JP7512849B2 - 透過電子顕微鏡観察用試料とその作製方法 - Google Patents
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Description
図3は、被測定対象の試料からTEM観察を行う狙いの領域を加工片11として抜き出し、XYZ座標系に置いた模式図である。
まず加工片11のX軸に平行な長さ12を数10μm程度、加工片11のY軸に平行な長さ13を20μm程度、加工片11のZ軸に平行な厚み14を2~3μm程度に加工する。当該加工された加工片11をTEM観察用の固定台(メッシュ)に固定する。
薄片化された試料21の厚み24は100nm以下であると上述したが、この厚みが薄いほど、薄片化された試料21内での電子線の散乱の影響が小さくなり、高空間分解能のTEM観察像を得ることが出来る。さらに、電子エネルギー損失分光法(Electron Energy-Loss Spectroscopy:本発明において「EELS」と記載する場合がある。)を用いて薄片化された試料21を分析する場合は、より高い透過電子線強度を得ることが出来、感度が向上する。
柱状構造32、33のZ軸に沿った部分の厚み34が大きいので、薄片化された試料31の厚み35が薄くなっても、図6に示す薄片化された試料21のように、Y軸に沿った変形を起こすことを抑止することが出来た。しかしながら薄片化された試料31であっても、図5に示す薄片化された試料21のように、X軸に沿った変形を抑止することは出来なかった。
即ち、薄片化された試料41において柱状構造46を形成するためには、加工片11に対するイオンビームの照射を、何らかの形(パワー、照射時間等の制御)で抑制することが必要である。ところがイオンビームの照射を抑制すると、薄片化された試料41の厚み45を十分に薄くすることが困難になってしまうのである。だからと言って、当該薄片化された試料41の厚み45を十分に薄くしようとすると、柱状構造46もイオンビームの照射を受けて切削され、柱状構造を維持することが困難になる。この結果、上述した薄片化された試料31と同様に、X軸に沿った変形を抑制することが困難になってしまったのである。
透過電子顕微鏡観察用試料であって、被観察対象である薄片化された試料面を有し、
前記試料面の両端部には柱状構造を有し、さらに、前記両柱状構造を繋ぐ橋状構造を有することを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料である。
第2の発明は、
前記柱状構造と前記橋状構造とにより、前記薄片化された試料面の変形が抑止されていることを特徴とする第1の発明に記載の透過電子顕微鏡観察用試料である。
第3の発明は、
前記薄片化された試料面の厚みが100nm以下であることを特徴とする第1または第2の発明に記載の透過電子顕微鏡観察用試料である。
第4の発明は、
前記薄片化された試料面上に、擁護柱構造または擁護板構造を有することを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の透過電子顕微鏡観察用試料である。
第5の発明は、
第1から第3の発明のいずれかに記載の透過電子顕微鏡観察用試料の製造方法であって、
一のイオンビームにより、前記橋状構造を形成する工程と、
他のイオンビームにより、前記柱状構造と前記橋状構造とを残しながら、薄片化された試料面を形成する工程とを有することを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法である。
第6の発明は、
第4の発明に記載の透過電子顕微鏡観察用試料の製造方法であって、
一のイオンビームにより、前記橋状構造を形成する工程と、
他のイオンビームにより、前記柱状構造と、前記橋状構造と、前記擁護柱構造または擁護板構造とを残しながら、薄片化された試料面を形成する工程とを有することを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法である。
第7の発明は、
前記イオンビームがGaイオンビームであることを特徴とする第5または第6の発明に記載の透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法である。
本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料とその作製方法について図面を参照しながら、1.本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料の構造の説明、2.本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法、の順に説明する。
当該本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料101は、図2に示す四角錘台に切出された加工片111へ、後述する加工を施して作成されたものである(本発明において、当該四角錘台における比較して小さな面積を有する側の四角平面を「小平面」、比較して大きな面積を有する側の四角平面を「大平面」と記載する場合がある。)。
図2に示すように、加工片111は、符号a、b、c、dで示される小平面と、符号e、f、g、hで示される大平面とを有する四角錘台である。
awsd-ezβhの部分、および、xbct-yfgαの部分はそれぞれ柱状構造である。そしてqruv-qrαβの部分は、前述した2本の柱状構造を繋ぐ橋状構造である。
そして、上述した2本の柱状構造を繋ぎ、当該2本の柱状構造を互いに固定しているqruv-qrαβの部分である当該橋状構造は、2本の柱状構造を互いに固定することにより、上述した薄片部のX軸に沿った変形の発生を抑止する効果を発揮しているものである。
図11は、本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料101の模式的な斜視図である図1において、薄片部のijklへ、さらに擁護柱構造イロハニ-ホヘトチを設けた場合の斜視図である。
この結果、薄片部の上面ijnmと、擁護柱構造部分の上面イロハニとは同一の平面になり、薄片部の下面lkopと、擁護柱構造部分の上面ホヘトチとは同一の平面になる。そして、上述したawsd-ezβhの部分、および、xbct-yfgαの部分からなる2本の柱状構造と並立した擁護柱構造となる。
一方、上述した擁護柱構造や擁護板構造が設けられた部分の薄片部は、透過電子顕微鏡観察が出来なくなるというデメリットがある。しかし、それ以外の大部分の薄片部は透過電子顕微鏡観察が出来るので、大方の場合、当該デメリットは限定的である。しかし、特に観察したい部分が薄片部の中央部に存在し、擁護柱構造や擁護板構造に掛かってしまう場合は、擁護柱構造や擁護板構造の設置位置を、薄片部の中央部分からずらす等、の操作により対応することが出来る。
当該本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料101は、図2に示す四角錘台に切出された加工片111をFIB装置内に設置し、イオンビームを照射して加工片111を切削することによって作製されたものである。
さらに、薄片化される試料面上に、擁護柱構造イロハニ-ホヘトチ、または、擁護板構造イニヲヌホ-ロハルリヘを設ける場合は、当該構造部分を残すようにイオンビームの照射を制御し、擁護柱構造または擁護板構造が残るように切削する。
この結果、イオンビームにより薄片部の薄片化が進められている間、薄片部のX軸およびY軸に沿った変形の発生は抑止され続けることとなる。
さらに、薄片化される試料面上に、擁護柱構造または擁護板構造が設けられた場合は、これらの構造も薄片部の変形を効果的に抑制する。
FIB装置の設定条件は、加速電圧:30kV、仕上げ加工電流値:30pA、作動距離(WD):19mmとした。
被加工試料としてSiウェハーを準備し、当該SiウェハーからFIB装置を用いて四角錘台形状の加工片を作製した。
作製された角錘台形状の加工片から、実施例1に係る透過電子顕微鏡観察用試料を作製する工程について、図9、図10を参照しながら説明する。
図9は、FIB装置内における、加工片に対するSEM装置のコイル位置、SIM装置のコイル位置、Gaイオンビーム照射位置の模式図を示す。
図10は、FIB装置を用いた本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料の作製工程の例におけるSEM像(上段)、当該SEM像に係る試料のA矢視によるBB断面図の模式図(中段)、および、SIM像である。尚、SEM観察条件は、加速電圧:5kV、電流値:0.1nA、作動距離(WD):7mmとした。
図9に模式的に示すように、SEM観察可能なFIB装置内に、固定台へ接着された加工片を設置する。
このとき、SEM像観察は、図2にて説明した加工片111のcghdの面に相対して実施し(図10におけるSEM像欄に当該SEM像を示す。)、SIM像観察はabcdの面に相対して実施した(図10におけるSIM像欄に当該SIM像を示す。)。
尚、図9においてSEM WDとは、Working Distance:対物レンズ中心から試料面までの距離のことである。
図10(2)イオンビーム照射:断面模式図に示すように、加工片の斜め上方から一のイオンビームを照射した。このとき加工片に、薄片部および柱状構造の一部、および、橋状構造が形成される(残される)ようにイオンビームの動きを制御しながら加工片を切削した。
図10(2)イオンビーム照射:SEM像・SIM像より、イオンビーム照射完了時、加工片に、薄片部および柱状構造の一部、および、橋状構造が形成されている(残されている)ことが観察出来た。
図10(3)イオンビーム照射:断面模式図に示すように、加工片の上方から他のイオンビームも照射した。このとき加工片に、薄片部および柱状構造の一部が形成される(残される)ようにイオンビームの動きを制御しながら加工片を掘削した。
そして、一のイオンビームおよび他のイオンビームにより、薄片部が所望の厚みになる迄、薄片化を進行した。このとき、薄片部が柱状構造および橋状構造によって機械的に支えられており、イオンビーム照射による加熱にも拘らず変形することが抑止されていることが、図10(3)イオンビーム照射:SEM像・SIM像より観察出来た。
薄片部が所望の厚みとなったので、一のイオンビームおよび他のイオンビームの照射を完了した。当該イオンビーム照射完了時において、図10(4)透過電子顕微鏡観察用試料:断面模式図に示すように、加工片の薄片部は透過電子顕微鏡観察用試料として十分に薄膜化(例えば、100nm程度)され、本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料を得ることが出来た。
このとき、本発明に係る透過電子顕微鏡観察用試料において、図10(4)透過電子顕微鏡観察用試料:SEM像・SIM像より、透過電子顕微鏡観察用試料として十分に薄膜化された薄片部は、柱状構造および橋状構造によって機械的に支えられ、変形の発生が抑止されていることが観察出来た。
12:加工片11のX軸に平行な長さ
13:加工片11のY軸に平行な長さ
14:加工片11のZ軸に平行な厚み
21:薄片化された試料
24:薄片化された試料21の厚み
31:薄片化された試料
32:柱状構造
33:柱状構造
34:柱状構造32、33のZ軸に沿った部分の厚み
35:薄片化された試料31の厚み
41:薄片化された試料
42:柱状構造
43:柱状構造
44:柱状構造42、43のZ軸に沿った部分の厚み
45:薄片化された試料41の厚み
46:柱状構造
101:透過電子顕微鏡観察用試料
111:加工片
a~z、イ~ヲ:透過電子顕微鏡観察用試料101の各頂点
α:透過電子顕微鏡観察用試料101の辺ghにおいて、最もuに近い部分
β:透過電子顕微鏡観察用試料101の辺ghにおいて、最もvに近い部分
Claims (7)
- 透過電子顕微鏡観察用試料であって、被観察対象である薄片化された試料面を有し、
前記試料面の両端部には柱状構造を有し、さらに、前記両柱状構造を繋ぐ橋状構造を有し、
前記試料面と前記橋状構造との間に開口を有することを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料。 - 前記柱状構造と前記橋状構造とにより、前記薄片化された試料面の変形が抑止されていることを特徴とする請求項1に記載の透過電子顕微鏡観察用試料。
- 前記薄片化された試料面の厚みが100nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の透過電子顕微鏡観察用試料。
- 前記薄片化された試料面上に、擁護柱構造または擁護板構造を有することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の透過電子顕微鏡観察用試料。
- 請求項1から3のいずれかに記載の透過電子顕微鏡観察用試料の製造方法であって、
一のイオンビームにより、前記橋状構造を形成する工程と、
他のイオンビームにより、前記柱状構造と前記橋状構造と、を残しながら、薄片化された試料面を形成する工程とを有し、
前記橋状構造を形成する工程において、前記試料面と前記橋状構造との間に開口を形成することを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法。 - 請求項4に記載の透過電子顕微鏡観察用試料の製造方法であって、
一のイオンビームにより、前記橋状構造を形成する工程と、
他のイオンビームにより、前記柱状構造と、前記橋状構造と、前記擁護柱構造または擁護板構造とを残しながら、薄片化された試料面を形成する工程とを有し、
前記橋状構造を形成する工程において、前記試料面と前記橋状構造との間に開口を形成することを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法。 - 前記イオンビームがGaイオンビームであることを特徴とする請求項5または6に記載の透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
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