割合を65%以上とする。
第3の態様は、第1または第2の態様に記載の試料作製方法により作製された分析用試料における電子顕微鏡用観察領域に対して電子顕微鏡による分析を行う、分析方法である。
本工程では、複数の金属含有粒子が樹脂に包埋されてなる試料を用意する。
本工程では、複数の金属含有粒子が樹脂に包埋されてなる試料から収束イオンビーム(FIB)により試料片を摘出する。具体的な手法は特許文献2に記載の手法等の公知の手法を採用すればよい。
本工程では、試料片の左右両端部分を厚肉のままとしつつ中央部分を薄肉化する。具体的な手法は特許文献2に記載の手法や、特許文献3の図2に記載の手法等、公知の手法を採用すればよい。
本実施形態の特徴は、試料片摘出工程および薄片化工程を行った後の試料片が以下の状態とすることにある。
(条件1)試料片の厚肉の一端から別の厚肉の一端までの間の薄肉化された部分である電子顕微鏡用観察領域には金属含有粒子の断面部分を2個以上存在させる。
(条件2)電子顕微鏡用観察領域において金属含有粒子の断面部分の面積が占める割合が50%を超えるようにする。
上記の各工程を経て得られた分析用試料における電子顕微鏡用観察領域に対して電子顕微鏡による分析を行う。この分析としてはTEM観察、SEM(走査型電子顕微鏡)観察、STEM観察等が挙げられるが、定量分析をしても構わず、特に限定は無い。
囲は、当該実施例の範囲に限られるものではない。
準備工程として、平均粒径4μmの金属粒子を熱硬化性樹脂中に分散させた分散液を得た。そして3mm×3mmの試料台に分散液を薄く塗布させたのち、硬化させた。こうして樹脂包埋試料を得た。
本例では、上記の条件1、2を満たさなかったことを除けば実施例1と同様の作業を行った。その結果、10回のうち8回は湾曲歪が生じ、2回しか正常に薄片化工程を行えなかった。
Claims (5)
- 複数の金属含有粒子が樹脂に包埋されてなる試料から収束イオンビーム(FIB)により試料片を摘出する試料片摘出工程と、
前記試料片の両端部分を厚肉のままとしつつ中央部分を薄肉化する薄片化工程と、
を有し、
前記試料片摘出工程では、前記試料片の厚肉の一端から別の厚肉の一端までの間の薄肉化された部分である電子顕微鏡用観察領域として、金属含有粒子の断面部分が2個以上存在し、且つ、金属含有粒子の断面部分の面積が占める割合が50%を超えるように、前記金属含有粒子が存在する前記電子顕微鏡用観察領域を含む箇所を前記試料から前記試料片として摘出し、
前記薄片化工程では、前記金属含有粒子の前記断面部分を含む前記電子顕微鏡用観察領域となるように、前記試料を両側から薄肉化する、分析用試料作製方法。 - 前記電子顕微鏡用観察領域において金属含有粒子の断面部分の面積が占める割合を65%以上とする、請求項1に記載の分析用試料作製方法。
- 前記試料片の左右両端から薄肉部分にわたって、前記金属含有粒子の輪切り状の断面部分が存在する、請求項1又は請求項2に記載の分析用試料作製方法。
- 前記試料片の上端から下端に向けて35~75%の幅の薄肉部分を前記電子顕微鏡用観察領域とするために、前記試料片の少なくとも上端が薄肉化されている、請求項1~3のいずれかに記載の分析用試料作製方法。
- 請求項1~4のいずれかに記載の分析用試料作製方法により作製された分析用試料における前記電子顕微鏡用観察領域に対して電子顕微鏡による分析を行う、分析方法。
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JP2000035391A (ja) | 1998-07-16 | 2000-02-02 | Seiko Instruments Inc | 薄片化加工時の試料歪除去方法 |
JP2003294594A (ja) | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Tdk Corp | 薄片試料作製方法、薄片試料作製装置、電子顕微鏡用試料作製治具 |
JP2007047053A (ja) | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透過電子顕微鏡観察用試料作製方法 |
US20100152052A1 (en) | 2005-07-28 | 2010-06-17 | Goodman Steven L | Specimens for microanalysis processes |
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