JP7105420B2 - 水素担持粉末の製造方法および水素担持粉末 - Google Patents
水素担持粉末の製造方法および水素担持粉末 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7105420B2 JP7105420B2 JP2018028090A JP2018028090A JP7105420B2 JP 7105420 B2 JP7105420 B2 JP 7105420B2 JP 2018028090 A JP2018028090 A JP 2018028090A JP 2018028090 A JP2018028090 A JP 2018028090A JP 7105420 B2 JP7105420 B2 JP 7105420B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen
- powder
- supported
- magnesium carbonate
- supported powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
[1] 温度が-200℃以上100℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が大気圧超のガス雰囲気下において、炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末を高圧水素処理する工程を含むことを特徴とする水素担持粉末の製造方法。
[2] 前記圧力が0.2MPa以上100MPa以下である[1]に記載の水素担持粉末の製造方法。
[3] 前記炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末におけるCa:Mg比が30:70~99:1である[1]または[2]に記載の水素担持粉末の製造方法。
[4] 炭酸カルシウムマグネシウムを含み、水分と接触することにより、水素担持粉末1g当たり0.1μL以上100μL以下の水素ガスを発生し、水素が物理吸着されていることを特徴とする水素担持粉末。
[5] 前記炭酸カルシウムマグネシウムにおけるCa:Mg比が30:70~99:1である[4]に記載の水素担持粉末。
[6] 生物由来の炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末から形成される[4]または[5]に記載の水素担持粉末。
本発明に係る水素担持粉末の製造方法は、温度が-200℃以上100℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が大気圧超のガス雰囲気下において、炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末を高圧水素処理する工程、を含むことを特徴とする。本方法によれば、高濃度で水素を担持(含有)した水素担持粉末が製造される。得られる水素担持粉末は、物理吸着により高濃度で水素を担持しているため、水素担持粉末を水分と接触させると、所望量の水素ガスが発生する。
なお、炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末の組成、及び後述する水素担持粉末の組成は、例えば、X線回折装置(XRD)から得られる回折パターンや、誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)等により確認できる。
本発明に係る水素担持粉末は、上述した水素担持粉末の製造方法により製造される。本発明者らは種々検討したものの、上述した製造方法により得られる水素担持粉末の全容は解明できておらず、該水素担持粉末のどの構造が、本発明の効果に直接影響しているのかを未だ特定できていない。しかしながら、上述した製造方法により得られる水素担持粉末であれば、水分との接触により所望量の水素ガスを発生することは実施例の欄に示す通りであるので、以下では、解明できている水素担持粉末の構造上の特徴について詳述する。
(MgxaCaya)CO3 …(1-a)
(式中、xa,yaは、0.01≦xa≦0.15、0.85≦ya≦0.99を表し、xa+ya=1である)で表される構造を含んでいることが好ましい。xaは、好ましくは0.02以上0.14以下である。yaは、好ましくは0.86以上0.98以下である。
式(2):
(Mgx2Cay2)CO3 …(2)
(式中、x2,y2は、0.01≦x2≦0.05、0.95≦y2≦0.99を表し、x2+y2=1である)
式(3):
(Mgx3Cay3)CO3 …(3)
(式中、x3,y3は、0.05<x3≦0.15、0.85≦y3<0.95を表し、x3+y3=1である)
(MgxbCayb)CO3 …(1-b)
(式中、xb,ybは、0.15<xb≦0.60、0.40≦yb<0.85を表し、xb+yb=1である)で表される構造を含んでいることも好ましい。xbは、好ましくは0.30以上0.55以下である。ybは、好ましくは0.45以上0.70以下である。
なお、本明細書における平均粒子径とは、体積基準の累積粒度分布から求められるメジアン径、すなわち体積累積が50%に相当する粒子径(D50)を意味する。体積基準の累積粒度分布および平均粒子径は、一般的には、レーザー回折散乱法に基づいて測定することが可能である。
本発明に係る水素担持粉末は、様々な用途に展開することが可能である。一つの用途例としては、前記水素担持粉末を含む食品が挙げられる。前記食品としては、前記水素担持粉末をカプセル充填あるいは錠剤化して直接経口できるようにした水素サプリメント;前記水素担持粉末を含む飴、ガム、グミ等の加工食品;等が例示される。また本発明の水素担持粉末は、水と接触したときに水素分子を放出するため、前記水素担持粉末を水道水、ミネラルウォーター、海洋深層水、清涼飲料水等の飲料水に添加するなど、水素水の製造にも好ましく利用できる。
本測定には、高精度比表面積装置(BELSORP-max、マイクロトラックベル製)を用いた。試料の導入量を1.0gとし、測定前処理として試料容器内をロータリーポンプとターボ分子ポンプで高真空とし、300℃の条件で24時間保持することで脱ガス処理をした。試料管を液体窒素に浸し77Kにおける窒素吸着等温線を測定した。得られた窒素吸着等温線から、BET法によりBET比表面積を算出した。
誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES、PerkinElmer製「Optima3300DV」)を用い、Ca及びMgのカウント数から炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末及び水素担持粉末におけるCa:Mg比を分析した。
(1)試料の作製;バイアル瓶(容積40ml)に、実施例で得られた水素担持粉末(3g)を入れ、そこへ純水(15ml)を加えて蓋をし、その後、バイアル瓶を35℃に加温した。35℃を維持したまま、バイアル瓶を24時間振盪した。
(2)ガスクロマトグラフィーによる分析;24時間振盪後のバイアル瓶中の気相を、ガスクロマトグラフィーに導入して分析を行った。分析条件は以下の通りである。
<<ガスクロマトグラフィー分析条件>>
・ガスクロマトグラフィー:島津製作所社製「Tracera(登録商標)」
・検出器:バリア放電イオン化検出器(BID)
・カラム:信和化工社製「MICROPACKED ST」
・カラム温度:35℃(2.5min)-20℃/min-250℃(0min)-15℃/min-270℃(5.42min) Total:20min
・ガス注入方式:ガスタイトシリンジ
・圧力プログラム:250kPa(2.5min)-15kPa/min-400kPa He
・注入モード:Split(1:10)
・気化室温度:150℃
・検出器温度:280℃
・放電ガス流量:70mL/min
・注入量:100μL
(3)H2発生量の計算;(2)により得られるGC H2濃度をA(ppm)とし、バイアル瓶中の気相の体積をV(mL)とすると、前記気相V(mL)に含まれるH2の容量VH2は、式(E-1)で表される。
VH2=A(ppm)×V(mL)
=A×V×10-3(μL) …(E-1)
本試験では、水素担持粉末を3g使用しているから、水素担持粉末1g当たりの水素ガスの発生量は、式(E-2)により求められる。
水素担持粉末1g当たりの水素ガスの発生量
=A×V×10-3(μL)/3(g)
=A×(40-15)×10-3(μL)/3(g)
=A×25×10-3/3(μL/g) …(E-2)
乾燥機で100℃、12時間乾燥させたサンゴ由来の炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末(サンゴ未焼成カルシウム、コーラルバイオテック株式会社「コーラルバイオ(登録商標)-PW」、Ca:Mg=92:8、BET比表面積2.4m2/g)3.5質量部を耐圧容器に秤取り、真空ポンプで0.001MPaまで減圧した後、水素ガスを導入して常圧に戻す操作を3回行った。
次いで、表に示す条件で1時間保持して炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末を高圧水素処理した。
その後、常圧に戻すことにより、水素担持粉末3.5質量部を得た。なお上記工程は、20~22℃(室温)にて実施した。得られた水素担持粉末を用いて、H2発生量を評価した。結果を表に示す。得られた水素担持粉末におけるCa:Mg比は92:8であった。また得られた水素担持粉末は無孔性またメソを有しており、吸着等温線の測定結果からIUPAC分類によりII型に分類されたため、水素が物理吸着されていることが確認された。
加圧条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして水素担持粉末を製造した。結果を表に示す。得られた水素担持粉末におけるCa:Mg比は92:8であった。また得られた水素担持粉末は無孔性またメソを有しており、吸着等温線の測定結果からIUPAC分類によりII型に分類されたため、水素が物理吸着されていることが確認された。
「コーラルバイオ(登録商標)-PW」を、鉱石由来の炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末(村樫石灰工業株式会社「ドロマイトM-C」、Ca:Mg=57:43、BET比表面積2.4m2/g)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして水素担持粉末を製造した。結果を表に示す。また得られた水素担持粉末におけるCa:Mg比は57:43であった。また得られた水素担持粉末は無孔性またメソを有しており、吸着等温線の測定結果からIUPAC分類によりII型に分類されたため、水素が物理吸着されていることが確認された。
加圧条件を変更したこと以外は、実施例4と同様にして水素担持粉末を製造した。結果を表に示す。また得られた水素担持粉末におけるCa:Mg比は57:43であった。また得られた水素担持粉末は無孔性またメソを有しており、吸着等温線の測定結果からIUPAC分類によりII型に分類されたため、水素が物理吸着されていることが確認された。
「コーラルバイオ(登録商標)-PW」を、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所「炭酸カルシウム(純度:99.99%)」、Ca:Mg=1:0、BET比表面積6.3m2/g)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして水素担持粉末を製造した。結果を表に示す。
加圧条件を変更したこと以外は、比較例1と同様にして水素担持粉末を製造した。結果を表に示す。
Claims (6)
- 温度が-200℃以上100℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が10MPa以上のガス雰囲気下において、炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末を高圧水素処理する工程を含むことを特徴とする水素担持粉末の製造方法。
- 前記圧力が100MPa以下である請求項1に記載の水素担持粉末の製造方法。
- 前記炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末におけるCa:Mg比が30:70~99:1である請求項1または2に記載の水素担持粉末の製造方法。
- 炭酸カルシウムマグネシウムを含み、
水分と接触することにより、水素担持粉末1g当たり6.81μL以上100μL以下の水素ガスを発生し、
水素が物理吸着されていることを特徴とする水素担持粉末。 - 前記炭酸カルシウムマグネシウムにおけるCa:Mg比が30:70~99:1である請求項4に記載の水素担持粉末。
- 生物由来の炭酸カルシウムマグネシウム含有粉末から形成される請求項4または5に記載の水素担持粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018028090A JP7105420B2 (ja) | 2018-02-20 | 2018-02-20 | 水素担持粉末の製造方法および水素担持粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018028090A JP7105420B2 (ja) | 2018-02-20 | 2018-02-20 | 水素担持粉末の製造方法および水素担持粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019142742A JP2019142742A (ja) | 2019-08-29 |
JP7105420B2 true JP7105420B2 (ja) | 2022-07-25 |
Family
ID=67771826
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018028090A Active JP7105420B2 (ja) | 2018-02-20 | 2018-02-20 | 水素担持粉末の製造方法および水素担持粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7105420B2 (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002206415A (ja) | 2001-01-12 | 2002-07-26 | Nakagami Corporation:Kk | 排ガス処理装置 |
JP2004113906A (ja) | 2002-09-25 | 2004-04-15 | M P G Kk | 水改良装置及び水改良方法 |
JP2005204608A (ja) | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Kawai Kk | 食品用天然ミネラル粉末素材及びその製造方法 |
JP2010041990A (ja) | 2008-07-15 | 2010-02-25 | Intelligent Asset Management:Kk | 補助食品用粉体の製造方法および補助食品 |
JP2014228439A (ja) | 2013-05-23 | 2014-12-08 | 伊藤 三省 | 放射性汚染物の処理方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100358893B1 (ko) * | 1995-09-04 | 2003-01-24 | 마린 바이오 컴퍼니, 리미티드 | 산호모래또는산호화석을이용한미네랄함유물및이를함유하는음식물 |
-
2018
- 2018-02-20 JP JP2018028090A patent/JP7105420B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002206415A (ja) | 2001-01-12 | 2002-07-26 | Nakagami Corporation:Kk | 排ガス処理装置 |
JP2004113906A (ja) | 2002-09-25 | 2004-04-15 | M P G Kk | 水改良装置及び水改良方法 |
JP2005204608A (ja) | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Kawai Kk | 食品用天然ミネラル粉末素材及びその製造方法 |
JP2010041990A (ja) | 2008-07-15 | 2010-02-25 | Intelligent Asset Management:Kk | 補助食品用粉体の製造方法および補助食品 |
JP2014228439A (ja) | 2013-05-23 | 2014-12-08 | 伊藤 三省 | 放射性汚染物の処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019142742A (ja) | 2019-08-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kumar et al. | Vacancy engineering in semiconductor photocatalysts: implications in hydrogen evolution and nitrogen fixation applications | |
Yang et al. | Green synthesis of β-cyclodextrin metal–organic frameworks and the adsorption of quercetin and emodin | |
Butova et al. | Zn/Co ZIF family: MW synthesis, characterization and stability upon halogen sorption | |
Fu et al. | Accumulation of versatile iodine species by a porous hydrogen-bonding Cu (II) coordination framework | |
Sambandam et al. | Oxygen vacancies and intense luminescence in manganese loaded Zno microflowers for visible light water splitting | |
JPWO2006025194A1 (ja) | SiO蒸着材、SiO原料用Si粉末およびSiOの製造方法 | |
Hu et al. | Facile synthesis of air-stable Prussian white microcubes via a hydrothermal method | |
Jonckheere et al. | Silver-induced reconstruction of an adeninate-based metal–organic framework for encapsulation of luminescent adenine-stabilized silver clusters | |
JP2017517627A (ja) | 高純度耐熱金属粉体、及び無秩序な組織を有し得るスパッタリングターゲットにおけるその使用 | |
Nandi et al. | Fixation of CO 2 in bi-layered coordination networks of zinc tetra (4-carboxyphenyl) porphyrin with multi-component [Pr 2 Na 3 (NO 3)(H 2 O) 3] connectors | |
JP7105420B2 (ja) | 水素担持粉末の製造方法および水素担持粉末 | |
Wang et al. | Native defects in LiNH 2: A first-principles study | |
Zakharova et al. | Pd5InSe and Pd8In2Se–New metal-rich homological selenides with 2D palladium–indium fragments: Synthesis, structure and bonding | |
JP6244051B1 (ja) | 水素担持粉末の製造方法 | |
Rosenbaum | Stable isotope fractionation between carbon dioxide and calcite at 900 C | |
Ma et al. | Cobalt—Sandwiched lindqvist hexaniobate dimer [Co (III) H 5 (Nb 6 O 19) 2] 8− 1 | |
Stan et al. | Structural and hydrogen absorption/desorption properties of YNi4− xAlxMg compounds (with 0≤ x≤ 1.5) | |
JP7125710B2 (ja) | 水素担持粉末の製造方法 | |
Leta et al. | Valorisation of pomegranate processing waste for the synthesis of ZnO nanoparticles: antioxidant and antimicrobial properties against food pathogens | |
JP6337192B1 (ja) | 水素担持粉末、並びに該水素担持粉末を含む食品及び肥料 | |
Lim et al. | Compression behavior of dense H 2-He mixtures up to 160 GPa | |
Qian et al. | A microporous europium–organic framework anchored with open–COOH groups for selective cation sensing | |
CN105803281B (zh) | 富氢水生成器、富氢水生成方法以及相应钙镁合金 | |
Liu et al. | Diamond crystallization with a carbonyl nickel catalyst under high pressure and temperature | |
JP6489629B1 (ja) | 水素発生剤及び水素発生剤の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A80 | Written request to apply exceptions to lack of novelty of invention |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A80 Effective date: 20180320 |
|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7426 Effective date: 20180413 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20180413 |
|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7426 Effective date: 20180514 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20180514 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20190306 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20190306 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210204 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220128 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220208 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220401 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220621 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220701 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7105420 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |