JP7105301B2 - 接着性樹脂組成物および積層体 - Google Patents
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Description
ポリエチレンは気体透過性が大きいので、包装や容器としては単独で用いることができない。このため、ポリエチレンに、ガスバリア性の高い他の材料、例えばポリアミドやエチレン・ビニルアルコール共重合体などのガスバリア性樹脂を積層させた上で包装や容器として使用されることが多い。また、ポリエチレンは無極性材料であるのでほとんど接着力を有していないので、ポリエチレンをガスバリア性樹脂に積層する上で様々な改良がなされている。
(1)ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~3g/10分である。
(2)密度が910~930kg/m3 である。
(3)結晶化溶出分別クロマトグラフィー測定において、50℃以下での溶出成分の比率が20質量%以上である。
(4)結晶化溶出分別クロマトグラフィー測定において、90℃以上での溶出成分の比率が25質量%以上である。
[2] 前記のエチレン系重合体(A)が、下記のエチレン系重合体(A1)20~40質量%と、エチレン系重合体(A2)60~80質量%〔但し、エチレン系重合体(A1)とエチレン系重合体(A2)との合計を100質量%とする〕とを含有し、前記エチレン系重合体(A1)およびエチレン系重合体(A2)の少なくとも一方が、不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されているエチレン系重合体を含むことを特徴とする[1]に記載の接着性樹脂組成物。
(A1)密度が930~965kg/m3であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。
(A2)密度が858~929kg/m3であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。
[3] エチレン系重合体を含む層(I)と、[1]または[2]に記載の接着性樹脂組成物を含む接着層(II)と、エチレン・ビニルアルコール共重合体を含む層(III)および/またはポリアミド樹脂を含む層(IV)とが、積層されており、かつ、前記層(II)が層(III)と層(IV)の少なくとも一方と直に接していることを特徴とする積層体。
[4] 上記エチレン・ビニルアルコール共重合体が、エチレンから導かれる構造単位の含有率20~30モル%のエチレン・酢酸ビニル共重合体をケン化して得られる重合体である、[3]に記載の積層体。
[5] 上記層(III)が、さらにスチレン系エラストマーを10~40質量%を含むである、請求項3に記載の積層体。
[6] 上記ポリアミド樹脂が、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン12、ナイロン11、MXDナイロン、アモルファスナイロン、共重合ナイロンの何れか1種以上を含む[3]~[5]のいずれかに記載の積層体。
[7] [3]~[6]のいずれかに記載の積層体を含むフィルム。
[8] [7]に記載のフィルムから得られる袋。
[9] [3]~[6]のいずれかに記載の積層体を含む包装容器。
本発明の接着性樹脂組成物は、不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されたエチレン系重合体を含むエチレン系重合体(A)を含有する。
(A1)密度が930~965kg/m3であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。
(A2)密度が858~929kg/m3であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。
ことにより、接着性の優れた接着性樹脂組成物が得られやすい。
エチレン系重合体(A1)が2種以上のエチレン系重合体を含む場合、その2種以上のエチレン系重合体はそれぞれ、上記エチレン系重合体(A1)について述べた密度およびメルトフローレートの要件を満たす。
エチレン系重合体(A2)が2種以上のエチレン系重合体を含む場合も、その2種以上のエチレン系重合体はそれぞれ、上記エチレン系重合体(A2)について述べた密度およびメルトフローレートの要件を満たす。
(1)ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~3g/10分であり、好ましくは0.5~2g/10分である。メルトフローレートが前記範囲内あることにより、成形性が良好な接着性樹脂組成物となる。
(2)密度が910~930kg/m3であり、好ましくは913~927kg/m3であり、より好ましくは914~925kg/m3であり、さらに好ましくは915~920kg/m3である。密度が910kg/m3未満の接着性樹脂組成物は、例えば容器等に用いた場合、機械的強度が低下する虞があり、また80℃以上の高温での層間接着力が低下する傾向がある。密度が930kg/m3を超える接着性樹脂組成物は、例えばエチレン・ビニルアルコール共重合体などとの積層体に用いた場合、層間接着力が不安定となり易く、積層体の低温落下衝撃強度が低下する傾向がある。
(3)結晶化溶出分別クロマトグラフィー(CEF)測定において、50℃以下での溶出成分の比率が20質量%以上であり、好ましくは23質量%以上である。50℃以下での溶出成分の比率は、好ましくは45質量%以下であり、より好ましくは40質量%以下である。
(4)結晶化溶出分別クロマトグラフィー(CEF)測定において、90℃以上での溶出成分の比率が25質量%以上であり、好ましくは28質量%以上である。90℃以上での溶出成分の比率は、好ましくは45質量%以下であり、より好ましくは40質量%以下である。
本発明の積層体は、エチレン系重合体を含む層(I)と、前記接着性樹脂組成物を含む接着層(II)と、エチレン・ビニルアルコール共重合体を含む層(III)および/またはポリアミド樹脂を含む層(IV)とが、積層されており、かつ、前記層(II)が層(III)と層(IV)の少なくとも一方と直に接している。
層(III)に含まれるエチレン・ビニルアルコール共重合体(以下、EVOHとも言う。)は、好ましくは、エチレン含有率20~30モル%、好ましくは22~29モル%のエチレン・酢酸ビニル共重合体をケン化して得られる。ケン化度は、特に制限はないが、例えば90~100%、好ましくは95~100%である。エチレン含有率が20モル%未満のケン化物は、融点と分解温度が接近しており、エチレン系重合体中に細かく分散させることが困難になる虞がある。また、エチレン含有率が大きくなりすぎると、バリア性が低下し本発明の目的に沿わなくなる虞がある。
PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/EVOH層(III)、PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/NY層(IV)、PE層(I)/接着層(II)/EVOH層(III)/接着層(II)、PE層(I)/接着層(II)/NY層(IV)/接着層(II)の4層構造;
PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/EVOH層(III)/接着層(II)、PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/NY層(IV)/接着層(II)、PE層(I)/接着層(II)/EVOH層(III)/接着層(II)/PE層(I)、PE層(I)/接着層(II)/NY層(IV)/接着層(II)/PE層(I)の5層構造;
PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/EVOH層(III)/接着層(II)/PE層(I)、PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/NY層(IV)/接着層(II)/PE層(I)の6層構造;
PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/EVOH層(III)/接着層(II)/リグラインド層(V)/PE層(I)、PE層(I)/リグラインド層(V)/接着層(II)/NY層(IV)/接着層(II)/リグラインド層(V)/PE層(I)の7層構造等の層構造を取り得る。
本発明の積層体は、ガスバリア性が優れ、優れた層間接着力と耐久性、耐熱接着性を示す。本発明の積層体はこのような特性を有することから、様々な用途に利用することができる。例えば、本発明の積層体から、該積層体を含むフィルムを製造することができ、さらに該フィルムから袋を得ることができる。また、本発明の積層体から、該積層体を含む包装容器を製造することができる。
なお、実施例および比較例における物性の測定は以下の測定方法で行った。
(1)メルトフローレート(MFR)(g/10分)
メルトフローレートは、ASTM D 1238に準拠し、温度190℃、2160g荷重で測定した。
(2)密度(kg/m3)
密度は、ASTM D 1505に準拠して測定した。
(3)50℃以下での溶出成分の比率(%)および90℃以上での溶出成分の比率(%)
50℃以下での溶出成分の比率および90℃以上での溶出成分の比率は、結晶化溶出分別クロマトグラフィー(CEF)により測定し、全ピーク面積に対する、50℃以下で溶出した成分のピーク面積の比率および90℃以上で溶出した成分のピーク面積の比率より求めた。
(4)接着強度(N/15mm)
積層体の初期接着強度は、積層体の側面側から15mm幅でサンプルを切り出し、内層側の接着層(II)とエチレン・ビニルアルコール共重合体を含む層(III)との間の接着強度を23℃の恒温槽内で測定した。剥離試験の測定方法はT-剥離法、剥離速度は300mm/分とした。この測定を5回行い、得られた数値の平均をその積層体の接着強度とした。
(5)融点(℃)
融点は、DSCにより測定した。具体的には、試料5-10mg程度を専用アルミパンに詰め、30℃から200℃まで500℃/minで昇温し、200℃で10分間保持したのち、200℃から30℃までを10℃/minで降温し、30℃でさらに1分間保持し、次いで10℃/minで昇温する際の吸熱曲線より融点を求めた。
エチレン系重合体(A1)である、エチレン系重合体(PE-0)9質量%およびエチレン系重合体(PE-5)26質量%と、エチレン系重合体(A2)である、エチレン系重合体(PE-2)35質量%およびエチレン系重合体(PE-3)30質量%とを配合した混合物を一軸押出機で溶融混合して、接着性樹脂組成物(1)を得た。得られた接着性樹脂組成物(1)は、密度が0.919g/cm3であり、ASTM D1238に準拠した、190℃、2.16kg荷重におけるMFRが0.8g/10分であった。
層構造:
LLDPE層(I)/接着層(II)/EVOH層(III)/接着層(II)/LLDPE層(I)
層の厚み:LLDPE層(I) 350μm
接着層(II) 20μm
EVOH層(III) 20μm
T-ダイ成形機:LLDPE層(I) ダイ径40mmφ押出機、設定温度 220℃
接着層(II) ダイ径40mmφ押出機、設定温度 220℃
EVOH層(III) ダイ径30mmφ押出機、設定温度 220℃
成形速度:1.5m/分
LLDPE層(I)としては、下記のLLDPEからなる層を使用した。
EVOH層(III)としては、下記のEVOH1またはEVOH2からなる層を使用し、EVOH1からなるEVOH層(III)を含む積層体およびEVOH2からなるEVOH層(III)を含む積層体を製造した。
EVOH1:エチレン・ビニルアルコール共重合体(エチレン含量27モル%、SEBS 25質量%含む、MFR 1.3g/10分)
EVOH2:エチレン・ビニルアルコール共重合体(エチレン含量44モル%、MFR 1.7g/10分)
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン(プライムポリマー製Ultzex2021L)
実施例2、比較例1~4については、配合処方を表2に示すとおりに変更した以外は実施例1と同様の方法で接着性樹脂組成物を調製した。得られた接着性樹脂組成物を用いて実施例1と同様に積層体を製造し、その接着強度を測定した。結果を表2に示す。
Claims (10)
- 不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されたエチレン系重合体を含むエチレン系重合体(A)からなるか、あるいは、
不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されたエチレン系重合体を含むエチレン系重合体(A)と、酸化防止剤、耐候安定剤、帯電防止剤、防曇剤、ブロッキング防止剤、滑剤、核剤、顔料、および、ゴムからなる群から選択される少なくとも一つとからなり、
前記エチレン系重合体(A)が、下記エチレン系重合体(A1)と下記エチレン系重合体(A2)とを含有し、
前記エチレン系重合体(A1)が、エチレンの単独重合体と、エチレンと1-ブテンとの共重合体とからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記エチレン系重合体(A2)が、エチレンと炭素数3~10のα-オレフィンとの共重合体であり、
前記エチレン系重合体(A1)およびエチレン系重合体(A2)の少なくとも一方が、不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されているエチレン系重合体を含み、かつ、
下記の要件(1)~(4)を満たすことを特徴とする接着性樹脂組成物。
(1)ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~3g/10分である。
(2)密度が910~930kg/m3 である。
(3)結晶化溶出分別クロマトグラフィー測定において、50℃以下での溶出成分の比率が20質量%以上である。
(4)結晶化溶出分別クロマトグラフィー測定において、90℃以上での溶出成分の比率が25質量%以上である。
(A1)密度が930~965kg/m 3 であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。
(A2)密度が858~929kg/m 3 であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。 - 不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されたエチレン系重合体を含むエチレン系重合体(A)を含有し(ただし、粘着付与剤を含まない)、
前記エチレン系重合体(A)が、下記エチレン系重合体(A1)と下記エチレン系重合体(A2)とを含有し、
前記エチレン系重合体(A1)が、エチレンの単独重合体と、エチレンと1-ブテンとの共重合体とからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記エチレン系重合体(A2)が、エチレンと炭素数3~10のα-オレフィンとの共重合体であり、
前記エチレン系重合体(A1)およびエチレン系重合体(A2)の少なくとも一方が、不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性されているエチレン系重合体を含み、かつ、
下記の要件(1)~(4)を満たすことを特徴とする接着性樹脂組成物。
(1)ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~3g/10分である。
(2)密度が910~930kg/m 3 である。
(3)結晶化溶出分別クロマトグラフィー測定において、50℃以下での溶出成分の比率が20質量%以上である。
(4)結晶化溶出分別クロマトグラフィー測定において、90℃以上での溶出成分の比率が25質量%以上である。
(A1)密度が930~965kg/m 3 であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。
(A2)密度が858~929kg/m 3 であり、ASTM D 1238に基づき測定した、温度190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~10g/10分であるエチレン系重合体。 - 前記のエチレン系重合体(A)が、前記エチレン系重合体(A1)20~40質量%と、前記エチレン系重合体(A2)60~80質量%〔但し、エチレン系重合体(A1)とエチレン系重合体(A2)との合計を100質量%とする〕とを含有する請求項1または2に記載の接着性樹脂組成物。
- エチレン系重合体を含む層(I)と、請求項1~3のいずれか1項に記載の接着性樹脂組成物を含む接着層(II)と、エチレン・ビニルアルコール共重合体を含む層(III)および/またはポリアミド樹脂を含む層(IV)とが、積層されており、かつ、前記層(II)が層(III)と層(IV)の少なくとも一方と直に接していることを特徴とする積層体。
- 上記エチレン・ビニルアルコール共重合体が、エチレンから導かれる構造単位の含有率20~30モル%のエチレン・酢酸ビニル共重合体をケン化して得られる重合体である、請求項4に記載の積層体。
- 上記エチレン・ビニルアルコール共重合体が、さらにスチレン系エラストマーを10~40質量%を含む重合体である、請求項4に記載の積層体。
- 上記ポリアミド樹脂が、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン12、ナイロン11、MXDナイロン、アモルファスナイロン、共重合ナイロンの何れか1種以上を含む請求項4~6のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項4~7のいずれか1項に記載の積層体を含むフィルム。
- 請求項8に記載のフィルムから得られる袋。
- 請求項4~7のいずれか1項に記載の積層体を含む包装容器。
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