JP6244051B1 - 水素担持粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 温度が450℃超900℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が0.1MPa以上1.5MPa以下であるガス雰囲気下において、炭酸カルシウム含有粉末を熱処理して水素担持粉末前駆体を製造する高温処理工程、及び
温度が150℃以上400℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が0.1MPa以上1.5MPa以下であるガス雰囲気下において、水素担持粉末前駆体を熱処理して水素担持粉末を製造する低温処理工程、
を含むことを特徴とする水素担持粉末の製造方法。
[2] 前記高温処理工程を0.5時間以上2時間以下行い、前記低温処理工程を1時間以上6時間以下行う[1]に記載の水素担持粉末の製造方法。
[3] 前記炭酸カルシウム含有粉末が、サンゴ、貝類、真珠、有孔虫およびウミユリよりなる群から選択される少なくとも1種以上に由来する粉末である[1]または[2]に記載の水素担持粉末の製造方法。
[4] 炭酸カルシウムマグネシウムを70質量%以上含み、
FT−IRスペクトルにおいて、波数500cm−1以上600cm−1以下および900cm−1以上1000cm−1以下に吸収帯を有することを特徴とする水素担持粉末。
[5] 水分と接触することにより、水素担持粉末1g当たり0.1μL以上100μL以下の水素ガスを発生し、且つ、その水分の酸化還元電位が−400mV以上−30mV以下となる[4]に記載の水素担持粉末。
[6] 前記炭酸カルシウムマグネシウムが、式(1):
(MgxCay)CO3 …(1)
(式中、x,yは、0.01≦x≦0.15、0.85≦y≦0.99を表し、x+y=1である)で表される構造を含む[4]または[5]に記載の水素担持粉末。
[7] 平均粒子径が1μm以上100μm以下である[4]〜[6]のいずれか1項に記載の水素担持粉末。
[8] [4]〜[7]のいずれか1項に記載の水素担持粉末を含むことを特徴とする食品。
[9] [4]〜[7]のいずれか1項に記載の水素担持粉末を含むことを特徴とする肥料。
本発明に係る水素担持粉末の製造方法は、
温度が450℃超900℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が0.1MPa以上1.5MPa以下であるガス雰囲気下において、炭酸カルシウム含有粉末を熱処理して水素担持粉末前駆体を製造する高温処理工程、及び
温度が150℃以上400℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が0.1MPa以上1.5MPa以下であるガス雰囲気下において、水素担持粉末前駆体を熱処理して水素担持粉末を製造する低温処理工程、
を含むことを特徴とする。原料の炭酸カルシウム含有粉末を、水素濃度が5vol%以上のガス雰囲気下、加圧した状態で2段階の熱処理を実施することにより、水分との接触により所望量の水素ガスを発生し、且つ、その水分の酸化還元電位が−400mV以上−30mV以下となる水素担持粉末が製造される。
また低温処理工程を、好ましくは1時間以上、より好ましくは2時間以上、更に好ましくは3時間以上、好ましくは6時間以下、より好ましくは5.5時間以下、更に好ましくは5時間以下行うことが好ましい。
前記高温処理工程及び前記低温処理工程を十分な時間実施することにより、水分との接触により所望量の水素ガスを発生し、且つ、その水分の酸化還元電位が−400mV以上−30mV以下となる水素担持粉末が製造される。
なお、炭酸カルシウム含有粉末の組成、及び後述する水素担持粉末の組成は、例えば、X線回折装置(XRD)から得られる回折パターンにより確認できる。
本発明に係る水素担持粉末は、上述した水素担持粉末の製造方法により製造される。本発明者は種々検討したものの、上述した製造方法により得られる水素担持粉末の全容は解明できておらず、該水素担持粉末のどの構造が、本発明の効果に直接影響しているのかを未だ特定できていない。しかしながら、上述した製造方法により得られる水素担持粉末であれば、水分との接触により所望量の水素ガスを発生し、且つ、その水分の酸化還元電位が−400mV以上−30mV以下となる水素担持粉末となることは実施例の欄に示す通りであるので、以下では、解明できている水素担持粉末の構造上の特徴について詳述する。
(MgxCay)CO3 …(1)
(式中、x,yは、0.01≦x≦0.15、0.85≦y≦0.99を表し、x+y=1である)で表される構造を含んでいることが好ましい。xは、好ましくは0.02以上0.14以下である。yは、好ましくは0.86以上0.98以下である。
式(2):
(Mgx2Cay2)CO3 …(2)
(式中、x2,y2は、0.01≦x2≦0.05、0.95≦y2≦0.99を表し、x2+y2=1である)
式(3):
(Mgx3Cay3)CO3 …(3)
(式中、x3,y3は、0.05<x3≦0.15、0.85≦y3<0.95を表し、x3+y3=1である)
なお、本明細書における平均粒子径とは、体積基準の累積粒度分布から求められるメジアン径、すなわち体積累積が50%に相当する粒子径(D50)を意味する。体積基準の累積粒度分布および平均粒子径は、一般的には、レーザー回折散乱法に基づいて測定することが可能である。
本発明に係る水素担持粉末は、様々な用途に展開することが可能である。一つの用途例としては、前記水素担持粉末を含む食品が挙げられる。前記食品としては、前記水素担持粉末をカプセル充填あるいは錠剤化して直接経口できるようにした水素サプリメント;前記水素担持粉末を含む飴、ガム、グミ等の加工食品;等が例示される。また本発明の水素担持粉末は、水と接触したときに水素分子を放出するため、前記水素担持粉末を水道水、ミネラルウォーター、海洋深層水、清涼飲料水等の飲料水に添加するなど、水素水の製造にも好ましく利用できる。
サンゴ由来の炭酸カルシウム含有粉末(サンゴ未焼成カルシウム、コーラルバイオテック株式会社「コーラルバイオ(登録商標)PW」)36質量部を耐圧容器に封入し、温度:850℃、圧力:0.9MPaの条件下、水素濃度が100vol%のガスを10L/minで流通しながら1時間高温処理し、次いで、温度:350℃、圧力:0.9MPaの条件下、水素濃度が100vol%のガスを10L/minで流通しながら4時間低温処理した。
その後、粉砕により、平均粒子径が14μmの水素担持粉末33質量部を得た。得られた水素担持粉末を用いて、H2発生量及び酸化還元電位を評価した。結果を表1に示す。
(1)試料の作製;バイアル瓶(容積40ml)に、実施例で得られた水素担持粉末(3g)を入れ、そこへ純水(15ml)を加えて蓋をし、その後、バイアル瓶を35℃に加温した。35℃を維持したまま、バイアル瓶を24時間振盪した。
(2)ガスクロマトグラフィーによる分析;24時間振盪後のバイアル瓶中の気相を、ガスクロマトグラフィーに導入して分析を行った。分析条件は以下の通りである。
<<ガスクロマトグラフィー分析条件>>
・ガスクロマトグラフィー:島津製作所社製「Tracera(登録商標)」
・検出器:バリア放電イオン化検出器(BID)
・カラム:信和化工社製「MICROPACKED ST」
・カラム温度:35℃(2.5min)−20℃/min−250℃(0min)−15℃/min−270℃(5.42min) Total:20min
・ガス注入方式:ガスタイトシリンジ
・圧力プログラム:250kPa(2.5min)−15kPa/min−400kPa He
・注入モード:Split(1:10)
・気化室温度:150℃
・検出器温度:280℃
・放電ガス流量:70mL/min
・注入量:100μL
(3)H2発生量の計算;(2)により得られるGC H2濃度をA(ppm)とし、バイアル瓶中の気相の体積をV(mL)とすると、前記気相V(mL)に含まれるH2の容量VH2は、式(E−1)で表される。
VH2=A(ppm)×V(mL)
=A×V×10-3(μL) …(E−1)
本試験では、水素担持粉末を3g使用しているから、水素担持粉末1g当たりの水素ガスの発生量は、式(E−2)により求められる。
水素担持粉末1g当たりの水素ガスの発生量
=A×V×10-3(μL)/3(g)
=A×(40−15)×10-3(μL)/3(g)
=A×25×10-3/3(μL/g) …(E−2)
100mlガラスビーカーに、実施例で得られた水素担持粉末(1g)を入れ、そこへ純水(100ml)を加えて1分間撹拌し、液温を25℃に保持したまま3時間静置した後、酸化還元電位測定器(笠原理化工業社製pH/ORP計「KP−10Z」)の電極を前記静置した液に浸漬して酸化還元電位を測定した。
実施例2〜8では、高温処理工程及び低温処理工程を、表1に示す条件に変更したこと以外は、実施例1と同様にして水素担持粉末を製造した。また比較例1では、原料の炭酸カルシウム含有粉末を使用して評価を行った。結果を表1に示す。
X線回折装置(リガク(株)社製「型番UltimaIV」)を用いて、原料として使用された炭酸カルシウム含有粉末及び実施例5で得られた水素担持粉末についての回折パターンの測定を行った。結果を図1(a)及び図1(b)に示す。図1(a)では、CaCO3、(Mg0.03Ca0.97)CO3及び(Mg0.129Ca0.871)CO3に帰属するピークが明確に検出されたが、図1(b)では、(Mg0.03Ca0.97)CO3に帰属するピークのみが検出された。このことから、原料に含まれる炭酸カルシウムは、高温処理工程及び低温処理工程を経る過程で分解されることがわかった。
フーリエ変換赤外分光光度計(日本分光(株)社製「型番FT/IR−4600」)を用いて、原料として使用された炭酸カルシウム含有粉末及び実施例5で得られた水素担持粉末について測定を行った。結果を図2に示す。図2に示されるように、高温処理工程及び低温処理工程を経て製造された水素担持粉末は、波数500cm−1以上600cm−1以下および900cm−1以上1000cm−1以下に、それぞれ原料の炭酸カルシウム含有粉末にはない吸収帯が発現することが分かった。
水素担持粉末を含む肥料による効果について検討した。検討に使用した野菜は、南瓜、胡瓜、トマト、バジル、ピーマン、トウモロコシ、ズッキーニである。水素担持粉末を含む肥料を根の周辺に散布し、1カ月間隔で合計3回散布した後の野菜の生育状況を確認した(1回あたり肥料15〜20g)。比較試験として、前記肥料を使用しないこと以外は同様の生育状況条件下で、野菜の成長に違いが出るかを検討した。結果を図3(a)〜図3(g)に示す。これらの写真が示すように、水素担持粉末を含む肥料を使用することにより、葉、茎、ツル、実等の成長が促進されることが分かる。
同様に、ピオーネ(肥料を根元に合計3回散布、1回あたり肥料100〜175g使用)、無花果(肥料を根元に1カ月間隔毎に合計6回散布、1回あたり肥料100〜150g使用)、桜桃(肥料を根元に3カ月間隔毎に合計2回散布、1回あたり肥料500g使用)、ひのひかり(肥料を育苗・田植え前・追肥のタイミングで合計3回散布、1回あたり肥料15〜25g使用)、スプレー菊(肥料を根元に1カ月間隔毎に合計3回散布、1回あたり肥料40〜60g使用)についても同様の検討を行った。結果を図3(h)〜図3(j)に示す。これらの写真が示すように、水素担持粉末を含む肥料を使用することにより、葉、枝、実等の成長が促進されることが分かる。特にピオーネでは、水素担持粉末を含む肥料を使用することにより、収穫された実の糖度が、上記肥料を使用しない場合には17.4〜18.3%程度であったところ、17.9〜20.1%にまで上昇した。また無花果では、上記肥料を使用しない場合には、苗木をした場合、実がなるまで約3年かかるところ、上記肥料を使用した場合には、2年で果実がついた。更に桜桃では、灰星病が減少し、病気に対する有効性も確認された。
Claims (3)
- 温度が450℃超900℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が0.1MPa以上1.5MPa以下であるガス雰囲気下において、炭酸カルシウム含有粉末を熱処理して水素担持粉末前駆体を製造する高温処理工程、及び
温度が150℃以上400℃以下、水素濃度が5vol%以上100vol%以下、且つ圧力が0.1MPa以上1.5MPa以下であるガス雰囲気下において、水素担持粉末前駆体を熱処理して水素担持粉末を製造する低温処理工程、
を含むことを特徴とする水素担持粉末の製造方法。 - 前記高温処理工程を0.5時間以上2時間以下行い、前記低温処理工程を1時間以上6時間以下行う請求項1に記載の水素担持粉末の製造方法。
- 前記炭酸カルシウム含有粉末が、サンゴ、貝類、真珠、有孔虫およびウミユリよりなる群から選択される少なくとも1種以上に由来する粉末である請求項1または2に記載の水素担持粉末の製造方法。
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