JP7061818B2 - ナノ水素化マグネシウムの原位調製方法 - Google Patents
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Description
(1)不活性環境の保護で、塩化マグネシウムと水素化リチウムを有機溶剤に入れ、攪拌しながら混合物の有機懸濁液を得る;
(2)不活性環境の保護で、前述の有機懸濁液に対して超音波処理を行って混合物の科学反応を促進し、反応が終わった後にろ過して固体反応産物を得る;
(3)不活性環境の保護で、有機溶剤で固体反応産物に対して洗浄、遠心と乾燥を行い、残留した有機物を除去した後にナノ水素化マグネシウムを得る。
MgCl2+2LiH → MgH2+2LiCl (1)
(1)500mgの無水塩化マグネシウムと500mg水素化リチウムをアルゴンガス環境の手袋箱の中でそれぞれボール研磨タンクを装着し、350回転/分の回転速度で、ボール研磨で3時間破砕する。
(1)500mgの無水塩化マグネシウムと500mgの水素化リチウムをアルゴンガス環境の手袋箱の中でそれぞれボール研磨タンクを装着し、350回転/分の回転速度で、ボール研磨で3時間破砕する。
アルゴンガスで充填された手袋箱の中で無水の塩化マグネシウムと水素化リチウム(モル比1:2)合計1.2gをボール研磨タンクに入れてボール研磨を行い、ボール研磨はアルゴンガスの環境で行われ、回転速度は500回転/分、ボール材料の比率が120:1、ボール研磨の時間が24時間。ボール研磨後のサンプルを不活性ガスの環境でテトラヒドロフランの中に入れて二回洗浄して副産物塩化リチウムを除去し、その後遠心により固体粉末を取得し、動態真空の条件下(真空度1×10-3Torr)で残留したテトラヒドロフランを除去した後にボール研磨法で調製されたMgH2サンプルが得られ、その後サンプルを2℃/minの昇温速度で400℃まで加熱し、質量分析計でサンプルが加熱される間の水素放出状況を記録する。
アルゴンガスで充填された手袋箱の中で、1gのマグネシウム粉をステンレスの管式密封反応機に入れ、反応機中に20大気圧の高純度アルゴンガスを充填し、その後反応機を550℃と350℃まで加熱し、それぞれ4時間保温し、反応機内のマグネシウム粉を充分水素化マグネシウムへ水素化し、その後反応機内の水素化マグネシウムをボール研磨タンクに移し、ボール研磨タンクに50大気圧の高純度水素ガスを充填して、回転速度を500回転/分、ボール材料比率を120:1で24時間ボール研磨を行い、水素化マグネシウムサンプルを得た後にサンプルを2℃/minの昇温速度で400℃まで加熱し、質量分析計でサンプルが加熱される間の水素放出状況を記録する。
(1)無水塩化マグネシウム(500mg)と水素化リチウム(500mg)をアルゴンガス環境の手袋箱の中でそれぞれボール研磨タンクに入れて350回転/分の回転速度で、ボール研磨で3時間破砕する。
アルゴンガスで充填された手袋箱の中で無水の塩化マグネシウムと水素化リチウム(モル比1:2合計1.2g)及び四塩化チタン(32.5μL)をボール研磨タンクに入れて高出力のボール研磨機中でボール研磨を行い、ボール研磨はアルゴンガスの環境で行われ、回転速度は500回転/分、ボール材料の比率が120:1、ボール研磨の時間が24時間である。ボール研磨後のサンプルを不活性ガスの環境でテトラヒドロフランの中に入れて二回洗浄して副産物塩化リチウムを除去し、その後遠心により固体粉末を取得し、動態真空の条件下(真空度1×10-3Torr)で残留したテトラヒドロフランを除去した後にチタン触媒混入のMgH2サンプルが得られ、本比較例で調製されたサンプルの中でチタン触媒と塩化マグネシウムのモル比が0.03:1で、その後サンプルを2℃/minの昇温速度で400℃まで加熱し、質量分析計でサンプルが加熱される間の水素放出状況を記録する。
アルゴンガスで充填された手袋箱の中で、1gのマグネシウム粉をステンレスの管式密封反応機に入れ、反応機中に20大気圧の高純度アルゴンガスを充填し、その後反応機を550℃と350℃まで加熱し、それぞれ4時間保温し、反応機内のマグネシウム粉を充分水素化マグネシウムへ水素化し、その後反応機内の水素化マグネシウムをボール研磨タンクに移して32.5μLの四塩化チタンを入れた後にボール研磨タンクに50大気圧の高純度水素ガスを充填して、回転速度を500回転/分、ボール材料比率を120:1で24時間ボール研磨を行い、チタン触媒混入の水素化マグネシウムサンプルを得る。本比較例で調製されたサンプルの中で、チタン触媒とMgH2のモル比が0.03:1で、その後サンプルを2℃/minの昇温速度で400℃まで加熱し、質量分析計でサンプルが加熱される間の水素放出状況を記録する。
実施例3の中で説明された同じ方法で、超音波補助でTi触媒混入のナノ水素化マグネシウムを調製し、その中のTiCl4の使用量を増やし、Ti触媒と塩化マグネシウムのモル比が0.1 : 1である。
実施例2の調製方法と同じで、違う点は使用する遷移金属触媒が三塩素化バナジウムVCl3であること。表1の中に関係する原料配合率及び重要プロセスを記載し、当該サンプルをnano-MgH2-0.03Vと名付けた。
比較例4に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が三塩化バナジウムであること。表2は本比較例に使用されるボール研磨プロセスと原料配合率を示したものである。
比較例5に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が三塩化バナジウムであること。表3は本比較例の混合触媒と水素化マグネシウムに使用されるボール研磨プロセスと原料配合率を示したものである。
比較例2に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属触媒が四塩化ジルコニウムZrCl4であること。表4には関係の原料配合率と重要プロセスを記載し、当該サンプルをnano-MgH2-0.03Zrと名付けた。
比較例4に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が四塩化ジルコニウムであること。表6は本比較例に使用されるボール研磨プロセスと原料配合比率を示したものである。
比較例5に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が四塩化ジルコニウムであること。表7は本比較例中の混合触媒と水素化マグネシウムに使用されるボール研磨プロセスと原料配合比率を示したものである。
比較例2に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属触媒が四塩化ジルコニウムNbCl5であること。表9には関係の原料配合率と重要プロセスを記載し、当該サンプルをnano-MgH2-0.03Nbと名付けた。
比較例4に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が五塩化ニオビウムであること。表10は本比較例に使用されるボール研磨プロセスと原料配合率を示したものである。
比較例5に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が五塩化ニオビウムであること。表11は本比較例の混合触媒と水素化マグネシウムに使用されるボール研磨プロセスと原料配合率を示したものである。
実施例2に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属触媒が四塩化ジルコニウムNiCl2であること。表13には関係の原料配合率と重要プロセスを記載し、当該サンプルをnano-MgH2-0.03Niと名付けた。
比較例4に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が二塩化ニッケルであること。表14は本比較例に使用されるボール研磨プロセスと原料配合率を示したものである。
比較例5に使用される方法と同じで、違う点は使用する遷移金属塩化物が二塩化ニッケルであること。表15は本比較例の混合触媒と水素化マグネシウムに使用されるボール研磨プロセスと原料配合率を示したものである。
Claims (8)
- 以下の手順からなることを特徴とするナノ水素化マグネシウムの原位(in-situ synthesis)調製方法であって、
(1)不活性環境の保護で、塩化マグネシウムと水素化リチウムを有機溶剤に入れ、攪拌しながら混合物の有機懸濁液を得る;
(2)不活性環境の保護で、全ての有機懸濁液に対して超音波処理を行って混合物の化学反応を促進し、反応が終わった後にろ過して固体反応産物を得る;
(3)不活性環境の保護で、有機溶剤で固体反応産物に対して洗浄、遠心と乾燥を行い、残留した有機物を除去した後にナノ水素化マグネシウムを得る、ナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。 - 手順(1)の中で塩化マグネシウムと水素化リチウムを有機溶剤に入れる前にそれぞれに対してボール研磨を行い、ボール研磨後の塩化マグネシウムと水素化リチウムを得ること、
前述のボール研磨の回転速度は100~400回転/分で、回転時間を3~12時間とすることを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。 - 手順(1)の中で前述の塩化マグネシウムが無水塩化マグネシウムで、塩化マグネシウムと水素化リチウムのモル比が1:2であることを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。
- 手順(1)に記載される有機溶剤が超乾燥テトラヒドロフラン、超乾燥シクロヘキサン又は超乾燥エーテルであることを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。
- 手順(1)の代わりに手順(A)によることを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法であって、
手順(A):塩化マグネシウム、水素化リチウムと遷移金属塩化物を合わせて有機溶剤に入れ、攪拌しながら有機懸濁液を得た後、手順(2)と(3)を経て触媒が混ざったナノ水素化マグネシウムを得る;
前記遷移金属塩化物は無結晶水の塩化物で、具体は四塩化チタン、三塩化チタン、四塩化ジルコニウム、三塩化バナジウム、五塩化ニオビウム、二塩化ニッケル又は二塩化コバルトであり、
前述の遷移金属塩化物と塩化マグネシウムとのモル比が0.01~0.05:1で、水素化リチウムと遷移金属塩化物中の塩素イオンとのモル比が1:1である、ナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。 - 手順(2)の中で、前述の超音波処理の出力が100~600Wで、一回の超音波処理の時間が0.5~1時間で、処理の間隔が10~30分で、累計の超音波処理時間が3~24時間であることを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。
- 手順(2)の中で、超音波ロッドを前述の有機懸濁液の中に挿して超音波処理を行うことを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。
- 手順(3)に記載される有機溶剤が超乾燥テトラヒドロフラン又は超乾燥アセトンで、洗浄の時間が1~2時間で、前述の乾燥が真空又は不活性環境の保護で加熱によって実現されることを特徴とする請求項1に記載のナノ水素化マグネシウムの原位調製方法。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101117211A (zh) | 2006-08-04 | 2008-02-06 | 北京大学 | 氢化镁纳米颗粒及其制备方法和应用 |
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JP2012038697A (ja) | 2010-07-15 | 2012-02-23 | Toyota Motor Corp | 負極材料、金属二次電池、および負極材料の製造方法 |
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