JP7033359B1 - 床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート - Google Patents
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Abstract
Description
前記ポリ塩化ビニル系樹脂シート全体に対する前記重質炭酸カルシウム粉末の質量比が、50質量%以上であり、
前記重質炭酸カルシウム粉末のBET比表面積が、0.1m2/g以上10.0m2/g以下であり、
前記重質炭酸カルシウム粉末は、平均粒子径の異なる少なくとも2群の粒子群を含み、かつ
前記した平均粒子径の異なる少なくとも2群の粒子群として、空気透過法による平均粒子径が0.7μm以上2.2μm未満の重質炭酸カルシウム粉末群と、空気透過法による平均粒子径が2.2μm以上6.0μm未満の重質炭酸カルシウム粉末群とを質量比1:1~5:1で含有しているものであることを特徴とする、床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートである。
本発明の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートは、硬質塩化ビニル系樹脂と重質炭酸カルシウム粉末とを質量比50:50~10:90の割合で含有するものであり、充填される重質炭酸カルシウム粉末としては、以下に詳述するような所定の粒子径分布を有するものが用いられる。以下、本発明に係る床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートを構成する各成分につき、それぞれ詳細に説明する。
本発明に係る床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートに使用し得る硬質塩化ビニル系樹脂としては、特に限定されるものではなく、当該組成物のその用途、機能等に応じて、各種のものを使用することができる。なお、硬質塩化ビニル系樹脂とは一般に、可塑剤不含の、あるいは可塑剤量が10質量%以下、特に5質量%程度以下と、比較的硬質の塩化ビニルホモポリマー、または塩化ビニルと酢酸ビニルもしくは他のモノマーとの共重合体を意味する。ここで、他の共重合モノマーとしては、エチレン、プロピレン、ブチレン等のα-オレフィン類;塩化ビニリデン等のハロゲン化オレフィン;プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類;メチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル類;スチレン、α-メチルスチレン等の芳香族ビニル類、N-フェニルマレイミド、N-シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド類等が挙げられるが、これらに限定されない。共重合モノマーの種類や共重合比、重合度等にも特に制限はない。2種以上の塩化ビニル系ポリマーを、併用することもできる。
本発明に係る床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートは、重質炭酸カルシウム粉末を、シート全体の質量比で50質量%以上含有する。
真円度=A/B=A×4π/(PM)2
なお、これらの測定は、走査型顕微鏡や実体顕微鏡などで得られる各粒子の投影図を、一般に商用されている画像解析ソフトで解析することによって行うことができる。
本発明に係る床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートはさらに、構成単位としてα,β-不飽和カルボン酸50~100モル%及び他の単量体0~50モル%からなる重合体の中和物(以下で単に「中和物」ということがある。)を、任意的成分として含有していてもよい。こうした中和物を添加することで、重質炭酸カルシウム粉末の分散性を著しく改善することができる。
上記中和物の重合体の主構成単位であるα,β-不飽和カルボン酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、マレイン酸ハーフエステル(マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モノエチルカルビトールエステル等)、フマル酸ハーフエステル(フマル酸モノブチルエステル、フマル酸モノエチルカルビトールエステル等)などのα,β-不飽和カルボン酸若しくはその無水物、又はこれらの2ないしそれ以上の任意の組合せなどが挙げられる。
前記重合体においては、当該重合体の構成単位として、前記α,β-不飽和カルボン酸と共重合可能な、他の単量体を含有し得る。他の単量体としては、例えば次のものが挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
(a)芳香族エチレン性不飽和単量体:スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、ヒドロキシスチレン等のスチレン類、ジクロルスチレン等のスチレン類のハロゲン置換体、ビニルナフタレン類等;
(b)炭素数2~20の脂肪族エチレン性不飽和単量体:エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン、オクタデセン、ブタジエン、イソプレン等;
(c)炭素数5~15の脂環族エチレン性不飽和単量体:シクロペンタジエン、ピネン、リモネン、インデン、ビシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン等;
(d)炭素数1~50のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート:メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート等;
(e)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリレート:ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等;
(f)アミド含有エチレン性不飽和単量体:(メタ)アクリルアミド、N-メチロール(メタ)アクリルアミド等;
(g)ポリアルキレングリコール鎖(分子量44~2000)を有するエチレン性不飽和単量体:ポリエチレングリコール(分子量300)モノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(分子量500)モノ(メタ)アクリレート、メチルアルコールエチレンオキサイド10モル付加物(メタ)アクリレート、ラウリルアルコールエチレンオキサイド30モル付加物(メタ)アクリレート等;
(h)スルホン基含有単量体:ビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、2-ヒドロキシ-3-(メタ)アリロキシプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、α-メチルスチレンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-ヒドロキシ-3-(メタ)アクリロキシプロパンスルホン酸、2-(メタ)アクリロイルアミノ-2,2-ジメチルエタンスルホン酸、3-(メタ)アクリロイルオキシエタンスルホン酸、3-(メタ)アクリロイルオキシ-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、3-(メタ)アクリルアミド-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸、アルキル(炭素数3~18)(メタ)アリルスルホコハク酸、ポリ(n=2~30)オキシアルキレンモノ(メタ)アクリレートの硫酸エステル化物(該オキシアルキレンは炭素数2~4のオキシアルキレンであり、単独、ランダム、ブロックでもよい)[例えば、ポリ(n=5~15)オキシプロピレンモノメタクリレート硫酸エステル化物等]等、その他以下の一般式(I)、(II)、(III)で示される化合物等。
本発明に係る床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートには、必要に応じて、補助剤としてその他の添加剤を配合することも可能である。その他の添加剤として、例えば、可塑剤、色剤、滑剤、カップリング剤、流動性改良材、上記中和物以外の分散剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤、安定剤、帯電防止剤、発泡剤等を配合してもよい。これらの添加剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらは、後述の混練工程において配合してもよく、混練工程の前にあらかじめ床材用ポリ塩化ビニル系樹脂原料等に配合していてもよい。本発明で使用する硬質塩化ビニル系樹脂は、上記のように少量の可塑剤を含有していてもよいが、これら可塑剤は通常、原料塩化ビニル系樹脂中に混合された状態で市販されている。
本発明の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートに使用し得る可塑剤に特に制限はなく、目的とする物性に応じて、種々の一般的なものを使用することができる。例としてジ2-エチルヘキシルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ブチルベンジルフタレート等のフタル酸エステル;ジイソノニルアジペート、ジ2-エチルヘキシルアジペート等のアジピン酸エステル;トリメリット酸エステル、リン酸エステル、ポリエステル系可塑剤、塩素化パラフィン、エポキシ化大豆油などが挙げられるが、これらに限定されない。これら可塑剤を複数種併用することもできる。なお、これら可塑剤は、上記したように原料塩化ビニル系樹脂中に混合されているのが一般的であるので、本発明においては、ポリ塩化ビニル系ポリマーと可塑剤との合計質量を、硬質ポリ塩化ビニル系樹脂の質量として表記する。当該「硬質ポリ塩化ビニル系樹脂の質量」に占める可塑剤の比率は、上記したように0~10質量、例えば0.1~5質量%、特に0.5~3質量%程度であることが好ましい。
可塑剤以外のその他添加剤の添加量は、上記したポリ塩化ビニル系樹脂と、平均粒子径の異なる少なくとも2つの重質炭酸カルシウム粒子群との配合による所望の効果を阻害しない限り特に限定されるものではないが、例えば、ポリ塩化ビニル系樹脂シート全体の質量を100%とした場合に、これらその他の添加剤はそれぞれ0~5質量%程度、例えば0.1~3質量%程度の割合で、かつ当該その他の添加剤全体で20質量%以下、特に10質量%以下となる割合で配合されることが望まれる。
本発明の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートは、通常の混練成形法によって製造することができる。混練時には例えば、成形機にホッパーから投入する前に硬質塩化ビニル系樹脂と平均粒子径の異なる各重質炭酸カルシウム粒子群とを混練溶融してもよく、成形機と一体で成形と同時に硬質塩化ビニル系樹脂と重質炭酸カルシウム粉末とを混練溶融してもよい。溶融混練は、硬質塩化ビニル系樹脂に重質炭酸カルシウム粉末を均一に分散させる傍ら、高い剪断応力を作用させて混練することが好ましく、例えば二軸混練機で混練することが好ましい。
本発明に係る床材は、上記した床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートを含む床材である。本発明の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートは、成形性が良好で、重質炭酸カルシウム粉末の分散不良に起因する外観不良を来し難い上、耐荷重性や耐衝撃性等の機械的特性にも優れるので、床材として好適である。接着性も良好なため、建物や床パネル本体に接着して使用した場合も、剥離等の不具合が生じ難い利点を有する。
以下の実施例及び比較例においての各物性値はそれぞれ以下の方法により評価されたものである。
島津製作所社製の比表面積測定装置SS-100型を用い、JIS M-8511に準じた空気透過法による比表面積の測定結果から計算した。
マイクロトラック・ベル社製、BELSORP-miniを用い、窒素ガス吸着法によって求めた。
粉末の粒度分布を代表するように、100個の粒子のサンプリングを行い、光学顕微鏡を用いてこれら各粒子の画像を得た。この画像を、市販の画像解析ソフトを用いて解析し、上記した測定原理に基づいて真円度を計算した。
押出機での混練・成形時の難易度に基づき、次の評価基準によって評価した。
[評価基準]
◎:混練・押出操作が、極めてスムーズに進行し、均一なシートを容易に押出すことができた。
○:重質炭酸カルシウム粉末の偏在がなく、厚みの均一なシートを押出すことができた。
△:重質炭酸カルシウム粉末の偏在が観察されたか、あるいは均一なシートを押出すことが困難であった。
×:混練時の粘度上昇が著しく、押出成形ができなかった。
成形品表面の外観の平滑性、及び原材料成分の遊離(試料シート表面への浮き出し)の有無を目視により調べ、次の評価基準によって評価した。
[平滑性評価基準]
○:表面に肌荒れ(細かい皺や突起)、凹凸、傷等が全く観察されず良好な平滑性を有していた。
△:表面に肌荒れや凹凸が僅かに観察された。
×:表面に肌荒れや凹凸が数多く観察された。
[遊離評価基準]
○:試料シート表面への原材料成分の浮き出し(ブリード)が観察されなかった。
×:試料シート表面への原材料成分の浮き出し(ブリード)が観察された。
1500×300mmの試料シートを2×2mの試料台に載せ、その上に直径250mm、幅25mmのポリアミド製車輪を付した。当該車輪に90kg重の荷重を掛け、試料中央部1mに亘る部分を、1分間に10往復させる操作を22時間繰り返した。試験後の試料の外観を目視により調べ、次の評価基準によって評価した。
[評価基準]
○:試料シートのひび割れや、シート表面への成分の遊離(ブリード)が全く観察されず、凹凸も僅かであった。
△:試料シート表面で、小さなひび、成分の遊離(ブリード)、または大きな凹凸が観察された。
×:試料シートが破壊してしまった。
積層シートについては、上記耐荷重性・耐久性試験後の試料外観から、以下の基準で接着性を評価した。
[評価基準]
○:層間の剥離が観察されなかった。
△:積層シートの一部で、層間の剥離が観察された。
×:積層シートの半分程度以上の領域で、層間の剥離が観察された。
各積層シートから229mm角の測定用シートを切り出し、23℃に24時間保持した後、X方向及びY方向の寸法を測定した(押出方向をX方向とした)。次いで82±2℃に6時間保持した後、23℃で放冷して24時間後の寸法を測定し、X方向及びY方向の寸法変化率を計算した。
各積層シートから180mm角の測定用シートを切り出し、上方から質量324g、直径42.8mmの鋼鉄製の球を落下させ、積層シート試料に破損が生じた際の高さに基づいて耐衝撃性を評価した。
本願実施例及び比較例において使用した原材料は、以下のとおりである。
・硬質塩化ビニル系樹脂(PVC1):塩化ビニルホモポリマー、平均重合度1030
・軟質塩化ビニル系樹脂(PVC2):塩化ビニルホモポリマー、平均重合度1300、可塑剤としてジオクチルフタレートを40質量%含有
B1:重質炭酸カルシウム粉末(表面処理なし) 平均粒子径0.7μm、比表面積3.2m2/g、真円度:0.53
B2:重質炭酸カルシウム粉末(表面処理なし) 平均粒子径:1.1μm、BET比表面積:3.2m2/g、真円度:0.55
B3:重質炭酸カルシウム粉末(表面処理なし) 平均粒子径:2.2μm、BET比表面積:1.0m2/g、真円度:0.85
B4:重質炭酸カルシウム粉末(表面処理なし) 平均粒子径:3.6μm、BET比表面積:0.6m2/g、真円度:0.90
B5:重質炭酸カルシウム粉末(脂肪酸表面処理品) 上記B2のステアリン酸処理品
B6:重質炭酸カルシウム粉末(脂肪酸表面処理品) 上記B4のステアリン酸処理品
C1:ポリアクリル酸(質量平均分子量Mw:11500)の中和物:中和度100.0%、中和塩:ナトリウム/マグネシウム=99.0/1.0
C2:アクリル酸/2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸共重合体(重量平均分子量Mw:8000)の中和物、中和度:70.0%、中和塩:ナトリウム/マグネシウム=69.7/0.3
・帯電防止剤(D):ラウリン酸ジエタノールアミド
・滑剤(E):アルカンスルホン酸ナトリウム(アルキル基の炭素数(平均値)=12)
・安定剤(F):モノトリデシルジフェニルホスファイト
熱可塑性樹脂(A)としてポリプロピレン単独重合体A1を、重質炭酸カルシウム粉末(B)として上記B2~B6を、表1に示す質量比で使用した(実施例1~5、比較例1~3)。帯電防止剤、滑剤及び安定剤としては、上記D、E、及びFをそれぞれ1.0質量部使用した。なお、表1において各成分の数値は質量部の値である。各成分を、二軸スクリューを装備したTダイ押出成形機φ75mm、L/D=25)に投入し、200℃で混練した。混練した原料を220℃(ダイ温度)でTダイから厚さ4mm、幅300mmのシートに押出し、引き取り機で巻き取った。
上記実施例5の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートの両面にポリアクリル酸系エマルジョン接着剤を塗布し、一方の面にエチレン酢酸ビニル共重合体製の厚さ10mmの発泡シートを、反対側の面にエチレン酢酸ビニル共重合体製の厚さ0.3mmの保護シートを接合して、積層シートを作製した。接合は、4本カレンダーロールを用いて行った。
実施例5の試料シートの代わりに、それぞれ実施例1、比較例3、比較例1の試料シートを用い、実施例5と同様の操作を行った。結果を表2に示す。
Claims (11)
- 硬質塩化ビニル系樹脂と重質炭酸カルシウム粉末とを質量比50:50~10:90の割合で含有する床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートにおいて、
前記ポリ塩化ビニル系樹脂シート全体に対する前記重質炭酸カルシウム粉末の質量比が、50質量%以上であり、
前記重質炭酸カルシウム粉末のBET比表面積が、0.1m2/g以上10.0m2/g以下であり、
前記重質炭酸カルシウム粉末は、平均粒子径の異なる少なくとも2群の粒子群を含み、かつ
前記した平均粒子径の異なる少なくとも2群の粒子群として、空気透過法による平均粒子径が0.7μm以上2.2μm未満の第1の重質炭酸カルシウム粉末群と、空気透過法による平均粒子径が2.2μm以上6.0μm未満の第2の重質炭酸カルシウム粉末群とを質量比1:1~5:1で含有しているものであることを特徴とする、床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。 - 前記第1の重質炭酸カルシウム粉末群の平均粒子径が、0.7μm以上1.9μm未満であり、
前記第2の重質炭酸カルシウム粉末群の平均粒子径が、2.5μm以上6.0μm未満であり、かつ、
前記第1の重質炭酸カルシウム粉末群の平均粒子径aと、前記第2の重質炭酸カルシウム粉末群の平均粒子径bとの比率(a/b)が、0.10以上0.70以下である、
請求項1に記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。 - 前記硬質塩化ビニル系樹脂は、JIS K6720-2:1999に規定する平均重合度が600以上3000以下の硬質塩化ビニル系樹脂である、請求項1又は2に記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 前記硬質塩化ビニル系樹脂は、JIS K6720-2:1999に規定する平均重合度が800以上2000以下の硬質塩化ビニル系樹脂である、請求項3に記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 前記重質炭酸カルシウム粉末が、真円度が0.50以上0.95以下の重質炭酸カルシウム粉末である、請求項1~4の何れか1つに記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 前記重質炭酸カルシウム粉末が、表面処理重質炭酸カルシウム粉末である、請求項1~5の何れか1つに記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 前記表面処理重質炭酸カルシウム粉末が、脂肪酸で表面処理された重質炭酸カルシウム粉末である、請求項6に記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 構成単位としてα,β-不飽和カルボン酸50~100モル%及び他の単量体0~50モル%からなる重合体の中和物をさらに含有する、請求項1~7の何れか1つに記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 前記ポリ塩化ビニル系樹脂シート全体に対する前記中和物の質量比が、3~10質量%である、請求項8に記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 前記α,β-不飽和カルボン酸が(メタ)アクリル酸であり、前記中和物の質量平均分子量が1,000~100,000である、請求項9に記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シート。
- 請求項1~10の何れか1つに記載の床材用ポリ塩化ビニル系樹脂シートを含む床材。
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