JP7070014B2 - クロマトグラムにおけるピークの信号処理方法 - Google Patents
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Description
クロマトグラム中の、開始点と終了点の信号値に差が生じているピークの信号処理方法であって、前記ピーク前方の信号点群と前記ピーク後方の信号点群に双曲線関数をフィッティングする工程を含むことを特徴とする。上述の工程を行うことでピークの開始点及び終了点が決定しやすくなり、定量再現性が良い測定が可能となる。
使用したイオンクロマトグラムシステムを図4に示す。システムは、移動相及び移動相ボトル1、溶媒脱気装置2、送液ポンプ3、試料注入部4、カラムオーブン7、サプレッサー8、電気伝導度検出計9、廃液ボトル10及びデータ処理プログラム11で構成した。分析カラム5としては東ソー(株)製 TSKgel SuperIC-Anion HSを使用、ガードカラム6としては東ソー(株)製 TSKgel guardcolumn SuperIC-A HSを使用、サプレッサーに用いるサプレッサーゲルはTSKgel suppress IC-Aを使用、またデータ処理プログラムは東ソー(株)製 IC-2010 Workstationを使用した。
下記試料の測定を20回行い、試料2、3における亜硝酸イオンの定量再現性(標準偏差/平均値)について、従来法と本発明の比較を行った。その他の条件は下記の通りである。
試料1:0.004mg/L 亜硝酸イオン
試料2:50mg/L 塩化物イオン+0.004mg/L 亜硝酸イオン
試料3:200mg/L 塩化物イオン+0.004mg/L 亜硝酸イオン
試料注入量:100μL
カラム温度:40℃
移動相流量:1.5mL/min移動相組成:7.5mmol/L 炭酸水素ナトリウム+0.8mmol/L 炭酸ナトリウム
サンプリングピッチ:50ms
下記試料を測定して得られた、試料溶媒に由来するドリフトに重なった1.5分付近に溶出するフッ化物イオンのピークに対して、本発明を適用した。
試料:和光純薬工業(株)製 陰イオン混合標準液1を20倍希釈したもの
試料注入量:30μL
カラム温度:40℃
移動相流量:1.5mL/min移動相組成:3.8mmol/L 炭酸水素ナトリウム+3.0mmol/L 炭酸ナトリウム
サンプリングピッチ:50ms。
双曲線関数のフィッティングに用いる信号群として、1.500分付近に溶出しているフッ化物イオンの前後の点として、1.300分から後方の10点、1.800分から前方の10点の計20点を選択し、20点に対して重み付けを行わずに数3に示した関数をフィッティングした(図9参照)。そして、元のクロマトグラムからフィッティングによって得られた関数を減算したクロマトグラムを用いて装置で自動ピーク検出した結果を図10に示す。
2.脱気装置
3.送液ポンプ
4.試料注入バルブ
5.ガードカラム
6.分析カラム
7.カラムオーブン
8.サプレッサー
9.電気伝導度検出器
10.廃液ボトル
11.データ処理装置
Claims (3)
- クロマトグラム中の、開始点と終了点の信号値に差が生じているピークの信号処理方法であって、
ピークトップの時間の80~95%の信号点群と前記ピークトップの時間の105~125%の信号点群に双曲線関数をフィッティングする工程を含むことを特徴とする前記方法。 - 前記双曲線関数を前記クロマトグラムから減算することにより差分クロマトグラムを取得する工程と、
前記差分クロマトグラムの時間微分値を用いて前記ピークの開始点、終了点を決定する工程と、
をさらに含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
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