JP7110758B2 - 種結晶の製造方法、種結晶の選別方法および金属酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の種結晶の製造方法は、Cz法による金属酸化物単結晶の製造に用いる種結晶の製造方法であり、例えば図1に断面模式図を示す単結晶製造装置100を用いることができる。
次に、Cz法による金属酸化物単結晶の製造に用いる種結晶の製造方法について、その一例として単結晶製造装置100を用いた製造方法を説明する。
製造対象である金属酸化物単結晶と同様に、種結晶も、まず本工程にてCz法によって種結晶用の金属酸化物単結晶を育成し、その後切断して直方体状の種結晶を得る。Cz法による金属酸化物単結晶の育成方法は上記しているが、本工程では、育成方向が重要であり、製造対象である金属酸化物単結晶の製造における、当該金属酸化物単結晶の育成方向と垂直な方向に、種結晶用金属酸化物単結晶を育成する。
第1切断工程について、図4の本発明における種結晶の加工方法を示す模式図を用いて説明する。本工程では、得られた種結晶用金属酸化物単結晶S2の直胴部42bを、当該種結晶用金属酸化物単結晶S2の育成方向と垂直な方向、すなわち製造対象である金属酸化物単結晶の育成方向(方位RY)と平行な方向に切断して、円柱状の単結晶45を得る。直胴部42bの切断には、例えばワイヤーソーを用いることができる。
続く第2切断工程では、第1切断工程により得た円柱状の単結晶45を、製造対象である金属酸化物単結晶の育成方向(方位RY)が長手方向となるように切断して、直方体状の種結晶40bを得る(図4)。円柱状の単結晶45の切断には、例えばワイヤーソーを用いることができる。
本発明の種結晶の製造方法は、上記の工程に限定されず、他の工程を含んでもよい。例えば、種結晶用金属酸化物単結晶を得るために、X軸とは異なる方位RYへ育成された金属酸化物単結晶から、X軸方向を長手方向とする直方体状の種結晶を切り出して、種結晶を準備する工程等を含んでもよい。
Cz法により育成されたLT単結晶やLN単結晶等の金属酸化物単結晶では、しばしば、多結晶化が発生し、単結晶化率を悪化させていた。多結晶化した直胴部を観察すると、多結晶化の起点にはリネージが存在している。また、多結晶の直胴部から切り出した基板をX線トポグラフ観察すると、リネージは直胴部の上部側から下部側へと発達し、結晶の育成と共にリネージを境界とした結晶方位の傾きが大きくなっていく。従って、多結晶化はリネージを境界とした結晶方位の傾きが臨界値を超えて大きくなった場合に、発生すると考えられる。
本工程では、図7に示すように、種結晶用金属酸化物単結晶S2の直胴部42bにおいて、円柱状の単結晶45と隣接していた切断面43a、43bを含む試験片44a、44bを、直胴部42bから切り出す。ここで、試験片44aは円柱状の単結晶45の表面45aと隣接していた切断面43aを有し、試験片44bは円柱状の単結晶45の裏面45bと隣接していた切断面43bを有する。試験片44a、44bは、直動部42bの長手方向と垂直に切り出して厚みの均一なウエーハ状とすることで、X線トポグラフ測定における測定精度を一定に維持することができる。なお、試験片44a、44bの両方を切り出すことは必須ではなく、観察せずともリネージの分布状態が予想できる場合には、試験片44a、44bのいずれか一方のみを切り出して用いることができる。また、試験片の厚みは、例えばLTの場合は0.5mm、LNの場合は1.0~1.5mmとすることが好ましい。
本工程では、X線トポグラフィにより試験片44a、44bのリネージの分布状態を観察する。観察手法は通常のものであり、特に制限は無い。例えば、X線トポグラフィ解析装置(XRT)を使用して測定することができ、それぞれの試験片に適した条件により撮影し、目視にてトポグラフ像を観察することができる。
本工程では、観察工程で得たリネージの分布状態より、円柱状の単結晶45におけるリネージの分布状態を予測する。XRTによる測定により、図8に示すような試験片におけるリネージの分布状態を示す写真を得ることができる。図8の試験片において、枝分かれした白線がリネージである。
本工程では、予測工程により予測したリネージの分布状態を基に、金属酸化物単結晶の原料融液50に接触する接触部46b(図4c)から所定範囲内に、リネージが存在しない種結晶40bを選別する。例えば、種結晶40bにおいて、接触部46bから3mm以内にリネージが存在しなければ、原料融液50へとリネージが伝播することがないため、金属酸化物単結晶の育成に用いることができる。
本発明の種結晶の選別方法は、上記の工程に限定されず、他の工程を含んでもよい。例えば、リネージの分布状態をより精密に確認するべく、円柱状の単結晶45の一部を切り出して試験片とし、X線トポグラフィにより観察する工程を含んでもよい。
次に、本発明の金属酸化物単結晶の製造方法について説明する。本製造方法は、Cz法による製造方法であり、本発明の種結晶の製造方法により製造した種結晶40bを、原料融液50に接触させるシーディング工程を含む。種結晶40bとしては、原料融液50に接触する接触部46bから所定範囲内(接触部46bから3mm以内)にリネージが存在しない種結晶40bを使用する。
実施例1では、回転角度dを42°とし、育成方向を42°RY育成とするLT単結晶を育成するべく、種結晶40bを製造し、それを用いてLT単結晶を製造して、その単結晶化率を評価した。
実施例2では、回転角度dを128°とし、育成方向を128°RY育成とするLN単結晶を育成するべく、種結晶40bを製造し、それを用いてLN単結晶を製造して、その単結晶化率を評価した。
比較例1では、回転角度dを42°とし、育成方向を42°RY育成とするLT単結晶を育成するべく、育成方向を同様に42°RY育成として種結晶40aを製造し、それを用いてLT単結晶を製造して、その単結晶化率を評価した。
本発明の種結晶の選別方法を実施することなく、X線トポグラフを用いずにリネージの有無を確認しなかったこと以外は、実施例1と同様に種結晶40bを製造し、それを用いて直径4インチのLT単結晶の育成を50回実施した。得られたLT単結晶は38本であり、12本は多結晶化した。得られた単結晶の平均長さは100mmであり、単結晶化率は76%であった。単結晶とならなかった結晶は、全て種結晶40bに存在したリネージを起因とした多結晶化が発生していた。
本発明の種結晶の選別方法を実施することなく、X線トポグラフを用いずにリネージの有無を確認しなかったこと以外は、実施例2と同様に種結晶40bを製造し、それを用いて直径4インチのLN単結晶の育成を50回実施した。得られたLN単結晶は40本であり、10本は多結晶化した。得られた単結晶の平均長さは100mmであり、単結晶化率は80%であった。単結晶とならなかった結晶は、全て種結晶40bに存在したリネージを起因とした多結晶化が発生していた。
実施例1、2では、接触部46bから3mm以内にリネージが存在しない種結晶40bを用いたことで、単結晶の育成歩留まりを上げることができた。多結晶化した場合があったものの、種結晶40bに起因するものではなく、育成過程における他の要因により、多結晶化したと考えられた。
10a 坩堝壁
10b 底部
10c 上部
11 育成炉チャンバー
11a 外壁
12 育成炉
16 シード棒
17 シードホルダ
20 ワークコイル
30、31、32 耐火物
33 坩堝台
40、40a、40b 種結晶
41 先端部
42a、42b 直胴部
43a、43b 切断面
44a、44b、44c、44d 試験片
45 円柱状の単結晶
45a 表面
45b 裏面
46b 接触部
50 原料融液
60 単結晶
70 支持台
100 単結晶製造装置
D 方向
d 回転角度
F X軸に垂直なY-Z平面
RY 方位
S、S1、S2 単結晶
Claims (4)
- チョクラルスキー法による金属酸化物単結晶の製造に用いる種結晶の製造方法であって、
チョクラルスキー法によって、前記金属酸化物単結晶の製造における当該金属酸化物単結晶の育成方向と垂直な方向に育成した種結晶用金属酸化物単結晶を得る工程と、
前記育成方向と平行な方向に、前記種結晶用金属酸化物単結晶の直胴部を切断して複数の円柱状の単結晶を得る第1切断工程と、
前記円柱状の単結晶を切断して、前記育成方向を長手方向とする直方体状の種結晶を得る第2切断工程と、
を含み、
前記第2切断工程は、それぞれの前記円柱状の単結晶ごとに異なる育成方向を長手方向とする直方体状の種結晶を切り出す工程である、種結晶の製造方法。 - チョクラルスキー法による金属酸化物単結晶の製造に用いる種結晶の選別方法であって、
請求項1に記載の種結晶用金属酸化物単結晶の直胴部における前記円柱状の単結晶と隣接していた切断面を含む試験片を、当該直胴部から切り出す工程と、
X線トポグラフィにより前記試験片のリネージの分布状態を観察する観察工程と、
前記リネージの分布状態より、前記円柱状の単結晶におけるリネージの分布状態を予測する予測工程と、
前記予測工程により予測した分布状態を基に、金属酸化物単結晶の原料融液に接触する接触部から所定範囲内にリネージが存在しない種結晶を選別する選別工程と、
を含む、種結晶の選別方法。 - 請求項1に記載の方法により製造した種結晶であって、金属酸化物単結晶の原料融液に接触する接触部から所定範囲内にリネージが存在しない種結晶、または請求項2に記載の方法により選別した種結晶を、前記原料融液に接触させるシーディング工程を含む、チョクラルスキー法による金属酸化物単結晶の製造方法。
- 前記金属酸化物単結晶は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムである、請求項3に記載の金属酸化物単結晶の製造方法。
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JP2018119860A JP7110758B2 (ja) | 2018-06-25 | 2018-06-25 | 種結晶の製造方法、種結晶の選別方法および金属酸化物単結晶の製造方法 |
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