JP7101693B2 - 放熱シートおよび放熱シート付きデバイス - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、半硬化状態の樹脂と、所定の平均粒子径を満たすフィラーと、を含有する高熱伝導性半硬化樹脂フィルムが記載されている([請求項6])。
また、特許文献3には、熱接着剤(a1)と熱伝導性充填剤(a2)とを含有する熱接着層(A)を有する熱接着シートが記載されている([請求項1])。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
無機粒子が、少なくとも、粒径100μm超の無機粒子Bを含み、
放熱シートの一方および他方の表面の平均高さRcが、いずれも0.1μm以上2.0μm未満である、放熱シート。
[2] 厚みが200~300μmである、[1]に記載の放熱シート。
[3] 無機粒子が、更に、粒径100μm以下の無機粒子Aを含有し、無機粒子Aの含有量が、樹脂バインダー100質量部に対して5~150質量部である、[1]または[2]に記載の放熱シート。
[4] 無機粒子Bの含有量が、樹脂バインダー100質量部に対して50~500質量部である、[1]~[3]のいずれかに記載の放熱シート。
[5] 無機粒子が、無機窒化物および無機酸化物からなる群から選択される少なくとも1種の無機物である、[1]~[4]のいずれかに記載の放熱シート。
[6] 無機窒化物が、窒化ホウ素および窒化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種を含有する、[5]に記載の放熱シート。
[7] 無機酸化物が、酸化チタン、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも1種を含有する、[5]に記載の放熱シート。
[8] 樹脂バインダーが、重合性モノマーを含有する硬化性組成物を硬化した硬化物である、[1]~[7]のいずれかに記載の放熱シート。
[9] 重合性モノマーが、アクリロイル基、メタクリロイル基、オキシラニル基およびビニル基からなる群から選択される少なくとも1種の重合性基を有する、[8]に記載の放熱シート。
[10] デバイスと、デバイス上に配置された[1]~[9]のいずれかに記載の放熱シートとを有する、放熱シート付きデバイス。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の放熱シートは、樹脂バインダーと、無機粒子とを含有する放熱シートである。
また、本発明の放熱シートは、無機粒子が、少なくとも、粒径100μm超の無機粒子Bを含む。
また、本発明の放熱シートは、放熱シートの一方および他方の表面、すなわち2つの主面の平均高さRcが、いずれも0.1μm以上2.0μm未満である。
ここで、平均高さRcは、JIS B 0601-2001(ISO4287-1997)に規定される粗さ曲線要素の平均高さをいい、各主面が露出している場合には、レーザー顕微鏡を用いて測定することができ、また、放熱シートの主面が基材と接している場合には、基材を剥離して主面を露出させて測定するか、主面と基材との断面を電子顕微鏡で撮影し、汎用ソフト(例えば、WinROOF、MATLAB等)による画像処理を施して放熱シートと基材との界面(線分)を抽出し、抽出した線分から算出することができる。
このような効果を奏する理由は、詳細には明らかではないが、本発明者らは以下のように推測している。
すなわち、粒径100μm超の無機粒子Bを含有することにより、樹脂バインダーと無機粒子とが接する界面が少なくなり、無機粒子B自体が主要な熱伝経路となり、デバイスからの熱を効率よく伝導させることができたと考えられる。
また、2つの主面の平均高さRcを0.1μm以上2.0μm未満とすることにより、デバイスまたはヒートシンクと接合する際に隙間が生じ難くなり、効率よく熱を伝導させることができたと考えられる。
図1に示す放熱シート10は、樹脂バインダー1と、粒径100μm超の無機粒子B3とを含有する。
また、図1に示す放熱シート10は、放熱シート10の一方の表面4および他方の表面5の平均高さRcが、いずれも0.1μm以上2.0μm未満である。
以下に、本発明の放熱シートに含まれる樹脂バインダーおよび無機粒子について詳述する。
本発明の放熱シートに含まれる樹脂バインダーは特に限定されず、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、クレゾール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂を用いることができる。これらの樹脂の中でも、熱膨張率が小さく、耐熱性および接着性に優れたエポキシ樹脂が好ましい。
ここで、重合性モノマーは、重合性基を有し、熱または光等を用いた所定の処理によって硬化する化合物である。
また、重合性モノマーが有する重合性基としては、例えば、アクリロイル基、メタクリロイル基、オキシラニル基およびビニル基からなる群から選択される少なくとも1種の重合性基が挙げられる。
なお、重合性モノマーに含まれる重合性基の数は特に限定されないが、硬化性組成物を硬化して得られる硬化物の耐熱性が優れる観点から、2個以上であることが好ましく、3個以上であることがより好ましい。上限は特に限定されないが、8個以下の場合が多い。
硬化性組成物は、重合性モノマーを1種含んでいても、2種以上含んでいてもよい。
本発明の放熱シートに含まれる無機粒子は、少なくとも、粒径100μm超の無機粒子Bを含む。また、粒径100μm以下の無機粒子Aを含んでいてもよい。
ここで、粒径とは、放熱シートの厚み方向の断面を走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)で撮影し、得られたSEM画像に写る無機粒子の断面の直径(真円でない場合は長径)をいう。
また、無機窒化物は、得られる放熱シートの放熱性が更に良好となる理由から、ホウ素原子、アルミニウム原子およびケイ素原子からなる群から選択される少なくとも1種の原子を含むことが好ましい。より具体的には、無機窒化物は、窒化ホウ素、窒化アルミニウムおよび窒化珪素からなる群から選択される少なくとも1種であることがより好ましく、窒化ホウ素および窒化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種であることが更に好ましい。
無機酸化物は、得られる放熱シートの放熱性が更に良好となる理由から、酸化チタン、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
なお、無機酸化物としては、非酸化物として用意された金属が、環境下などで酸化したことにより生じている酸化物であってもよい。
ここで、放熱シートの厚みは、放熱シートの任意の10点の厚みを測定して、算術平均した値である。
また、本発明の放熱シートは、放熱シートの一方および他方の表面の平均高さRcが、いずれも0.1~1.0μmであることが好ましい。
本発明の放熱シートの作製方法としては、例えば、
基板または剥離ライナー(以下、これらをまとめて「基材」とも略す。)上に、上述した樹脂バインダーおよび無機粒子Bを含有する樹脂組成物を塗布し、塗膜を形成した後に硬化させ、硬化膜を形成する工程と、形成した硬化膜上に、上述した樹脂バインダーを含有し、無機粒子Bを含有しない樹脂組成物を塗布し、塗膜を形成した後に硬化させ、硬化膜を形成する第1方法;
上述した樹脂バインダーおよび無機粒子Bを含有する樹脂組成物と、上述した樹脂バインダーを含有し、無機粒子Bを含有しない樹脂組成物とを、2層型ダイコーターを用いて基材上に同時重層し、塗膜を形成した後に硬化させ、硬化膜を形成する第2方法;
基材上に、上述した樹脂バインダーおよび無機粒子Bを含有する樹脂組成物を塗布し、塗膜を形成した後に硬化させ、硬化膜を形成する工程と、基材と硬化膜とを有する積層体を対向して配置された一対のカレンダローラーを通し、基材と硬化膜とを加圧する第3方法;
基材上に、上述した樹脂バインダーおよび無機粒子Bを含有する樹脂組成物を塗布し、塗膜を形成した後に硬化させ、基材と硬化膜と有する積層体を2個作製する工程と、作製した2個の積層体を用い、互いの硬化膜を貼り合わせた状態で、減圧および加熱条件下で加圧する第4方法;
などが挙げられる。
(基板)
上記基板としては、具体的には、例えば、鉄、銅、ステンレス、アルミニウム、マグネシウム含有合金、アルミニウム含有合金等の金属基板が好適に挙げられる。なかでも、銅基板であることが好ましい。
上記剥離ライナーとしては、具体的には、例えば、クラフト紙、グラシン紙、上質紙等の紙;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)等の樹脂フィルム;上述した紙と樹脂フィルムとを積層したラミネート紙;上述した紙にクレーやポリビニルアルコールなどで目止め処理を施したものの片面もしくは両面に、シリコーン系樹脂等の剥離処理を施したもの;等を用いることができる。
上述した樹脂組成物は、樹脂バインダーおよび無機粒子とともに、上述した重合性モノマー、ならびに、後述する硬化剤、硬化促進剤、重合開始剤および溶媒を含有していてもよい。
任意の硬化剤の種類は特に限定されず、例えば、ヒドロキシ基、アミノ基、チオール基、イソシアネート基、カルボキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、および、無水カルボン酸基からなる群より選ばれる官能基を有する化合物であることが好ましく、ヒドロキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、アミノ基、および、チオール基からなる群より選ばれる官能基を有することがより好ましい。
硬化剤は、上記官能基を2個以上含むことが好ましく、2または3個含むことがより好ましい。
任意の硬化促進剤の種類は限定されず、例えば、トリフェニルホスフィン、2-エチル-4-メチルイミダゾール、三フッ化ホウ素アミン錯体、1-ベンジル-2-メチルイミダゾール、および、特開2012-67225号公報の[0052]段落に記載のものが挙げられる。
硬化促進剤を含有する場合、樹脂組成物中における硬化促進剤の含有量は特に限定されないが、樹脂組成物中の全固形分に対して、0.1~20質量%が好ましい。
樹脂組成物は、上述した重合性モノマーを含有する場合、重合開始剤を含有することが好ましい。
特に、上述した重合性モノマーが、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有する場合には、樹脂組成物は、特開2010-125782号公報の[0062]段落および特開2015-052710号公報の[0054]段落に記載の重合開始剤を含有することが好ましい。
重合開始剤を含有する場合、樹脂組成物中における重合開始剤の含有量は特に限定されないが、樹脂組成物中の全固形分に対して、0.1~50質量%が好ましい。
有機溶媒としては、例えば、酢酸エチル、メチルエチルケトン、ジクロロメタン、および、テトラヒドロフラン等が挙げられる。
樹脂組成物の塗布方法は特に限定されず、例えば、ロールコーティング法、グラビア印刷法、スピンコート法、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法、スプレー法、および、インクジェット法などの公知の方法が挙げられる。
なお、塗布後、塗膜を形成する際に、必要に応じて乾燥処理を施してもよく、例えば、基材上に塗布された樹脂組成物に対して、40~140℃の温風を1~30分間、付与する方法などが挙げられる。
塗膜の硬化方法は特に限定されず、上述した樹脂バインダーおよび任意の重合性モノマーの種類によって適宜最適な方法が選ばれる。
硬化方法は、例えば、熱硬化反応および光硬化反応のいずれであってもよく、熱硬化反応が好ましい。
熱硬化反応における加熱温度は特に限定されず、例えば、50~200℃の範囲で適宜選択すればよい。また、熱硬化反応を行う際には、温度の異なる加熱処理を複数回にわたって実施してもよい。
また、硬化反応は、半硬化反応であってもよい。つまり、得られる硬化物が、いわゆるBステージ状態(半硬化状態)であってもよい。
本発明の放熱シート付きデバイスは、デバイスと、デバイス上に配置された上述した本発明の放熱シートとを有する。
ここで、デバイスとしては、具体的には、例えば、CPU、パワーデバイスなどの半導体素子が挙げられる。
特開2009-197185号公報の[0094]および[0095]段落に記載された方法で、樹脂バインダー(バインダ樹脂)を調製した。
次いで、調製した樹脂バインダーに、SGPS(窒化ホウ素、平均粒径:12μm、デンカ社製)を、樹脂バインダー14.4gに対して24gとなるように添加して混錬し、樹脂組成物を調製した。
次いで、アプリケーターを用いて、銅箔フィルム(C1020、厚み:100μm、西田金属社製)上に、調製した樹脂組成物を乾燥厚みが300μmになるように塗布し、130℃の温風で5分間乾燥させて塗膜を形成し、その後、180℃で1時間加熱して硬化させることにより、銅箔フィルム付き放熱シートを作製した。
樹脂組成物を、ポリエステルフィルム(NP-100A、膜厚100μm、パナック社製)の離型面上に塗布した以外は、比較例1と同様の方法で、放熱シートを作製した。
<無機粒子の調製>
孔径100μmの金属メッシュを用いて、24gのSGPS(窒化ホウ素、平均粒径:12μm、デンカ社製)を分級し、粒径が100μm以下の無機粒子Aと、粒径が100μm超の無機粒子Bとを、別々に回収した。
比較例1と同様の方法で調製した樹脂バインダー7.2gに、40.0gのメチルエチルケトン(MEK)と、12.0gの無機粒子Bとを添加して混錬し、樹脂組成物(以下、「樹脂組成物B-1」とも略す。)を調製した。
また、比較例1と同様の方法で調製した樹脂バインダー7.2gに、20.0gのメチルエチルケトン(MEK)を添加して混錬し、無機粒子Bを含有しない樹脂組成物(以下、「樹脂組成物X-1」とも略す。)を調製した。
アプリケーターを用いて、銅箔フィルム(C1020、厚み:100μm、西田金属社製)上に、調製した樹脂組成物B-1を乾燥厚みがμ250mになるように塗布し、130℃の温風で5分間乾燥させて塗膜Yを形成した。
次いで、アプリケーターを用いて、塗膜Y上に、調製した樹脂組成物Xを乾燥厚みが50μmになるように塗布し、130℃の温風で5分間乾燥させて塗膜Xを形成した。
その後、180℃、1時間の条件で硬化させ、硬化膜を形成することにより、銅箔フィルム付き放熱シートを作製した。
樹脂組成物B-1を、ポリエステルフィルム(NP-100A、膜厚100μm、パナック社製)の離型面上に塗布した以外は、実施例1と同様の方法で、ポリエステルフィルム付き放熱シートを作製した。
樹脂組成物X-1に代えて、以下の方法で調製した樹脂組成物A-1を用いた以外は、実施例2と同様の方法で、ポリエステルフィルム付き放熱シートを作製した。
<樹脂組成物A-1の調製>
比較例1と同様の方法で調製した樹脂バインダー7.2gに、40.0gのメチルエチルケトン(MEK)と、0.43gの無機粒子Aとを添加して混錬し、樹脂組成物A-1を調製した。
比較例1と同様の方法で銅箔フィルム上に硬化膜を形成した後、カレンダー処理装置(ユリーロール株式会社製ミニスチールマッチカレンダーMSC161、上側ロール(ハードクロム鍍金):駆動、下側ロール(樹脂ロール):駆動フリー)を用い、カレンダー処理を温度25℃、線圧150kgf/cm、速度1m/minの条件で行った以外は、比較例1と同様に放熱シートを作製した。
樹脂組成物B-1を、ポリエステルフィルム(NP-100A、膜厚100μm、パナック社製)の離型面上に、乾燥厚みが150μmになるように塗布した以外は実施例2と同様の方法で塗膜を形成し、180℃、1時間の条件で硬化させ、ポリエステルフィルム付き硬化膜を形成した。
ポリエステルフィルム付き硬化膜を2個作製し、各サンプルからポリエステルフィルムを剥離した後、互いの剥離面と反対側の面同士を、ボールドウィン製減圧プレス機にて、温度65℃、圧力15MPaの条件で、1分間でプレス処理を行って、放熱シートを得た。
放熱性の評価は、作製した各放熱シートについて、銅箔フィルムまたはポリエステルフィルムを剥離した後に、以下の方法で熱伝導率を測定し、以下の基準で評価した。結果を下記表1に示す。
<熱伝導率の測定>
(1)アイフェイズ社製の「アイフェイズ・モバイル1u」を用いて、各放熱シートの厚み方向の熱拡散率を測定した。
(2)メトラー・トレド社製の天秤「XS204」(「固体比重測定キット」使用)を用いて、各放熱シートの比重を測定した。
(3)セイコーインスツル社製の「DSC320/6200」を用い、10℃/分の昇温条件の下、25℃における各放熱シートの比熱をDSC7のソフトウエアを用いて比熱を求めた。
(4)得られた熱拡散率に比重及び比熱を乗じることで、各放熱シートの熱伝導率を算出した。
(評価基準)
「A」: 14W/m・K以上
「B」: 10W/m・K以上14W/m・K未満
「C」: 6W/m・K未満
一方、粒径100μm超の無機粒子Bを含有し、表面の平均高さRcが0.1μm以上2.0μm未満である場合は、放熱性が良好となることが分かった(実施例1~5)。
そして、これらの結果、特に、比較例1と実施例4との対比から、2つの主面の平均高さRcを0.1μm以上2.0μm未満であると、熱伝導率測定装置を用いた評価結果のみならず、放熱シートをデバイスやヒートシンクと接合する際においても、隙間が生じ難くなり、放熱性が良好となることが推察できる。
3 無機粒子B
4 一方の表面
5 他方の表面
10 放熱シート
Claims (9)
- 樹脂バインダーと、無機粒子とを含有する放熱シートであって、
前記無機粒子が、少なくとも、粒径100μm超の無機粒子Bを含み、
前記放熱シートの一方および他方の表面の平均高さRcが、いずれも0.3μm以上0.8μm以下であり、
前記無機粒子が、更に、粒径100μm以下の無機粒子Aを含有し、
前記無機粒子Bの含有量が、前記樹脂バインダー100質量部に対して50~500質量部である、放熱シート。 - 厚みが200~300μmである、請求項1に記載の放熱シート。
- 前記無機粒子Aの含有量が、前記樹脂バインダー100質量部に対して5~150質量部である、請求項1または2に記載の放熱シート。
- 前記無機粒子が、無機窒化物および無機酸化物からなる群から選択される少なくとも1種の無機物である、請求項1~3のいずれか1項に記載の放熱シート。
- 前記無機窒化物が、窒化ホウ素および窒化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種を含有する、請求項4に記載の放熱シート。
- 前記無機酸化物が、酸化チタン、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも1種を含有する、請求項4に記載の放熱シート。
- 前記樹脂バインダーが、重合性モノマーを含有する硬化性組成物を硬化した硬化物である、請求項1~6のいずれか1項に記載の放熱シート。
- 前記重合性モノマーが、アクリロイル基、メタクリロイル基、オキシラニル基およびビニル基からなる群から選択される少なくとも1種の重合性基を有する、請求項7に記載の放熱シート。
- デバイスと、前記デバイス上に配置された請求項1~8のいずれか1項に記載の放熱シートとを有する、放熱シート付きデバイス。
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