JP7038233B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及びその製造方法、マスターバッチペレット、並びに成形体 - Google Patents
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Description
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)を50~90質量%、オレフィン重合体(B)を2.0~20質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)を5~40質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)を0.1~8質量%、並びにエラストマー(E)を1~20質量%含む。本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、各成分を上述の割合で含むことにより、ポリカーボネート樹脂を含む海部の中に、残りの成分を含有する島部が分散した海島構造が形成される。
ポリカーボネート樹脂としては、特に制限はなく、例えば、脂肪族ポリカーボネート、芳香族ポリカーボネートなどを用いることができる。これらの中でも、芳香族ポリカーボネートが好ましい。ポリカーボネート樹脂は、市販品を用いてもよく、適宜合成したものを用いてもよい。
オレフィン重合体としては、エチレン重合体、プロピレン重合体、エチレン-プロピレンランダム共重合体、エチレン-プロピレンブロック共重合体などを挙げることができ、特にプロピレン重合体が好ましく、プロピレン単独重合体(プロピレンホモポリマー)がより好ましい。オレフィン重合体は、1種単独でも、2種以上を混合して用いてもよい。オレフィン重合体のメルトフローレート(MFR)は、通常3~300g/10分の範囲であり、好ましくは6~100g/10分の範囲である。
塩基性硫酸マグネシウムとしては、以下に説明するような繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)および扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選択される少なくとも一つが用いられる。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、例えば、海水から製造した水酸化マグネシウムと硫酸マグネシウムとを原料として、水熱合成で得ることができる。繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均長径が一般に5~100μmの範囲であり、10~60μmの範囲であることが好ましい。また、繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均短径が一般に0.1~5.0μmの範囲であり、0.2~2.0μmの範囲であることが好ましく、0.2~1.0μmの範囲が特に好ましい。
従来、充填材として用いられているガラス繊維は、平均繊維径(平均短径)が最小でも10μm程度である。繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、ガラス繊維より平均繊維径(平均短径)が小さいことから、ガラス繊維より認識され難い。
扇状塩基性硫酸マグネシウムは、複数の繊維状塩基性硫酸マグネシウムの一部が接合されて扇状に連なった粒子であり、例えば、その平均粒子長2~100μm、平均粒子幅1~40μm、平均アスペクト比1~100程度である。ここで、平均粒子長とは、粒子の長手方向の寸法を指し、平均粒子幅とは、粒子の短手方向の最大寸法を指す。粒子の長手方向とは粒子長が最大となる方向であり、粒子の短手方向とは長手方向と直交する方向である。また、平均アスペクト比とは、(平均粒子長/平均粒子幅)である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種を含有することによって、塩基性硫酸マグネシウムがオレフィン重合体中に優先的に分配される。脂肪酸金属塩及び脂肪酸は、ポリカーボネート樹脂組成物中に少なくとも一種が含有されればよいが、特に脂肪酸金属塩が好ましい。
エラストマーとしては、スチレン系熱可塑性エラストマーが好ましく用いられる。スチレン系熱可塑性エラストマーは、下記式(e1)または(e2)で表されるブロック共重合体であることが好ましい。
Xk-Ym-Xn …(e1)
Xm-Yn …(e2)
次に、ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法について説明する。本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は、(製造方法I)オレフィン重合体(B)、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)、並びにエラストマー(E)を溶融混練してマスターバッチペレットを得る第一工程と、該マスターバッチペレット及びポリカーボネート樹脂(A)を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造する第二工程とを有する方法、(製造方法II)オレフィン重合体(B)、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)、並びに脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)を溶融混練してマスターバッチペレットを得る第一工程と、該マスターバッチペレット、ポリカーボネート樹脂(A)、及びエラストマー(E)を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造する第二工程とを有する方法、(製造方法III)ポリカーボネート樹脂(A)、オレフィン重合体(B)、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)、並びにエラストマー(E)を溶融混練する方法、(製造方法IV)オレフィン重合体(B)、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)、並びにエラストマー(E)を溶融混練し、その後、更にポリカーボネート樹脂(A)を加えて溶融混練する方法が挙げられる。
製造方法Iは、オレフィン重合体(B)2~50質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)40~70質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~5質量%、並びにエラストマー(E)1~50質量%を溶融混練してマスターバッチペレットを得る第一工程と、該マスターバッチペレット10~60質量%、及びポリカーボネート樹脂(A)40~90質量%を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造する第二工程とを有する製造方法である。
製造方法Iでは、第一工程として、オレフィン重合体(B)、塩基性硫酸マグネシウム(C)、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)、並びにエラストマー(E)を溶融混練することで、オレフィン重合体中に塩基性硫酸マグネシウムが取り込まれた状態のマスターバッチペレットが得られる。こうしたマスターバッチペレットをポリカーボネート樹脂と混練することによって、ポリカーボネート樹脂の加水分解をより効果的に抑制できる。
製造方法IIは、オレフィン重合体(B)28~50質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)40~70質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~5質量%を溶融混練してマスターバッチペレットを得る第一工程と、該マスターバッチペレット10~60質量%、ポリカーボネート樹脂(A)40~90質量%、及びエラストマー(E)1~20質量%を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造する第二工程とを有する製造方法である。
製造方法IIIは、ポリカーボネート樹脂(A)50~90質量%、オレフィン重合体(B)2.0~20質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)5~40質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~8質量%、並びにエラストマー(E)1~20質量%を溶融混練する製造方法である。
製造方法IVは、オレフィン重合体(B)2.0~20質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)5~40質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~8質量%、並びにエラストマー(E)1~20質量%を溶融混練し、その後、更にポリカーボネート樹脂(A)50~90質量%を加えて溶融混練する製造方法である。
次に、マスターバッチペレットについて説明する。本発明のマスターバッチペレットは、ポリカーボネート樹脂(A)を含む希釈材と混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造するための原材料である。
次に、成形体について説明する。本発明の成形体は、本発明のポリカーボネート樹脂組成物を成形することで製造することができる。ポリカーボネート樹脂組成物を成形する方法としては、上述した方法によりポリカーボネート樹脂組成物を製造し、これを成形する方法や、マスターバッチペレットと希釈ペレットを混合し、当該混合物を成形機により直接成形する方法などを挙げることができる。また、成形に使用する成形機としては、例えば、圧延成形機(カレンダー成形機など)、真空成形機、押出成形機、射出成形機、ブロー成形機、プレス成形機などを挙げることができる。
(メルトフローレート(MFR))
メルトフローインデクサ((株)東洋精機製作所製、G-01)を用いて、JISK7210に準拠してメルトフローレート試験を行い、メルトフローレート(MFR)を評価した。
アイゾット衝撃試験機((株)マイズ試験機製)を用いてJISK7110に準拠して試験を行い、アイゾット衝撃強度を評価した。ハンマーは2.75Jとした。
万能力学試験機((株)イマダ製)を用いて3点曲げ試験を行い、得られた荷重たわみ曲線から。JISK7171に準拠した方法により曲げ弾性率を評価した。支点間距離は40mm、負荷速度は10mm/minとした。
得られたポリカーボネート樹脂組成物を光硬化性アクリル樹脂で包埋後、組成物中の繊維状塩基性硫酸マグネシウムの繊維方向の断面が観察できるように切り出した。さらに、アルミ試料ピンに固定した。トリミング、面出しを行い、クライオミクロトーム(LEICA製、FCS)を使用して超薄切片を作製した。得られた超薄切片を試料として、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子(株)製、JEM-2100F)を用いて観察した。
実施例及び比較例において用いる成分を、以下に示す。
ポリカーボネート樹脂(A):
[MFR(温度240℃、荷重5.000kg):4.5g/10分]
オレフィン重合体(B):
ポリプロピレン樹脂[MFR(温度230℃、荷重2.160kg):8g/10分]
繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1):
(モスハイジA-1、宇部マテリアルズ(株)製、平均長径:15μm、平均短径:0.5μm)
扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2):
(平均粒子長33.0μm、平均粒子幅6.0μm、平均アスペクト比5.5)
脂肪酸金属塩(D):ステアリン酸マグネシウム
エラストマー(E):スチレン-エチレン-ブチレン-スチレン(SEBS、タフテックH1043、旭化成(株)製)
ガラス繊維(F):
(CS(F)3-PE-960S、(株)日東紡製、繊維長径:3mm、繊維短径:13μm)
ポリプロピレン樹脂(B)29.5質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)68.6質量%、及びステアリン酸マグネシウム(D)1.9質量%を混合し、得られた混合物を180℃で2分間、溶融混練した。溶融混練には、溶融混練押出機ラボプラストミルローラミキサ(R60型、容量60cc、(株)東洋精機製)を用い、軸の回転数は120rpmとした。得られた溶融混練物をホットプレス(温度200℃)にてシート状にした後、切断してマスターバッチペレットを得た。
上記マスターバッチペレット21質量%、ポリカーボネート樹脂(A)76質量%、及びエラストマー(E)3質量%を混合した。その後、二軸溶融混練押出機(L/D=25、(株)井元製作所製)を用いて、250℃、50rpmで溶融混練して実施例1のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリカーボネート樹脂(A)の割合を73.9質量%に変更し、エラストマー(E)の割合を5.1質量%に変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリプロピレン樹脂(B)27.5質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)64.2質量%、ステアリン酸マグネシウム(D)1.7質量%、及びエラストマー(E)6.6質量%を用いる以外は実施例1と同様にして、マスターバッチペレットを得た。
上記マスターバッチペレット22.9質量%及びポリカーボネート樹脂(A)73.9質量%を用いる以外は実施例1と同様にして、実施例3のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリプロピレン樹脂(B)25.5質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)59.1質量%、ステアリン酸マグネシウム(D)1.6質量%、及びエラストマー(E)13.8質量%を用いてマスターバッチペレットを作製し、得られたマスターバッチペレット24.7質量%とポリカーボネート樹脂(A)75.3質量%とを混合した以外は実施例3と同様にして、実施例4のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリプロピレン樹脂(B)22.6質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)53.3質量%、ステアリン酸マグネシウム(D)1.5質量%、及びエラストマー(E)22.6質量%を用いてマスターバッチペレットを作製し、得られたマスターバッチペレット27.4質量%とポリカーボネート樹脂(A)72.6質量%とを混合した以外は実施例3と同様にして、実施例5のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリプロピレン樹脂(B)19.6質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)46.2質量%、ステアリン酸マグネシウム(D)1.3質量%、及びエラストマー(E)32.9質量%を用いてマスターバッチペレットを作製し、得られたマスターバッチペレット31.6質量%とポリカーボネート樹脂(A)68.4質量%とを混合した以外は実施例3と同様にして、実施例6のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)を、同量の扇状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-2)に変更した以外は実施例4と同様にして、実施例7のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)を、同量の扇状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-2)に変更した以外は実施例5と同様にして、実施例8のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリプロピレン樹脂(B)28.1質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)70.0質量%、及びステアリン酸マグネシウム(D)1.9質量%を用いてマスターバッチペレットを作製し、得られたマスターバッチペレット21質量%とポリカーボネート樹脂(A)79質量%とを混合した以外は実施例1と同様にして、比較例1のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
ポリカーボネート樹脂(A)を単独で用いた。
ポリカーボネート樹脂(A)80質量%とガラス繊維(F)20質量%とを混合した。得られた混合物を二軸溶融混練押出機で溶融混練して、比較例3のポリカーボネート樹脂組成物を得た。溶融混練は、温度を280℃に変更した以外は実施例1と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂(A)80質量%と繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)20質量%とを混合した。次いで、実施例1と同様に二軸溶融混練押出機で溶融混練を試みたが、混練不能であった。
ポリカーボネート樹脂(A)84.7質量%と、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)14.9質量%と、脂肪酸金属塩(D)0.4質量%とを混合した。次いで、実施例1と同様に二軸溶融混練押出機で溶融混練を試みたが、混練不能であった。
ポリカーボネート樹脂(A)79.0質量%と、オレフィン重合体(B)6.3質量%と、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)14.7質量%とを混合した。次いで、実施例1と同様に二軸溶融混練押出機で溶融混練を試みたが、混練不能であった。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)を同量のガラス繊維(F)に変更した以外は実施例3と同様にして、比較例7のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)を同量のガラス繊維(F)に変更した以外は実施例4と同様にして、比較例8のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)を同量のガラス繊維(F)に変更した以外は実施例5と同様にして、比較例9のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-1)を同量のガラス繊維(F)に変更した以外は実施例6と同様にして、比較例10のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)を、同量の扇状塩基性硫酸マグネシウム粒子(C-2)に変更した以外は比較例1と同様にして、比較例11のポリカーボネート樹脂組成物を得た。
実施例及び比較例にて得られたポリカーボネート樹脂組成物をストランド状に押出した後、切断して、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットとした。ポリカーボネート樹脂組成物ペレットは、上記の方法によりメルトフローレートを測定した。
また、上記ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを、小型射出成形機(C.Mobile0813、(株)新興セルビック製)にて射出成形し、成形体(長さ50mm、幅5mm、厚さ2mm)を製造した。得られた成形体を試験片として用いて、上述した方法により衝撃強度及び曲げ弾性率を測定した。
さらに、各試験片の外観を目視により観察して、表面に充填材が認識されるか否かを調べた。充填材が認識されない場合を“○”とし、認識される場合を“×”とした。
得られた結果を、上述の測定結果とともに下記表2にまとめる。
また、実施例1~8のポリカーボネート樹脂組成物を用いて製造した成形体は、ポリカーボネート樹脂単体(比較例2)を用いて製造した成形体より曲げ弾性率が優れている。しかも、充填材としてガラス繊維を含むポリカーボネート樹脂組成物(比較例3)を用いて製造した成形体のように外観の不良も発生しない。
14…繊維状塩基性硫酸マグネシウム 15…エラストマー
Claims (8)
- ポリカーボネート樹脂(A)を50~90質量%、オレフィン重合体(B)としてのポリプロピレンを2.0~20質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)を5~40質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)を0.1~8質量%、並びにエラストマー(E)を1~20質量%含むことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂を含む海部と、前記エラストマーを外周に有する島部とからなる海島構造を有することを特徴とする請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- オレフィン重合体(B)としてのポリプロピレン2~50質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)40~70質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~5質量%、並びにエラストマー(E)1~50質量%を溶融混練してマスターバッチペレットを得る第一工程と、
該マスターバッチペレット10~60質量%、及びポリカーボネート樹脂(A)40~90質量%を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造する第二工程と
を有することを特徴とする請求項1または2記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - オレフィン重合体(B)としてのポリプロピレン28~50質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)40~70質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~5質量%を溶融混練してマスターバッチペレットを得る第一工程と、
該マスターバッチペレット10~59質量%、ポリカーボネート樹脂(A)40~89質量%、及びエラストマー(E)1~20質量%を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造する第二工程と
を有することを特徴とする請求項1または2記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - ポリカーボネート樹脂(A)50~90質量%、オレフィン重合体(B)としてのポリプロピレン2.0~20質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)5~40質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~8質量%、並びにエラストマー(E)1~20質量%を溶融混練することを特徴とする請求項1または2記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- オレフィン重合体(B)としてのポリプロピレン2.0~20質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)5~40質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~8質量%、並びにエラストマー(E)1~20質量%を溶融混練し、その後、
ポリカーボネート樹脂(A)50~90質量%を加えて溶融混練することを特徴とする請求項1または2記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - ポリカーボネート樹脂(A)を含む希釈材と混練してポリカーボネート樹脂組成物を製造するためのマスターバッチペレットであって、
オレフィン重合体(B)としてのポリプロピレン2~50質量%、繊維状塩基性硫酸マグネシウム(C-1)及び扇状塩基性硫酸マグネシウム(C-2)から選ばれる塩基性硫酸マグネシウム(C)40~70質量%、脂肪酸金属塩及び脂肪酸から選ばれる少なくとも一種(D)0.1~5質量%、及びエラストマー(E)1~50質量%を含むことを特徴とするマスターバッチペレット。 - 請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物の成形物であることを特徴とする成形体。
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