JP7034313B2 - 二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年6月7日付韓国特許出願第10-2018-0065528号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明の正極活物質の製造方法は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びマンガン(Mn)を含むコア部と、前記コア部を取り囲み、コバルト(Co)を含むシェル部とからなる正極活物質前駆体を提供するステップと、前記正極活物質前駆体とリチウム原料物質を混合し、970℃以上の温度で焼成することにより、単一粒子(single particle)からなるリチウム複合遷移金属酸化物を形成するステップと、を含む。
本発明の一実施形態によって製造された正極活物質を用いることで、リチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池を製造することができる。
50℃に設定された回分式バッチ(batch)型の40L反応器で、NiSO4、CoSO4、MnSO4をニッケル:コバルト:マンガンのモル比が57:20:23のモル比となるようにする量で水中で混合することにより、2.4M濃度の第1遷移金属溶液を準備した。
実施例1のように製造されたリチウム複合遷移金属酸化物とAl2O3を混合した。前記混合された混合物を大気(air)の雰囲気、500℃で3時間熱処理することにより、Alコーティング部が形成されている正極活物質を製造した。
50℃に設定された回分式バッチ(batch)型の40L反応器で、NiSO4、CoSO4、MnSO4をニッケル:コバルト:マンガンのモル比が50:30:20のモル比となるようにする量で水中で混合することにより、2.4M濃度の前駆体形成溶液を準備した。
前記実施例1及び比較例1で製造された正極活物質をロールミルで粗粉砕してハンドミキサーに100gを投入した後、2分間解砕した。その後、解砕された正極活物質を走査型電子顕微鏡(SEM)で拡大して観察した写真を図1~2(実施例1)、図3~4(比較例1)に示した。
前記実施例1~2、比較例1~2で製造された正極活物質をロールミルで粗粉砕してハンドミキサーに100gを投入した後、2分間解砕した。その後、解砕された正極活物質の1次粒子の平均粒径(D50)及び結晶粒サイズを測定した。実施例1~2の1次粒子の平均粒径(D50)はレーザー回折法(laser diffraction method、Microtrac)を利用して測定し、結晶粒サイズ(Crystalite size)はXRD(Ultima IV)を測定してその値を計算した。
前記実施例1、比較例1で製造された正極活物質を、Carver_4350を利用して加圧した。具体的に、実施例1、比較例1で製造された正極活物質3gをそれぞれ円柱形のモールドに投入した後、2.5トンの圧力で正極活物質が入ってあるモールドを加圧した。その後、レーザー回折法(laser diffraction method、Microtrac)を利用して加圧解砕された正極活物質の粒度を測定し、その結果を下記表2及び図5に示した。
前記実施例1、比較例1で製造されたそれぞれの正極活物質5gを水100mLに分散させた後、0.1MのHClで滴定しながらpH値の変化を測定してpH滴定曲線(pH titration Curve)を得た。前記pH滴定曲線を利用して各正極活物質内のLiOHの残留量とLi2CO3の残留量を計算し、これらを合算した値を全リチウム副産物の残留量として評価し、下記表3に示した。
Claims (10)
- ニッケル‐コバルト‐マンガン水酸化物のコア部と、前記コア部を取り囲み、コバルト水酸化物のシェル部とからなる正極活物質前駆体を提供するステップと、
前記正極活物質前駆体とリチウム原料物質を混合し、970℃以上の温度で焼成を行うことにより、単一粒子からなるリチウム複合遷移金属酸化物を形成するステップと、を含み、
前記正極活物質前駆体は、遷移金属の全含量中ニッケル(Ni)の含量が60モル%以下であり、コバルト(Co)がマンガン(Mn)より多く含有されている、二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記焼成の温度は、980℃から1050℃である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記コア部は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びマンガン(Mn)を含む第1遷移金属溶液を共沈反応させて形成される、請求項1または2に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記シェル部は、コバルト(Co)を含む第2遷移金属溶液を共沈反応させて形成される、請求項1から3のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記シェル部は、正極活物質前駆体100体積部に対し5から30体積部となるように形成される、請求項1から4のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質前駆体は、1次粒子が凝集した2次粒子の形態である、請求項1から5のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質が2から10μmの平均粒径(D50)を有する1次粒子からなるように焼成される、請求項1から6のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質が210nm以上の結晶粒サイズを有するように焼成される、請求項1から7のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物の全金属元素(M)に対する前記リチウム原料物質のリチウム(Li)のモル比(Li/M)が1.06以下となるようにリチウム原料物質を混合する、請求項1から8のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物と、Al、B、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo、W及びCrからなる群より選択される少なくとも1種を含むコーティング原料物質とを混合し、熱処理してコーティング部を形成するステップをさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
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