JP7106040B1 - 複合素材、その製造方法及び強化繊維基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[複合素材]
図1において、複合素材10は、複数の連続した炭素繊維11をまとめた炭素繊維束12を含む。各炭素繊維11の表面には、それぞれ構造体14が形成されており、構造体14には、第1サイジング剤15(図2参照)が付与されている。
CNT質量比Rcは、それを求めようとする測定部位について1m程度に炭素繊維束12(例えば12000本程度のCNT複合繊維)を切り出して測定試料として、下記のようにして求める。
(1)CNT17の分散媒となる液(以下、測定液という)に測定試料を投入する。測定液としては、例えばNMP(N-メチル-2-ピロリドン、CAS登録番号:872-50-4)に分散剤を入れたものを用いる。分散剤は、CNT17を炭素繊維11に再付着させないために測定液に添加しているが、添加しなくてもよい。測定液の量は、例えば測定試料10gに対して100mlである。
(2)測定試料を投入する前の測定液の質量と、投入後の測定試料を含む測定液の質量との差分を計測し、これを測定試料の質量、すなわち炭素繊維11のCF質量Waとその炭素繊維11に付着しているCNT17のCNT質量Wbとの和(Wa+Wb)とする。
(3)測定試料を含む測定液を加熱して、炭素繊維11からそれに付着しているCNT17を完全に分離し、CNT17を測定液中に分散する。
(4)吸光光度計を用いて,CNT17が分散している測定液の吸光度(透過率)を測定する。吸光光度計による測定結果と、予め作成しておいた検量線とから測定液中のCNT17の濃度(以下、CNT濃度という)を求める。CNT濃度は、その値をC、測定液の質量をW1、この測定液に含まれるCNT17の質量をW2としたときに、「C=W2/(W1+W2)」で与えられる質量パーセント濃度である。
(5)得られるCNT濃度と測定試料を投入する前の測定液の質量とから測定液中のCNT17のCNT質量Wbを求める。
(6)(2)で求められるCF質量WaとCNT質量Wbとの和(Wa+Wb)と、CNT17のCNT質量(Wb)とから、CNT質量比Rc(=Wb/(Wa+Wb))を算出する。
サイジング剤質量比率Rmの測定では、各炭素繊維11の構造体14に第1サイジング剤15を付着させて作成した炭素繊維束12から、例えば3本のCNT複合繊維を切り出して測定試料として、下記のようにして求める。測定試料として切り出すCNT複合繊維の長さは例えば5mとする。なお、測定試料とするCNT複合繊維の本数、長さは、これらに限定されない。
(2)測定試料を投入する前の測定液の質量と、投入後の測定試料を含む測定液の質量との差分を計測し、これを測定試料の質量、すなわち炭素繊維11のCF質量Wa、炭素繊維11に付着しているCNT17のCNT質量Wb及びCNT17に付着している第1サイジング剤15のサイズ剤質量Wcとの和(Wa+Wb+Wc)とする。
(3)測定試料を含む測定液加熱して、炭素繊維11からそれに付着しているCNT17を完全に分離し、CNT17を測定液中に分散する。
(4)CNT質量比Rcを測定する場合と同様に、吸光光度計を用いてCNT17が分散している測定液の吸光度を測定し、その吸光度と、予め作成しておいた検量線とから測定液中のCNT17のCNT濃度を求める。得られるCNT濃度と測定試料を投入する前の測定液の質量とから測定液中のCNT質量Wbを求める。
(5)使用している炭素繊維11(原糸)のカタログ値からCF質量Waを特定する。
(6)測定試料の質量(Wa+Wb+Wc)から、(5)で得られるCF質量Wa及び(4)得られるCNT質量Wbを減算した差を求め、これを測定試料に付与されていた第1サイジング剤15のサイズ剤質量Wcとする。
(7)(5)で得られるCF質量Waと、(6)で得られるサイズ剤質量Wcとからサイジング剤質量比率Rm(=(Wc/Wa)×100%)を算出する。
炭素繊維束12の各炭素繊維11のそれぞれにCNT17を付着させて構造体14を形成するには、CNT17が単離分散したCNT単離分散液(以下、単に分散液と称する)中に炭素繊維束12を浸漬し、分散液に機械的エネルギーを付与する。単離分散とは、CNT17が1本ずつ物理的に分離して絡み合わずに分散媒中に分散している状態をいい、2以上のCNT17が束状に集合した集合物の割合が10%以下である状態をさす。ここで集合物の割合が10%以上であると、分散媒中でのCNT17の凝集が促進され、CNT17の炭素繊維11に対する付着が阻害される。
図9において、プリプレグ31は、炭素繊維束12のCNT複合繊維と、この炭素繊維束12に含浸された未硬化のマトリックス樹脂32とで構成される。プリプレグ31は、開繊された複合素材10にマトリックス樹脂32を含浸し、厚み方向に炭素繊維11が複数本並んだ帯状に形成される。複合素材10に含浸されるマトリックス樹脂32は、複合素材10中の各CNT複合繊維の構造体14の内部にも含浸する。複合素材10は、炭素繊維束12における炭素繊維11同士の絡み合いが実質的に存在しないものであるので、プリプレグ31を製造する際に、炭素繊維11を均一に拡げやすい。プリプレグ31の各炭素繊維11の繊維軸方向は、いずれも同一方向(図9の紙面垂直方向)に揃っている。プリプレグ31は、幅方向(開繊した方向)に複数の開繊した複合素材10を並べて形成することで、幅広のものとすることができる。
プリプレグ31を加圧しながらマトリックス樹脂32を加熱硬化することで炭素繊維強化成形体が作製される。複数枚のプリプレグ31を積層した積層体を加圧及び加熱することで、積層体を一体化した炭素繊維強化成形体とすることもできる。この場合、積層体における炭素繊維11の繊維軸方向は、プリプレグ31に相当する層ごとに任意の方向とすることができる。図10に示す炭素繊維強化成形体34では、プリプレグ31に相当する複数の層34aにおいて、炭素繊維11の繊維軸方向が上下の層34aで互いに直交するように形成されている。加熱及び加圧する手法は、プレス成形法、オートクレーブ成形法、バッギング成形法、シートワインディング法及び内圧成形法等を用いることができる。また、プリプレグ31を用いないハンドレイアップ法、フィラメントワインディング法、引抜成形法等によって、炭素繊維束12とマトリックス樹脂とから直接に炭素繊維強化成形体を作製してもよい。マトリックス樹脂32の体積含有率は、25~35%が好ましく、15~33%がより好ましい。
CNT複合繊維同士の摩擦によるCNT複合繊維のダメージを防止するためのプロテクト処理を行う第2実施形態について説明する。なお、以下に詳細を説明する他は、第1実施形態と同じであり、実質的に同じ部材には同一の符号を付してその詳細な説明を省略する。また、炭素繊維の例について説明するが、第1実施形態と同様に、繊維は炭素繊維に限定されるものではなく、ナイロン、ポリエステル、ビニロン、アクリル等の樹脂繊維やガラス繊維、鉱物繊維等であってもよい。
実施例1では、第1実施形態の手順により炭素繊維11を母材とした複合素材10を作製し、CNT17の剥離実験を行い、第1サイジング剤15の効果を確認した。複合素材10の作製の際に用いた分散液28は、上述のように曲がった形状を有する材料CNTを用いて調製した。図22に分散液28の調製に用いた材料CNTのSEM写真を示す。この材料CNTは、多層であり、直径が3nm以上10nm以下の範囲であった。材料CNTは、硫酸と硝酸の3:1混酸を用いて洗浄して触媒残渣を除去した後、濾過乾燥した。分散液28の分散媒としてのアセトンに材料CNTを加え、超音波ホモジナイザーを用いて材料CNTを切断し、CNT17とした。分散液28中のCNT17の長さは、0.2μm以上5μm以下であった。また、分散液28中のCNT17は、曲がった形状と評価できるものであった。分散液28のCNT17の濃度は、0.12wt%(=1200wt ppm)とした。分散液28には、分散剤や接着剤を添加しなかった。
実施例2では、実施例1と同じ条件で作製した複合素材10を用いて、炭素繊維強化成形体である試験片A21を作製し、モードI層間破壊靱性試験を行った。試験片A21は、長さ160mmとし、幅23mm、厚さ3mmとなるように作製した。実施例2では、第1サイジング処理を施した複合素材10を用いた。試験片A21は、長方形(160mm×23mm)に切断した複数枚のプリプレグ31を積層し、加圧しながら加熱してマトリックス樹脂32を硬化させることで作製した。各プリプレグ31は、長手方向が炭素繊維11の繊維軸方向と一致するように切断し、試験片A21は、その長手方向に全ての炭素繊維11の繊維軸方向を一致させた。
実施例3では、実施例1と同様に作製した複合素材10を強化繊維とした炭素繊維強化成形体である中実のロッドA31、A32を作製し、これらロッドA31、A32について3点曲げ試験を行った。実施例3では、引抜成形法によって複合素材10とマトリックス樹脂とから直接に直径約2.6mmの円柱状の成形体を作製し、この成形体にセンタレス研磨を行って断面がより真円に近い直径約2.2mmのロッドA31、A32を作製した。したがって、ロッドA31、A32は、その軸心方向と炭素繊維11の繊維軸方向が一致する。なお、ロッドA31の炭素繊維11(原糸)としては、トレカT700SC(東レ株式会社製)を、ロッドA32の炭素繊維11(原糸)としては、トレカT800SC(東レ株式会社製)をそれぞれ用いた。ロッドA31、A32の、他の作製条件は、実施例1と同じにした。
実施例4では、実施例1と同様に作製した複合素材10を用いた炭素繊維強化成形体であるリング状試験片A41、A42を作製し、NOLリング試験を行った。すなわち、繊維基材としての複合素材10を一方向に平行巻きしたリング状試験片A41、A42を用いて円周方向の引張り強度を求めた。リング状試験片A41、A42は、フィラメントワインディング法を用いて作製した。具体的には、フィラメントワインダに装着した円筒状のマンドレルに、第1サイジング処理後の複合素材10(CNT複合繊維)にマトリックス樹脂を含浸させてから巻き付けて成形体を形成した。成形体は、マンドレルとともに加熱してマトリックス樹脂を硬化させた。マトリックス樹脂の硬化後、マンドレルを抜いた成形体を所定の幅に切断してリング状試験片A41、A42とした。マトリックス樹脂は、ロールコータを用いて第1サイジング処理後の複合素材10に塗布した。炭素繊維11(原糸)としては、トレカT1100(東レ株式会社製)を用いた。複合素材10の他の作製条件は、実施例1と同じにした。
実施例5では、フラグメンテーション法により炭素繊維11とマトリックス樹脂との界面接着強度を評価した。あわせて、サイジング剤質量比率Rmの違いによる炭素繊維11とマトリックス樹脂との界面接着強度を評価した。
フラグメンテーション法により、炭素繊維11に対するCNTの付着割合の違いによる炭素繊維11とマトリックス樹脂との界面接着強度を評価した。実施例6として、炭素繊維11の表面に均一にかつ十分な付着量でCNT17が付着して構造体14が形成された複合繊維を軟質エポキシ樹脂中に埋設した試験片A61を作製した。また、比較例6として、炭素繊維11の表面に構造体14が形成されるもののCNT17の付着量にムラがある複合繊維を軟質エポキシ樹脂中に埋設した試験片B61を作製した。試験片A61、B61の複合繊維は、構造体14に付着量のムラの有無が異なる他は、同じ条件で作製されたものであり、その作製条件は、実施例1と同じである。試験片A61、B61は、いずれも第1サインジング処理後のものを用いた。
11 炭素繊維
12 炭素繊維束
12P 処理済繊維束
14 構造体
15 第1サイジング剤
17 カーボンナノチューブ
37 第2サイジング剤
54 プロテクト処理工程
56 基材作製工程
57 洗浄工程
61 CNT複合繊維
P1 プロテクト剤
F 強化繊維基材
Claims (19)
- 母材と、
屈曲部を有する曲がった形状の複数のカーボンナノチューブで構成され、前記カーボンナノチューブ同士が直接接触した接触部を有するネットワーク構造を形成し、前記母材の表面に設けられた構造体と、
前記接触部の少なくとも周囲に設けられ、前記カーボンナノチューブの官能基とカルボジイミド基とが反応したカルボジイミド由来の構造を介して、直接接触した前記カーボンナノチューブ同士を架橋する第1サイジング剤と
を備えることを特徴とする複合素材。 - 前記母材は、繊維であり、
前記繊維の表面に付着する前記カーボンナノチューブが前記繊維の表面に直接付着している
ことを特徴とする請求項1に記載の複合素材。 - 前記母材は、炭素繊維であり、
前記炭素繊維の表面に付着する前記カーボンナノチューブが前記炭素繊維の表面に直接付着している
ことを特徴とする請求項1に記載の複合素材。 - 前記第1サイジング剤の質量は、前記炭素繊維の質量に対して0.6%以上1.1%以下の範囲内であることを特徴とする請求項3に記載の複合素材。
- 前記カーボンナノチューブを覆う第2サイジング剤を備えることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の複合素材。
- 前記構造体の表面を覆うように付着した水溶性のポリマーからなるプロテクト剤を備えることを特徴とする請求項2ないし4のいずれか1項に記載の複合素材。
- 前記プロテクト剤は、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンであることを特徴とする請求項6に記載の複合素材。
- 屈曲部を有する曲がった形状の複数のカーボンナノチューブが分散されるとともに超音波振動を印加した分散液に母材を浸漬し、前記母材に複数の前記カーボンナノチューブを付着させて、前記カーボンナノチューブ同士が直接接触した接触部を有するネットワーク構造を備える構造体を前記母材の表面に形成する構造体形成工程と、
カルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物を溶解した第1サイジング処理液に前記母材を接触させ、直接接触した前記カーボンナノチューブ同士を架橋する第1サイジング剤を付与する第1サイジング処理工程と
を有する複合素材の製造方法。 - 前記第1サイジング剤は、前記カーボンナノチューブの官能基とカルボジイミド基が反応したカルボジイミド由来の構造を介して、直接接触した前記カーボンナノチューブ同士を架橋することを特徴とする請求項8に記載の複合素材の製造方法。
- 前記第1サイジング処理液は、親水性セグメントを有するカルボジイミド化合物を水に溶解したものであることを特徴とする請求項8または9に記載の複合素材の製造方法。
- 前記母材は、繊維であり、
前記繊維の表面に付着する前記カーボンナノチューブを前記繊維の表面に直接付着させる
ことを特徴とする請求項8ないし10のいずれか1項に記載の複合素材の製造方法。 - 前記母材は、炭素繊維であり、
前記構造体形成工程は、前記炭素繊維の表面に付着する前記カーボンナノチューブを前記炭素繊維の表面に直接付着させる
ことを特徴とする請求項8ないし10のいずれか1項に記載の複合素材の製造方法。 - 前記第1サイジング処理工程は、前記第1サイジング剤の質量を前記炭素繊維の質量に対して0.6%以上1.1%以下の範囲内とすることを特徴とする請求項12に記載の複合素材の製造方法。
- 前記第1サイジング処理工程の後に、前記カーボンナノチューブを覆う第2サイジング剤を付与する第2サイジング処理工程を有することを特徴とする請求項8ないし13のいずれか1項に記載の複合素材の製造方法。
- 前記第1サイジング処理工程の後に、前記構造体の表面を覆う水溶性のポリマーからなるプロテクト剤を前記構造体の表面を覆うように付着させるプロテクト処理工程を有することを特徴とする請求項11ないし13のいずれか1項に記載の複合素材の製造方法。
- 前記プロテクト剤は、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンであることを特徴とする請求項15に記載の複合素材の製造方法。
- 複数の繊維からなり、前記複数の繊維のそれぞれの表面に屈曲部を有する曲がった形状の複数のカーボンナノチューブ同士が直接接触した接触部を有するネットワーク構造を備える構造体が形成され、前記接触部の少なくとも周囲に設けられ、前記カーボンナノチューブの官能基とカルボジイミド基とが反応したカルボジイミド由来の構造を介して、直接接触した前記カーボンナノチューブ同士を架橋する第1サイジング剤を有するとともに、前記構造体の表面を覆うように前記構造体の表面に付着された水溶性のポリマーからなるプロテクト剤を有する繊維束を用いて強化繊維基材を作製する基材作製工程と、
前記強化繊維基材を水で洗浄し、前記強化繊維基材から前記プロテクト剤を除去する洗浄工程と
を有することを特徴とする強化繊維基材の製造方法。 - 前記プロテクト剤は、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンであることを特徴とする請求項17に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記繊維は、炭素繊維であることを特徴とする請求項17または18に記載の強化繊維基材の製造方法。
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