JP7086338B2 - 担体粉末及びその製造方法、担持金属触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1~図4に示すように、担持金属触媒100は、複数の結晶子120が鎖状に融着結合されて構成された鎖状部を有する担体微粒子150の集合体である担体粉末と、担体粉末に担持される金属微粒子130とを備える。担体粉末に含まれる酸化チタンは、アナタース相/ルチル相の比が0.2以下である。以下、各構成について説明する。
図1に示すように、担体微粒子150には、その分枝160及びその複数の分枝間に存在する孔で取り囲まれた立体的な空隙110が形成されている。分枝160は、担体微粒子150を構成する複数の結晶子120が鎖状に融着結合されて構成された鎖状部が枝として分かれた部分である。酸化剤である酸素及びまたは燃料である水素を拡散させ、担持金属触媒100上へ輸送するガス拡散経路を上記した担体微粒子150の立体配置により形成されている。
金属微粒子130は、触媒として機能しうる金属又は合金の微粒子である。担体粉末に担持される多数の金属微粒子130の平均粒子径は、1~20nmであることが好ましく、3~10nmであることがさらに好ましい。この平均粒子径は、具体的には例えば、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20nmであり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。金属微粒子130の平均粒子径が1nm未満であれば、電極反応の進行と共に溶解し、また20nmより大きくなると電気化学的活性表面積が小さくなり所望の電極性能が得られない。金属微粒子130の平均粒子径は、図6A及び図6Cに示すような担持金属触媒100のTEM画像に写っている全ての金属微粒子130の外接円の直径を測定し、その算術平均によって求めることができる。
図7に本発明の燃料電池のモデル図を示す。図7において、燃料電池(燃料電池セル)200は、電解質膜230を挟んでアノード201側の触媒層220A、ガス拡散層210Aとカソード202側の触媒層220K、ガス拡散層210Kがそれぞれ対向するように構成される。アノード側ガス拡散層210A、アノード側触媒層220A、電解質膜230、カソード側触媒層220K、カソード側ガス拡散層210Kがこの順に並ぶ構成である。アノード側の触媒層220Aは、担持金属触媒100を含む。アノード側の触媒層220Aも担持金属触媒100を含んでもよいが、酸化チタンの代わりに酸化スズを含む担持金属触媒を含んでもよい。固体高分子形燃料電池200のアノード201とカソード202の間に負荷203を接続することにより、負荷203に対し電力を出力する。
まず、図8~図11を用いて、担体粉末の製造に利用可能な製造装置1について説明する。製造装置1は、バーナー2と、原料供給部3と、反応筒4と、回収器5と、ガス貯留部6を備える。原料供給部3は、外筒13と、原料流通筒23を備える。
担持金属触媒100の製造方法は、担持工程と、還元工程を備える。
担持工程では、担体粉末に金属微粒子130を担持させる。この担持は、逆ミセル法、コロイド法、含浸法などの手法を用いて行うことができる。コロイド法では、担持工程は、吸着工程と、熱処理工程を備える。
還元工程では、熱処理工程の後に、金属微粒子130の還元処理が行われる。還元処理は、水素などの還元性ガスを含む還元性雰囲気下で、熱処理を行うことによって行うことができる。
<実施例1>
(担体粉末の製造)
図8~図11に示す製造装置1を用いて、担体粉末の製造を行った。バーナーガス2aとしては、酸素5L/分、プロパンガス1L/分を混合したガスを用い、このガスに着火してバーナー2の先端に1600℃以上の火炎(化学炎)7を形成した。原料溶液23aとしては、オクチル酸チタンおよびオクチル酸タングステンをモル比で0.95:0.05の割合でミネラルスプリットターペンに混合し、溶解させたものを用いた。ミスト化ガス13aとしては、酸素を用いた。9L/分のミスト化ガス13aと、3g/分の原料溶液23aを混合し、スプレーノズル(アトマイザー)である原料供給部3の先端から火炎中心部分に噴霧し、燃焼させ、担体微粒子150の集合体である担体粉末を生成させた。その際、ガス排出部5bを負圧にすることによって、スリット6bから空気を170L/分の流量で吸引することで、生成した担体粉末を回収器5(フィルタ5a付き)に回収した。原料供給部3は、二重管構造(全長322.3mm)からなり外筒13から酸素ガス、原料流通筒23には原料溶液23aが供給され、原料流通筒23先端にはフルイドノズル、エアノズルがあり、そこで、原料溶液23aをミスト23bにした。担体粉末の回収量は60分間の運転で10g以上であった。
図12の手順に従い、金属微粒子130を担体粉末に担持させた。
1%水素中での熱処理時間を2時間から10分に変更した以外は、実施例1と同様の方法で担持金属触媒100を製造した。
図12のステップS2において、CoCl2溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で担持金属触媒100を製造した。
比較例1として、市販の電極触媒(白金微粒子がカーボン担体に担持された触媒)(型式:TEC10E50E、田中貴金属工業株式会社製)を用いた。
<BET比表面積>
実施例1の担体粉末について、BETによる比表面積を測定したところ、27m2/gであった。
実施例1の担体粉末、実施例1及び2の担持金属触媒100についてXRDパターンを測定した。その結果を図13に示す。図13に示すように、アナタース相に起因するピークA(2θ=25.16度)とルチル相に起因するピークR(2θ=27.24度)のピーク強度を参照すると、3つのサンプル全てにおいて、アナタース相/ルチル相の比が0.2以下になっていることが分かる。また、実施例1の担体粉末では、アナタース相に起因するピークAがわずかに確認されるのに対し、実施例1及び2の担持金属触媒100では、ピークAは全く確認されなかった。この結果は、金属微粒子130を担持する際の熱処理によってアナタース相がルチル相に変化したことを意味している。
実施例1及び2の担持金属触媒100についてTEM画像を図6A及び図6Cに示す。また、図6A及び図6Cに示す担持金属触媒100のTEM画像に写っている全ての金属微粒子130の外接円の直径を測定し、その算術平均によって金属微粒子130を算出した。実施例1では、金属微粒子130の平均粒子径が6.9nmであり、標準偏差値が1.9nmであった。一方、実施例2では、平均粒子径が5.75nmであり、標準偏差値が1.3nmであった。実施例3及び比較例1についても同様に平均粒子径を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1~3及び比較例1について、Pt担持量、触媒の電気化学的活性表面積、質量活性、比活性の測定を行った。これらの測定は、ICP-MS及び回転ディスク電極法によって行った。これらの結果を表1に示す。
実施例1の担持金属触媒100について加速耐久試験を行って、電気化学的活性表面積(ECA)の変化を観察した。加速耐久試験は、回転ディスク電極を用い、燃料電池実用化推進協議会(FCCJ)にて推奨する加速耐久試験法(2011年度版)よって行った。その結果を図14に示す。図14に示すように、5000サイクルの試験を行っても、電気化学的活性表面積がほとんど変化しなかった。
図16Aは、実施例1の担持金属触媒100の拡大図であり、図16Bは、図16A中の金属微粒子130について矢印Xに沿って分析したSTEM-EDXのライン分析の結果を示すグラフである。図16Bを参照すると、金属微粒子130の表面に近い部位にはCo及びTiが存在せず、ほぼPtのみで構成されていることが分かる。この結果は、熱処理工程によって金属微粒子130にPtスキン層が形成されたことを示している。また、この結果は、スキン層よりもコアにTiが多く固溶されていることを示している。
図17は、ルチル相/アナタース相の割合(R/A Ratio)と導電率の関係を示すグラフである。ルチル相/アナタース相の割合が異なる酸化チタンは、熱処理温度が変えることによって行った。図17を参照すると、ルチル相の割合の増大に伴って、導電率が上昇することが分かる。
Claims (22)
- 担体粉末と、前記担体粉末に担持された金属微粒子とを備える担持金属触媒であって、
前記担体粉末は、担体微粒子の集合体であり、
前記担体微粒子は、複数の結晶子が鎖状に融着結合されて構成された鎖状部を備え、
前記担体微粒子は、酸化チタンを含み、
前記担体粉末は、前記酸化チタンのアナタース相/ルチル相の比が0.2以下であり、
前記金属微粒子は、コアと、これを被覆するスキン層を備え、
前記コアは、白金と遷移金属の合金を含み、
前記スキン層は、白金であり、
熱処理に伴って前記担体微粒子のTi原子が金属微粒子に移動することによって、前記スキン層よりも前記コアにチタンが多く固溶されている、担持金属触媒。 - 前記結晶子は、サイズが1~30nmである、請求項1に記載の担持金属触媒。
- 前記担体粉末は、比表面積が12m2/g以上である、請求項1又は請求項2に記載の担持金属触媒。
- 前記鎖状部は、複数の分枝と、複数の前記分枝の間に存在する孔と、空隙とを備え、
前記空隙は、前記複数の分枝と前記孔とによって取り囲まれる、請求項1~請求項3の何れか1つに記載の担持金属触媒。 - 前記担体粉末は、前記空隙を複数備え、前記空隙は水銀圧入法による球相当径が11nm以下の空隙と11nmより大きな空隙とを有する、請求項4に記載の担持金属触媒。
- 前記担体粉末は、空隙率が50%以上である、請求項1~請求項5の何れか1つに記載の担持金属触媒。
- 前記担体粉末は、安息角が50度以下である、請求項1~請求項6の何れか1つに記載の担持金属触媒。
- 前記担体微粒子は、チタンとは原子価の異なる元素がドープされている、請求項1~請求項7の何れか1つに記載の担持金属触媒。
- 前記担体粉末は、導電率が0.001S/cm以上である、請求項1~請求項8の何れか1つに記載の担持金属触媒。
- (削除)
- (削除)
- (削除)
- チタン化合物を1000℃以上の高温領域で熱分解反応させて担体微粒子の集合体である担体粉末を生成する担体粉末生成工程を備え、
前記担体粉末生成工程は、筒状のガス貯留部に設けられたスリットを通じて前記高温領域の周囲に冷却ガスを供給しながら行われ、
前記ガス貯留部は、前記ガス貯留部内に前記冷却ガスを導入する冷却ガス導入部を備え、
前記冷却ガス導入部は、前記冷却ガス導入部を通じて前記ガス貯留部内に導入された前記冷却ガスが前記ガス貯留部内で前記ガス貯留部の内周壁に沿って旋回するように構成される、担体粉末の製造方法。 - 前記高温領域は、バーナーの先端に形成された火炎によって形成される、請求項13に記載の担体粉末の製造方法。
- 前記スリットは、前記バーナーを取り囲むように設けられる、請求項14に記載の担体粉末の製造方法。
- 前記冷却ガスの流量は、前記火炎を形成するためのバーナーガスの流量の2倍以上である、請求項14又は請求項15に記載の担体粉末の製造方法。
- 前記チタン化合物は、原料溶液中に含まれ、
前記原料溶液は、ミスト化されて前記火炎中に導入される、請求項14~請求項16の何れか1つに記載の担体粉末の製造方法。 - 前記原料溶液は、水の含有量が100ppm以下である、請求項17に記載の担体粉末の製造方法。
- 前記担体粉末に金属微粒子を担持させる担持工程を備え、
前記担持工程は、吸着工程と、熱処理工程を備え、
前記吸着工程では、前記担体粉末に金属コロイド粒子を吸着させ、
前記熱処理工程では、前記吸着工程の後に、800℃以上で熱処理を行って前記金属コロイド粒子を前記金属微粒子に変化させ、
前記担体粉末は、請求項13~請求項18の何れか1つに記載の方法によって形成される、担持金属触媒の製造方法。 - 前記金属コロイド粒子は、貴金属と遷移金属の合金のコロイド粒子を含み、
前記熱処理工程によって、前記コロイド粒子中の前記貴金属の一部が表面に移動して前記金属微粒子に前記貴金属のスキン層が形成される、請求項19に記載の担持金属触媒の製造方法。 - 前記熱処理工程の後に、前記金属微粒子の還元処理を行う還元工程を備える、請求項19又は請求項20に記載の担持金属触媒の製造方法。
- 請求項1~請求項9の何れか1つに記載の担持金属触媒を用いた燃料電池。
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