JP7114940B2 - 樹脂組成物膜の製造方法、樹脂シートの製造方法、bステージシートの製造方法、cステージシートの製造方法、樹脂付金属箔の製造方法及び金属基板の製造方法 - Google Patents
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Description
また、ビフェニル骨格を有するエポキシ樹脂とキサンテン構造を有する硬化剤とフィラとを含有する樹脂組成物が開示されている(例えば、特許文献2参照)。この樹脂組成物は、放熱性に優れると報告されている。
さらに、メソゲン骨格含有エポキシ樹脂と特定の構造単位を有する化合物を含むフェノールノボラック樹脂とフィラとを含有する樹脂組成物が開示されている(例えば、特許文献3参照)。この樹脂組成物は、硬化前における保存安定性に優れ、硬化後における熱伝導率が高いと報告されている。
<2> 前記樹脂組成物は、樹脂組成物付与手段の供給口から被付与体に向けて付与され、前記樹脂組成物を付与する際の前記供給口と前記被付与体との間の相対的な移動速度が、5mm/s~100mm/sである<1>に記載の樹脂組成物膜。
<3> 前記異方性を有する熱伝導フィラが、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ、窒化アルミニウム及びシリカからなる群より選択される少なくとも1種を含む<1>又は<2>に記載の樹脂組成物膜。
<4> 前記樹脂が、少なくとも1種の熱硬化性樹脂を含む<1>~<3>のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜。
<5> 前記熱硬化性樹脂が、下記一般式(I)で表される化合物を含有するエポキシ樹脂を含む<4>に記載の樹脂組成物膜。
<6> 樹脂及び異方性を有する熱伝導フィラを含み、面方向への剪断応力が付与されていない樹脂組成物膜。
<7> <1>~<6>のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜を含む樹脂シート。
<8> <1>~<6>のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜の半硬化物を含むBステージシート。
<9> <1>~<6>のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜の硬化物を含むCステージシート。
<10> 前記硬化物の面方向の熱伝導率Aと前記硬化物の厚さ方向の熱伝導率Bとの比(A/B)が、1.7以下である<9>に記載のCステージシート。
<11> 金属箔と、前記金属箔上に配置された<1>~<6>のいずれかに記載の樹脂組成物膜の半硬化物と、を備える樹脂付金属箔。
<12> 金属支持体と、前記金属支持体上に配置された<1>~<6>のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜の硬化物と、前記硬化物上に配置された金属箔と、を備える金属基板。
<13> 金属板、はんだ層及び半導体チップがこの順に積層された半導体モジュールと、放熱部材と、前記半導体モジュールの前記金属板と前記放熱部材との間に配置された<1>~<6>のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜の硬化物と、を備えるパワー半導体装置。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本開示において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示において「積層」との語は、層を積み重ねることを示し、二以上の層が結合されていてもよく、二以上の層が着脱可能であってもよい。
本開示の第一の樹脂組成物膜は、樹脂及び異方性を有する熱伝導フィラを含む樹脂組成物を用い、ディスペンス法、インクジェット法、スプレー法又はダイコート法のいずれかの方法により形成されたものである。なお、本開示の第一の樹脂組成物膜と、後述の本開示の第二の樹脂組成物膜とを合わせて、本開示の樹脂組成物膜と称することがある。
第一の樹脂組成物膜はディスペンス法等の所定の方法により形成されることから、フィルムアプリケート法、ブレードコート法、ナイフコート法、ドクターコート法、バーコート法、スピンコート法、スクリーン印刷法等とは異なり、樹脂組成物を付与する際に樹脂組成物に剪断応力がかかりにくい。そのため、樹脂組成物膜中において、異方性を有する熱伝導フィラの配向(特に、樹脂組成物膜の面方向への配向)が生じにくい傾向にある。一方、樹脂組成物を付与する際に樹脂組成物に剪断応力がかかると、樹脂組成物膜に含まれる異方性を有する熱伝導フィラの配向が生じやすい傾向にある。具体的には、樹脂組成物膜の面方向に熱伝導フィラの長軸方向が配向しやすい。
異方性を有する熱伝導フィラでは、短軸方向における熱伝導性に比較して長軸方向の熱伝導性が高い傾向にある。そのため、樹脂組成物膜中において異方性を有する熱伝導フィラが配向すると、樹脂組成物膜の厚さ方向と面方向とで熱伝導性に異方性を生ずる可能性がある。樹脂組成物膜の面方向に熱伝導フィラの長軸方向が配向すると、樹脂組成物膜の面方向の熱伝導性に比較して、樹脂組成物膜の厚さ方向の熱伝導性が低くなりやすい。
本開示の第一の樹脂組成物膜では、樹脂組成物膜中において異方性を有する熱伝導フィラの配向が生じにくいため、樹脂組成物膜の面方向の熱伝導性に比較して樹脂組成物膜の厚さ方向の熱伝導性が低くなることが抑制されやすい。その結果、厚さ方向に高い熱伝導性を示す樹脂組成物膜が得られると推察される。
樹脂組成物に含まれる樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。樹脂組成物に含まれる樹脂は、1種であっても2種以上であってもよい。電気絶縁性と接着性の観点からは、樹脂組成物はエポキシ樹脂を含むことが好ましい。また、エポキシ樹脂がオリゴマー又はプレポリマーの状態になったものを含んでいてもよい。エポキシ樹脂としては、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、後述のメソゲン骨格を有するエポキシ樹脂等が挙げられる。
すなわち、分子の秩序性はネマチック構造よりもスメクチック構造の方が高く、硬化物の熱伝導性もスメクチック構造を示す場合の方が高くなる。一般式(I)で表される化合物を含む樹脂組成物は、硬化剤と反応して、スメクチック構造を形成できるので、高い熱伝導率を発揮できると考えられる。
CuKα1線を用い、管電圧40kV、管電流20mA、2θが0.5°~30°の範囲で、X線解析装置(例えば、株式会社リガク)を用いてX線回折測定を行う。2θが1°~10°の範囲に回折ピークが存在する場合には、周期構造がスメクチック構造を含んでいると判断される。なお、メソゲン骨格に由来する規則性の高い高次構造を有する場合には、2θが1°~30°の範囲に回折ピークが現れる。
樹脂組成物は、硬化剤を含有してもよい。硬化剤は、エポキシ樹脂と硬化反応が可能な化合物であれば特に制限されず、通常用いられる硬化剤を適宜選択して用いることができる。硬化剤の具体例としては、酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、メルカプタン系硬化剤等の重付加型硬化剤、イミダゾール等の触媒型硬化剤などが挙げられる。これらの硬化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも耐熱性の観点から、硬化剤としては、アミン系硬化剤及びフェノール系硬化剤からなる群より選択される少なくとも1種を用いることが好ましく、さらに、保存安定性の観点から、フェノール系硬化剤の少なくとも1種を用いることがより好ましい。
中でも、熱伝導率の観点から、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、1,5-ジアミノナフタレン及び4,4’-ジアミノジフェニルスルホンからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、1,5-ジアミノナフタレンであることがより好ましい。
フェノール系硬化剤としては、フェノール、o-クレゾール、m-クレゾール、p-クレゾール等の単官能の化合物;カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン等の2官能の化合物;1,2,3-トリヒドロキシベンゼン、1,2,4-トリヒドロキシベンゼン、1,3,5-トリヒドロキシベンゼン等の3官能の化合物などが挙げられる。また、硬化剤としては、これらフェノール系硬化剤をメチレン鎖等で連結してノボラック化したフェノールノボラック樹脂を用いることができる。
アリール基は、芳香族環にヘテロ原子を含む構造であってもよい。この場合、ヘテロ原子と炭素原子の合計数が6~12となるヘテロアリール基であることが好ましい。
アラルキル基におけるアルキレン基は、直鎖状、分岐鎖状、及び環状のいずれであってもよい。アラルキル基におけるアリール基は、芳香族環にヘテロ原子を含む構造であってもよい。この場合、ヘテロ原子と炭素原子の合計数が6~12となるヘテロアリール基であることが好ましい。
m21及びm22はそれぞれ独立に、0~2の整数を表し、m21又はm22が2の場合、2つのR21又はR24は同一であっても異なっていてもよい。m21及びm22は、それぞれ独立に、0又は1であることが好ましく、0であることがより好ましい。
n21及びn22はフェノールノボラック樹脂に含まれる一般式(II-1)及び一般式(II-2)で表される構造単位の数であり、それぞれ独立に、1~7の整数を表す。
さらに、耐熱性の観点から、R22及びR23の少なくとも一方はアリール基であることが好ましく、炭素数6~12であるアリール基であることがより好ましい。また、R25及びR26の少なくとも一方は、同様にアリール基であることが好ましく、炭素数6~12であるアリール基であることがより好ましい。
なお、上記アリール基は芳香族環にヘテロ原子を含む構造であってもよい。この場合、ヘテロ原子と炭素原子の合計数が6~12となるヘテロアリール基であることが好ましい。
また、一般式(II-2)で表される構造単位を有する化合物は、カテコール以外のフェノール化合物に由来する部分構造の少なくとも1種を含んでいてもよい。一般式(II-2)において、カテコール以外のフェノール化合物に由来する部分構造としては、例えば、フェノール、クレゾール、レゾルシノール、ヒドロキノン、1,2,3-トリヒドロキシベンゼン、1,2,4-トリヒドロキシベンゼン、及び1,3,5-トリヒドロキシベンゼンに由来する部分構造が挙げられる。これらに由来する部分構造は、1種単独で含んでも、2種以上を組み合わせて含んでいてもよい。
なお、フェノールノボラック樹脂が一般式(III-1)~一般式(III-4)のいずれかで表される部分構造を有するか否かは、電界脱離イオン化質量分析法(FD-MS)によって、そのフラグメント成分として、一般式(III-1)~一般式(III-4)のいずれかで表される部分構造に相当する成分が含まれるか否かによって判断することができる。
樹脂組成物は、硬化促進剤を含んでもよい。硬化剤と硬化促進剤とを併用することで、エポキシ樹脂をさらに十分に硬化させることができる。硬化促進剤の種類及び含有率は特に制限されず、反応速度、反応温度及び保管性の観点から、適切なものを選択することができる。
これら硬化促進剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は異方性を有する熱伝導フィラを含有する。以下、異方性を有する熱伝導フィラを「熱伝導フィラ」又は単に「フィラ」と称することがある。本開示において「異方性を有する熱伝導フィラ」とは、アスペクト比が1より大きい形状をしている熱伝導フィラを意味する。このような熱伝導フィラが配向することにより、熱伝導率の異方性を生じ得る。
より具体的には、走査型電子顕微鏡により100個の熱伝導フィラを観察した際の長軸の長さに対する短軸の長さのアスペクト比(長軸の長さ/短軸の長さ)の平均値は、例えば、2/1以上であってもよく、2/1~10/1であってもよい。ここで、長軸の長さとは、走査型電子顕微鏡により二次元視野内に投影された熱伝導フィラを平行な2本の接線で挟んだときに接線間の距離が最大となる部分の長さを意味する。また、短軸の長さとは、長軸の長さを測定する際に用いた2本の接線と直交する平行な2本の接線で熱伝導フィラを挟んだときの接線間の距離を意味する。
また、熱伝導フィラの長軸方向とは、長軸の長さを測定する際に用いた2本の接線の方向をいう。
また、凝集体の熱伝導フィラを使用することによって熱伝導性の異方性を低減できる傾向にある。
異方性を有する熱伝導フィラは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本開示において「薄片針枝状」とは、針葉樹のような尖った葉を平らにした形状を指す。また、本開示において「樹枝状」とは、木の枝のような形状で、複数の小枝が絡み合った形状を指す。なお、これらの形状の確認は、走査型電子顕微鏡を用いて行う。
具体的には、フィラとして酸化アルミニウムを使用する場合、フィラ中に、体積平均粒子径16μm~20μmの酸化アルミニウムを60体積%~75体積%、体積平均粒子径2μm~4μmの酸化アルミニウムを10体積%~20体積%、体積平均粒子径0.3μm~0.5μmの酸化アルミニウムを10体積%~20体積%の範囲の割合で混合することによって、より最密充填化が可能となる。
さらに、フィラとして窒化ホウ素及び酸化アルミニウムを併用する場合、フィラ中に、体積平均粒子径20μm~100μmの窒化ホウ素を60体積%~90体積%、体積平均粒子径2μm~4μmの酸化アルミニウムを5体積%~20体積%、体積平均粒子径0.3μm~0.5μmの酸化アルミニウムを5体積%~20体積%の範囲の割合で混合することによって、より高熱伝導化が可能となる。
体積平均粒子径(D50)は、上記測定より得られた体積累積粒度分布曲線において、小径側から累積が50%となる粒子径をいう。
フィラの含有率が40体積%を超えると、より高い熱伝導率を達成することが可能となる傾向にある。一方、フィラの含有率が90体積%以下であると、樹脂組成物膜の硬化物の柔軟性の低下及び絶縁性の低下を抑制する傾向にある。
樹脂組成物は、シランカップリング剤の少なくとも1種を含んでいてもよい。シランカップリング剤は、フィラの表面とその周りを取り囲む樹脂との間で共有結合を形成する役割(バインダ剤に相当)、熱伝導率の向上、及び水分の侵入を妨げることによって絶縁信頼性を向上させる働きを果たすと考えることができる。
樹脂組成物は、必要に応じて、上記成分に加えてその他の成分を含んでいてもよい。
その他の成分としては、例えば、溶剤、エラストマ、分散剤及び沈降防止剤を挙げることができる。
溶剤としては、樹脂組成物の硬化反応を阻害しないものであれば特に制限はなく、通常用いられる有機溶剤を適宜選択して用いることができる。
第二の樹脂組成物膜は面方向への剪断応力が付与されていないことから、樹脂組成物膜中において、異方性を有する熱伝導フィラの配向が生じにくい傾向にある。そのため、樹脂組成物膜の面方向の熱伝導性に比較して樹脂組成物膜の厚さ方向の熱伝導性が低くなることが抑制されやすい。その結果、厚さ方向に高熱伝導性を発揮する樹脂組成物膜が得られると推察される。
第二の樹脂組成物膜に含まれる樹脂及び異方性を有する熱伝導フィラ並びに必要に応じて含まれる硬化剤、硬化促進剤、シランカップリング剤、溶剤その他の成分の具体例、含有率等の詳細は、第一の樹脂組成物膜の場合と同様である。
本開示の樹脂シートは、本開示の樹脂組成物膜を含む。
樹脂シートの密度は特に制限されず、例えば、3.0g/cm3~3.4g/cm3とすることができる。樹脂シートの柔軟性と熱伝導率との両立を考慮すると、3.0g/cm3~3.3g/cm3であることが好ましく、3.1g/cm3~3.3g/cm3であることがより好ましい。
樹脂シートの密度は、例えば、樹脂組成物中のフィラ配合量で調整することができる。
本開示のBステージシートは、本開示の樹脂組成物膜の半硬化物を含む。
Bステージシートは、例えば、樹脂組成物膜をBステージ状態まで熱処理する工程を含む製造方法により製造することができる。樹脂組成物膜を熱処理することで、熱伝導率及び電気絶縁性に優れ、可とう性及び可使時間に優れるBステージシートが得られる。
具体的には、例えば、減圧下(例えば、1MPa)、温度50℃~180℃で、1秒間~5分間、1MPa~30MPaのプレス圧で加熱及び加圧処理することで、樹脂組成物をBステージ状態に半硬化させることができる。
本開示のCステージシートは、本開示の樹脂組成物膜の硬化物を含む。
Cステージシートは、例えば、樹脂シート又はBステージシートをCステージ状態まで熱処理する工程を含む製造方法により製造することができる。
樹脂シート又はBステージシートを熱処理する条件は、樹脂シート又はBステージシートをCステージ状態にまで硬化することができれば特に制限されず、樹脂組成物の構成に応じて適宜選択することができる。熱処理は、Cステージシート中のボイドの発生を抑制し、Cステージシートの耐電圧性を向上させる観点から、熱真空プレス等の熱処理方法により行うことが好ましい。これにより平坦なCステージシートを効率よく製造することができる。
具体的には、例えば、加熱温度100℃~250℃で、1分間~30分間、1MPa~20MPaで加熱プレス処理することで樹脂シート又はBステージシートをCステージ状態に硬化することができる。加熱温度は130℃~230℃であることが好ましく、150℃~220℃であることがより好ましい。
面方向の熱伝導率Aは、20mm×20mmの試料をグラファイトスプレーにて黒化処理した後、周期加熱放射測温法(株式会社ベテル、商品名:サーモウェーブアナライザTA-3)にて熱拡散率を評価する。この値と、アルキメデス法で測定した密度と、DSC(示差走査熱量測定装置;Perkin Elmer社の商品名:DSC Pyris1)にて測定した比熱との積から、樹脂組成物膜の硬化物の面方向の熱伝導率が求められる。
厚さ方向の熱伝導率Bは、10mm×10mmの試料をグラファイトスプレーにて黒化処理した後、キセノンフラッシュ法(NETZSCH社、商品名:LFA447 nanoflash)にて熱拡散率を評価する。この値と、アルキメデス法で測定した密度と、DSC(示差走査熱量測定装置;Perkin Elmer社の商品名:DSC Pyris1)にて測定した比熱との積から、樹脂組成物膜の硬化物の厚さ方向の熱伝導率が求められる。
本開示の樹脂付金属箔は、金属箔と、金属箔上に配置された本開示の樹脂組成物膜の半硬化物と、を備える。樹脂付金属箔が、本開示の樹脂組成物膜の半硬化物を有することで、熱伝導性に優れる。樹脂組成物膜の半硬化物は、樹脂組成物膜をBステージ状態になるまで熱処理して得ることができる。
金属箔の厚さとしては、例えば、1μm~35μmが挙げられ、可とう性の観点から、20μm以下であることが好ましい。
また、金属箔としては、ニッケル、ニッケル-リン合金、ニッケル-スズ合金、ニッケル-鉄合金、鉛、鉛-スズ合金等を中間層とし、この両面に銅層を設けた3層構造の複合箔、アルミニウム箔と銅箔とを複合した2層構造の複合箔などが挙げられる。中間層の両面に銅層を設けた3層構造の複合箔では、一方の銅層の厚さを0.5μm~15μmとし、他方の銅層の厚さを10μm~300μmとすることが好ましい。
乾燥後の樹脂組成物膜は、さらに熱処理されることでBステージ状態になる。樹脂組成物膜を熱処理する条件はBステージシートにおける熱処理条件と同様である。
本開示の金属基板は、金属支持体と、金属支持体上に配置された本開示の樹脂組成物膜の硬化物と、硬化物上に配置された金属箔と、を備える。金属基板が、本開示の樹脂組成物膜の硬化物を有するため、本開示の金属基板は熱伝導率に優れる。
金属支持体上に、樹脂組成物を付与し乾燥することで樹脂組成物膜を形成し、さらに樹脂組成物膜上に金属箔を配置して、これを熱処理及び加圧処理することで樹脂組成物膜を硬化して、金属基板を製造することができる。金属支持体上に樹脂組成物膜を付与し乾燥する方法としては、樹脂付金属箔で説明した方法と同様の方法を用いることができる。また、金属支持体上に、樹脂付金属箔を樹脂組成物膜の半硬化物が金属支持体に対向するように貼り合わせた後、これを熱処理及び加圧処理することで樹脂組成物膜の半硬化物を硬化して、金属基板を製造することもできる。
本開示のパワー半導体装置は、金属板、はんだ層及び半導体チップがこの順に積層された半導体モジュールと、放熱部材と、半導体モジュールの金属板と放熱部材との間に配置された本開示の樹脂組成物膜の硬化物と、を備える。
パワー半導体装置は、半導体モジュール部分のみが封止材等で封止されていても、パワー半導体モジュール全体がモールド樹脂等でモールドされていてもよい。以下、パワー半導体装置の例を、図面を用いて説明する。
また、図2はパワー半導体装置の構成の別の一例を示す概略断面図である。図2では、金属板106とはんだ層110と半導体チップ108とがこの順に積層された半導体モジュールにおける金属板106と、放熱ベース基板104との間に樹脂組成物膜の硬化物102が配置され、半導体モジュールと放熱ベース基板104とがモールド樹脂112でモールドされている。
(エポキシ樹脂)
・樹脂A:EPPN502H[多官能性エポキシ樹脂、日本化薬株式会社、エポキシ当量:168g/eq]
・樹脂B:[4-{4-(2,3-エポキシプロポキシ)フェニル}シクロヘキシル=4-(2,3-エポキシプロポキシ)ベンゾエート、エポキシ当量:212g/eq、特開2011-74366号公報に記載の方法により製造]
・AA-3[アルミナ粒子、住友化学株式会社、D50:3μm]
・AA-04[アルミナ粒子、住友化学株式会社、D50:0.4μm]
・HP-40[窒化ホウ素粒子、水島合金鉄株式会社、D50:40μm]
・CRN[カテコールレゾルシノールノボラック(質量基準の仕込み比:カテコール/レゾルシノール=5/95)樹脂、シクロヘキサノン50質量%含有]
撹拌機、冷却器及び温度計を備えた3Lのセパラブルフラスコに、レゾルシノール627g、カテコール33g、37質量%ホルムアルデヒド水溶液316.2g、シュウ酸15g、水300gを入れ、オイルバスで加温しながら100℃に昇温した。104℃前後で還流し、還流温度で4時間反応を続けた。その後、水を留去しながらフラスコ内の温度を170℃に昇温した。170℃を保持しながら8時間反応を続けた。反応後、減圧下20分間濃縮を行い、系内の水等を除去し、目的物であるフェノールノボラック樹脂CRNを得た。
また、得られたCRNについて、FD-MS(電界脱離イオン化質量分析法)により構造を確認したところ、一般式(III-1)~一般式(III-4)で表される部分構造すべての存在が確認できた。
Mn及びMwの測定は、高速液体クロマトグラフィ(株式会社日立製作所、商品名:L6000)及びデータ解析装置(株式会社島津製作所、商品名:C-R4A)を用いて行った。分析用GPCカラムは東ソー株式会社のG2000HXL及びG3000HXL(以上、商品名)を使用した。試料濃度は0.2質量%、移動相にはテトラヒドロフランを用い、流速1.0mL/minで測定を行った。ポリスチレン標準サンプルを用いて検量線を作成し、それを用いてポリスチレン換算値でMn及びMwを計算した。
水酸基当量は、塩化アセチル-水酸化カリウム滴定法により測定した。なお、滴定終点の判断は溶液の色が暗色のため、指示薬による呈色法ではなく、電位差滴定によって行った。具体的には、測定樹脂の水酸基をピリジン溶液中で塩化アセチルによりアセチル化した後に、過剰の試薬を水で分解し、生成した酢酸を水酸化カリウム/メタノール溶液で滴定した。
・TPP:トリフェニルホスフィン[和光純薬工業株式会社、商品名]
・KBM-573:N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン[シランカップリング剤、信越化学工業株式会社、商品名]
・CHN:シクロヘキサノン
・PETフィルム[帝人フィルムソリューション株式会社、商品名:A53、厚さ50μm]
・銅箔[古河電気工業株式会社、厚さ:105μm、GTSグレード]
(樹脂組成物の調製)
樹脂Aを20.67質量%と、硬化剤としてCRNを7.63質量%と、硬化促進剤としてTPPを0.11質量%と、フィラとしてHP-40を38.54質量%と、AA-3を8.71質量%と、AA-04を8.71質量%と、添加剤としてKBM-573を0.06質量%と、溶剤としてCHNを15.57質量%と、を混合し、ワニス状の樹脂組成物を調製した。
樹脂組成物を、樹脂組成物付与手段(塗布装置)としてディスペンサー(武蔵エンジニアリング株式会社の商品名:SHOTMASTER300DS-S)を用いて、塗布移動速度(相対的な移動速度)を20mm/sにて、乾燥後の樹脂組成物膜の大きさが50mm×50mm、厚さが200μmとなるように、銅箔の粗化面上に付与した。その後、オーブン(ESPEC社の商品名:SPHH-201)を用い、常温(20℃~30℃)で5分、さらに130℃で5分間乾燥させた。
(厚さ方向の熱伝導率の測定)
作製した銅箔付のCステージシートの銅箔をエッチングして取り除き、Cステージシートを得た。得られたCステージシートを縦10mm、横10mmに切って試料を得た。試料をグラファイトスプレーにて黒化処理した後、キセノンフラッシュ法(NETZSCH社の商品名:LFA447 nanoflash)にて熱拡散率を評価した。この値と、アルキメデス法で測定した密度と、DSC(示差走査熱量測定装置;Perkin Elmer社の商品名:DSC Pyris1)にて測定した比熱との積から、Cステージシートの厚さ方向の熱伝導率を求めた。結果を表1に示す。
作製した銅箔付のCステージシートの銅箔をエッチングして取り除き、Cステージシートを得た。得られたCステージシートを20mm×20mmに切って試料を得た。試料をグラファイトスプレーにて黒化処理した後、周期加熱放射測温法(株式会社ベテルの商品名:サーモウェーブアナライザTA-3)にて熱拡散率を評価した。この値と、アルキメデス法で測定した密度と、DSC(示差走査熱量測定装置;Perkin Elmer社の商品名:DSC Pyris1)にて測定した比熱との積から、Cステージシートの面方向の熱伝導率を求めた。併せて、比(A/B)を求めた。結果を表1に示す。
(樹脂組成物の調製)
樹脂Bを11.05質量%と、硬化剤としてCRNを6.20質量%と、硬化促進剤としてTPPを0.11質量%と、フィラとしてHP-40を38.54質量%と、AA-3を8.71質量%と、AA-04を8.71質量%と、添加剤としてKBM-573を0.06質量%と、溶剤としてCHNを26.62質量%と、を混合し、ワニス状の樹脂組成物を調製した。
上記で得られたエポキシ樹脂ワニスを用いたこと及びディスペンサー塗布移動速度を5mm/sに変更したこと以外は、実施例1と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表1に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
ディスペンサー塗布移動速度を10mm/sに変更したこと以外は、実施例2と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表1に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
ディスペンサー塗布移動速度を20mm/sに変更したこと以外は、実施例2と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表1に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
ディスペンサー塗布移動速度を50mm/sに変更したこと以外は、実施例2と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表1に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
ディスペンサー塗布移動速度を100mm/sに変更したこと以外は、実施例2と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表1に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
樹脂組成物を、アプリケーターを用いて、移動速度(相対的な移動速度)を5mm/sにて、乾燥後の樹脂組成物膜の大きさが50mm×50mm、厚さが200μmとなるように、銅箔の粗化面上に付与した。その後、オーブン(ESPEC社の商品名:SPHH-201)を用い、常温(20℃~30℃)で5分、さらに130℃で5分間乾燥させた。
実施例1と同様に評価した。
その結果を表2に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
アプリケーター移動速度20mm/sに変更したこと以外は、比較例1と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表2に示した。
(樹脂組成物の調製)
実施例2と同様に樹脂組成物を調製した。
アプリケーター移動速度150mm/sに変更したこと以外は、比較例1と同様にしてCステージシートを作製し、上記と同様にして評価した。
その結果を表2に示した。
一方、アプリケーターで作製したCステージシートは、面方向の熱伝導率がディスペンサーで作製したCステージシートより高くなった。
以上の結果から、ディスペンサーで作製した樹脂組成物膜は、熱伝導率の異方性を低減でき、厚さ方向の熱伝導率を向上できることがわかる。
Claims (10)
- 樹脂及び異方性を有する熱伝導フィラを含む樹脂組成物を用い、ディスペンス法、インクジェット法、スプレー法又はダイコート法のいずれかの方法により樹脂組成物膜を形成することを含み、
前記樹脂組成物は、樹脂組成物付与手段の供給口から被付与体に向けて付与され、前記樹脂組成物を付与する際の前記供給口と前記被付与体との間の相対的な移動速度が、5mm/s~30mm/sである樹脂組成物膜の製造方法。 - 前記異方性を有する熱伝導フィラが、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ、窒化アルミニウム及びシリカからなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1に記載の樹脂組成物膜の製造方法。
- 前記樹脂が、少なくとも1種の熱硬化性樹脂を含む請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物膜の製造方法。
- 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜の製造方法を含む樹脂シートの製造方法。
- 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物膜の製造方法を経て得られた樹脂組成物膜を半硬化することを含むBステージシートの製造方法。
- 請求項5に記載の樹脂シートの製造方法を経て得られた樹脂シート、又は、請求項6に記載のBステージシートの製造方法を経て得られたBステージシートを硬化することを含むCステージシートの製造方法。
- 前記Cステージシートの面方向の熱伝導率Aと前記Cステージシートの厚さ方向の熱伝導率Bとの比(A/B)が、1.7以下である請求項7に記載のCステージシートの製造方法。
- 樹脂及び異方性を有する熱伝導フィラを含む樹脂組成物を用い、ディスペンス法、インクジェット法、スプレー法又はダイコート法のいずれかの方法により金属箔上に前記樹脂組成物を付与して樹脂組成物膜を形成し、前記樹脂組成物膜を半硬化することを含み、
前記樹脂組成物は、樹脂組成物付与手段の供給口から前記金属箔に向けて付与され、前記樹脂組成物を付与する際の前記供給口と前記金属箔との間の相対的な移動速度が、5mm/s~30mm/sである樹脂付金属箔の製造方法。 - 樹脂及び異方性を有する熱伝導フィラを含む樹脂組成物を用い、ディスペンス法、インクジェット法、スプレー法又はダイコート法のいずれかの方法により金属支持体上に前記樹脂組成物を付与して樹脂組成物膜を形成し、前記樹脂組成物膜上に金属箔を配置して前記樹脂組成物膜を硬化することを含み、
前記樹脂組成物は、樹脂組成物付与手段の供給口から金属支持体に向けて付与され、前記樹脂組成物を付与する際の前記供給口と前記金属支持体との間の相対的な移動速度が、5mm/s~30mm/sである金属基板の製造方法。
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